Mikro-Forum

Hallo,

Schwefelkristalle aus der Lösung zu erhalten, setzt in geeignetes Lösungsmittel voraus.
Klaus beschrieb einmal ein Verfahren mit Salatöl als Solvens: http://www.mikroskopie.de/mikforum/read.php?1,16744,16744#msg-16744
Andere unpolare Lösungsmittel eignen sich auch, zumal wenn erwärmt wird. Die folgenden Fotos zeigen Schwefelkristalle, die aus heißer xylolscher Lösung auf dem Objektträger (ohne Deckglas) kristallisierten. Die dicken Brocken sind nur im Auflicht fotogen, für's pol. Durchlicht eignen sich die ,,Kriställchen":

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121436_57274684.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121436_27223978.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Rhomben im Auflicht, 10er Objektiv, gestapelt

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121436_17119500.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

40er Objektiv, pol. Durchlicht, gestapelt ...


... wie benennt man denn diesen Habitus?
... die ,,Mittellinie" würde ich bei dem rechten Kristall ja noch als Kante deuten wollen, bei den beiden anderen scheint sie die Ebene zu halbieren?
... ist das denn noch ,,rhombisch"? Es waren nämlich auch einige Nadeln im Präparat (und Xylol siedet erst um die 140 C).

Viele Grüße,
Heiko

hallo Heiko

da muss der exChemielehrer ran  ;)

Erhitzt man rhombischen Schwefel über seinen Schmelzpunkt und kühlt dann ab, so bildet sich zuerst monokliner Schwefel, der dann mit der Zeit in den rhombischen sich umwandelt.
Die Kristalle des monoklinen Schwefels sind nadelförmig.

lG

Wolfgang

Lieber Heiko,

das sieht ganz nach Zwillingsbildung aus. Hier wäre es sehr hilfreich mit exakt gekreuzten Polarisatoren zu beobachten und zu prüfen, ob beide Hälften bei unterschiedlichen Stellungen auslöschen. Wenn dem so ist handelt es sich eindeutig um Zwillinge.

Gruß, Olaf

Lieber Olaf,

Deinen Rat befolgend, erhielt ich dieses Ergebnis:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121446_16931803.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Im RÖSLER, den ich gerade zur Hand habe, ist von einer Zwillingsbildung bei Schwefel allerdings nicht die Rede ...


Hallo Wolfgang,

ich lese gerade von einem monoklinen γ-Schwefel, den man ,,in Form perlmutterglänzender, gelblichweißer Blättchen" erhält, wenn man ,,eine heiß gesättigte Lösung ... in Benzol ... schnell abkühlt." (MUTHMANN 1890)


Viele Grüße,
Heiko

Hallo,

habe eben das Präparat noch einmal durchmustert.
Ich vermute, diese monokline Nadel ist gerade auf dem Weg zur rhombischen Glückseligkeit:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121514_21176298.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

40er Objektiv, gestapelt

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Heiko,
du brauchst einfach einen Drehtisch...
Foto 2 deutet die Antwort ja schon an: wenn du von der Stellung ausgehend den Kristall ein paar Grad gegen den Uhrzeigersinn gedreht hättest, dann wäre, vermute ich, die linke Hälfte des Kristalles dunkel geworden. Dann hätte man jetzt Gewissheit, dass die Kristalle aus zwei Zwillingsindividuen bestehen.
Schönen Abend
Ole

Hallo Heiko,

Sehr schöne Aufnahmen, und interessant zugleich.

Gruss aus der Schweiz, Reto

Lieber Heiko,

für mich sind das eindeutig Zwillinge! Für rhombischen Schwefel ist z.B. das Zwillingsgesetz (101) bekannt. Ole hat natürlich recht, mit einem Universal-Drehtisch (U-Tisch) ließe sich dies leicht beweisen, obwohl der hohe Brechunsindex von über 2 die Messung etwas erschwert.

Bei Deinem Bild

ZitatIch vermute, diese monokline Nadel ist gerade auf dem Weg zur rhombischen Glückseligkeit:

kann ich übrigens keine Anzeichen einer Phasenumwandlung erkennen. Die unterschiedlichen Interferenzfarben sind lediglich auf Dickenunterschiede zurückzuführen.

Herzliche Grüße,

Olaf

Olaf und Heiko,
ich hatte mit Drehtisch eigentlich nur einen ganz normalen drehbaren Tisch gemeint, es braucht ja nicht mal die Premiumlösung eines Poltisches zu sein.
Ole

Hallo Ole,

mit dem U-Tisch könnte man aber schnell und genau das Zwillingsgesetz ermitteln.

Herzliche Grüße,

Olaf

Hallo Olaf, ohne Zweifel. Aber wir sollten subtil vorgehen...

Lieber Olaf,

ich war der Meinung, dass die ,,Stalakmiten" auf der Nadel ursprünglich nicht vorhanden waren – jetzt, nach Deinem Einwand, und nachdem ich eben im (Vergleich zur gestrigen Aufnahme) zwei der Gebilde gemessen habe, glaube ich Dir: Längenzunahme nicht feststellbar. Danke für Deine Berichtigung.


Hallo Ole,

habe mir schon gedacht, dass ich wegen der unkommoden Dreherei einen Rüffel bekomme – muss den CD-Tisch dann doch wieder ,,installieren" und mit Klebestreifen ,,feinjustieren".

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Ole und Olaf,

mit dem ,,Drehtisch" habe ich's nicht hinbekommen – zu fummelig, da die Kristalle recht klein sind.
Also habe ich den Polarisator voran und dann den Analysator gleichsinnig und in Kreuzstellung über (und unter) der Probe gedreht – frei ,,Schnabel", versteht sich, und mit ordentlichem Fehler, wenn ich mir das 340er Bild ansehe. Die Winkel sind am Monitor ,,gemessen".
Könnt Ihr in diesem Kaffee- bzw. Kristallsatz lesen?

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121630_13074935.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Heiko,
der Verdacht ist, dass die Zwillingsebene der verzwillingten Kristalle diese lange Mittellinie ist. Wenn das so wäre, dann würde die eine Kristallhälfte auslöschen, wenn die Mittellinie um x° im Uhrzeigersinn von der Schwingungsrichtung des Polarisators weggedreht wurde. Die andere Hälfte würde auslöschen, wenn man die Mittellinie um x° gegen den Uhrzeigersinn von der Schwingungsrichtung des Polarisators wegdreht.
Weiß man denn, wie bei deinen Fotos der Polarisator schwingt? Vielleicht NW-SO? Wenn das so wäre, dann würden die Bilder 270 und 340 darauf hindeuten, dass diese Mittellinie tatsächlich eine Zwillingsebene darstellt.
Ole

Lieber Ole,

warum so vorhehm zurückhaltend? Ja - das sind eindeutig Zwillinge, und die Zwillingsverwachsungsebene muß ja nicht notwendigerweise eine Spiegelebene sein (siehe z.B. Karlsbader Zwillinge beim Feldspat).

Lieber Heiko,

wie groß sind denn Deine kleinen Schönheiten, und würdest Du, wenn deutlich größer als 0,1 mm,  evtl. einen der hehren Wissenschaft zur Verfügung stellen (mit Rückgabegarantie).

Herzliche Grüße,

Olaf

Hallo Ole,

im Nachhinein ist bezüglich der Schwingungsrichtung des Polarisators keine Aussage mehr möglich. Aber auch generell – wenn ich's recht bedenke – könnte ich bei Kreuzstellung keine Zuordnung vornehmen, da beide Filter keine Markierung besitzen.
Oder gibt's einen Trick?


Hallo Olaf,

die ,,Schätzchen" sind leider nicht groß – der Bursche (Du meinst ja die Burschen) rechts hat (haben) beispielsweise 75µm in der Länge:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/121737_1031007.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Ich hatte gestern noch ein neues Präparat hergestellt, um auszuschließen, dass ein Zufallstreffer vorlag.
Ich könnte ab der übernächsten Woche versuchen, größere Exemplare dieses Typus zu erhalten (wenn das mit meinen sehr begrenzten Mitteln geht).
Aber natürlich sende ich Dir auch gerne einen Objektträger mit den ,,Winzlingen" zu.


Viele Grüße,
Heiko

Hallo Heiko,
wenn du ein loses Stück Polfolie hast, dessen Schwingungsrichtung bekannt ist, legst du das auf den Tisch. Ansonsten Cellophanfolie vom Blumenhändler: deren eine Schwingungsrichtung ist parallel zur Kante. Für Tesafilm gilt, glaube ich, das gleiche, kann dies aber gerade nicht überprüfen.
Die ungefähre Schwingungsrichtung eines Filters kann man mit dem Brewster-Reflexionswinkel finden: unter ca. 45° auf einen Lichtfleck auf einer matt reflektierende Oberfläche schauen und den Filter so drehen, dass der Lichtfleck am schwächsten wird oder gar ganz verschwindet. Dann schwingt der Filter vertikal (ich unterstelle jetzt mal dass du von schräg oben auf eine waagerechte Fläche geschaut hast). Jetzt geht es noch genauer mit einem LCD-Bildschirm: Alle, die ich überprüft habe (also ca. 4-5) sendenten Licht aus, das entweder genau vertikal oder genau horizontal oder diagonal schwang. Ich glaube, man kann da auf die Sorgfalt der Hersteller zählen, und so die Schwingungsrichtung des Filters noch genauer bestimmen.
Viele Grüße
Ole

Lieber Heiko,

wenn die Dinger reproduzierbar zu züchten sind kannst Du mir ja mal welche zuschicken. Auch mit 75 µm könnte ich schon etwas erreichen. Die Adresse sende ich Dir per PM.

Herzliche Grüße,

Olaf

Danke Euch, lieber Olaf, lieber Ole,

für die kommende Woche habe ich mir mikro-sulfurische Abstinenz auferlegt, melde mich danach (mit noch einem neuen Aspekt) wieder.

Viele Grüße und schneearme Ostern,
Heiko

Hallo,

Schwefelbakterien kennt man ja – zumindest vom Hörensagen. ,,Schwefelviren" zeigt die folgende Aufnahme:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122723_4434162.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Zur besseren Deutbarkeit ist hier die Filterstellung etwas verändert. Die Kristallnadeln wachsen allseitig aus den ,,Schwefelklümpchen" heraus, was das Ganze ziemlich ,,sphärisch" werden lässt (und bei meinem Ungeschick das Auflegen eines Deckglases nicht toleriert):

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122723_65319569.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Als naiven Erklärungsversuch hätte ich anzubieten, dass sich die monokline Phase aus der lambda-, pi- oder mü-Phase (,,Klümpchen") bildet. Bei etwa 140°C in Xylol gelöster Schwefel würde, wenn Lösung und Schmelze vergleichbar wären, ja dem flüssigen Schwefel entsprechen.

Aus kalt-gesättigter xylolischer Lösung bildet sich auch dieser Habitus, diesmal gänzlich ohne ,,Zwillinge", die immer aus heißer Lösung erhalten wurden:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122723_53699455.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Und hier würde ich nun wieder den Phasenübergang monoklin-rhombisch sehen wollen – zumindest, bis Olaf mir dies ausredet:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122723_556376.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122723_25036948.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Ole & Miner -

leichter als nach dem Brewster-Winkel bei einer Reflektion zu suchen ist die Betrachtung des Laptop-Bildschirms. Die Schwingungsrichtung des Lichtes das da rauskommt ist genau 45 °.

Viele Grüße

Rolf

Hallo Rolf,
Ole und Miner sind eine Person (noch, zumindest).
Wohl war, aus allen TFT-Bildschirmen, die ich mal so betrachtet habe, kam das Licht mit diagonaler Schwingungsrichtung raus. Nur lief die mal NW-SO, mal NO-SW. Zwischen diesen beiden Fälen kann man nur unterscheiden, wenn man zuvor ungefähr die Schwingungsrichtung des Polfilters gefunden hat, z.B. mittels Reflexion an einer matten Oberfläche.
Korrigiere mich: mein Hanns.g schwingt NW-SO, aber mein NEC-Monitor schwingt N-S. Nicht mal darauf kann man sich also verlassen.
Ole und Miner

Hallo Ole -

war ein schlichter Tappfuhler - sollte Ole & Heiko heißen
Ich gestehe - meine Annahme, dass die Schwingungsrichtung von TFT-Bildschirmen identisch sei, war etwas naiv!

Viele Grüße

Rolf

Hallo Ole und Rolf,

ist ja famos, was man bei Euch so alles lernt.
Nach der Taschenlampen-Lichtkegel-Eichung eines Stückes Pol-Folie habe ich feststellen dürfen, dass der Monitor in der Diagonalen und mein Fernseher in der Waagerechten Auslöschungen provozieren.
Der circulare Polfilter vor meiner Fotokamera macht (was ich nicht vermutet hatte) auch zwei Auslöschungen im Rund vor dem Monitor.

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Heiko,
ein Zirkularpolfilter besteht aus einem Linearpolfilter und einem Verzögerer (lambda/4), beide aufeinander geklebt. Wenn du die Seite mit dem Linearpolfilter dem Monitor zuwendest, kriegst du zwei Auslöschungsstellungen, logisch. Wenn du die andere Seite dem Monitor zuwendest, kriegst du, wenn der Verzögerer für alle Wellenlängen gleich gut ist, gar keine Intensitätsänderung. Tatsächlich wird die Helligkeit wohl doch schwanken, aber nie auf 0 gehen.
Schönen Abend
Ole

Hallo Ole,

demnach ist ein circularer Polfilter am Mikroskop quasi Polarisator und Hilfsobjekt in ,,Personalunion" – nur der Effekt fällt recht bescheiden aus:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122919_11255991.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Viele Grüße,
Heiko

Hallo Heiko,
womit sollte man denn das letzte Bild vergleichen, auf dass man den nur bescheidenen Effekt sehe?
Du könntest die Schwingungsrichtung des Polfilters im Zirkularpolarisator feststellen, indem du seine Polfilterseite dem Analysator zuwendest und durch Drehen völlige Auslöschung herstellst. Wenn du ihn nun genau um die Achse der Schwingungsrichtung drehst, dann und nur dann sind die Polfilter immer noch
gekreuzt, nur jetzt mit dem lambda/4-Verzögerer dazwischen. Lamdba/4 ist nicht lambda, ist auch klar.
Schönen Abend
Ole

Hallo Ole,

ich hab' mich wieder einmal nicht präzise artikuliert – Du hast völlig Recht.
Neuer Versuch: Die kontraststeigernde Wirkung des Verzögerers im Circular-Pol-Filter reicht nicht an die meiner sonst verwendeten ,,Knisterfolie" heran. Als Vergleichsbild kann diese Aufnahme dienen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/122946_10705061.jpg) (http://www.fotos-hochladen.net)

Viele Grüße,
Heiko

Liebe Verzögerer,

so ganz kann ich den Hype um die Verzögerungsfolien (oder Kompensatoren, wenn man will) nicht verstehen. Sie haben doch nur einen Sinn wenn man sie aus folgenden Gründen verwendet:

• Zur Bestimmung der optischen Orientierung (Richtung von n_x' oder n_z') im orthoskopischen Strahlengang.
• Zur Bestimmung des optischen Charakters im konoskopischen Strahlengang.
• Rein künstlerisch zur Erzeugung besonders attraktiver aber keinesfalls diagnostisch hilfreicher Farbeffekte nach dem Hippeschen Prinzip.

Für alle anderen Anwendungen sind sie absolut unnütz und verschleiern sogar die optischen Informationen, man beraubt sich also selbst wichtiger Bestimmungskriterien.

Will man also keine bewußten Spezialeffekte zeigen, sollte man immer entweder im linear polarisierten Licht (mit nur einem Polarisator) oder bei gekreuzten Polarisatoren (am besten mit definierten Schwingungsrichtungen N-S und E-W) arbeiten.

Herzliche Grüße,

Olaf

Tag Heiko,
wenn ich die Hintergründe der letzten beiden Bilder so vergleiche, so sehe ich da eigentlich keinen großen Unterschied in der Farbe. Wenn die Kristalle verschiede Farben haben, so liegt das wohl daran, dass sie unterschiedlich dick sind.
Ansonsten stimme ich Olaf zu (außer dass ich noch keinen Hype erkenne), dass Hilfspräparate nur dann verwendet werden sollten, wenn es einen guten Grund dafür gibt, und dann nur in einer Weise, dass man genau weiß, was sie tun. Kurzum: du brauchst nicht nur einen Poltisch, sondern am besten gleich ein ganzes Polmikroskop. Zumindest aber einen Polarisator und einen Analysator mit feststehenden Schwingungsrichtungen, N-S und O-W zum Kamerabild. Das würde vieles erleichtern.
Viele Grüße
Ole