Mikro-Forum

Liebe Forumsmitglieder,

bei einem letzten Treffen hatte mich Ralf daran erinnert, Inhaltsstoffe von Flechten zu sublimieren. Das ist natürlich eine gute Möglichkeit, um die Eignung meiner Frühstücksbrett-Sublimationsanlage auch an anderen Stoffen zu probieren, zwar noch ohne Temperatursteuerung, aber einfach mal schauen was kommt.

Die Betriebstemperatur dürfte um 165 °Celsius gewesen sein, eher etwas mehr. Wie ich es bei den Coffeinkristallen beschrieben habe (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=14339.0), wurde wenig Substanz auf Backpapier gelegt, auf einer Heizelementkammer ein Deckglas gelegt und dann für ungefähr 10 Minuten erhitzt. Die Abkühlung erfolgte für 20 Minuten sehr langsam bis auf Zimmertemperatur.

Wer es selbst einmal probieren möchte, gerne auch mit anderen Substanzen, ein Standardverfahren zur Mikrosublimation hat Klaus Herrmann vor ein paar Jahren hier beschrieben: https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=668.msg3024#msg3024. Dafür sind wirklich nur Objektträger, Zahnstocher, Wäscheklammer und Feuerzeug nötig und funktioniert immer.

Nachstehend mein Ergebnis als Pol- und bei gleichem Ausschnitt, auch als Fluoreszenzaufnahme. Zeiss 16x/0,5 imm. PlanNeofluar nicht immergiert

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/110553_60074636.jpg)
Bild 1 – Aufnahme mit gekreuzten Polfiltern

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/110553_47140983.jpg)
Bild 2 – Auflichtfluoreszenzaufnahme mit Blauanregung (470 nm).

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter Müller

Hallo Rolf-Dieter,
tolle Bilder! Das zweite gefällt mir besonders.
Gibt es Gewißheiten oder Vermutungen, um welchen Stoff es sich bei  der Sublimation handelt? Der fluoresziert ja sehr stark!

l.G.
Herbert

Hallo Rolf-Dieter -

TOP ! Ich sehe schon, wie die Morphologie der Flechtensublimate in die Bestimmungsliteratur Einzug hält.

Viele Grüße

Rolf

Lieber Rolf-Dieter,

wieder ein sehr schönes Ergebnis! Du hast es gut beschrieben, worauf es ankommt: einigermaßen kontrolliert erhitzen und langsam abkühlen gibt größere Kristalle und einen dichten Besatz.

Im Prinzip ist meine Methode identisch - aber eben nur im Prinzip  ;)

Zitatund funktioniert immer.

Und das stimmt auch nicht, wie man bei meinem Beispiel schön sehen kann: es kann auch schief gehen! >:(

Hallo Rolf-Dieter,
hast Du schon mal nur das Backpapier "sublimiert"? Könnte mir vorstellen, dass da vielleicht auch was "abgeht", weiß ich aber nicht. Ich benutze immer gut ausgeglühte Krohnkorken. Da kommt die Ausgangssubstanz rein und der Objektträger direkt drauf. Dann von unten vorsichtig über dem Teelicht erhitzen. Funktioniert auch ganz gut, allerdings natürlich nicht mit so schön messbaren und reproduzierbaren Temperaturen.
Grüße
Gerd

Hallo Gerd,

Zitathast Du schon mal nur das Backpapier "sublimiert"? Könnte mir vorstellen, dass da vielleicht auch was "abgeht",

das denke ich nicht. Das Backpapier sollte eigentlich "emissionsfrei" sein; wenn es das nicht wäre, hätten die Hersteller längst eine aufs Haupt bekommen.

# Rolf I

ZitatIch sehe schon, wie die Morphologie der Flechtensublimate in die Bestimmungsliteratur Einzug hält.

Die Morphologie der Kristalle ist sicher zu unsicher, weil es unheimlich viele verschiedene Substanzen bei den Flechten gibt. Die Dünnschichtchromatographie ist da leistungsfähiger. Aber es gibt auch sicher Fälle, wo eine Unterscheidung als zusätzliches Merkmal über die Morphologie der Sublimate möglich ist.

Hallo Rolf-Dieter, hallo Klaus,

das ist eine schöne Methode und es sind sehr schöne Bilder die da entstehen. Meine Frage geht dahin, kann man das auch im Reagenzglas erhitzen und das Gas am Ende zu einem kalten Objekträger führen ? Ich denke gerade an einen kleinen Mikroprozessorgesteuerten Glasrohrofen in den ich ein Reagenzglas bis 3 cm Durchmesser stecken kann und der auf 0,1 Grad Celsius genau regelt.  Den habe ich im alten Labor stehen lassen; sollte in aber wohl besser zu meinem postkartengroßen Croisantgrill gesellen, der da organische Dinge zum kristallisieren aufschmilzt.

Wenn der Weg schon zu lang wäre, müßte man einen flachen einfahrbaren Kühlfinger bauen, der einen OT oder ein Deckglas trägt ?

Ich  werde das Gerätchen auf alle Fälle im nachhinein dem Umzugsgut zuordnen und wegholen; ist ja viel zu interessant auch für Schmelzpunktuntersuchungen. Und dann heißt es notfalls >> Versuch macht kluch <<.

Lieben Gruß

Lothar

Hallo Flechteninteressierte,

die Methode der Mikrokristallisation zur Identifizierung einiger Flechteninhaltsstoffe ist schon recht alt und zusammenfassend hier beschrieben: Hale, M.E..: The Biology of Lichens. Arnold; London 1967. Ob das über die Methode der Sublimation auch geht ist bisher nicht beschrieben / untersucht worden. Ein Problem ist, dass meist mehrere Flechteninhaltsstoffe vorhanden sind. Zum Beispiel enthält E. prunastri Usninsäure, Evernsäure und Atranorin. Die hier von Rolf-Dieter gezeigte Kristallform ähnelt der, die man erhält wenn man Ervernsäure umkristallisiert. Mehr kann man aber sicher nicht sagen.

Interessant ist vielleicht der Hinweis, dass E. p. früher zur Herstellung von Parfum benutzt wurde.

Hallo,

ich habe vergessen bitte,bitte zu sagen. Aber die oben gestellte Frage interessiert mich nach wie vor.:

ZitatMeine Frage geht dahin, kann man das auch im Reagenzglas erhitzen und das Gas am Ende zu einem kalten Objekträger führen ?

Vielen Dank für eine kleine Antwort, ob das geht oder nicht geht. Das Reagenzglas würde  bis auf  4 cm auf der gesamten Länge gleichmäßig erwärmt.

Gruß Lothar

Hallo Lothar,

Sublimationsapparaturen in der Chemie sind eigentlich immer so konstruiert, dass die Wege kurz sind. Also ein Kühlfinger in einem großen "Reagenzglas", das in einem Heizblock steckt zur homogenen Erwärmung.
Vielleicht findet man im Netz ja unter "Mikrosublimation" ein erhellendes Bild.

http://download.springer.com/static/pdf/491/art%253A10.1007%252FBF01413693.pdf?auth66=1355087096_3ca14f563b0162e2610e78de1ffee04d&ext=.pdf

Guten Abend Klaus,

ja das habe ich befürchtet. Aber mit der Haak´schen Lösung in passend gemachter Form kann ich mir dann schon helfen. Mein relativ starker Bestand an 29 mm Durchmesser VEB-Reagenzgläsern wird da recht praktisch sein. Der Ofen packt in etwa 32 mm , wenn ich die Gastrocknungsvorrichtung herausziehe. ( Mettler DO337 made in Japan) Mit etwas Geschick kann ich da extern eine kleine Kamera anbringen und zuschauen, wann die ersten Niederschläge stattfinden.

Müßte eigentlich mit der 1 € "Beautycam" gehen, auf die ich dankenswerter Weise in "kurioses in ebay " aufmerksam wurde. Die Bedampfung des Heizrohres ist ja durchsichtig und das Schutzrohr auch. Einzig das Metallgitter vom Berührungsschutz muß entfernt werden oder ein größeres Loch als Sichtfenster bekommen. Dann noch den Kryothermostat an dem zu bastelnden Kühlfinger anschließen und schon könnte zur Not bis minus 40°C gekühlt werden. Ich nehme stark an, daß es am einfachsten ist eine Kupferplatte von fast der Breite eines OT´s zu nehmen und diese mit Kühlkanälen und einer Unterdruckleitung zur Ansaugung des OT´s zu versehen.

Ist halt doch schön, wenn so ein Fundus vorhanden ist. Danke für den "Kühlfinger-Springer-Link"

Gruß Lothar

Edit: ein Buchstabe ausgewechselt

Der Japaner Asahina hatte damals für Flechten ein Standard Verfahren erstellt.
Nur so kann man die Stoffe versuchen zu kristallisieren.

Ein etwa 1 cm² großes Stück auf ein Objektträger.
Dieses Stück mit Aceton beträufeln. Das Aceton verfliegt und um das Stück entsteht ein Kristallrand.
Das Stück entfernen und in die Mitte eines dieser Mixturen einen Tropfen in die Mitte geben:

Glycerin-acetic acid 2:1
Glycerin-alcohol-water 1:1:1
Glycerin-alcohol-o-toluidine 2:2:1
Glycerin-alcohol-aniline 2:2:1
Glycerin-alcohol-quinoline 2:2:1

Ein Deckglas drauf und über einen Bunsenbrenner z.B. erwärmen.
Danach kalt werden lassen. Jetzt mit Pol unter dem Mikroskop ansehen.

Nur so funktioniert das bei Flechten. Wie Ralf schon geschrieben hat, ist das bei Flechten nicht einfach, weil Flechten meistens mehr als einen Inhaltsstoff haben.
Asahina war auch einer, der das sehr gut konnte und ein Fachmann in diesem Bereich war.

Schön, schön Lecanora,

danke für die Erklärung, die auch irgendwie interessant ist. Aber wenn ich schon einen µ-prozgesteuerten Ofen habe der das Durchfahren eines Temperaturbereichs ermöglicht und auf ein zehntel Grad die Temperatur halten kann, sollte eine gestufte Trockendestillation die exaktere Möglichkeit sein, einzelne Stoffe zu gewinnen.

Davon abgesehen, daß ich mit den aus Flechten zu gewinnenden Stoffen nichts anzufangen weiß außer vielleicht schöne Fotos zu machen, werde ich mich mit der geplanten Anlage banaleren Dingen zuwenden und die Flechten lassen wo sie sind. Aber man soll ja nie "NIE" sagen.

Schon dein Sprüchle: "Nur so kann man die Stoffe versuchen zu kristallisieren." müßte Grund genug sein es doch zu tun.

@ hallo Rolf-Dieter,

ich gehe mal davon aus, daß mein Vorhaben noch nicht zu sehr als als Off topic empfunden wird. Es bietet sich ja auch durchaus die Möglichkeit an, so eine Frage wie von Gerd gestellt, interessehalber zu untersuchen. Ich bin jetzt nicht ganz sicher, meine aber, daß ich mit dem Glasrohr bis 400 Grad fahren kann. Wichtig ist dann die von dir im anderen thread angedeutete "Niederschlagsüberwachung". Dazu könnte man auch eine Lichtschranke mit einstellbarem Schwellwert verwenden um eine Frühwarnung zu bekommen.

Da entsteht noch eine Frage: "wie weit ist diese ganze Geschichte lageabhängig ? Den Objektträger sollte der Sensor entweder von der Seite oder von oben mustern können. Ein Kühlfinger zu gestalten, der beidseitig einen OT aufnimmt wäre vermutlich auch in so fern interessant, daß man weniger Reinigungsarbeit hat.

Gruß Lothar

ZitatDas Stück entfernen und in die Mitte eines dieser Mixturen einen Tropfen in die Mitte geben:

So sollte eine Anleitung nicht aussehen!

ZitatGlycerin + Eisessig 2:1
Glycerin + 95% Alkohol + Wasser 1:1:1
Glycerin + 95% Alkohol + ortho-Toluol 2:2:1
Glycerin + 95% Alkohol + Anilin 2:2:1
Glycerin + 95% Alkohol + Quinolin 2:2:1

ortho-Toluol gibt es nicht. Ortho- meta- para setzt immer 2 Substituenten am Benzolring voraus. Toluol hat nur einen.

was ist Quinolin? Soll vielleicht Chinolin heißen?

Dann eben aus dem Englischen

Glycerin-acetic acid
Glycerin-alcohol-water
Glycerin-alcohol-o-toluidine
Glycerin-alcohol-aniline
Glycerin-alcohol-quinoline

ZitatDas Stück entfernen und in die Mitte eines dieser Mixturen einen Tropfen in die Mitte geben:
So sollte eine Anleitung nicht aussehen!

Dann selber was schreiben.

Hallo Bernhard,

Zu o-toluidine: Ortho-Aminotoluol hätte man gelten lassen können, oder  ?

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/111522_15452529.jpg)

Gruß Lothar

ZitatSchon dein Sprüchle: "Nur so kann man die Stoffe versuchen zu kristallisieren." müßte Grund genug sein es doch zu tun.

Kristallbilder von Inhaltsstoffen bei Flechten werden nun mal so hergestellt. Zumindest laut des Chemikers Asahina.
Und anders wird es seit dieser Zeit auch nicht gemacht.

Hallo Lothar,

natürlich, aber es stand explizit o-Toluol da.


Herr Guwak,

ZitatDann selber was schreiben.

nicht mein Beitrag.

Grüße
Bernhard Kaiser

Tolle Idee, lieber Rolf Dieter,

das ist das schöne am Forum, jeder macht etwas anderes und immer gibt es hier neue schöne Dinge zu entdecken.

Ich sehe Dich schon auf unserer nächsten MKB Exkursion Farne und jetzt auch noch Flechten sammeln.
Na wenigsten hast Du dann nicht so schwer zu schleppen wie der Rest der Teilnehmer :)

Herzliche Grüsse
Holger

Hallo zusammen,

das ist das Elend in der Chemie: ein Buchstaben falsch, schon ist es was anderes. Schönes Beispiel:

Ethanol ist der Alkohol, den wir in entsprechender Mixtur sehr wohl genießen. Das Ethanal ist das erste Oxidationsprodukt auf dem Wege zur Essigsäure, die die nächste Stufe der Oxidation ist. Dieses Ethanal ist ein Aldehyd, die allesamt in dieser homologen Reihe der Alkanale heftige Kopfschmerzen verursachen. Wenn der Schnaps nicht sauber destilliert war, enthält er unter anderem auch Ethanal.

Toluol und Toluidin sind natürlich schon was völlig anderes.
Quinoline und Chinolin dagegen ist identisch einmal englisch einmal deutsch.

Das ist das weitere Elend: Die sehr häufig in der Chemie vorkommenden Trivialnamen wurde oft in anderen Sprachen neu benamst. Und die offizielle Festlegung nach IUPAC http://www.iupac.org/ ist besonders bei komplizierten organischen Verbindungen zu sperrig.

Also lebt man mit Trivialnamen: Atropin statt (RS)-β-Phenyl-γ-hydroxypropionsäuretropylester  :D

Aber halt bitte auch richtig geschrieben!

Klaus du sprichts mir aus der Sele.
Ich finde diese Schreibweisen echt schlimm. Und wenn man noch kein Chemiker ist und solche Fehler merkt, macht es das ganze nicht einfacher.
Selbst bei Namen von Flechten, gibt/gab es solche Fehler. Einmal der Name falsch geschrieben, schreiben es alle so ab. Schon ist das Chaos perfekt.

Hier mal aus einem Artikel von Asahina

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/111541_29573918.jpg)

Da nicht jeder die Möglichkeit hat, wi ehier beschrieben, das so zu extrahieren, gibt es die andere Methode die ich beschrieben habe.
Diesen Artikel habe ich jetzt nur nicht gefunden. Wie Ralf es geschrieben hat, steht das im Buch von Mason E. Hale.

Hier mal von Asahina zwei Bilder zu Evernsäure.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/111541_4571118.jpg)

Leider habe ich erst jetzt bemerkt, dass ich eigentlich längst antworten wollte, was ich aber jetzt hiermit und aktualisiert um die neuen Beiträge machen möchte.

@Herbert, zu der Identifikation der sublimierten Stoffe haben Klaus und Ralf schon geantwortet. Übrigens bin ich mit meiner Steuerung um einiges weitergekommen. Erschwerend kommt aber hinzu, das ich mich entschlossen habe, alles auf Streichholzschachtelgröße zu konzipieren. Schließlich beschäftigen wir uns hier mit Mikrosublimation und Mikrokristallisation und dafür muss dann ein kleinerer Mikrocontroller ausreichen. Leider kann ich den nur in Assembler programmieren und das bedarf einer gewissen Einarbeitung bzw. Auffrischung, denn meine letzten Erfahrungen diesbezüglich sind schon einige Dekaden her. Damals war es ein Z80. Übrigens funktioniert jetzt schon einmal die Ansteuerung mittels PWM (Pulsweitenmodulation) über einen Mosfet recht gut.

@Rolf, vielen Dank für Deine Anmerkung. Dein Hinweis ist doch glatt überlegenswert und weiter unten schon anhand Bestandsverfahren diskutiert.

@Klaus, ich habe Deinen Beitrag zur Objektträger-Sublimation aber anders verstanden. Gerade weil Du gezeigt hast was eventuell nicht gewollt passieren kann, sensibilisierst für den sorgfältigen Umgang mit dem Verfahren. Und das mit Erfolg, denn nachfolgende Beiträge von Forumsmitgliedern nahmen darauf Bezug und bemerkten, dass es ihnen nicht passiert ist. Also, Deine Beschreibung ist schon pädagogisch wertvoll.

@Gerd, zu nicht gewünschten Ausdünstungen von Backpapier hatte ich anfangs auch kritische Vorüberlegungen. Ich kam dann aber auch zu der pragmatischen Einschätzung von Klaus in der darauffolgenden Antwort. Im Übrigen noch vielen Dank für den Tipp und Deiner Erfahrung mittels Kronkorken eine einfache Sublimationseinrichtung zu realisieren. Jetzt haben wir schon zwei einfache Verfahrensbeschreibungen. Ich sehe schon, mein Ansatz mag schon zu kompliziert erscheinen.

@Ralf, vielen Dank für Deine Einschätzung, dass es Evernsäure sein kann und für die Hinweise zur weiteren Recherche, was ich dann auch gemacht habe. In ,,Zopf, Wilhelm: Die Flechtenstoffe in chemischer, botanischer, pharmakologischer und technischer Beziehung" wurde ich besonders zur Evernsäure fündig, darin ist als Schmelzpunkt 168° bis 170° Celsius angegeben. Das stimmt übrigens mit der erreichten Temperatur ganz gut überein. Beim Erhitzen konnte man auch einen äußerst intensiven Duft wahrnehmen, den ich lange nicht losgeworden bin. Nach Parfüm roch es zwar nicht, aber als Duftträger kann ich mir es ganz gut vorstellen.

@Lothar, Dein Glasrohrofen könnte auch eine Möglichkeit sein, mittels eines Kühlfingers Sublimation zu erzielen. Wie Klaus schon anmerkte, gibt es hierfür viele Lösungen. Das ginge dann aber mehr in Laborausstattungen. Mein Kühlfinger ist das Deckglas und die Umgebungsluft. Mir geht es ja hier auch um etwas anderes. Ich suche eine Lösung, die einfacher und vor allen Dingen kleiner zu realisieren ist. Im Ergebnis muss das mit einer kleinen 12 Volt Batterie funktionieren und alle Teile sollen nachvollziehbar beschaffbar sein. Wie zum Beispiel auch die Reflexionsmessung um einen veränderten Zustand des zu schmelzenden Stoffes oder einen Niederschlag feststellen zu können. Obwohl es sicherlich bessere Lösungen geben wird (einige davon habe ich bereits verworfen), werde ich es mehr in Richtung eines Reflexlichtschranken-Bauelementes umsetzen. Für Reflexionsmessungen eigentlich nicht ideal und auch dafür nicht unbedingt vorgesehen, aber mich interessieren keine Absolutwerte sondern nur Veränderungen. Dafür reicht was war vorher anders als jetzt ist. Die dann festgestellte Differenz von zum Beispiel 0,5 Volt ist aussagefähig und kann für weitere Steuerungsmaßnahmen genommen werden.

@Lecanora, vielen Dank für Deinen Hinweis Flechteninhaltsstoffe nach einem eingeführten Verfahren rekristallisieren zu können. Das ist zur Darstellung von spezifischen Auskristallisationen sicherlich noch einfacher nachzuvollziehen, wobei dann hier bestimmt auch die mikroskopische Kontrolle spannend sein könnte.

@Herr Kaiser, vielen Dank für Ihren Hinweis zu dem von Lecanora erwähnten mikrochemischen Rekristallisierungstest, die dann zu der erfolgten Korrektur auf o-Toluidin führte. Das ist ja nicht unwichtig, denn ich könnte mir vorstellen, das Verfahren zur Rekristallisation von Flechteninhaltsstoffen doch von einigen Forumsmitgliedern und Mitlesern nachvollzogen werden möchte. Gleich nach Einstellung dieses Beitrages habe ich von Ralf eine sehr interessante Ausarbeitung eines anderen bekannten Flechtenspezialisten zugesandt bekommen, in der genau die Ergebnisse von verschiedenen Flechteninhaltsstoffen in Mikrobildern dargestellt sind. Ich muss sagen, ein Genuss diese zu sehen und zumindest mich reizt es schon zu ähnlichen oder zumindest zu vergleichbaren Ergebnissen zu kommen. Und da das Verfahren in ,,Masuch, Georg: Biologie der Flechten" sehr ausführlich beschrieben ist, dürfte es keine große Hürde sein. Gut, natürlich bis auf die Reagenzien. Neben o-Toluidin braucht man auch Anilin und Chinolin für die Darstellung bestimmter Inhaltsstoffe, wobei man aber für die meisten Stoffe mit bei Mikroskopikern gebräuchlicherem Glycerin und Essigsäure (konz.) auskommt.

@Holger, ich freue mich schon jetzt auf Deine nächste Exkursion an der ich teilnehmen möchte. Bis dahin wird auch meine Schmelz- und Sublimationsanlage mit allen vorgesehenen Optionen fertig sein. Und das auf einer Fläche einer Streichholzschachtel (nun gut, vielleicht wenige Quadratzentimeter größer). Zum Erzschmelzen wird es nicht reichen, aber ich habe mir zur Verkleinerung des Aufbaus ein paar Mikroheizer besorgt. Das sind auf Platin basierte Baulelemente mit einer Heizfläche von ca. 2 x 10 mm. So ein Element heizt bis 500° Celsius. Eigentlich nicht schlecht, doch würden sich diese eher für Beobachtungen von Schmelz- und Auskristallisierungsvorgängen unter dem Mikroskop eignen. Zur Zeit präferiere ich aber mehr zwei 5 Watt-Drahtwiderstände, denen ich bei 12 Volt ein PWM-Signal anbiete, die dann je nach Temperatur bis zu 1,5 bis 2 Ampere ziehen. Das reicht für 300° Grad auf der Widerstandskörperoberfläche gemessen. Selbstverständlich kommt man bei geringeren Temperaturen auch mit weniger Strom aus, denn solche Widerstände kann man mit dem Mikrocontroller auch bis zur umgebenen Lufttemperatur fein einsteuern. Ich weiß jetzt nicht ob ein kleiner Muffelofen geeigneter wäre, denn so schwer sind die ja zum Mitnehmen nun auch nicht.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter

Hallo lieber Klaus,

ZitatDas Ethanal ist das erste Oxidationsprodukt auf dem Wege zur Essigsäure, die die nächste Stufe der Oxidation ist.

siehst Du, für mich wäre das immer noch Acetaldehyd gewesen. Man wird  so alt wie eine Kuh ...

Grüße
Bernhard

Zitatfür mich wäre das immer noch Acetaldehyd gewesen

für mich natürlich ebenso lieber Bernhard. Aber aus Gründen der Namensähnlichkeit zum Ethanol - das wir älteren Herrschaften ja auch noch mit Ä schreiben täten, wenn man dafür nicht ins Chemikergefängnis käme - habe ich eben modern Ethanal geschrieben.

Beim Jod sträubt sich bei mir nach wie vor der Finger Iod zu tippen.  ;)

Hallo Rolf-Dieter,

ich hätte da noch einen Altbestand an OBP-712 (LED und  Fotodarlington in einem Gehäuse ) Falls du den verwenden könntest, schicke ich dir gerne 20 Stück davon um eventuelle Interessenten an deiner Konstruktion damit beglücken zu können.
Mein Öfchen habe ich jetzt hier und habe gestern mal geschaut, der Temperaturbereich geht bis 300°C und nicht bis 400 wie zunächst vermutet. Ich habe vor diesen wie er ist zu verwenden, da dies ja dann eine recht universelle Vorrichtung sein wird. Den wassergekühlten Kühlfinger mit Vakuumaufnahme für 2 Objektträger werde ich mal angehen.

Gruß Lothar

Diesmal möchte ich etwas zeitnäher an Diskussionsbeiträgen bleiben und dabei auch die Gelegenheit nutzen, weitere Ansichten aus dem Kristallisationspräparat zeigen.

@Klaus, ich bleibe auch beim Jod, die vielleicht dem Zeitgeist folgende Bezeichnung mit ,,I" ist mir doch zu fremd. Leider geht mit solchen fachsprachlichen Änderungen auch viel verloren. Wie ,,essigsaure alkoholische Jod-Jodkaliumlösung", heute nicht mehr gebräuchlich, aber selbsterklärend, so dass man sich beim Lesen schon fast die Rezeptur gedanklich zusammenstellen kann.

@Lecanora, vielen Dank für die Ergänzung der Schwarzweiß-Bilder. Eigentlich ist die Auskristallisation gar nicht so verschieden von meinem Sublimationsergebnis. Sehr interessant.

@Lothar, vielen Dank für Dein Angebot, doch habe ich mich schon anders entschieden und werde die Reflexlichtschranke CNY70 nehmen. Das hat den Charme einfacherer Beschaffbarkeit falls jemand für sich selbst das Konzept umsetzen möchte. Die 300° Celsius mit Deinem Ofen reichen eigentlich aus. Für Schmelze in jedem Fall, für Sublimation willst Du ja was ergänzen.

@Alle, in dem Sublimationspräparat sind noch andere Kristallisationsformen zu sehen. Vornehmlich und im Überschuss natürlich die in Bild 1 und Bild 2 gezeigten, mehr am Rand aber vereinzelt andere wie zum Beispiel die in den beiden nachstehend gezeigten Bildern (jeweils gleicher Bildausschnitt).

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/111811_5126307.jpg)
Bild 3 Aufnahme mit zur Kreuzstellung um 90 Grad gedrehten Polarisator

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/111811_8851999.jpg)
Bild 4 Aufnahme mit gekreuzten Polfiltern

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter