Spektrometer zur Bestimmung von Metallen

[axonf]

Hallo, bin noch neu in diesem Forum, mein Hobby sind hochtemperatur Anwendungen im Vakuum, Eigenbau von induktionsheizer über 1500 c Celsius, mit der Mikroskopie verbindet mich die Bewertung von Glas und Metall schmelzen, gesinterten Keramik Proben mit einem Schul Mikroskop, gerne möchte ich die Temperatur, Qualität eines Versuchaufbaues mit Hilfe eines Spektrometers nachvollziehen, der Aufbau ist ja Recht einfach eine Blende von 0,02 mm eine Oktik mit einer entsprechenden Gitterfolie, gibt's auch als Bausatz aus Karton, kann dies auch aus voll Aluminium als Halbschale bauen, innen spezielle schwarzmatt Farbe, Blende mit zwei Rasierklingen, Gitterfolie mit 1000 nm, kleinbildkammera mit Makro 12 M Pixel, jetzt zum Kernproblem, habe da nichts im Internet finden können, Metalle haben wohl bei hohen Temperaturen ein bestimmtes Spektrum, ein Niob Rohr 25 x 70 mm glüht hellgelb, ein gleiches Rohr aus Hasteloy glüht in der selben Farbe, die Schmelztemperatur der beiden Metalle liegt aber 1000 c celsius auseinander, diese Temperaturen kann man mit einem Pyrometer oder mit einem Wo Re Thermoelement bestimmen, über Ideen zu diesem Thema würde ich mich sehr freuen

[Linuxpenguin]

Hallo axonf,
Spectrometer ist sicherlich interessant.
Wie sollen denn die Ideen aussehen?
Hätte ein voll funktionsfähiges professionelles Photometer auf ZEISS Basis.
Für mich völlig überdimensioniert.
Ideen könnte ich ggf liefern.
Vllt auch Doku zum Thema.
Gruß
Sven

[Werner]

Da muß ich Dir widersprechen.
Metalle haben bei hoher Temperatur KEIN auswertbares Spektrum, höchstens eine gewisse Färbung, die das Spektrum des schwarzen Strahlers etwas überlagert. Erst der Metalldampf zeigt Unterschiede, aber dazu reichen 1500° nicht aus.

Um die vielen Metalle spektral zu unterscheiden, muß man einzelne Atome herauslösen und deren Lichtabsorption oder Emission bei erprobten Wellenlängen (fast alle im UV) messen.
Hierzu können Funken oder Laser dienen, die das Metall örtlich verdampen und die Atome anregen.
(Funkenspektrometer, Laserspektrometer).
Röntgenfluoreszenz wird auch angewendet.

In der Praxis werden meist die Metalle chemisch aufgelöst und die Lösung darauf untersucht.
(Atomabsorptions-Spektrometer (Flamme oder Grafitrohr), Emissions-Spektrometer, Plasma-Spektrometer).
Man kann auch eine Färbung durch zugesetzte Reagenzien erzeugen, deren Intensität mit einem normalen Spektrometer gemessen wird. Das ist aber nicht so eindeutig wie die oben genannten Methoden.

Gruß   -   Werner

[Alfred Schaller]

Hallo Werner,
in der Metallurgie und Metallindustrie verwendet man Funkenspektrometer an kompakten Proben.
Die Chemiker lassen wir da nicht dran! 
Viele Grüße
Alfred Schaller

[Werner]

Hallo Alfred!
Das weiß ich, muß ja zum Zuordnen der Legierungen auch nicht so genau sein.

Wenns wirklich genau werden soll, muß man doch einen Chemiker dranlassen.
Meist verwendet werden da ICP-Geräte, die alle Elemente gleichzeitig messen können.
Deren Stärke sind die niedrigen Konzentrationen, bei den Hauptbestandteilen sind die prinzipbedingt schwach.
Die Ergebnisse sind dreistellig, bestenfalls vierstellig genau.
Fünfstellig genau geht nur mit Gravimetrie, und das kostet Zeit. Da braucht man einen (anorganischen) Chemiker, der aber gut geübt sein muß.

Gruß   -   Werner

P.S.: Das Marketing interessiert das aber nicht, die wollen nur verkaufen. Schlechte Meßwerte werden geschönt oder weggelassen.

[jochen53]

Hallo,
ich würde Dir empfehlen, Dich zunächst einmal in die einfachsten Grundlagen der Emissionsspektroskopie einzulesen. Metalle haben nämlich sehr wohl bei hohen Temperaturen Emissionslinien mit ganz spezifischer Wellenlänge.
Das einfachste Emissionsspektrum erzeugt man bereits mit der Bunsenbrennerflamme, wenn es durch bestimmte Elemente zu einer Flammenfärbung kommt. Die Emissionslinien (z.B die gelbe Doppellinie bei ca. 589 nm) kann man schon mit einem einfachen Handspektroskop sehen. Aber zur Anregung von Eisen, Molybdän, Chrom, Wolfram und den meisten anderen schwereren Metallen braucht man eine viel höhere Energie, z.B. aus Funken, einer Acetylen-Sauerstoff- oder Acetylen-Lachgasflamme, einem Lichtbogen, einem Plasma usw.
Zur quantitativen Analyse muß man einen ziemlich hohen Aufwand betreiben.
Viel Grüße, Jochen.

[Robert Weichsel]

 Hallo
Zur Spektralanalyse
Es geht um eine Anregung  zur Emission  von Spektrallinien
Für eine Funkenanregung  sollte das Material elektrisch leitfähig und frei von Metalloxyden sein.
So wie ich das verstanden habe geht es um gesinterte Keramik  welche
Zu analysieren ist und auf einer Seite metallisch dazwischen ein gesinterter Verbund danach Glaskeramik/Glas.
Ein elektrische Leitfähigkeit sehe ich nur auf der Metallseite welche durch eine elektrischen Funkenanregung eine Emission zeigt ... eine Anregung des gesinterten Teil sehe ich hier nur bedingt möglich oder auch gar nicht.
(Eine Funkenanregung sollte grundsätzlich unter Schutzgas durchgeführt werden.)

Ich sehe hier allerdings keine Möglichkeit das ganze unter einem optischen Mikroskop
Zu sehen ...oder hab ich da was ganz falsch verstanden?

Ich sehe da eher eine Möglichkeit unterm REM ... EDX Analyse

Gruss Robert

[Eckhard F. H.]

Meist verwendet werden da ICP-Geräte, die alle Elemente gleichzeitig messen können.
Deren Stärke sind die niedrigen Konzentrationen, bei den Hauptbestandteilen sind die prinzipbedingt schwach.
Die Ergebnisse sind dreistellig, bestenfalls vierstellig genau.
Fünfstellig genau geht nur mit Gravimetrie, und das kostet Zeit. Da braucht man einen (anorganischen) Chemiker, der aber gut geübt sein muß.

Hallo Werner,
vielen Dank. Dies Thema interessiert mich schon lange, aber erst Deine Erklärungen haben den Ahaaa-Effekt bei mir ausgelöst. Jetzt passt alles.
Gruß - EFH