Diatomeen aus Moor reinigen

Begonnen von plaenerdd, August 25, 2013, 20:42:31 NACHMITTAGS

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plaenerdd

Hallo Liebe Diatomeenfreunde,
bisher bin ich sehr gut damit gefahren Diatonneen einfach eine Stunde in ca. 20..30%iger Wasserstoffperoxydlösung zu kochen. Nun habe ich eine Probe aus einem moorigen Gewässer genauso behandelt, aber es sind außer den Diatomeen ockerfarbene Klumpen übrig geblieben. Wahrscheinlich ist auch Eisen im Spiel. Kann es sich bei den Klumpen um Huminkomplexe handeln, an die sich alles mögliche angelagert hat u.a. Eisen?

So sieht das Glas aus, in dem ich die Diatomeen spühle und absetzen lasse (das linke!):


Und hier das mikroskopische Bild (Einschluss in PLEURAX):


Hat jemand eine Idee, wie man das weg bekommt?

Beste Grüße
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
Durchlicht: Olympus VANOX mit DIC, Ph, DF und BF; etliche Zeiss-Jena-Geräte,
Auflicht: CZJ "VERTIVAL", Stemi: MBS-10, CZJ SMXX;
Inverses: Willovert mit Ph

RainerTeubner

Hallo Gerd,

versuch doch mal - nach dem gründlichen Verkochen des Wasserstoffperoxyds - die braunen Flocken mit Salzsäure in Lösung zu bringen.

Eine weitere Möglichkeit wäre die Behandlung - auch nach dem gründlichen Verkochen des Wasserstoffperoxyds - mit einer Kaliumpermanganat-Lösung. Ein Überschuß an Kaliumpermangant kann mit Oxalsäurelösung beseitigt werden.

Viel Erfolg!

Rainer
Mikroskop: Carl Zeiss Standard Universal
Bildbearbeitung: Gimp, Helicon focus und picolay
Kamera: Canon EOS 5D II

liftboy

Hallo Gerd,

völlig OT:
die Trichter in den Gläsern; sind das die Schutzkappen für ein Fieberthermometer (Ohrmessung)?? :-)
Grüße
Wolfgang

PS
Ich weiss nicht ob es funktioniert, aber mach mal einen Test mit einem Magneten.
Rost ist ja auch irgendwie Eisenoxid und ist magnetisch.
http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=785.msg3654#msg3654
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Das Erstaunen bleibt unverändert- nur unser Mut wächst, das Erstaunliche zu verstehen.
Niels Bohr

felix

#3
Hallo Gerd,

eine typische Moorprobe. Man sieht auch gleich zwei prominente Liebhaber saurer Milieus: Brachysira und Eunotia.

Ja, Huminsäure ist das Problem. Die Lösung ist einfach. Weiterkochen (etwa 80 Grad) in Peroxid mit etwa 10 Tropfen Soda 10% (auf  ca 40 ml). (Zusätzlich eine Messerspitze Natriumpyrosulfat NaPyroPhosphat ist auch eine gute Idee, falls vorhanden.) Das kann gut eine weitere Stunde dauern. Die Lösung entfärbt sich langsam und wird manchmal etwas grau mit einigen schwarzen Flocken.  Nach dem Dekantieren/Abpipettieren/Zentrifugieren erhält man tadelloses Material.

Alles Gute!
-- felix
"Du" angenehm.

treinisch

Hallo,

Felix, du bist der Guru, erlaube trotzdem ein kleines Nachhaken:

Zitat von: felix in August 26, 2013, 13:41:49 NACHMITTAGS
Zusätzlich eine Messerspitze Natriumpyrosulfat ist auch eine gute Idee, falls vorhanden.

bist du sicher? Pyro s u l f a t ?

Vlg
Timm
Gerne per Du!

Meine Vorstellung.

Klaus Herrmann

ZitatPyro s u l f a t

vielleicht Na-Persulfat (Peroxodisulfat), das wäre ein kräftiges Oxidationsmittel.

Haben täte man natürlich beides.  ;)
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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felix

Sorry. Ich meinte Natriumpyrophosphat (Na4P2O7)!
"Du" angenehm.

Klaus Herrmann

#7
ZitatNatriumpyrophosphat (Na4P2O7)!

Na die Formel stimmt schon mal, und haben tät ichs auch, aber was macht das mit dem H202?
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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plaenerdd

Hallo
Danke für die Tipps. Reine Soda ist vorhanden (nimmt die Liebste für die Wäsche). Werde ich ausprobieren.

@ Klaus:
ZitatNatriumpyrophosphat (Na4P2O7)!

Na die Formel stimmt schon mal, und haben tät ichs auch, aber was macht das mit denm H202?

Es soll ja nichts mit dem H2O2 machen sondern mit den Huminkomplexen. Da es aber auch nur Sauerstoff in Überdosis zu bieten hat, genau wie das Peroxyd, verstehe ich den Zugewinn auch nicht. Aber ich bin auch kein Chemiker. Vielleicht sollte man Moorproben einfach etwas länger köcheln.

@ Wolfgang: Die "Trichter" auf den Wegwerfsektgläser sind Füße von den gleichen. Die sind zweiteilig. Da ich die eigentlichen Gläser immer hinterher wegwerfe, um die nächste Probe nicht zu verunreinigen, bleiben die Füße immer übrig Die kommen ja als Fuß nicht mit der Probe in Kontakt. Nach Gebrauch als Staubschutzdeckel und Pipettenhalter (die will ich ja auch nicht durcheinander bringen) fliegen sie dann aber auch weg.

@ Felix; Toll dass Du da schon Gattungen ausmachst. Ich hatte für das Bild die Blende weit zugezogen, damit die Dreckklumpen besser sichtbar werden, was natürlich die Auflösung bei den Diatomeen sehr einschränkt. Aber Du hast schon recht: Die Probe sieht sehr anders aus, als die aus einem mehr oder weniger sauberen Fluss oder einem leicht eutrophen See von Artern ganz zu schweigen. Es ist schon toll wie das Milieu da durch schlägt. Das ist auch das, was mich derzeit am meisten an den Diatomeen reizt: Diese Vielfalt.

Beste Grüße und Dank
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
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Klaus Herrmann

Hallo Gerd,

ZitatDa es aber auch nur Sauerstoff in Überdosis zu bieten hat, genau wie das Peroxyd, verstehe ich den Zugewinn auch nicht. Aber ich bin auch kein Chemiker.

Den 2. Satz glaube ich dir gerne! :D
Beim Pyrophosphat (Di-Phosphat wäre treffender) sind zwar 7 Sauerstoffatome im Anion, aber die bleiben fest an die P-Atome gebunden im Gegensatz zum Peroxid, das ein starkes Oxidationsmittel ist.

Die alkalische Reaktion der wässrigen Lösung könnte vielleicht helfen die Huminsäuren zu zerstören. Aber da täts auch Soda!  ;)
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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plaenerdd

Ups, Klaus,
Du hast natürlich recht. Hab nur den vielen Sauerstoff gesehen, aber nicht gerechnet. Bei der basischen Soda-Lösung muss man dann aufpassen, dass sie die Kieselsäure nicht mit auflöst?

Grüße
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
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felix

Ja, Soda kann im Prinzip die Kieselsäureschale lösen. Aber die geringe Menge ist harmlos. 

@Klaus: Soda allein reicht, um  die Huminsäure zu lösen.  Leider sind die Diatomeen oft auch mit Detritus zu Flocken zusammengeballt. Das Di-Phosphat hat sich als hervorragendes Mittel erwiesen, die Proben zu "entflocken".  Die meist tonigen Bestandteile der Flocken bleiben beim Dekantieren in Suspension und lassen sich so leicht abtrennen.  So beschreibe ich das einmal als Nicht-Chemiker.  Mit Soda allein funktioniert das nicht; die Flocken lösen sich zwar zunächst, ballen sich dann aber wieder zusammen.  Vielleicht kannst Du als Fachmann uns das einmal erklären.

Gruß! -- felix
"Du" angenehm.

treinisch

Hallo,

Zitat von: felix in August 26, 2013, 23:20:42 NACHMITTAGS
Das Di-Phosphat hat sich als hervorragendes Mittel erwiesen, die Proben zu "entflocken".  Die meist tonigen Bestandteile der Flocken bleiben beim Dekantieren in Suspension und lassen sich so leicht abtrennen.  So beschreibe ich das einmal als Nicht-Chemiker.

ich bin zwar nicht der Klaus, aber stelle mir vor, dass Diphosphat, das ja ein bekannter Emulgator ist, nicht nur die Oberflächenspannung des Wassers senkt, sondern auch hervorragend Aluminium und Silicium komplexiert. Meine Diplomprüfung ist nun schon sehr lange her, aber ich meine mich an etwas wie
-Al-O-P- mit zwei Al am P zu erinnern.

vlg
Timm
Gerne per Du!

Meine Vorstellung.

liftboy

Hallo Gerd,

das mit den Wegwerfgläsern ist eine super Idee.
Ich scheuer mir immer den Wolf mit meinem Laborglas :-)

Grüße
Wolfgang
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Niels Bohr

felix

Vielen Dank, Timm. Zwar verstehe ich die Details Deiner Erklärung nicht (bin eben kein Chemiker) aber jedenfalls nehme ich erleichtert zur Kenntnis, daß wir hier nicht auf ein reproduzierbares Wunder gestoßen sind  ;)

Viele Grüße! -- felix
"Du" angenehm.