Hallo zusammen!
Ich habe ein Problem bei der Ätzung von Verbindungsschichten. Es handelt sich um DLC-Beschichtungen mit Verbindungsschicht. Ich weiß nicht mehr weiter, wie ich diese richtig präparieren kann, um die Verbindungsschicht sichtbar zu machen.
Die Schritte die ich bisher gemacht habe:
80-Schleifscheibe
220-Schleifscheibe
1200-Schleifscheibe
DAC
Ätzung: Nital ungefähr 3 Sekunden
Hierbei riss die Verbindungsschicht richtig auf.
Dann versuchte ich es mit:
80-Schleifscheibe
500-SiC-Schleifpapier
800-SiC-Schleifpapier
1200-SiC-Schleifpapier
DAC
Ätzung: Nital einige Sekunden
Trotzdem kann ich keine Verbindungsschicht erkennen bzw. unter LIMI ist eine weiße gefügelose Schicht ersichtlich allerdings im REM nicht mehr
Kann mir irgendjemand vielleicht weiterhelfen??
DANKE
Hallo DANKE,
bitte hilf ein wenig und erklär, wie der Aufbau im Querschnitt ist und vor allem welche Materialien sind beteiligt und bevor ich mir einen Wolf google was ist Nital und was DLC.
Dann hätte ich eventuell Vorschläge..
Herzlich Klaus
Hallo,
ich nehme an, dass es sich um eine Querschliff- oder Schrägschliffpräparation handelt. Wie sind denn die Schichtdickenverhältnisse DLC (= Diamond Like Carbon, Abkürzungen , zumindest aus der Werkstofftechnik, sollte man hier im forum immer erklären) zu der Verbindungsschicht, und auf welchem Substrat ist das ganze drauf ? Ein Querschliff ist je nach Materialkombination Schichtdicken unter Umständen sehr schwierig, weil man z.B. die weichere Verbindungsschicht oder das weichere Substrat in (über) die harte DLC Schicht schmiert. Eine Querbruchpräparation (evtl. unter flüssigem Stickstoff) ist da oft besser. Oder noch besser mit FIB (Focused Ion Beam) , so man hat,
da hat man dann sozusagen ein atomares Mikrotom.
Im Lichtmikroskop, zumindest bei durchsichtigen Objekten, erkennt man oft mehr als im REM, das ja nur auf die "verschmierte" Oberfläche schaut. Deshalb könnte der helle Streifen im Lichtmikroskop schon die Verbindungsschicht
sein auch wenn du sie im REM nicht siehst.
viele Grüsse
Wilfried
Danke Wilfried,
jetzt wissen wir wenigstens in welchen Bereichen wir sind.
Aber das DAC ist mir noch nicht unter gekommen - hier eine Auswahl aus Wiki:
http://en.wikipedia.org/wiki/DAC
Ist das dann analog DLC Diamond and Carbon? :D
Wenn wir mehr über den Schichtaufbau wissen kann man sicher mehr sagen. Und sehr hilfreich wären auch die Mikroskopparameter: Kontrastmethode, Vergrößerung.
Nur der Tierarzt muss raten, der Menschearzt kann wenigstens den Patienten befragen! ;)
Ich würde auch mit dem LM dran gehen und bei sehr dünnen Schichten einen Schrägschliff zusätzlich machen und geduldig mit Diamantpaste polieren.
Nachtrag: wenn die alkoholische Salpetersäure zu heftig ist, dann könnte ja weitere Verdünnung mit Ethanol helfen.
Danke für die rasche Antwort. Wie man merkt ist es das erste Mal, dass ich in einem Forum etwas schreibe.
Es handelt sich um 42CrMo4 Rundproben, darauf kommt eine Diamond Like Carbon Schicht mittels Plasma unterstützte Gasphasenabscheidung (PACVD-Verfahren). Es werden Querschliffe gefertigt, um den Schichtaufbau ansehen zu können. Die Proben werden mittels Warmeinbettung eingebettet. MD-DAC (=universiell einsetzbares Poliertuch) von der Firma Struers und mit Diamandsuspension wird poliert.
LIMI -Vergrößerungen von 50x bis 1000x
Nital ist eine Ätzlösung (90 ml Ethanol +10 ml konzentrierte Salpetersäure)
Viele Grüße
Maria
Danke Maria,
du lernst schnell! :)
das bedeutet: Rundstab aus legiertem Stahl und rundrum beschichtet mit der DLC-Schicht? Und die ist herzlich dünn? Was erwartest du an Schichtdicke?
Meine Frage ist: warum die Ätzung nach der Politur? Es geht dir doch nicht um eine Gefügeuntersuchung, sondern nur um Darstellung der DLC-Schicht?
Dann wäre eine saubere Politur doch ausreichend? Das Problem ist sicher, dass die DLC-Schicht nicht duktil ist, sondern eher spröde. Wenn du nicht langsam mit abgestuften Körnungen runter geschliffen hast splittert die DLC-Schicht durch die Querbelastung ab und sie ist nicht mehr im Fokus, wenn du senkrecht von oben im Auflicht drauf schaust. Ich kenne das Problem bei lackierten Blechen.
Und den Ätzschritt würde ich weglassen, wenn er nicht zwingend erforderlich ist.
Kontrastmethode DIC oder Pol oder auch mal mit Fluoreszenz probieren, vielleicht lässt sich die DLC-Schicht ja anregen.
In meinem Beispiel eines Lackaufbaus im Querschnitt konnte man nur in der AL-Fluoreszenz die dünne rote Schicht sehen. REM hilft schon gar nicht.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/114626_18411093.jpg)
Hallo,
vielleicht noch einige Bemerkungen zur Präparation:
- Wird die DLC-Schicht eventuell schon beim Warmeinbetten angegriffen? (besser Kalteinbetten)
- 10%ige alkoholische HNO3 nimmt man nur für Makrogefüge, für Mikrogefüge des Stahls: 3%ige HNO3
- Diamantpolieren halte ich für nicht zweckmäßig, geeignet wäre O.P.S. (Oxid-Polier-Suspension = SiO2) oder Tonerde
- Was soll das für eine Verbindungsschicht sein? DLC ist normalerweise amorph
Fragen Sie doch ´mal Ihren Chef, der Ihnen solche Aufgaben gibt.
Und: Vorstellen nicht vergessen!
Mit freundlichen Grüßen
Alfred Schaller
Leider ist die Ätzung notwendig.
Rundproben werden aus einem Stab hergestellt. Es entstehen Proben mit einer Höhe von beispielsweise 20mm und einem Durchmesser von 60mm.
Hallo Marieloo,
was willst du denn durch die Ätzung darstellen, das Gefüge der Verbindungsschicht (Haftvermittlerschicht ?) oder das Grenzflächennahe Gefüge des Substrats. An der DLC Schicht gibt es ja nichts zu ätzen, das ist völlig amorpher Kohlenstoff nur eben mit lauter sp3 Bindungen so wie beim Diamant. Dadurch ehält das DLC eine sehr hohe Härte von bis zu 4000 Vickers.
Du hast uns noch nichts zu den Schichtdickenverhältnissen und zur chemischen Zusammensetzung der Verbindungsschicht (Cr, ZrN ?) erzählt. Das ist natürlich auch wichtig für eine Beratung. Wer nichts rausrückt
kann auch keine kompetente Beratung erwarten. Falls es streng geheim ist musst du halt weiter selbst pröblen oder dich an ein kostenpflichtiges Labor wenden, wo du eine Geheimhaltungsvereinbarung abschliessen kannst
(ich wüsste das eins ;D).
Da wäre dann ein Hobbyforum der falsche Platz.
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Maria,
ZitatDurchmesser von 60mm.
das ist aber die Probe mit der Einbettung? Der Stab dürfte doch viel dünner sein?
Mit Kleidern wirke ich auch viel dicker... ;D
Hallo zusammen!
Die DLC-Schichtdicke varriert von 5µm bis zu 60µm.
Die Stabproben sind wirklich 60mm diese werden nach dem Beschichtungsvorgang getrennt und anschließend eingebettet. Es geht mir um die Verbindungsschicht, diese sollte sichtbar gemacht werden. Verbindungsschichten von 20µm würde ich mir erwarten. Ich bin schon auf einen Fehler drauf gekommen, da der Schritt 80 Schleifscheibe dann 1200 Schleifscheibe zu groß war, wurde die Verbindungsschicht ausgerissen!
Danke für die Antworten
Beste Grüße
Maria
Hallo Maria,
das ist ja ein richtiger Fortsetzungsroman... :D Immer wenn eine neue Seite umgeblättert wird, kommt was Neues.
Jetzt wissen wir:
es ist wirklich 60 mm Material, somit scheidet Querbruchpräparation aus. Und es geht um die Darstellung der Verbindungsschicht nicht um die DLC-Schicht. Deshalb ist auch eine Ätzung nötig um die - wahrscheinlich metallische - Verbindungsschicht sichtbar zu machen, weil deren Gefüge sich hoffentlich unterscheidet vom Substratgefüge.
Mein Vorschlag es mit Auflicht-Fluoreszenz zu versuchen ist damit ebenfalls hinfällig!
Somit konzentrieren wir uns auf die Verbindungsschicht mit ca 20 µm, die offensichtlich spröde ist und deshalb ausreißt, wenn man die Schleifmittelkörnung nicht feiner reduziert und jeweils zu kurz in jeder Stufe schleift. Das Problem hast du aber schon erkannt.
Wenn also jetzt geduldig geschliffen und poliert ist, kommt die Ätzung. Da fehlt uns noch die Zusammensetzung der Verbindungsschicht, damit die geeignete Ätzlösung empfohlen werden kann Dafür bin ich der nicht geeignete Fachmann, aber der meldet sich entweder von selbst, oder wir weisen ihn auf den Thread hin.
Das sieht insgesamt doch schon ganz gut aus? :)
Hallo Zusammen,
ZitatSchritt 80 Schleifscheibe dann 1200 Schleifscheibe zu groß war, wurde die Verbindungsschicht ausgerissen!
Irgendwie will mir die Aussage keinen Sinn ergeben. Die Schicht reisst ja nicht beim Wechsel aus, sondern innerhalb eines Schleifschrittes. Das Einfügen eines Zwischenschrittes sorgt nur dafür, das der Teil mit dem Ausriss weggeschliffen wird, ohne weitere Ausrisse zu erzeugen. Sinnigerweise kann der 80er Schritt dann ganz weggelassen werden. Buehler startet für metallische Proben mit 120-320. Da die Schicht empfindlich zu sein scheint, würde ich lieber mit feinem Korn, wenig Druck, viel Wasser und Geduld starten. U.u. war der 1200er Schritt auch zu kurz. Ein Augenmerk auf die Qualität der Säge zu legen, kann auch nicht schaden.
"Just my 5 Rappen..."
Gruss,
Stefan
Buehler Sumet (http://www.buehler-met.de/fileadmin/user_upload/pdf/buyersguide/Buehler_SumMet_DE.pdf) ab Seite 36. Ist eine interessante Lektüre zum Thema metallographische Probenprep.
Hallo Stefan,
gemeint ist, dass die Ausbrüche nach dem groben Trimmen durch abgestufte Körnungen runter geschliffen werden müssen. Natürlich kann man nach 80 Körnung gleich 1200er nehmen, dann dauert es aber ewig, bist der Abtrag so weit vorangeschritten ist, dass alle Ausbrüche weg sind.
Richtig ist: geduldig und mit nicht zu hohem Druck wenn man in der Feinschliff-Stufe ist.
Na ja und bei jedem Körnungswechsel lieber 4 Mal spülen als 3 Mal! ;)
Hallo Maria,
Klaus hat eben schon teilweise den wichtigsten Hinweis gegeben. Man kann in der Metallographie-Präparation nicht vom groben 240er Korn
auf 1200er springen. Die Löcher werden immer mit dem letzten Korn verstopft, die mit dem viel feinerem Korn nicht mehr herauszuholen sind.
Du musst unbedingt die Reihenfolge 80-120-240-400-600 oder 800 einhalten. Die Stufe 1200 ist überflüssig, vom 600er oder 800er kann sofort
(nach Reinigung und Trocknung des Schliffes) auf Polierpaste gegangen werden. Diamant ist viel abrasiver als 1200er Korund.
Diese Prozedur ist in der Metallographie seit Jahrzehnten bestens bewährt.
Einfach mal probieren.
Mit besten Grüßen
Jürgen
Hallo zusammen
Danke an alle für die Infos. Da ich noch nicht viel Erfahrung auf diesem Gebiet habe, habe ich jetzt wieder viel Neues dazu gelernt und hoffe, dass es irgendwann klappt mit den richtigen Bildern :-)
Viele Grüße
Maria
Hallo Maria,
wie bereits von anderen Mitgliedern erwähnt: Du solltest möglichst viele Informationen beisteuern, wenn Du kompetente Hilfe erwartest.
1. Poste doch das LIMI-Bild
2. Welche Informationen hast Du über die Verbindungsschicht? Wenn Du keine hast, ist das auch eine Information!
Tipp: Schleife in Stufen mit 220, 340,..., 800, dann Polieren mit Diamantsuspension 9mue, dann 3mue
Dann Ätzen mit 3%iger HNO3, was dann Weiß erscheint, könnte schon die gesuchte Verbindungsschicht sein (häufig werden "weiche" Stähle zur Stützwirkung harter Oberflächenschichten nitriert, dies wäre dann die nach der o.g. Behandlung im LIMI weiß-erscheinende Schicht). Die DLC-Schicht wird hierbei nicht angeätzt sondern erscheint dunkel grau.
Gruß Robert
Hallo zusammen!
Danke für eure Hilfe. Ich habe nun endlich nach verschiedenen Versuchen mit verschiedenen Schleif- und Poliervorgängen sowie Ätzvorgängen eine Verbindungsschicht zustande gebracht.
Gelernt habe ich sehr viel dabei und dafür möchte ich mich bedanken bei euch für die tollen Ideen!
Ich habe den Schleifvorgang mit der Körnung 80 weggelassen. Durch diesen Schritt ist mir bisher diese Schicht immer ausgebrochen!
Außerdem habe ich von jemanden erfahren, dass die "Alufolie" ein Schutz darstellen sollte, was leider nur zu Verschmierungen geführt hat und nicht sehr hilfreich war.
Probenpräparation ist eben kein einfaches Thema und man benötigt jahrelange Erfahrung bzw. dauert seine Zeit bis man es beherrscht. Das kann man in keinem Theorieunterricht lernen, sondern nur "learning by doing"
Beste Grüße
Maria