Pleurax-composition

Begonnen von Rene, Februar 20, 2017, 22:46:04 NACHMITTAGS

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Rene

Hello everybody,

I've shown the recipe of Pleurax (http://www.mikrohamburg.de/Tips/TE_Mountingmedia.html) to some chemists, and they think it is actually nothing more than two phenol rings, connected by a sulfur bridge: thiodiphenol. The melting point fits (around 150oC), the refractive index fits (1.7). Why then do we try to do some alchemy if we can buy it from the shelf??

Anybody?

Thanks,
René.

As always, apologies for my use of the english language in a german forum, I do welcome replies in Deutsch!

RainerTeubner

Hallo René,

to decide this question, I propose to determine the molecular weight of the composition. The melting point of this composition might not be sufficient to descide. But your arguments (Fp. and RI) are both rather strong.

Kind regards

Rainer
Mikroskop: Carl Zeiss Standard Universal
Bildbearbeitung: Gimp, Helicon focus und picolay
Kamera: Canon EOS 5D II

JB

Hi René,

Thank you, that is very interesting. Thiodiphenol is relatively inexpensive (although not really cheap either).

However, I'm wondering about the degree of polymerisation in Pleurax. Did your chemists say why you would have only or mainly thiodiphenol and not longer polymers? Usually, pure chemicals (in this case, only thiodiphenol would be left after evaporation of the solvant) will crystallise eventually if there is no plasticiser present. A mixture of chain lengths is less likely to crystallise especially if there are shorter oligimers that act as plasticiser.

I don't know any specifics, I'm just wondering.

Kind regards,

Jon

Rene

#3
Thanks guys, I explicitely mentioned the polymerization process of cooking naphrax, and they did not take the hint, so I gathered this would be it. In any case, if you would like to promote the polymerization process, why not give excess sulfur during cooking instead of phenol?

Would the degree of polymerisation show in the IR-spectrum?

René

Disclaimer: I did once cook aspirin, but have never gained good intuition in organic chemistry...

Carlos

Hallo Rene,
Sehr interessanter Link zur Herstellung von ,,Pleurax". Habe ihn mit großem Interesse gelesen.
Wie in der Vorschrift erwähnt, reagiert ,,reines" Phenol schlechter als ,,technisches" Phenol mit Schwefel. Es ist also wahrscheinlich, dass bei Verwendung von ,,technischem" Phenol eine Vielzahl von ,,Nebenreaktionen" ablaufen, deren End-Produkte als Nebenprodukte im (ungereinigten) Endprodukt verbleiben. Mengenmäßig spielen sie oft keine Rolle, können aber bei der Reinigung des Endprodukts meist nur sehr schwer abgetrennt werden. (Meist sind das schwer definierbare Polymere.) Bei der Reinigung werden vor allem Überschüsse der Ausgangsmaterialien abgetrennt. Auf den Brechungsindex haben sie, wie zu erwarten und auch dargelegt, keinen nennenswerten Einfluss. Einen ,,sauberen" Schmelzpunkt des gereinigten Endprodukts erhält man aber wegen der darin enthaltenen ,,Nebenprodukte" nicht. Hierzu müsste man das Endprodukt in reiner und vor allem in kristalliner Form haben. 
Vermutlich ist das nach der Vorschrift hergestellte und, wie angegeben, ,,gereinigte" Produkt direkt als ,,Eindeck-Mittel" geeignet. (Chemisch reines ,,Thio-diphenol" des Handels müsste wahrscheinlich mit einem ,,Kristallisations-Hemmer" versehen werden.)
Gruß Carlos

Klaus Herrmann

Hallo zusammen,

wenn 4,4′-Thiodiphenol  die relevante Substanz ist, die man nur noch mit einem geeigneten Weichmacher versetzen muss wäre das doch viel einfacher. Die Reinsubstanz gibts zu kaufen 100 g für ca 35.-
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


Vorstellung: hier klicken

Carlos

Hallo Klaus,
Zitatwenn 4,4′-Thiodiphenol  die relevante Substanz ist, die man nur noch mit einem geeigneten Weichmacher versetzen muss wäre das doch viel einfacher.
Da stimme ich Dir natürlich zu. Zu bedenken geben möchte ich aber, dass der ,,geeignete Weichmacher" nur in sehr geringer Menge zugegeben werden darf (oder einen Brechungsindex von nahe 1,7 haben muss) und zudem die Kristallisation von Thio-diphenol durch sehr gute Löslichkeit oder ,,Kristallisationshemmungswirkung" verhindern muss. Mir fällt dazu spontan kein Weichmacher ein.  Ideen hätte ich zwar, aber da müsste man aufwendig testen.
Gruß Carlos

Bob

Hallo zusammen,

ich habe unseren Dr. Rosenfeldt dazu mal gefragt: Er weist darauf hin, dass Pleurax auch nach langer Lagerung nicht auskristallisiert. Dies deute auf ein Polymer hin. Mischungen von hochbrechenden kristallisierenden Monomeren mit Weichmachern bzw. Kristallisationsinhibitoren seien erfahrungsgemäß nicht langzeitstabil.

Wenn jemand Thiodiphenol im Zugriff hat, wäre es aus meiner Sicht trotzdem interessant, damit mal ein paar Diatomeen einzudecken. Wir sind ja auch nicht so richtig "langzeitstabil", und wenn ein Präparat 10 Jahre hält, dann wäre das für viele Zwecke ja schon ausreichend.

Also - mag einer das mal ausprobieren?

Viele Grüße,

Bob

Carlos

#8
Hallo Bob,
Zitat... Dies deute auf ein Polymer hin. Mischungen von hochbrechenden kristallisierenden Monomeren mit Weichmachern bzw. Kristallisationsinhibitoren seien erfahrungsgemäß nicht langzeitstabil.
Dem kann ich als Chemiker mit zudem Erfahrungen mit Polymeren so nicht zustimmen. Es ist überhaupt nicht nötig, dass das ganze Material ein Polymer ist, um nicht zu kristallisieren. Zur Verhinderung der Kristallisation reichen oft geringe Mengen an Oligo- bzw. Polymeren in einem sonst einheitlichen Stoff. 
ZitatWenn jemand Thiodiphenol im Zugriff hat, wäre es aus meiner Sicht trotzdem interessant, damit mal ein paar Diatomeen einzudecken.
Versuche, käufliches Thio-Diphenol in Isopropanol zu lösen und damit vorschriftsmäßig z.B. Diatomeen einzudecken, sollte man auf jeden Fall mal durchführen. Dazu reicht weniger als ein Gramm Thio-Diphenol.
(Im Übrigen würde es mich sehr wundern, wenn das nicht längst gemacht wurde und die Ergebnisse im IN bei entsprechender Suche nachzulesen sind. Wenn man Zugang zu einer kleinen Menge an Thio-Diphenol hat, -ich habe derzeit keinen-, wäre es für mich einfacher, direkt einen Versuch zu starten als langwierig im IN zu recherchieren.)
Gruß Carlos