Hallo,
dumme Fragen – wird zumindest immer kolportiert – gäbe es nicht. Somit bin ich, wenn auch nur vermeintlich, auf der sicheren Seite für folgendes Szenario.
Dieses * Hexahydrat kristallisiert hexagonal. Da die Kristallwasserabgabe schon bei Zimmertemperatur erfolgt, frage ich mich, ob bei diesen aus warmer Lösung (das Hexahydrat schmilzt (fast) im eigenen Kristallwasser, es musste minimal nachgeholfen werden) erhaltenen Species vom monoklinen Dihydrat ausgegangen werden kann? Sieht ,,man" das an den Morphen? Nein – es entstehen (kalt wie warm) diese nadelförmigen Aggregate:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162696_12295603.jpg) (http://www.directupload.net)
Nebenbei: das wasserfreie Salz kristallisiert kubisch – kann ich aber nicht zeigen in momentaner Ermangelung eines geeigneten wasserfreien polaren Lösungsmittels.
Wechselt man das Anion, verringert sich die Löslichkeit drastisch. Es entsteht dieser Niederschlag, aufgenommen mit dem 40er. Die wohl als unprofessionell zu bezeichnende ,,Einfärbung" soll der Illustration der Kristallform, vielleicht als bipyramidal zu bezeichnen, dienen:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162696_52284163.jpg) (http://www.directupload.net)
Sieht ,,man", welches Kristallsystem vorliegt? Da meine (bescheidenen) Quellen hierzu schweigen, gehe ich davon aus, dass es schwierig sein könnte, eine Bestimmung vorzunehmen. Andersherum: Wann ist die Motivation gegeben, eine solche Zuordnung vorzunehmen? Denn immerhin besitzt die Substanz einige ,,technische" Bedeutung.
[* = wird erst später verraten]
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
die Bestimmung der Symmetrie (also des Kristallsystems) mit dem Polarisationsmikroskop ist eines der wesentlichen Bestimmungskriterien für Kristalle, verlangt aber fundierte kristalloptische Kenntnisse und Erfahrung. Im Wesentlichen zeigt dieser Screenshot aus einer Kristalloptik Vorlesung den Anfang des analytischen Gangs:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162707_32630589.jpg)
Spannend wird es dann, wenn man innerhalb der beiden Gruppen tetragonal, trigonal und hexagonal (sprich einachsig) einerseits und rhombisch, monoklin und triklin (sprich zweiachsig) andererseits weiter unterscheiden will. Da muss man die Kristallmorphologie und das Auslöschungsverhalten mit einbeziehen.
Ich traue mich kaum, da ich wegen des Xylits eigentlich noch in der Bringschuld bin (ich hatte mir seinerzeit die Kristalle angesehen, die aber kristalloptisch ziemlich unspektakulär waren und dann mangels Reizentfaltung nicht weitergemacht), aber wenn Du möchtest kann ich mir die schönen idiomorphen Individuen in Deinem zweiten Bild gerne einmal ansehen. Meine Vermutung aus der Morpholgie ist, dass die Symmetrie entweder tetragonal oder rhombisch ist, aber das bedarf natürlich weiterer kristalloptischer Untersuchungen.
... ach übrigens: gute Fragen ;D ;D ;D
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
danke für Deine Antwort. Lassen wir zuerst das Hexahydrat aus dem Sack: Strontiumchlorid, im zweiten Foto dann das gefällte Oxalat. Wir werden heute am späteren Abend ja noch die Möglichkeit auf – hoffentlich indirekten – Kontakt mit der Substanz bekommen (Feuerwerk).
Zuerst also die Frage, ob in der Literatur für Strontiumoxalat (als Monohydrat?) das Kristallsystem genannt wird? Falls nicht, lieber Olaf – die Aggregate sind halt verflixt lütt ...
Viele Grüße, prächtige Emissionen mit sattem Rotanteil :D heute Abend und Zufriedenheit für das neue Jahr wünscht
Heiko
Lieber Heiko,
50 µ haben die Dinger, die Du zeigst, ja sicher, und das würde völlig ausreichen.
Herzliche Grüße,
Olaf
Frohes Neues Jahr allerseits.
bei den "bipyramidalen" Kristallen im letzten Foto sieht man ja eigentlich eine Bipyramide und, so scheint es, ein Prisma. Scharf sieht man nur die Pyramidenspitzen, aber vielleicht koenntest du einfach mal auf die obere Prismenflaeche fokussieren? Wahrscheinlich koennte man schon so zwischen einem tetragonalen einerseits und einem trigonalen oder hexagonalen Prisma andererseits unterscheiden.
Schoenen Tag
Ole
Lieber Ole,
auch Dir alles Gute für das Neue Jahr.
Bei Heikos Kristallen bin ich etwas verunsichert. Zunächst dachte ich es sei sehr einfach und nur eine Kombination von Prisma und einer Pyramide wie in der linken Kristallzeichnung, aber der in Heikos Bild mit dem roten Pfeil markierte Kristall, den ich als senkrecht zu c interpretiere, zeigt eine Morphologie, die der rechten Zeichnung entspricht. Wenn das stimmt sollte man an diesem ein Achsenbild sehen, aber da er nicht isoliert ist wird dies schwierig werden. Wenn man die Dinger in den Händen hätte und unter dem Deckglas wälzen würde, wäre dieses Problem sofort geklärt.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162798_6016149.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162798_21270925.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
danke. Zugegeben, der eine Vertreter (den du markiert hast), scheint oben abgestumpft zu sein. Aber all die anderen Kristalle sind doch unbestreitbar an beiden Enden spitz zulaufend. Vielleicht sehen wir da zwei Kristallarten Seite an Seite?
Schoenen Abend
Ole
Lieber Ole,
zwei Kristallarten im Sinne verschiedener Substanzen – im Prinzip möglich, praktisch eher unwahrscheinlich, da das Präparat frisch war und z.B. die Oxalsäure erst viel später kristallisieren dürfte ...
Jetzt, im trocken gefallenen Zustand, ist natürlich auch mit Kristallen der Ausgangssubstanz im Überschuss zu rechnen – hier vermutlich aber auch nicht der Fall:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162817_58135268.jpg) (http://www.directupload.net)
Lieber Olaf, ich sende Dir den OT natürlich gerne zu ...
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
deine "dummen Fragen" gefallen mir immer wieder gut und durch die "dummen" Antworten von Olaf wird das Ganze ein schöner lehrreicher Beitrag! :)
Natürlich ist das Rätsel nicht zu lösen gewesen und auch die Frage nach der Kristallklasse konnte ich durch Literatursuche leider nicht klären. Im D´Ans Lax ist Sr-Oxalat nicht aufgeführt. Ich habe nur im W. Geilmans Bilder zur Mikroanalyse anorganischer Stoffe 2 Mikrobilder gefunden, auf denen die Kristalle zu sehen sind. Beschreibung: Gut ausgebildete Bipyramiden oder prismatische Kristalle mit Pyramidenflächen
Deine Bilder sind natürlich schöner! ;)
Leider gibt er nicht immer einen Hinweis auf die Kristallklasse. Also muss Olaf klären!
Ich tippe mal auf rhombisch. 8)
Lieber Ole,
da hab' ich mich wohl nicht klar genug geäußert. In der ersten Zeichnung sieht man eine Pyramide erster Stellung (0kl) , und die wird duch Heikos neues Bild eineindeutig bestätigt. Der von mir markierte Kristall wird jedoch von einer Pyramide zweiter Stellung (hkl) und der Basis begrenzt.
Lieber Heiko,
Du kannst mir den OT gerne zuschicken, Du kannst es aber auch einmal selbst probieren. Bedecke die Kristalle mit einem kleinen Tropfen Immersionsöl und lege ein Deckglas vorsichtig auf, sodass keine Blasen entstehen. Dazu legt man das Deckglas mit einer Kante auf und hält es mit einer Präpariernadel geneigt. Dann senkt man die Präpariernadel langsam ab bis das Deckglas Kontakt zur Immersion bekommt und legt es dann langsam ganz ab. Schiebe nun mit der Präpariernadel das Deckglas ganz vorsichtig hin und her. Die Kristalle wälzen sich dann in der Immersion und Du kannst sie von allen Seiten betrachten. Wenn es Dir gelingt einen isolierten Kristall ausreichender Größe so hinzuschieben, dass er wie folgendes Bild aussieht (idealisierte Strichzeichnung und roter Pfeil in Deinem Bild) sollte er keine Doppelbrechung zeigen und bei konoskopischer Betrachtung ein einachsiges Interferenzbild geben (wenn die Kristalle tetragonal sind, was ich ganz stark vermute).
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162826_3521298.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Klaus,
wieder einmal haben sich unsere Beiträge überschnitten. Danke für die Ergänzung.
ZitatIch tippe mal auf rhombisch
Natürlich kannst Du recht haben, aber tetragonal ist natürlich auch möglich. Die eindeutige Antwort liefert das Interferenzbild! Ist es zweiachsig hast Du recht, ist es einachsig bin ich der Glückliche.
Jetzt haben wir Heiko präparativ und konoskopisch ganz schön gefordert ;D ;D ;D
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
ich bin gespannt wie der berühmte Flitzebogen und habe eben ein Paket mit einem "ordentlichen" Objektiv 50/0,9 an Heiko losgeschickt, damit seine konoskopischen Voraussetzungen besser werden:
ZitatJetzt haben wir Heiko präparativ und konoskopisch ganz schön gefordert
Oh je, oh je,
habe ich das verdient, derart mit anspruchsvollen Arbeitsaufträgen ,,ausgezeichnet" zu werden? Das hat man nun von seiner dummen Fragerei ...
Und wie ich Euch kenne, werdet Ihr mit 50% ,,Wahrheit" nicht zufrieden sein: Klaus möchte seinen 50er-Boliden vorgeführt sehen (wenn er denn eiszapfenfrei hereingeschneit sein wird) und während andere ihren Karpfen in Ei und Semmelmehl wälzen, habe ich dies nun mit Kristallen in Silicon-Öl zu versuchen.
Den Isotropie-Effekt bemerkte ich schon im Frischpräparat. Jetzt trocken – ich traue mich noch nicht an die Zubereitung des Karpfens heran – gibt es natürlich ,,Überstrahlungen", aber dennoch:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162857_16341382.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
sei mir bitte nicht böse, aber ich traue keinem nicht immergierten Präparat. Die Totalreflektion kann einem üble Dinge vorspiegeln. Da warte ich doch bis Du Klaus' Kanone montiert und das Präparat ordnungsgemäß immergiert hast! Ach ja, welchen Brechungsindex hat denn das Zeug überhaupt? Je näher Du mit der Immersion an diesem Wert bist um so besser werden die Interferenzbilder.
Sei doch froh dass wir Dich fordern. Das hält Dich ab an Straßenecken rumzustehen und Bier zu trinken ;).
Herzliche Grüße,
Olaf
Tja, lieber Olaf,
und damit schwinden die Chancen, dass wir uns bei unserem Sekundär-Hobby einmal ,,über die Ecke stehen und trinken" ... ;D
Hier jetzt die geölte Variante, zum besseren Vergleich in das Ursprungsfoto eingelötet*:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162867_57188249.jpg) (http://www.directupload.net)
* Für die Nicht-Kollegen: Fachterminus der Eck-Trinker. ;)
Das Objekt der Begierde selbst hat Schlagseite, leidet unter Kantenkorrosion, ist jämmerlich klein (100er x 12,5er) ...
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/162867_35590444.jpg) (http://www.directupload.net)
... und gänzlich nicht geneigt, ein Achsenbild zu spendieren.
Da werde ich die ,,Mischtrommel" wohl noch einmal anwerfen müssen.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko und Olaf,
diese laenglichen Dinger auf den letzten Fotos sehen doch nun wieder voellig anders aus als alles was wir besher gesehen haben. Und doch meinst du, Heiko, das seien die selben Kristalle wie auf den ersten Fotos (genauer: dem zweiten)?
Auf dem Foto mit dem hellblauen Hintergrund sehe ich jede Menge (vermutlich tetragonale) Prismen und Pyramiden gleicher Stellung (ob nun erster oder zweiter kann man wohl erst nach einem Roentgenbeugungsexperiment sagen). Und dann ist da in dem zweiten Bild der von Olaf rot markierte Kristall, der scheinbar aus einem Prisma der einen und einer Pyramide der anderen Stellung besteht. Wenn diese zwei Morphologien (Pyramide und Prisma gleicher Stellung einerseits und Pyramide einer und Prisma anderer Stellung andererseits) zur gleichen Kristallart gehoeren und die Kristalle Seite an Seite gewachsen sind, dann finde ich das ja zumindest bemerkenswert.
Sind denn die Kristalle so gross, und hast du eine spitze Praepariernadel und eine so ruhige Hand, dass du einen einzelnen Kristall unter dem Mikroskop gezielt hin- und herwaelzen koenntest? Nur mal so gefragt...
Schoenen Abend
Ole
Hallo Ole,
der längliche Kristall links liegt auf der Kante der ,,Grundfläche" der Bipyramide. Richtung 2 und 8 Uhr liegen also die Spitzen.
Die Dinger sind definitiv zu klein für meinen Geschmack. Ich werde die Fällung mit verdünnteren Lösungen und/oder geringerer Tropfen-Kontaktfläche wiederholen, um hoffentlich etwas größere Exemplare zu erhalten.
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
laß' doch mal die Katze aus dem Sack: wie groß sind die Dinger tatsächlich?
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
verblüfft, vielleicht liegt es am Bier, stelle ich eben fest, dass die relevanten Klunker im Silicon-Bad verschwunden sind. Dies erstaunt umso mehr, als die Begleitstrukturen – und ich kenne mich in der Geografie dieses Präparats mittlerweile etwas aus – noch Präsenz zeigen, wie z.B. das Strontiumchlorid in seiner Tropfenhälfte.
Sollte das Sr-Oxalat mit dem Silicon-Öl ,,interagieren"? Bei etlichen anderen organischen Kristallen war das so.
Ich meine, und das ist jetzt nur eine Kompilation aus Messung eines noch vorhandenen Kristalls im Vergleich zu den gestern abgebildeten, dass wir uns leider < 40 µm befinden.
Sobald ich Zeit finde, mache ich erneut eine Fällung.
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Olaf,
der Niederschlag bleibt auch nach erneuten Versuchen weiterhin mikrokristallin. Hier ein Ausschnitt aus einem Stapel mit dem 100er. An ein Achsenbild ist so nicht zu denken.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/163681_4147653.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
hier haben wir jetzt etwas ganz anderes, oder hast Du uns mit Deiner Knisterfolie nun völlig hinter's Licht geführt. Die Kristalle, die Du nun zeigst, sind offensichtlich streng kubische Oktaeder, da sie keine Doppelbrechung zeigen. Grübel, grübel....
Gruß, Olaf
Oh je, lieber Olaf,
was habe ich nur wieder angerichtet. Das letzte Foto sollte lediglich noch einmal die geringe Größe der Species demonstrieren. Da im 100er-Bereich Kontrast Mangelware ist, hatte ich mittels Pol. nachkoloriert, fand die Farben am Monitor dann aber derart ätzend, dass ich (glaube es waren zwei) Sättigungsregler nach unten zog. Daher die ,,absunderliche" Farbe.
Und ja, in dieser Lage benehmen sich die Dinger isotrop.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
und wie groß sind nun die Kristalle im letzten Bild? Im übrigen sehen die mir ja verdächtig nach Würfeln aus, die ein wenig konvex sind.
Schönen Abend
Ole
Hallo Ole,
wir reden von etwa 15 µm für die größeren Exemplare.
Ich denke nicht, dass es Würfel sind. Du erkennst an den beiden 2- bzw. 3-Uhr-Exemplaren mit ihrem Facetten-Schliff die Bi-Pyramide – durch den Tiefengewinn des Stapelns entstanden.
Ich überlege jetzt bereits – das Zeug scheint durchaus käuflich zu erwerben zu sein – ob ein Kristallisationsversuch im Makrobereich nicht sinnvoll wäre.
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
vielleicht wäre in einem solchen Fall eine absolut unverfälschte Aufnahme bei gekreuzten Polarisatoren zu diagnostischen Zwecken zusätzlich zu den optisch und ästhetisch verfremdeten aber ansprechenderen Aufnahmen doch ganz hilfreich.
Lieber Ole,
für mich sind das absolut lehrbuchreife Oktaeder (wenn isotrop!) und keine Würfel. Wenn anisotrop dann sind es tetragonale Bipyramiden.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf, lieber Ole,
hier wurden einige Gestalten an der Waterkant (nicht ideal, Reflexion et cetera pp.) zusammengeschoben, liegen selbst aber nicht trocken:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/163816_18690764.jpg) (http://www.directupload.net)
Bei gleicher Beleuchtungsintensität, aber diesmal gekreuzten Filtern:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/163816_20469655.jpg) (http://www.directupload.net)
Reißt man am Beleuchtungsregler, kommt natürlich doch etwas – bis auf das per Pfeil markierte Gespenst:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/163816_19179759.jpg) (http://www.directupload.net)
Was sagt Ihr?
Viele Grüße,
Heiko
...also tetragonal oder niedriger symmetrisch! Das entspricht ja auch dem Befund aus den ersten Bildern.
Heiko, der Kristall, den Du mit dem Pfeil markiert hast, wäre genau in der richtigen Orientierung für die Beobachtung des Achsenbilds. Leider stören die Nachbarn und zudem ist er wahrscheinlich zu klein als dass Du ein befriedigendes Bild bekämst.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
habe eben ein Kilo ;) der Substanz in der Hoffnung bestellt, durch ,,normale" Kristallisation passende Morphen zu erhalten, die etwas größer sind ...
Viele Grüße,
Heiko
Hallo,
habe jetzt also einen Sack Sr-Oxalat hier zu stehen. Das ,,Zeuch" ist nicht einmal sooo schlecht löslich, wie man sieht:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/165343_34381315.jpg) (http://www.directupload.net)
Verwertbares ist aber bisher nicht dabei.
Gruß, Heiko
Hallo,
ist schon etwas länger her, aber ... :D
https://books.google.de/books?id=ThiYBwAAQBAJ&pg=PA302&lpg=PA302&dq=Oxals%C3%A4ure+Monoklin&source=bl&ots=WRObAxvDFK&sig=Q5C6SfuUe61Z9XnG2CKhzRbGyq4&hl=de&sa=X&ved=0ahUKEwiDvN_J0avLAhWqIpoKHW89DoMQ6AEIIjAB#v=onepage&q=Oxals%C3%A4ure%20Monoklin&f=false
Handbuch der Mineralchemie: Band III zweite Hälfte von C. Doelter u. H. Leitmeier
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/190645_52114294.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko