Mikro-Forum

Hallo,

Eckhards wunderbare REM-Aufnahmen werfen in mir eine Frage auf.
Gibt es eine Alternative zum Sputtern die mit einfachen Mitteln zu bewerkstelligen ist, eventuell einfach mit einer Chemikalie bedampfen oder so etwas?
Nicht in der Anwendung am Elektronenmikroskop selbstverständlich, sondern um z.B Kieselalgen unter dem Lichtmikroskop mehr Kontrast zu verleihen.

Viele Grüße,
Johannes

Hallo Johannes,

ich hab das zwar nie ausprobiert, es ist nur so eine Idee die mir beim Lesen deines Beitrage spontan in die birna kam:
Probiers doch mal mit einer stark verdünnten Kaliumpermangatlösung. Wenn das einfach ein paar Tage steht, gibt es einen fest haftenden dunklen Niederschlag von MnO2 auf den Oberflächen der Glasgefäße und vieleicht auch auf deinen Diatomeen. Entfernen kannst du ihn mit konz. HCl.

Viel Erfolg und berichte über deine Ergebnisse - Dünnschliffbohrer

Hallo Johannes,

vor 4 - 5 Jahren hatte ich Versuche unternommen um dien Kontrast bei Diatomeen zu erhöhen. Dazu habe ich in einem kleinen Eigenbau-Sputter die Probe schräg mit Gold "beschossen". Es bringt etwas Plastik in das Bild. Diese Aufnahme ist also nicht schief beleuchtet, sondern im normalen Durchlicht aufgenommen.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/140382_5645565.jpg)

Ca. 5 Minuten bei 20 mA unter Argon mit einem Goldtarget. Das Deckglas mit dem Material stand unter 45° . Durch den geringen Abstand war dann nur ein kleiner Ausschnitt geeignet.
Mit Silber geht es nicht, da Silber dicke fette Inseln erzeugt.

Chemisch könnte eine Variante mit Versilberung durch AgNO3 + den üblichen Zutaten funktionieren. Versuche mit Radiolarien wollte ich schon seit langer Zeit anstellen, aber es gibt zu viele Baustellen  ;D

Viele Grüße
Peter

Hallo,

ich danke euch beiden für eure Antwort.
Zitat aus Wikipedia

ZitatInfolge seiner stark oxidierenden Wirkung reagiert Kaliumpermanganat mit vielen reduzierend wirkenden bzw. brennbaren Stoffen teils sehr heftig; es kann Selbstentzündung eintreten. Mischungen mit solchen Stoffen, die nicht zu spontaner Reaktion führen, sind extrem feuergefährlich und reagieren dann unter Umständen explosionsartig.

Hört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.  ;)

Das man einen Sputter selbst bauen kann, wusste ich nicht, hört sich aber verdammt interessant an.  ;D
Falls du es einrichten kannst, wäre ich dir über mehr Informationen dankbar.

Viele Grüße,
Johannes

Hallo Johannes,

Zitat von: Kropiunig Johannes in Dezember 17, 2013, 19:35:11 NACHMITTAGS
Zitat aus Wikipedia

ZitatInfolge seiner stark oxidierenden Wirkung reagiert Kaliumpermanganat mit vielen reduzierend wirkenden bzw. brennbaren Stoffen teils sehr heftig; es kann Selbstentzündung eintreten. Mischungen mit solchen Stoffen, die nicht zu spontaner Reaktion führen, sind extrem feuergefährlich und reagieren dann unter Umständen explosionsartig.

Hört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.  ;)

das ist alles relativ. Kaliumpermanganat war früher eine fester Bestandteil unserer Hausapotheke und konnte problemlos in jeder Apotheke gekauft werden. Ein paar Körnchen in Wasser gelöst (wird schön lila :)) , war aufgrund der desinfizierenden Wirkung z.B. ein gutes Mittel zum Gurgeln bei Halsinfektionen (nicht schlucken!). Es ist aber wirklich ein sehr gutes Oxidationsmittel ;)... Sicherheitshalber also nicht mit anderen Sachen mischen.

Viele Grüße, Jürgen

Hallo Johannes,

ZitatHört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.  

Nun, das ist alles "relativ". Ohne die Gefahren herunterpsielen zu wollen: Wie schon Jürgen schrieb, fand sich diese Substanz nicht nur in vielen Hausapotheken und Krankenhäusern für desinfizierende Bäder, sondern war auch bis in die 80er Bestandteil nahzu jeden Chemibaukastens ("Ab 12 Jahren"). Sicher ist die Substanz gefährlich, wenn sie falsch gehandhabt wird. Aber keineswegs gefährlicher als Benzin, mit dem wir an jeder Tankstelle wie selbstvertsändlich in großen Mengen hantieren. Oder die Pfanne mit dem heißen Fett auf dem Ofen. Es kommt halt darauf an, mit dem Wissen um die Gefahren einer Substanz richtig mit ihr umzugehen. Dazu gehört eben bei Benzin, Gasentwicklung und Funken zu vermeiden und bei KMnO₄, dieses nicht mit beispielsweise Zucker, Gylcerin etc. zu mischen. http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_kmno4.htm
In verantwortungsvoller Hand (wie z.B. Deiner) ist die Substanz aber nicht gefährlicher als Benzin oder Leinöl, mit dem Du ja sicher auch schon zu tun hattest  ;)
Wenn Du also damit experimentieren möchtest, sehe ich in einer Hand wie Deiner keinerlei Gefahr (manche Jugendliche sollen ja auch den Beistz der damaligen Kosmos-Chemikästen überlebt haben  ;)). Schwieriger wird heutzutage die Beschaffung.

Herzliche Grüße
Peter

Hallo Peter und Johannes,

ich hatte es mir extra verkniffen zu schreiben, womit man es NICHT mischen soll, aber gut, jetzt isses raus. Vor allem sollte man auch HCL ziemlich weit davon entfernt stellen, damit das nicht zusammenkommt. Die freiwerdende Chlormenge ist ungeheuer (5CL₂!! siehe den Link von Peter)! Damit ist wirklich nicht zu spaßen. Wenn man also HCL in der Nähe hat, um z.B. den MnO₂-Belag wieder zu lösen, sollte man auf strenge räumliche Trennung achten, damit der Inhalt der umkippenden HCL-Flasche (Murphy läßt grüßen) nicht direkt ins KMnO₄-Schälchen schwappt. Nur um sich mal so ein Szenario vorzustellen... ::)

Herzliche Grüße, Jürgen

Hallo,

ich bin als Junge fast verreckt, als ich das KMnO₄ und HCL aus meinem Kosmos-Chemiebaukasten zusammengekippt habe....
Da haben sich die Hersteller wohl keine Gedanken gemacht, daß die Kinder alles was im Kasten ist unter Umständen mischen werden.

Grüße,
Martin

Hallo Johannes,

Sputter im Selbstbau  ;D Es geht, aber .... da ist erst mal eine schöne Drehschieberpumpe nötig. Ich habe dafür eine große 2-stufige Drehschieberpumpe von Leybold. Die ist sonst als Vorpumpe für die Hochvakuumanlage. Dann ein kräftiges Netzteil was auch mal 100mA bei 1000 Volt liefern kann. Argon bekommt man im Baumarkt und das Gold stiftet die Oma mit einem Krügerrand. Dann kommt die Bastelei mit einer geschirmten Elektrode für das Target. Es ist nicht so ein Projekt für mal schnell am Wochenende und die vielen kleinen Fallstricke sind tückisch. Ich will niemand davon abhalten, aber nur für ein paar gesputterte Diatomeen würde ich die Maschine nicht bauen.

Viele Grüße
Peter (H)

Hallo,

nur so als Ansatz für das Vakuumproblem.
Öl in einem Behälter erhitzen, Öl dehnt sich aus und drückt über ein Ventil die Luft aus diesem,,Öl abkühlen, Öl wieder erhitzen, usw.
Besser 2 Behälter (hohe schlanke Säulen) und dazwischen eine reihe Peltierelemente, während der eine erhitzt wird, wird der andere abgekühlt.
Würde dieses Prinzip reichen für das notwendige Vakuum ?

Aber du hast natürlich recht, fürs Wochenende wäre dies nun wirklich kein Projekt, also doch erstmals mit Kaliumpermangatlösung versuchen. falls ich es überhaupt auftreiben kann.

Ich danke euch für eure Zeilen.

Viele Grüße,
Johannes

Zitat von: Kropiunig Johannes in Dezember 18, 2013, 19:08:29 NACHMITTAGS
also doch erstmals mit Kaliumpermangatlösung versuchen. falls ich es überhaupt auftreiben kann.

zumindest als tinktur solltest du es in jeder apotheke bekommen

Hallo,
als Nicht-Elektronenmikroskopiker hätte ich eine Frage: Muß nicht die auf ein elektrisch nicht leitendes Präparat aufgebrachte Schicht elektrisch leitfähig sein um ein elektrostatisches Aufladen zu verhindern? Ist MnO2 leitfähig?

Hallo,

scheinbar kann man Kaliumpermanganat Lösung 1%ig sogar bei einer Versandapotheke bestellen.
Würde diese Konzentration reichen ?

@Jochen
Es wäre nicht für ein Elektronenmikroskop gedacht, sondern für ein normales Lichtmikroskop.
Mir ging es um die Frage, ob sich kontrastarme Objekte mit etwas beschichten lassen um diesen Zustand aufzuheben.

Viele Grüße,
Johannes   

Guten Tag,

Kennt vielleicht einer einen Farbstoff mit dem man SiO2 färben kann?

SChöne Grüße

Jürgen

Hallo,

Peter hatte zwar geschrieben ,,Silber geht nicht" das bezog sich aber auf das Target.

Wie wäre es denn mit Silber-Färbung? Vielleicht die klassische Spiegel-Mixtur?
Oder als Protargol-Stain?

Vlg

Timm

Guten Abend in die Runde, ich möchte mich noch mal zu Wort melden.

KMnO4 gibt vieleicht der nächste Apotheker schon ab, wenn man von vornherein nur so wenig davon verlangt, das es offensichtlich ist, dass man nichts daraus basteln möchte. Wenn man z.B. nach 5 Gramm fragt, ist klar, das die Menge nicht ausreicht, um damit die Staat & Gesellschaft wesentlich zu verändern. Es könnte den Apotheker höchstens ärgern, so wenig abwiegen zu müssen, das er vieleicht sogar freiwillig ein bischen mehr anbietet.
Ob die ganze Sache überhaupt funktioniert ist ja noch unsicher. Es wird sich daher sicher empfehlen, eine Versuchsreihe zu starten und nach Konzentration und Zeit zu variieren - am besten mit Kieselgur-Diatomeen, damit ausreichend Material zur Verfügung steht. Am ehesten würde ich bei sehr schwachen Lösungen eine brauchbares Resultat erwarten.
Was mich aber an der ganzen Idee etwas verunsichert, ist die Tatsache, das die alten Mikroskopiker, die seinerzeit doch alles Mögliche ausprobiert hatten, davon nicht berichten. Wenn es etwas tatsächlich etwas bringen würde, hätten sie es bestimmt im Mikrokosmos von von 1923 schon veröffentlicht.
Allerdings beobachtet man in der Geologie/Mikropaläontologie oftmals interessante natürliche Färbungen durch Eisen- und Manganniederschläge/-ausfällungen,  z.B. an Mikrofossilien. Die bekannten Dendriten (Pseudofossilien) wären hierbei auch zu nennen.
Trotzdem bin ich mal auf die Ergebnisse gespannt. - Dsb.

Hallo,

so magisch erscheint mir das Sputtern nicht zu sein, um nur ein Beispiel zu zeigen.
http://www.youtube.com/watch?v=c4Sic1DRXJI

Für Lichtmikroskopie ausreichend ?
Vielleicht gibt es eines Tages die Antwort von mir dazu, aber dazu muss erst meine Mikrowelle den Geist aufgeben.  ;D

Viele Grüße,
Johannes

Hallo Johannes,

ich habe mir das Filmchen angesehen. Ja im Prinzip geht das so.
Aber , ist das Leichtsinn, Übermut oder gar Dummheit mit viel Glück?
Es fängt mit dem Aufbau an, dann das Gefäß ohne jeden Splitterschutz, wie auch berichtet wird es sehr heiß. Arme Diatomeen, die schmelzen zu einem Klumpen zusammen. Woher so ein großes Goldtarget nehmen? Usw, usw .......

Es sind viele Punkte auf welche man nun eingehen müßte. Ströme bis 400mA , oh !!!  Wie geht die Kühlung des Substrats?
Ich baue gerade meinen kleinen Sputter etwas um und zeige dann vielleicht auch einmal Bilder. Aber das wird etwas dauern.

Jedenfalls sollte diese Höllenmaschine niemand nachbauen, auch wenn er eine alte Mikrowelle hat  ;D

Viele Grüße
Peter

...der Clip ist beeindruckend, und der Betreiber sehr mutig. Das Vakuumgefäß ist sehr riskant, der hat noch nie eine Implosion erlebt...
Und 700 W verbratene Leistung sollten doch mit Kühlwasser abgeführt werden. Immerhin hat er gezeigt, daß es geht.
Mit geändertem Vakuumgefäß könnte das was vernünftiges werden.

Ich bin schon auf Peters Bericht über seinen Sputter gespannt.

Aus einem zerlegten Magnetron und Titan könnte man übrigens auch eine Ionen-Getterpumpe bauen...

Gruß   -   Werner

Hallo,

ein Gurkenglas, noch dazu mit Löcher in seiner Struktur verletztes, ist auch meiner Meinung nach nicht vertrauenerweckend.
Unter dem Suchbegriff "DIY sputtering" finden sich auch noch andere Lösungen, auch welche mit einen Trafo einer Leuchtstoffröhrenlampe und ohne einer geopferten Mikrowelle.
Peter erwähnt immer ein Target aus Gold, nur müsste es für die Lichtmikroskopie aus Gold sein, reichte dazu nicht das in dem Video verwendete Kupfer, oder Silber?
Ob die Diatomeen in diesen Inferno schmelzen kann ich nicht beantworten, das Glas tut es jedenfalls nicht und das Ausgangsmaterial dafür ist das Selbe, eine Kühlung zu implementieren sollte aber machbar sein.

Jucken würde es mich schon so Etwas zu bauen, aber es sprechen schon einige Dinge dagegen, wie etwa der unsichere Nutzenfaktor und die nicht gerade gefahrlose Bastelei.

@Werner
Gold als Target hätte ich im Notfall, auf das notwendige Titan, um einer Ionen-Getterpumpe zu bauen, warte ich noch bis meine Hüfte gewechselt werden muss.  ;)

Viele Grüße,
Johannes





   

Hallo Johannes!

Titan gibt es als Blech, manchmal auch bei ebay. Oder Du mußt einen Düsenjäger erbeuten...
Jedenfalls ist Titan sehr zäh in der Bearbeitung, läßt sich unter Argon aber sehr gut schweißen.
Ein tolles Material!

Gruß   -   Werner

Hallo Johannes,

es ist die Sputterfähigkeit sehr ausschlaggebend. D.h. in welcher Zeit unter welchen Drücken und Gas ist die Zerstäubung noch gut. Z.B. ist Alu sehr schlecht, Ti geht auch nur bedingt, Silber gibt Inselbildungen, Kupfer geht, Gold geht gut. Usw.
Diatomeen mit Silber zu beschichten ist grauenhaft ! Das sieht wie dicke Fladen aus. Laß Dir von Oma zum nächsten Fest eine 1oz Goldmünze aus 24 Karat schenken und Du hast ein wunderbares Target für kleine Objekte.

Beim Bedampfen sieht es wieder ganz anders aus. Hier legiert Alu mit den Wolframschiffchen. Kupfer, Silber Gold kann wunderbar aus Wolfram-, Tantal-, oder Molybdäntiegel verdampft werden. Andere Materialien können teilweise nur über Elektronenstrahlverdampfer benutzt werden. Es ist eine besondere Wissenschaft, fast Alchemie.

Viele Grüße
Peter

Hallo Peter,

http://www.bullionweb.de/artikel/gold/dukaten.html
davon hätte ich 5 Stück zur Verfügung, wenn der Goldpreis weiter so fällt können wir darüber reden sie als Target zu verwenden und ich vererbe eben eine zerlegte Mikrowelle und ein paar goldbeschichtete Präparate.  ;D

Auf die Bilder deines Sputters bin ich ebenso wie Werner sehr gespannt.

Viele Grüße,
Johannes

Liebe Sputtersüchtige  :)

bevor nun nach Pumpen und Hochspannungsteilen, Vakuumglocken und Goldmünzen gesucht wird, möchte ich etwas Ernüchterung in den Faden bringen. Ich habe immer wieder einmal Versuche unternommen und war nicht immer überzeugt vom Ergebnis. Wird mit zu hohem Strom gesputtert, so schmelzen feine Teile einfach weg. Einmal hat sich sogar das Deckglas verzogen !
Es ist mehr oder weniger ein Glücksfall, wenn ein Deckglas mit Diatomeen die "richtige" Goldauflage hat. Nun aber 3 Beispiele von älteren Präparaten.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/141884_7029880.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/141884_58778991.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/141884_27339045.jpg)

Material von Dangast. Gold unter 45° bei 20mA 25min unter Argon gesputtert , in ZRAX eingebettet.
Bild 1 und 2 mit monochromer Kamera, je ein Einzelbild, Objektiv CZJ Apo 63/0,95 K, LED Beleuchtung , streng geköhlert.

Bild 3 mit DFK72 Kamera , Einzelbild sonst wie vorher. Die Bilder sind in Helligkeit und Kontrast angepaßt.

Man erkennt dass durch die Schrägstellung beim sputtern es zu Schattenwirkungen kommt; ähnlich einer schiefen Beleuchtung.
Z.Zt. ist meine Minianlage zerlegt, so dass neue Präparate mit anderem Material noch eine Weile brauchen.

Ergänzung :
Das Umfeld ist nicht per Software gereinigt !

Nun viel Spaß und "grübel, grübel, lohnt der Aufwand"
Peter