Hallo,
ich bin neu in diesem Forum. Ich bin Student und arbeite derzeit an meiner Abschlussarbeit, die sich mit Defekte bei speziellen Kunststofffolien beschäftigt.
Ich möchte mir ein Bild von einem der Foliendefekte (ca. 300µm Durchmesser) machen, um zu erkennen ob sich die Porosität der Folie an der Fehlstelle vom Normalwert abweicht.
Da die von mir bearbeitete Folie sehr dünn und porös ist, kann leider kein Mikrotomschnitt angefertigt werden.
Jetzt meine Frage:
Ist es möglich die Probe mittels eines Kryo-Bruchs exakt an der Stelle zu brechen, an der sich der Defekt befindet?
Danke & Gruß
Stefan
Hallo Stefan,
ich empfehle, das Werkstofflabor Deiner Hochschule zu konsultieren (so vorhanden).
Wenn ich Deine Frage richtig verstanden habe (unklar, was für Defekte das sind, vermutlich nur sichtbares anderes Aussehen), würde ich einige Stücke der Folie in Epoxidharz einbetten und dann langsam herunterschleifen. Im Auflicht müsste dann die Porösität an den "normalen" Stellen und an den defekten Stellen abschätzbar oder bestimmbar sein.
Mit "plastographischen" Grüßen
Alfred Schaller
Hallo Stefan,
Den Gefallen wird dir die Folie nicht machen genau mittig durch eine Fehlstelle vom Durchmesser 300 µm durchzubrechen.
Entweder in Folienklemme einklemmen oder einbetten.
Man schleicht sich scheibchenweise an die Fehlstelle ran und beobachtet mit dem Stemi. Oft ist es besser nicht zu versuchen den Schnitt zu präparieren, sondern das stehen gebliebene. Wenn der Folienhalter definiert auf Anschlag in dem Mikrotomprobenhalter sitzt, dann kann man ihn rausnehmen und unterm Auflichtmikroskop begutachten und wenn nötig weiter schneiden.
Aber wenn die Foile so dünn ist, muss man doch in der Aufsicht die Fehlstelle anschauen können? (Auflicht und Durchlicht) Wenns nicht ein streng geheimes militärisches Atomprojekt ist ;D könntest du ja mal etwas mehr erzählen, dann kann man gezielter beraten.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/127959_26772246.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0002_zps8032b889.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/127959_51049041.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0001_3_zps37a7d86d.jpg.html)
Danke für die Antworten,
das mit dem Einbetten und schleifen habe ich schon versucht, aber sobald man schleift wird die Folie komprimiert.
Die Folie ist sehr empfindlich, schon durch leicht Belastung kann sie komprimiert werden und die poröse Struktur geht verloren.
Dies ist auch das Problem bei einem Mikrotomschnitt.
Die Folie ist 20µm dick, die Defekte sind im Auflicht und Durchlicht gut zu erkennen, ich bräuchte aber zusätzlich Aufnahmen vom Querschnitt des Defektes.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/127975_34751602.jpg)
Hallo Stefan,
also wenn ich das richtig verstanden habe, dann hast du eine mikroporöse (oder nanoporöse ?) weiche Folie mit 20 µm Dicke die an manchen Stellen makroskopische Defekte von ca 300 µm
Durchmesser hat. Im Bereich dieser Defekte willst du analysieren ob dort die Mikroporosität abweicht und dazu einen Querschnitt durch den Defekt anschauen..
Für eine solche Zielpräparation gibt es zwei Methoden:
1) wenn man viel Zeit aber wenig Geld hat:
Einbettpräparation mit Infiltrierung der Porositäten mit Epoxidharz für den Mikrotomschnitt (so ähnlich wie man es auch bei biologischen Gewebepräparaten macht) und Heranschneiden an den Defekt mit dem Mikrotom.
2) wenn man wenig Zeit aber viel Geld hat: ;D
Zielpräparation durch Querschneiden mit dem fokussierten Ionenstrahl (FIB) und Untersuchung mit REM in einem FIB/REM - Crossbeam Rastermikroskop. Vielleicht hat die Institution, an der du deine Abschlussarbeit machst, ja Zugang zu so einem Gerät.
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Stefan,
die Hilferufe von Studenten sind immer wieder etwas frustrierend, weil einerseits zielführende Beratung gewünscht wird, aber andererseits die Problembeschreibung lückenhaft ist. Dann muss man vermuten und rätseln.
Wenn du zum Arzt gehst und sagst dass du Schmerzen hast, dann hilft der dir nur, wenn du ihm auch noch ein paar Zusatzinfos raus lässt.
Guten Morgen,
danke für die Antwort Wilfried.
An Klaus:
Bei meiner Folie handelt es sich um eine mikroporöse 20µm dicke Folie.
Die Defekte von denen ich spreche sind Einschlüsse (ca. 40µm), um diese Einschlüsse herum bildet sich ein Hof(ca. 300µm), der im Durchlicht schön zu sehen ist.
Von diesem Hof hätte ich gerne einen Querschnitt.
Mehr Informationen über die Folie oder Bilder davon darf ich leider nicht ins Netz stellen, da sich die Folie noch in der Entwicklung befindet.
Gruß
Stefan
Hallo Stefan!
Vorschlag: Folie mit Halter in flüssigem Stickstoff tiefgefrieren und mit dem Mikrotom abhobeln.
Stickstoffstrom aus der Flasche gegen Vereisung draufhalten (Schutzgas).
(So bohrt man auch Gummistopfen mit der Bohrmaschine - in LN2 schmeißen, bis sie hart und bohrbar sind)
Gruß - Werner
Hallo Stefan!
Hier noch ein anderer Vorschlag, wäre sicher zumindest einen Versuch wert:
Folie grob zuschneiden und senkrecht in Spezialform (bei mir vorhanden) einstellen, einbetten mit UV-aushärtbarem Acryl. Einseitig anschleifen, aufkleben (UV) auf Objektträger. Schleifen bis Fehlstelle. Falls Dünnschliff gewünscht, jetzt auf zweiten OT aufkleben (UV) und der ersten OT abschleifen. Weiter schleifen bis zur gewünschten Dicke. Wenn Dir der Weg nicht zu weit ist, darfst Du das gerne selbst hier in Aalen machen. Mich würde der Fall nämlich selbst interessieren, bin gerade nebenher an diesem Thema...
http://www.duennschliff.com
http://www.thin-section.com
Viele Grüße aus Aalen
Georg Abele
Lieber Georg,
du weisst wir haben Deine Einrichtung bei uns im Institut und sind sehr zufrieden, weil man an Werkstoffen oder Werkstoffverbünden, die sich im Mikrotom nicht oder schlecht schneiden lassen
gute Ergebnisse erhält.
Aber dass man an weichen Materialien wie hier, die sich einbetten und gut mit dem Mikrotom gut schneiden lassen, bessere Ergebnisse durch Dünnschleifen erhält mag ich nicht glauben.
Aber nichts macht klüger als der Versuch, ich bin gespannt.
viele Grüsse
Wilfried
Lieber Wilfried,
da ich die Folie (weich, hart, mehrere Schichten, Gewebeverstärkung, Affinität zum Einbettmittel usw. ??) nicht kenne, weiß ich auch nicht ob es in diesem Falle funktioniert. Deshalb interessiert mich der Fall auch. Mein System funktioniert mit erstaunlich vielen Kunststoffen sehr gut. Auch weiche, jedoch dünne Folien könnten, wenn sie durch das umgebende Einbettmittel gut abgestützt sind, funktionieren. Der Vorteil wäre, daß die Probe nicht, mit der eventuellen Gefahr auseinender zu brechen, als dünnes Scheibchen abgenommen und extra auf einen OT aufgebracht werden müsste. Ansonsten teile ich natürlich Deine Bedenken.
Ein wenig gilt hier natürlich für mich auch das Sprichwort: Wenn einer einen Hammer hat, wird jedes Problem zu einem Nagel!!! ;)
Viele Grüße
Georg