Hallo liebe Diatomeen-Reiniger,
bei http://www.mikroskopie-bonn.de/downloads/index.html ist ein Dokument downloadbar, wo unter Pkt 3. Reinigung folgendes beschrieben ist:
3. Reinigung Schalen-Präparation durch thermische Oxidation
1. Diatomeenmaterial auf ein Deckglas auftropfen und an der Luft trocknen lassen
2. Deckglas danach auf eine glatte Metallplatte (Silber) oder Glimmerplättchen auflegen und über eine Bunsenbrennerflamme veraschen. (s. Bild Glühschaufel).
3. Nachdem Abkühlen durch ein Salzsäurebad ziehen, in dest. Wasser tauchen und auf einem Stück Filterpapier trocknen.
4. Einschließen mit hochbrechendem Einschlussharz. Vorteil: Bänderförmige Diatomeen bleiben erhalten! Zeigt sehr schnell Schalenstrukturen zur Bestimmung.
Das Dokument hänge ich wegen Urheberrecht mal nicht an. Der Titel ist: Sammeln und Präparieren von Diatomeen
Da ich es nicht so mit den gefährlichen Chemikalien und stundenlangem Kochen etc. habe, Salzsäure wäre jetzt für mich noch okay, wäre das doch eine geeignete Methode.
Was spricht dagegen?
Sind die Ergebnisse nicht akzeptabel?
Neugierige Grüße
Frank
Ich habe damit experimentiert. Statt Bunsenbrenner / Veraschen habe ich die Deckgläser auf den Elektroherd gelegt.
Die Probleme:
- Wenn man nicht so hoch erhitzt, dann bleiben Kohlenstoffreste zurück
- Wenn man hoch erhitzt, dann verformen sich die Deckgläschen. Außerdem verbacken die Diatomeen mit dem Glas.
Man würde Deckgläser aus Jenaer Glas benötigen.
~
Um den Kalk zu entfernen, genügt mMn. Essigsäure-Essenz, es braucht keine Salzsäure zu sein.
Hallo Uwe,
ZitatWenn man hoch erhitzt, dann verformen sich die Deckgläschen.
Deshalb steht in der Anweisung:
ZitatDeckglas danach auf eine glatte Metallplatte (Silber) oder Glimmerplättchen auflegen
(Hervorhebung von mir)
Das sorgt für gleichmäßige Erwärmung. Ohne diese Unterlage, verformt es sich sehr. Das stimmt, aber das liegt einfach an den auftretenden Spannungen bei ungleichmäßigem Erwärmen.
Noch besser als ein Brenner ist ein Brennofen mit gleichmäßiger Hitze von allen Seiten.
LG Gerd
Hallo Uwe und Gerd,
ist das dann eine Alternative zur Kocherei in diversen Chemikalien?
Welche Temperatur muss man da aufbringen, bestimmt über 800°C? Keramikbrennofen???
LG Frank
Lieber Frank
dieses Verfahren würde ich nicht empfehlen, es geistert schon
eine Weile in diversen Schriften herum, ist aber meiner
Meinung nach nicht sehr nützlich.
Falls du nicht mit klassischen Säuren hantieren willst,
ich habe auch schon Reinigungsschritte mit etwas Glasreiniger
und aufkochen erfolgreich getestet.
Auch mit Spühlmaschinentabs in der richtigen Dosierung oder
Soda bzw. Zwischenschritte mit Essig und aufkochen ist vieles möglich.
Einige Experimente sind nötig und der ph-wert sollte nicht zu hoch sein.
Wichtig ist die Wirkung im Prozess dauernd zu überprüfen.
Jeder Diatomit braucht zudem ein anderes Vorgehen.
Gruss Martin
Hallo Martin,
danke für Deine Einschätzung.
Ich verfolge ein wenig die Posts hier bezüglich der unterschiedlichen Herangehensweisen, aber da war für mich nichts dabei, zumindest nicht für den Winter, wo man nicht draußen hantieren kann.
Ich wundere mich allerdings schon, dass bei Wikipedia unter Kieselgur beschrieben wird, dass früher die großen Mengen (Tonnen von Material) in Öfen gebrannt wurde bei bis zu 800°C.
Gruß Frank
Hallo Frank,
es hängt von Deinen Ansprüchen ab, wenn Dir das Ergebnis ausreicht?
In fossilen Kieselguren sind oft fast keine organischen Bestandteile mehr enthalten, da könntest Du darauf verzichten und versuchen durch Schlämmen und Waschen die störenden Anteile so weit wie möglich abzutrennen. Das Kochen in milder Seife hilft evtl. verbackene teilchen von den Diatomeen abzutrennen.
Die thermische Oxidation, die man oft beschrieben findet, bezieht sich meiner Meinung nach auf "frische" Diatomeen. Durch das Verkohlen werden die organischen Bestandteile (Chloroplast und Speicherstoffe) entfernt und die Oxidation mit harten Säuren dadurch umgangen.
lg
anne
Hallo Frank,
ich wende die Methode ganz gerne an, es kommt aber auf das Ziel der Reinigung an. Das kräftige Erwärmen kann ja maximal organische Stoffe entfernen, man bekommt also kein blitzsauberes Proparat zum Anfertigen perfekter Fotos. Ein Prätapat einer Schlammprobe wird man so nicht gut reinigen können, bei Diatomeen aus dem Plankton oder schlammarmem Aufwuchs geht es besser.
Bei Temperaturen oberhalb von 500°C muss man mit Verformungen der Schalen rechnen, sie halten aber grundsätzlich auch 900°C aus.
Vorteil ist das relativ unkomplizierte Verfahren und dass Kolonien zusammen bleiben.
Runde Deckgläser neigen zum Reißen (hier hatte neulich jemand die rauhen Kanten gezeigt). Große Deckgläser neigen dazu, sich zu weit zu verformen für akzeptable Planlage. Ich schneide daher quadratische in vier kleine Teil.
Zum Erwärmen nehme ich eine 4mm Edelstahlplatte auf dem Spiritusbrenner, streichele dann aber die Deckgläser noch mit der blauen Flamme eines entsprechenden Feuerzeugs, dabei mit einer Nadel festhalten.
Anbei ein Bild einer Fragellaria-Kolonie, die eine Rolle macht.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Anne,
vielen Dank für Deine Ausführungen.
Mich interessieren tendenziell schon die feinen Sturkturen, in wie weit dabei leichte Verschmutzungen stören kann ich noch nicht sagen. Bisher hatte ich nur saubere gekaufte Proben.
Die optimale Darstellung, so wie Du und andere es hier zeigen, werde ich wohl nicht hinbekommen, zumal, wie schon geschrieben, ich nicht die chemische Keule auspacken werde.
Jetzt muss ich noch herausfinden in welchem Temperaturbereich die thermischen Oxidation statt findet. Also bis ca. 350°C komme ich glaube ich schon, vielleicht reicht das ja. Und mit etwas Seife kochen schaffe ich auch, denke ich - das wird wohl der erste Durchgang, quasi Vorwaschgang ;D .
Wenn mal wieder Rohmaterial angeboten wird kann ich mich jetzt mal bewerben und üben, mit den mir zur Verfügung stehenden Mitteln.
Hallo Bob,
ich danke auch Dir für die Erhellung des Themas.
Deine Methode mit der Edelstahlplatte über dem Spiritusbrenner ist ja dem Verfahren im PDF Dokument sehr ähnlich. 4 mm dickes Edelstahl dürfte auch gut gleichmäßig die Hitze verteilen. Danke für den Tip.
Könnte man auch statt der dünnen Deckgläser dickeres Glas verwenden, z.B. Objektträger mit mittiger Mulde, oder Borosilicatglas? Versuch mach Kluch.
LG Frank
Deckgläser sind schon aus Borosilikatglas, die halten mehr aus als Objektträger aus Kalk-Natron-Glas. Ich wähle das zu erwärmende Stück Glas auch so klein wie möglich, damit der Verzug vom absoluten Wert her gering bleibt.
Danke Bob,
ich werde mal Versuche durchführen. Verzug wäre mir erst einmal egal, außer es wird dann nicht alles gleichmäßig sauber.
Schönen Abend noch
Frank
Hallo zusammen,
ein erster Test mit Infrarot-Kochplatte (1250W), allerdings noch trocken, ohne Präparat.
Die Kochplatte kommt auf über 500 °C und das Deckglas bzw. der Objektträger bleiben soweit ich das erkennen konnte gerade. Gerade sowohl heiß, als auch nach Abkühlung. Das sollte doch funktionieren!
LG Frank
Hallo Frank,
Deine Heizplatte ist ein interessanter Ansatz! Bist Du Dir sicher, dass Deine Messungen stimmen? Beim Messen über infrarotstrahlung kann man ja ziemlich daneben liegen. Es stellt sich auch die Frage wie weit sich die Gläser und die Diatomeen von der Infrarotstrahlung erwärmen lassen, das könnte ich gar nicht einschätzen.
Den Reinigungserfolg kann man visuell mitverfolgen: Der Dreck wird erst verkohlt, dann zu Asche. Glas ist bei 500°C schon recht weich, es könnte sein, dass es die Oberflächenstruktur der Platte anfängt sich abzuzeichnen wenn man die Temperatur lange hält.
Interessant wäre noch die Frage ob man die Reinigung verbessern könnte, wenn man oberhalb der Glasplatte die Sauerstoffkonzentration erhöht.
Auf Deine Ergebnisse bin ich jedenfalls gespannt!
Viele Grüße,
Bob
Hallo,
sollte man da nicht lieber eine Metallplatte dazwischen packen, um die Infrarotstrahlung vollumfänglich mitzunehmen, statt sie durch Glas und Diatomeen hindurch flutschen zu lassen?
LG Gerd
Hallo Bob,
die Platte wird beworben mit >400°C. Das verwendete Thermometer (Wärmebildkamera) hat sicher nicht den Anspruch genau zu sein, ist ein Teil welches man an das Handy anschließt.
Getestet habe ich ungefähr über ca. 30 Minuten bei 500°. An den Gläsern habe ich keine Veränderung gesehen, es wurde auch zur Abkühlung auf der Platte liegen gelassen, also wirkte die Wärme noch etwas länger ein.
Das Gehäuse war auch insgesamt schon über 70°C warm, alles kühlte aber recht schnell ohne Lüfter ab.
Wie lange schätzt Du muss die Temperatur eingehalten werden um sagen wir mal 10 mg (zuviel?) zu reinigen, hast Du da einen Anhaltswert?
Bin selber gespannt, ob und wie es funktioniert.
LG Frank
Hallo Gerd,
blankes Metall würde Infrarotlicht genau so reflektieren wie sichtbares Licht. Würde man es schwärzen würde die Metallplatte warm werden, würde man sie oberseitig mit einer abstrahlenden Beschichtung versehen, z.B. mit Edding anmalen, dann könnte man die Temperatur mit einem Infrarotthermometer messen. Aber eigentlich wollen wir ja nur die organischen Substanzen im Präparat erwärmen, nicht das Glas. Von daher kann Licht- oder Wärmestrahlung schon ein interessanter Ansatz sein. Im Strahlengang einer Lampe im sichtbaren Bereich käme auch eine kräftige Erwärmung zustande.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Gerd,
ja könnte sein. War der erste Test ob das Glas zerspringt, oder krumm wird.
Und ja, die allermeiste Energie geht nebenher.
Dafür kühlt es aber schneller ab, und man kann ggf. schnell auf die Probe mit dem Stemi gucken, wie weit die Reinigung schon ist.
Versuch macht Kluch.
LG Frank
Das Veraschen bringt sowieso niemals perfekte Präparate (bis auf den Erhalt der Kolonien) zustande. Von daher konzentriere ich mich mehr auf "schnell und unkompliziert". Ich bringe auf der Blechplatte auf dem Spiritusbrenner auf Temperatur und streichele dann mit der blauen Flamme, bis ich denke, dass es gut aussieht. Das dauert vielleicht 2 Minuten. Früher habe ich auch schon mit dem Emaillierofen verascht, aber das ist deutlich mehr Aufwand. Es gilt hier auch nicht "viel hilft viel", weil die Diatomeen zwar sauberer werden, sich aber auch verformen können.
Zitat von: Bob in März 13, 2023, 21:04:32 NACHMITTAGS
.... und streichele dann mit der blauen Flamme, bis ich denke, dass es gut aussieht.
Bob, Du gehst dann direkt mit der blauen Flamme auf die Diatomeen???
Ich halte schon die Luftbewegung (Thermik) über der Kochplatte für kritisch, dass da nix wegfliegt.
LG Frank
Noch sonne Idee: kleine Mengen mit fokussiertem Infrarot aufheizen.
In den Faser-Kaltlichtquellen sitzt eine 150-W-Ellipsoid-Halogenlampe mit dichroitischem Reflektor, um die Wärmestrahlung NICHT im Brennpunkt zu sammeln.
Eine gleichartige Lampe (15V, 10A) gibt es auch mit undurchsichtigem Reflektor zum Erhitzen im Brennpunkt. Soll bis 1300 °C gehen. Temperaturregelung über die Primärspannung des Trafos.
Ich hatte das mal zum Auslöten von SMD-Bauteilen aus Platinen getestet, aber wieder verworfen. Der Brennpunkt war auch mit Schweißbrille nicht gut zu sehen und die schwarzen Chips waren schneller verkokelt als das reflektierende Zinn geschmolzen war.
Könnte aber zum Veraschen funktionieren. Man benötigt einen Stelltrafo, eine Kaltlichtquelle und die IR-Reflektorlampe extern über Kabel angeschlossen (Halogen-Keramikfassung). Ein Thermoelement zur Temperaturmessung am Brennpunkt ist schön, aber nicht unbedingt erforderlich.
Mit Sauerstoffzufuhr funktioniert die Veraschung auch bei niedrigeren Temperaturen. Eine ideale Quelle dafür ist Opas Sauerstoffkonzentrator, den die Erben am Wertstoffhof entsorgen...
Gruß - Werner
Zitat von: Werner in März 14, 2023, 09:35:18 VORMITTAG
Noch sonne Idee: kleine Mengen mit fokussiertem Infrarot aufheizen.
.....
Hallo Werner,
das liest sich für mich fast genauso kompliziert, wie Chemikalinen in der richtigen Konzentration über definierte Zeiten zu kochen. ;D
Aber vielleicht funktioniert ja auch eine Mikrowelle, obwohl ... da ist glaube ich ein Lüfter drin ... also besonderes Geschirr ... :o
LG Frank
Noch so eine Idee: Backofen mit Pyrolysefunktion .
Ist ja auch ein Veraschungsvefahren.
Klaus
Hallo Werner,
etwas ähnliches habe ich schon versucht .... nur mit einem Faserlaser.
Das geht prinzipiell schon, jedoch zerplatzen z.B. noch verschlossene Tönnchen centrischer D. durch die schlagartige Hitzeeinwirkung durch die explosionsartige Gasentwicklung.
Die übrigen, offenene D. machen sich entsprechend "auf die Reise"
LG
Bernd
Update
Nachdem mir Anne eine Diatomit Probe aus Dunkirk Maryland zugeschickt hatte, vielen Dank nochmals dafür, konnte ich meine Idee mit der thermischen Oxidation an originalem Material auf Herdplatte testen.
Hierfür hatte ich einen Objektträger mit Mulde mit Diatomit gefüllt und vorsichtig in mehreren Stufen erhitzt. Nachdem keine Veränderungen erkennbar waren, wurde die Platte auf Maximum betrieben, bis diese nach ca. 20 Minuten abgeschaltet hatte, vermutlich Überhitzungsschutz.
Bei den Diatomeen konnte man eine leichte Farbveränderung erkennen, während aus dem Inneren der Herdplatte deutliche Rauchzeichen kamen, die signalisierten, nicht weiter zu machen.
Letztendlich wurde beim Versuch auch die Glaskeramik-Herdplatte selbst beschädigt, es zeigen sich nun Glasausbrüche. >:(
Fazit: funktioniert überhaupt nicht.
Also reicht eine Temperatur von >320°C (max. meines Infrarot-Thermometer) bis über 520°C (lt. Billig-Wärmebildkamera) nicht aus die Diatomeen von den Anhaftungen zu befreien.
Bild 1: Übersicht, Objektträger bei maximaler Temperatur
Bild 2: Unterseite des Objektträgers, Anhaftung von herausgelöstem Glas aus der Herdplatte
Bild 3: Diatomeen nach dem Reinigungsversuch
Mit experimentellen Grüßen
Frank
Hallo Frank,
was willst Du mit der Veraschung von fossilem Diatomit erreichen?
Nach meinem Verständnis ist die Veraschungs-Methode für lebende Diatomeen anzuwenden.
Damit soll der lebende Inhalt der Diatomeen zerstört werden um die Schalenstruktur zu erkennen.
Das Dunkirk Material zu glühen ??? es wird zwar heiß aber was bringt das?
Fragende Grüße
Herbert
Hallo Herbert,
das sollte der Versuch ja zeigen!
Ich hatte die Hoffnung eine für mich ausreichende Reinigungswirkung zu erzielen, ohne weitere Chemie ins Spiel zu bringen.
LG Frank
Hallo Frank,
das Rezept von Anne, bzw. Bill mit Natron und milder Seife funktioniert doch ohne aggressive Chemie
über Natron fand ich im Internet:
Haushaltsreiniger aus dem Supermarkt sind auf den ersten Blick sehr bequem, doch viele sind pure Chemiecocktails! Das ist nicht nur schlecht für die Umwelt, sondern auch fragwürdig für deine Gesundheit. In vielen einfachen und effektiven Hausmittel-Rezepten zum Reinigen ist Natron in Kombination mit Soda, Essig und Zitronensäure enthalten. Die selbst gemachten Haushaltsreiniger stehen den gekauften Produkten in nichts nach, kommen ganz ohne fragwürdige Zusatzstoffe aus und verursachen wesentlich weniger Verpackungsmüll.
Quelle: https://www.smarticular.net/anwendungen-fuer-natron-das-wundermittel-fuer-kueche-haus-garten-und-schoenheit/
Copyright © smarticular.net
Bei mir funktionierte das prima!
Herzliche Grüße
Herbert
Hallo Frank,
die Probe die Du da bearbeitest enthält vielleicht auch etwas organisches Material, aber in erster Linie würde man sie auflockern und die Schalen vom Krümelkram trennen wollen. Es gibt beim Reinigen von Diatomeen nicht den einen Königsweg sondern man muss gucken was zu tun ist und welches Ergebnis man anstrebt und die Mittel dann entsprechend wählen.
Wie schon geschrieben ist die Veraschungsmethode interessant für frische Proben. Geh doch mal raus und gucke, ob Du schon Diatomeen findest.
Zu der Kochplatte: Die müsste ihre Wärmestrahlung doch ohne Topf besonders gut loswerden udn sollte kein Problem damit haben, ohne Topf betrieben zu werden. Sagt die Bedienungsanleitung dazu was?
Viele Grüße,
Bob
Hallo Herbert,
so eine Probe hatte ich noch nicht. Bisher waren es immer gereinigte Proben, die ich mir ansehen konnte. Da die Herdplatte schon da war und die Temperatur recht vielversprechend schien, dachte ich es damit mal zu probieren. Aber von Veraschung kann keine Rede sein, dafür reichte die Hitze nicht aus.
Hallo Bob,
gegenüber perfekt gereinigten Diatomeen meine ich viel "Schmutz" in den Schalen erkennen zu können. Hier war ich der Meinung, dass man mit ausreichend Hitze zumindest diesen Schmutz entfernt bekommt. Letztendlich kenn ich die Verschmutzung nicht und muss mich somit mit den mir zur Verfügung stehenden Mitteln herantasten.
Natürlich hast Du recht, es muss dann auch noch die Spreu (Krümelkram) vom Weizen getrennt werden. Aber mit dem Schmutz in den interessanten Objekten habe ich mir noch nicht die Mühe gemacht.
Ich habe auch Probleme die festen Brocken ohne Druck auszuüben auseinander zu bekommen. Dabei würde sicherlich etwas mehr Bruch herauskommen, als beim Veraschen, dachte ich.
Also das Auflockern, wie Du schreibst, muss ich noch irgendwie hinbekommen. In destilliertes Wasser legen?
Die Kochplatte funktioniert schon ganz gut, die maximale Temperatur wird schnell erreicht, ich denke <1 Minute. Das Abschalten erfolgte ja erst nach ca. 20 Minuten, da war sicher die Endtemperatur an den Diatomeen längst angekommen, aber außer einer leichten Braunverfärbung ist nichts weiter passiert. Es war auch keinerlei Rauch etc. sichtbar, der kam definitiv aus dem Gehäuse der fast neuen Kochplatte.
Mein derzeitiges Fazit:
- Für die Veraschung benötigt man höhere Temperaturen (Brenner mit Material auf der Metallplatte, wie schon von euch vorgeschlagen). Das möchte ich auf jeden Fall noch ausprobieren.
- Für die "Endreinigung" wird noch Chemie erforderlich sein, da sind dann weitere Versuche nötig, im Nachgang.
LG Frank
Hallo Frank,
zuerst solltest Du die Gefrierzyklen durchführen. Damit bekommst Du das Material gelockert.
Also ca. 5-10x einfrieren und wieder auftauen bis es fein zerfallen ist. Dazu ca. 1/2 Teelöffel der Probe in ca. 20-50ml Wasser geben, in ein Gefäß und ab ins Eisfach.
Diese Probe enthält, wie auch schon im Dunkirk Thread beschrieben, nahezu keine organischen Bestandteile mehr, also kann auch nichts verascht werden.
Hier geht es nur um die mechanische Abtrennung von verbacken Teilchen und das Abtrennen von feinen Teilchen.
Es sind auch keine kalkhaltigen Bestandteile drin, die mit Säure zerstört werden müssen - evtl. Eisenverbindungen in sehr geringem Maß, die aber nicht stören dürften.
Daher würde ich empfehlen die Gefrierzyklen durchzuführen, mit Kaisernatron zu kochen, mit milder Seife zu waschen und zu kochen, und vor allem dann sauber zu sedimentieren oder zu sieben. dann müsste das Ergebnis schon ganz gut sein. Also eigentlich exakt nach der Anleitung von Bill Dailey vorgehen.
lg
anne
Zitat von: anne in März 19, 2023, 18:28:12 NACHMITTAGS
... 5-10x einfrieren und wieder auftauen bis es fein zerfallen ist. Dazu ca. 1/2 Teelöffel der Probe in ca. 20-50ml Wasser geben, in ein Gefäß und ab ins Eisfach.
Hallo Anne,
danke für Deine Tips. Einfrieren hört sich ja nun wirklich nicht gefährlich an. ;D ;D Das schaffe ich!
Das Sieben / Sedimentieren muss ich dann auch mal lernen. Ein Schritt nach dem Anderen.
Danke nochmals.
LG Frank
Hallo Frank,
ich rätselte schon die ganze Zeit, was Du mit der "thermischen Oxidation" bewirken wolltest.
Dass Du die Anleitung von Anne bzw. Bill nicht gelesen hattest, darauf wäre ich nicht gekommen.
Wie sagt man so schön: wer lesen kann ist eindeutig im Vorteil.
Viel Erfolg bei der Anne'schen Methode.
Herzliche Grüße
Herbert
Lieber Herbert,
ich hatte im Ausgangspost die Möglichkeit der thermischen Oxidation vorgestellt, welche nicht von mir stammt, sondern von Fachleuten aus Bonn.
Die Details wie "... ist die Veraschungs-Methode für lebende Diatomeen anzuwenden" und das die Proben stark verklumpt sind hat sich für mich erst später herausgestellt. Ich habe halt keine Ahnung davon, wie man unschwer erlesen konnte, lerne aber hinzu, sogar durch Lesen hier im Forum. 8)
Wie schon von Bob gepostet, es gibt ".... nicht den einen Königsweg sondern man muss gucken was zu tun ist und welches Ergebnis man anstrebt"
Speziell gültig für mich: wenn ich nicht ohne die aus meiner Sicht extreme Chemikalienkocherei auskommen kann, dann reicht mir die Betrachtung von verschmutzten, oder teilverklebten Diatomeen aus.
Aaaber: noch habe ich einiges auszuprobieren, die Flinte werfe ich noch nicht ins Korn. Und --> es gibt meistens mehrere Wege zum Ziel.
Dank an Alle für Eure Rückmeldungen.
LG Frank