Autor Thema: Iodoform  (Gelesen 560 mal)

Heiko

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Iodoform
« am: April 19, 2017, 23:18:25 Nachmittag »

Hallo,

das Iodoform ist schon auf der Tüpfelplatte zu erhalten, wenn man wenige Tr. Aceton, NaOH und I/KI einsetzt.
Aus der erkalteten Lösung – ein OT mit dem Gemisch wurde vorher angewärmt – scheiden sich etwas verzögert die Kristalle ab:



Eine Sublimation ist mit „Geruchsbelästigung“ verbunden, belohnt aber mit schönen Formen:







Und die hexagonalen Kristalle liegen alle „richtig“:



Viele Grüße,
Heiko 

ds0511

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Re: Iodoform
« Antwort #1 am: April 20, 2017, 01:04:17 Vormittag »
Hallo Heiko,

das ist ja ganz was Außergewöhnliches, sehr schöne Einzel-Kristalle, super Fotos.

Wie immer meine Neugier: in welcher Größenordnung liegen die Kristalle?

Viele Grüße,
Detlef

Heiko

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Re: Iodoform
« Antwort #2 am: April 20, 2017, 23:31:46 Nachmittag »
Hallo Detlef,

aus der Lösung mit dem 40er, noch etwas ausgeschnitten.

Die Sublimatkristalle waren tatsächlich groß, da reichte das 16er, leicht schief beleuchtet, Ministapel.

Aus oder auf der nicht eingedeckten Lösung gab es noch eine „Umorganisation“, bevor nun heute alles „verduftete“:



Viele Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Iodoform
« Antwort #3 am: April 21, 2017, 10:23:54 Vormittag »
Lieber Heiko,

etwas ratlos bin ich da schon! Deine Lösungskristallisate unterscheiden sich nach meiner Meinung in der Symmetrie von den wunderschönen Sublimationsprodukten. Dass letztere hexagonal sind steht außer Zweifel, aber die anderen sehen für mich eher kubisch aus (3- und 4-zählige Symmetrien sind zu beobachten). Hast Du sie einmal im Pol angesehen, bevor sie sich verabschiedeten, und waren sie dann isotrop oder anisotrop?

Herzliche Grüße,

Olaf

Klaus Herrmann

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Re: Iodoform
« Antwort #4 am: April 21, 2017, 13:57:24 Nachmittag »
Lieber Heiko,

das hat mich natürlich elektrisiert, so schöne Kristalle - und ich habe 100 g von dem stinkigen Triiodmethan, muss es also nicht erst herstellen. Deshalb erlaube ich mir zu helfen. Aus der Flasche ist das Pulver unattraktiv deshalb habe ich einen Löseversuch mit Ethanol gemacht und erhalte deine schönen hexagonalen "Schneekristalle" aus der Lösung; sind sehr dünn. Dein Achsenbild kann ich bestätigen, das habe ich auch gesehen.
Die Toleranz deiner lieben Gattin scheint überirdisch zu sein. Ich habe eben einen heftigen Platzverweis bekommen. Der Hinweis, dass du deine Versuche in der Küche machst hat mir nicht geholfen! ;D







Mit herzlichen Mikrogrüßen

 Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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Heiko

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Re: Iodoform
« Antwort #5 am: April 21, 2017, 23:19:41 Nachmittag »
Sehr schön, lieber Klaus,

mit ausgeprägtem Eiskristall-Charakter, aus Ethanol also, etwas angewärmt?

Und gräme Dich nicht bezüglich Deiner Durchsetzungskraft. Ich hatte freie Hand, meine Regierung war einige Tage außer Hause. Dennoch argwöhnte ich, etwas „Safran-Geruch“ könne im Abzugs-Filter hängen geblieben sein …


Lieber Olaf,

mittlerweile teile ich Deine Zweifel und denke, Du hast wieder einmal eine meiner Eseleien aufgedeckt.
Abgebildet ist kubisches Kaliumiodid, das Iodoform „versteckt sich“ in der Matrix, wie diese neue Aufnahme hoffentlich illustriert:



Warum nun „verdufteten“ die Kuben? Ursache könnte das NaOH gewesen sein, das bekanntlich hygroskopisch ist … 

Im versiegelten, aber nicht eingedeckten Präparat nagt übrigens tatsächlich die Korrosion an den Iodoform-Kristallen:



Viele Grüße,
Heiko