Backpulver

[Klaus Herrmann]

Lieber Heiko,
diese deine Forderung kompliziert die Sache, weil ich erst meine Anwälte bitten muss ein Gutachten zu erstellen und auf dieser Grundlage einen Vertragsentwurf auszuarbeiten. Meine Anwälte sind zur Zeit allerdings in London gebunden Brexit und so.. dauert also etwas. Wenn du allerdings von der Forderung absiehst schick ich einfach eine Probe an Heiko im Osten. Wird schon ankommen!

[Heiko]

Da freut sich der Heiko im Osten denn nun doch auf die Probe Klausens aus dem Südwesten.

Sollten die Klunker Schwierigkeiten machen, kann ich ja immer noch etwas digerierte Stärke zusetzen. 

Viele Grüße,
Heiko

[Klaus Herrmann]

Lieber Heiko,

unsere Spedition hatte auf einem 38 Tonner noch eine Palette frei. Ist schon unterwegs. Sie wird mit dem Gabelstapler direkt vor der Haustür abgesetzt. Du kannst ja dann mit einem Messer ein Loch in den Big-Bag stechen und die benötigte Menge rausrieseln lassen. Die nächsten Tage sollten ja trocken sein...

[Carlos]

Hallo ,,Kristallisations-Backpulver-Experten",
Auch ich beschäftige mich mit ,,Backpulver" eines allseits bekannten Herstellers, der dies in Tütchen verpackt, in kleinen Mengen seit vielen Jahrzehnten vertreibt. Ein wesentlicher Bestandteil ist, neben Stärke und Natrium-Hydrogen-Carbonat, Di-Natrium-Di-Hydrogen-Pyrophosphat. Auch mich interessiert dabei lediglich diese Komponente des Backpulvers, allerdings nicht wegen seiner Kristallform, sondern als Hilfsstoff zur Reinigung von Diatomeen (Abtrennung von Ton-Mineralien).
Zur Abtrennung des Pyrophosphats schwemme ich das Backpulver in kaltem dest. Wasser auf, warte bis die CO2-Entwicklung aufhört und zentrifugiere die unlösliche Stärke ab. Der klare, leicht rötliche (Stärkeabbau), leicht ,,basisch" reagierende Überstand sollte jetzt eine Mischung von Tri-Natrium-Mono-Hydrogen- und Di-Natrium-Di-Hydrogen-Pyrophosphat enthalten. (Beim Verdunsten des Wassers bilden sich große Kristall-Tafeln, wie in Bildern am Beginn des "Fadens" gezeigt.)
Hallo Heiko, 
Zitat1:

Nach der Reaktion sollte, da das Dihydrogendiphosphat mit Wasser zum Dihydrogenphosphat reagiert, also ...
... ja was eigentlich vorliegen?

Zitat2:

Da die Kristalle nicht mehr carbonatisch reagieren, bestehen theoretisch drei Optionen:
1. (Tri)natriumphosphat-Dodecahydrat,
2. Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat,
3. (Di)natriumhydrogenphosphat-Dodecahydrat.

Zitat3:

Allerdings hat die Lösung dieser Kristalle sauer zu reagieren – ich messe einen deutlich basischen pH-Wert.

Ich vermute mal, Deine Arbeitshypothese hat schon einen Fehler. Die Chemie der Phosphorsäuren ist recht kompliziert. Aber wie Du selbst schreibst, reagiert die Lösung nicht sauer, sondern eher basisch. Das deutet darauf hin, dass das Pyrophosphat nicht hydrolysiert wird und die Kristall-Tafeln Natrium-Pyrophosphate sind.
Warum sollte man in Backpulver Di-Natrium-Pyrophosphat verwenden, das ja bekanntlich aus Mono-Natrium-Di-Hydrogen-Phosphat durch thermische Wasser-Abspaltung hergestellt wird, wenn es beim ersten Kontakt mit Wasser wieder in Natrium-Phosphat hydrolysiert würde?
Gruß Carlos 

[RainerTeubner]

Hallo Carlos,

wäre das nicht eine Quelle für das Phosphat: http://www.ebay.de/itm/500g-Trinatriumphosphat-Lebensmittelqualitat-E339-Natriumphosphat-/151668934348?hash=item23502c46cc:g:yCcAAOSwNSxVReKY ?

Viele Grüße

Rainer

[Heiko]

Hallo Carlos,

ein ,,gemischtes Hydrogendiphosphat" hatte ich tatsächlich nie in Erwägung gezogen. Meine Vermutung bezüglich der Verwendung des Dinatriumdihydrogendiphosphats als mildes Säuerungsmittel im Backpulver bezog sich auf den ,,passenden" pH-Wert unter ,,Teigbedingungen", wo recht kleine Gasbläschen gewünscht sind.

Zur Klärung der Identitätsfrage dürfte der Kristallisationsversuch einer Reinsubstanz beitragen.

Danke für Deinen Hinweis und viele Grüße,
Heiko   

[Carlos]

Hallo Heiko,

ein ,,gemischtes Hydrogendiphosphat" hatte ich tatsächlich nie in Erwägung gezogen.

Offensichtlich habe ich mich nicht klar genug ausgedrückt, sorry. Meine Bedenken gehen dahin, dass das Pyrophosphat-Anion, das ja eine P - O - P Bindung enthält, nicht hydrolisiert wurde.
Reaktionsgleichungen:
1. Bildung: 2Na H2 PO4 + Energie ergibt Na2 H2 PO7 + H2O (entweicht als Gas)
2. Reaktion Di-Natrium-DI-Hydrogen-Pyrophosphat
mit "Bicarbonat" (in Wasser als Lösemittel): Na2 H2 PO7 + Na H CO3 ergibt Na3 H PO7 + H2O + CO2 (entweicht als Gas)
Entscheidend ist nun 1. das molare Verhältnis von Bicarbonat zu Di-Natrium-Di-Hydrogen-Pyrophosphat im Backpulver und
2. (nur für den PH-Wert entscheidend) Wie weit das Na-Bicarbonat bereits in "Soda", Wasser und CO2 bei der Lagerung des Backpulvers "zerfallen" ist. (Natrium-Bicarbonat enthält stets etwas "Soda.)
Nach meiner Beobachtung ist das molare Mischungsverhältnis (Bicarbonat zu Pyrophosphat) ca. 1 zu 1.
Deshalb ist in der Lösung in Wasser hauptsächlich Hydrogen-Pyrophosphat als Anion vorhanden. Verdunstet das Wasser, so kristalliert Tri-Natrium-Monohydrogen-Pyrophosphat (als Hydrat), wie von Dir im Bild gezeigt und von mir beobachtet, in großen Tafeln. (Also keine Mischkristalle!)
Gruß Carlos   

[Carlos]

Hallo Rainer,

wäre das nicht eine Quelle für das Phosphat:

Für die Reinigung von Diatomeen wird offensichtlich nicht Phosphat sondern Pyrophosphat benötigt. Für kristallographische Untersuchungen, wie sie Heiko macht, ist das sicher eine gute Option. Allerdings ist es das (stark basische) Tri-phosphat-12Hydrat und nicht das Di-Natrium-Hydrogen-Phosphat-12Hydrat, wie es Klaus anbietet.
Interessant finde ich: angeboten werden 500g "in nicht geöffneter Original-Verpackung", das Bild zeigt aber eine Packung mit 1kg. Gilt der Preis nun für 500g oder für die abgebildete Packung?
Gruß Carlos

[RainerTeubner]

Hallo Carlos,

der Anbieter hat auch: http://www.ebay.de/itm/500g-Tetranatriumpyrophosphat-wasserfrei-Tetranatriumdiphosphat-E450c-/151668475869

Das ist wohl das Richtige.

Viele Grüße

Rainer

[Klaus Herrmann]

 

nicht das Di-Natrium-Hydrogen-Phosphat-12Hydrat, wie es Klaus anbietet.

Also.. wenn jemand von mir Zitronensäure haben möchte, dann bekommt er Zitronensäure und nicht Essigsäure!

Wenn man Pyrophosphat möchte, dann sollte das deutlich gesagt werden... dann gibt es natürlich Pyrophosphat.

Aber das Na₂HPO₄ x 12 H₂O ist sicher morgen schon da!

[Heiko]

Es ist heute schon da, lieber Klaus, herzlichen Dank.

Und es kristallisiert nicht wie die Backpulver-Lösung. Bislang habe ich nur sphäroides Wachstum beobachtet, keine Einkristalle.
In einem Streupräparat zeigte ein Kristall Zweiachsigkeit mit deutlich größerem 2V-Wert.

Carlos, ich stimme Dir zu, die Backpulver-Lösung enthält in der Hauptsache nicht das (Di)natriumhydrogenphosphat-Dodecahydrat.
Trinatriumhydrogendiphosphat ist dann sehr wahrscheinlich, da für die vollständige Deprotonierung der pH-Wert wohl nicht hoch genug ist.

Viele Grüße,
Heiko   

[Klaus Herrmann]

Es war mir ein Vergnügen lieber Heiko.

Ich habe nur noch Na-Pyrophosphat, aber es ist nicht eindeutig vermerkt welches von den möglichen es ist Di-, Tri- oder Tera-Na?

https://de.wikipedia.org/wiki/Diphosphate

Das Risiko wollen wir dann doch nicht eingehen. Hilft nur noch einen 25kg Sack E 450b zu ordern! oder dann eben doch Backpulver. Sorry ich habe wirklich vieles, aber da kann ich nicht helfen.

[Heiko]

Lieber Klaus,

gerne gebe ich zu, Anzeichen des Altersstarrsinns gelegentlich an meiner Person zu bemerken. Aber ist es nicht deutlich ,,eleganter", den Ausschluss durch den Nachweis zu ersetzen?
Da Du also ein ,,Na-Pyrophosphat" Dein eigen nennst, sollte doch der Protolysegrad mittels HCl bzw. NaOH gut handhabbar sein.
Falls Du meiner Argumentation soweit folgst, stellt sich nun die Frage eines neuerlichen (ruinösen) postalischen Versands ...
... oder die Beauftragung eines MicroLabs. 

Was meinst Du?

Viele Grüße,
Heiko   

[Klaus Herrmann]

Lieber Heiko,

das ist in Kiste 2  Nr A 20, laut der Exelliste, die mir meine chemische Tochter mal erstellt hat. Aber da ich die Kisten dauernd umschichte, kann es eine sein, die ganz unten im Stapel ist.

Und meine Chefin weigert sich mir beim Umschichten zu helfen. Wenn wir also Glück haben ist sie leicht zugänglich. Die 20.-€ Porto sind für mich ein Klaks, das ist nicht das Problem!
à demain! wie der Franzose sagt!

[Carlos]

Hallo Heiko, hallo Klaus,
Bleibt noch die Frage, was soll denn kristallisieren? Dazu müsste man die "Löslichkeitsprodukte" der vier(!) Natrium-Pyrophosphate kennen. Wenn man "Pech hat", erwischt man aber wieder nur "Kristallgemische". 
Gruß Carlos