Hallo,
über die Sublimation des Coffeins aus Kaffee und Tee ist hier mehrfach berichtet worden – man kann die Substanz aber auch kaufen. :D
Auf dem OT schmilzt Coffein bei rund 240°C, was z.B. auf dem Ceran-Feld mühelos gelingt. Schon makroskopisch fällt bei x-Pol. auf, dass die erstarrte Schmelze polykristallin ist:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167391_56796165.jpg) (http://www.directupload.net)
Bei konoskopischer Betrachtung erhält man einachsige Bilder, gerne auch im Doppelpack, wenn man zwei Kristalle gleichzeitig ,,erwischt":
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167391_5690615.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167391_54751106.jpg) (http://www.directupload.net)
Für diese Aufnahmen hatte ich eine geringe Substanzmenge in Siliconöl aufgeschmolzen. Die Prismen liegen wohl ,,achsrichtig" und bedingen in der Masse die Entstehung der Interferenz-Bilder:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167391_47880675.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167391_7146765.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
perfekte und wunderschöne Kristalle. Auf die Idee das Zeug in Silikonöl aufzuschmelzen, muss man erst einmal kommen!
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Heiko,
toll! Ich dachte, als ich die Überschrift las erstmal: "Ach, ja Coffein-Kristallnadeln - schon oft gesehen", aber dann dachte ich: "Heiko, der stellt keine 08-15 Sachen ins Forum" und bin jetzt sehr froh, den Beitrag doch aufgemacht zu haben.
Beste Grüße
Gerd
Lieber Heiko,
das ist wirklich was Besonderes. Überhaupt die Frage, ob schon mal jemand Achsenbilder vom Coffein gemacht hat. Die Idee aus Immersionsöl ist ja wirklich kreativ. Ich habe mal Schwefel aus Salatöl umkristallisiert, was sehr schön geht.
Aber deine Kristalle sind perfekt!
Eine Frage: die Achsenbilder hast du nicht vom Schmelzpräparat gemacht, sondern von den perfekten Einzelkristallen? Die sehen so winzig aus - wie groß sind die denn?
Freut mich sehr, Euer Lob, liebe Leute – spielt es auch der These in die Hände, dass die Eitelkeit uns antreibt ... :D
Mit der Kreativität ist es nun so weit auch nicht her, denn natürlich erinnerte ich mich an Deine Salatöl-Kreation, lieber Klaus.
Und dass aus der polykristallinen Schmelze Achsenbilder (die Einkristalle waren diesmal wirklich recht klein) zu erhalten sind, haben KOFLER und KOFLER in ihrem Bändchen ,,Mikroskopische Methoden in der Mikrochemie" wunderschön dargestellt.
Etwas ,,hemdsärmliger" wird es dann, überträgt man die Methode auf das Theobromin. Doch davon später mehr.
Viele Grüße,
Heiko
Boah, Heiko, das letzte Bild könnte ich mir direkt im Großformat an die Wand hängen - toll!
Gute Nacht!
Angie
Lieber Heiko.
ZitatMit der Kreativität ist es nun so weit auch nicht her, denn natürlich erinnerte ich mich an Deine Salatöl-Kreation, lieber Klaus.
klar doch alles gabs schon mal, deshalb sind die alten Mikrokosmoshefte ja so ein Riesen-Fundus. Schön ist es trotzdem, dass du mich erwähnst! Danke!
Dennoch bin ich fast sicher, dass du prior bist mit deinen Achsenbildern von Coffein! Meine Hochachtung!
Muss ich doch gleich das alte Schmelzpräparat raussuchen, das ich vor Jahren gemacht habe!
Hallo,
vergleicht man die Strukturen des Coffeins und des Theobromins, dann ist da ja ,,kein großer Unterschied nicht":
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167535_13951800.jpg) (http://www.directupload.net)
Jedoch liegt die Schmelztemperatur mit 357°C schon um über 100°C über der des Coffeins – was so ne olle Methyl-Gruppe eben doch ausmacht.
Substanz ist per Sublimation aus Kakao schnell gewonnen:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167535_23851235.jpg) (http://www.directupload.net)
Die Umkristallisation durch Aufschmelzen im Öltropfen verläuft hart an der Grenze der Zersetzung – ein gelber Schleier will sich bereits bilden – gelingt aber noch:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167535_66672626.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167535_47478197.jpg) (http://www.directupload.net)
Der letzte Kristall ist gerade groß genug, um mit dem 100er das komplette Sehfeld auszufüllen. Und nun war ich schlicht überrascht:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167535_56144108.jpg) (http://www.directupload.net)
Da ich nicht sicher bin, ob das Theobromin durch die Tortur nicht eine Umwandlung erfahren hat ...
Es gibt hierzu wohl auch etwas ,,Geschriebenes" von A. Kofler: Zum mikrochemischen Nachweis des Koffeins und Theobromins, December 1934, Volume 15, Issue 1, pp 319-330.
Hat zufällig jemand Zugriff auf diese Literatur?
Viele Grüße,
Heiko
Nachtrag:
Mikrochemie
December 1934, Volume 15, Issue 1, pp 319-330
Zum mikrochemischen Nachweis des Koffeins und Theobromins
A. Kofler
http://link.springer.com/article/10.1007/BF02789384
Zweiter Nachtrag:
Der Artikel wurde mir schon zugänglich gemacht, vielen Dank.
Dritter Nachtrag:
Die Zweiachsigkeit des Theobromins wird in der angegebenen Literatur bestätigt.
Lieber Heiko,
wieder ein sehr schönes Ergebnis! Aus Deinen perfekten Kristallen hätte ich die Zweiachsigkeit schon vorhergesagt - nun gehe ich noch einen Schritt weiter und behaupte, dass die Substanz rhombisch kristallisiert. Ist das richtig?
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
Zitatdass die Substanz rhombisch kristallisiert. Ist das richtig?
Laut Römpp kristallisiert Theobromin monoklin, da würde 2-achsig auch passen.
Lieber Klaus,
monoklin geht natürlich auch, aber da das Ding schon so gut zentriert war, hatte ich eine höhere Symmetrie vermutet.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Klaus, lieber Olaf,
ja, monoklin – das ist auch A. KOFLERs Befund in dem oben genannten Aufsatz. Interessant in diesem Zusammenhang ist, dass bis dato die Substanz als rhombisch galt, was der Autor auf eine Fehlinterpretation der als Wiederholungszwillinge vorliegenden Kristalle des Sublimats zurückführt.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
schöne Coffein-Kristalle, da kann ich nur in den Chor einstimmen. Was sind denn das für dunkle Punkte unter ihnen in dem einen Foto?
Zu den Theobromin-Kristallen: Wie ist denn die Orientierung des Achsenbildes bezuglich dem realen Bild? Man fragt sich ja, ob die Achsenebene zusammenfällt mit einer Diagonalen der Rhombe.
Viele Grüße
Ole
Hallo Ole,
die auffälligen dunklen Bereiche hatte ich als Fluideinschlüsse gedeutet.
Deine zweite Frage kann Dir der Laie nicht beantworten. Der Kristall ist allerdings auch zu klein, um verschiedene Bereiche ,,anzusteuern".
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
und die Coffein-Kristalle, sind die hexagonal? Sind die in jeder Stellung schwarz zwischen gekreuzten Filtern?
Was ich bei der Frage zum Theobromin meinte: wie groß ist der Drehwinkel des Tisches zwischen dem ersten Bild (Kristall) und dem zweiten (Achsenbild)? Beim Kristall verläuft die lange Diagonale von 2 nach 8 Uhr, beim Achsenbild geht die Schnittlinie durch die optischen Achsen von 1 nach 7 Uhr. Wurde der Kristall dazwischen gedreht?
Viele Grüße
Ole
Hallo Ole,
ja, Coffein ist hexagonal – jein, nicht schwarz, aber in jeder Lage isotrop:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167601_28204583.jpg) (http://www.directupload.net)
Beim Theobromin gab es sicher eine Verdrehung. Ich erinnere mich, länger gefriemelt zu haben, ehe das Interferenzbild einigermaßen klar zu erkennen war.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
du meinst, die Coffein-Kristalle sind in jeder Stellung so weiß wie auf dem letzten Foto?
Ole
Ja, Ole,
aber der Eindruck täuscht insofern, als die Beleuchtungsstärke für das Foto erhöht wurde. Im Vergleich zu den an anderer Stelle auch vorhandenen nadelförmigen Kristallen sind diese Sechsecke dunkler. Ich denke, die Doppelbrechung der Substanz ist ziemlich hoch.
Viele Grüße,
Heiko
Nachtrag
Nach zwei Tagen im ,,Siliconbad" sind einige Theobromin-Rhomben deutlich ,,angefressen":
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167604_61246703.jpg) (http://www.directupload.net)
Hallo Heiko,
dann sind sie zwar nicht weiß, aber doch heller als der schwarze Hintergrund. Und dass in jeder Stellung des Tisches. Wo man doch erwarten würde, dass man entlang der optischen Achse schaut.
Werden die Kristalle schwarz, wenn du mal den Analysator verdrehst?
Viele Grüße
Ole
Lieber Heiko, lieber Ole,
Natürlich sind Kristalle entlang der optischen Achse isotrop, also schwarz zwischen gekreuzten Polarisatoren. Das gilt aber ausschließlich für ganz niedrige Aperturen. Heikos Winzlinge sind aber sicher mit starker Vergrößerung und daher mit hoher Apertur entstanden, daher sind sie hell in dieser Stellung, aber ohne Wechsel der Intensität beim Drehen. Sie sollten ein perfektes einachsiges Interferenzbild zeigen.
Nun zum Theobromin und zur Verdeutlichung von Oles Frage: Heiko, wie liegt das Achsenbild bezüglich der Kristallmorphologie? Fall 1 würde bedeuten, dass die Kristalle rhombisch oder zumindest pseudorhombisch sind. Fall 2 wäre ein eindeutiges Indiz für niedrigere Symmetrie, also monoklin oder triklin.
Fall 1:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167613_64282230.jpg)
Fall 2:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167613_7019238.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf und Ole,
Vorsicht, das tut jetzt weh – ist bei der Qualität überhaupt eine Aussage möglich?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167652_53986836.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167652_13488541.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko
Ergänzung
Bei diesem Exemplar ist die Lagebeziehung eindeutiger:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/167652_3004583.jpg) (http://www.directupload.net)
Hallo Heiko,
was soll da weh tun? Ich finde alles super. Die drei Fotos deuten doch an, dass die Achsenebene zumindest ungefähr parallel zur kurzen Diagonalen der Rhombe ist. Jetzt müsste man die Winkeldifferenz ganz genau messen, was aber vermutlich schwierig wird, wenn die Achsenbilder so verschwommen sind.
Züchte doch mal größere Kristalle, dann ist immer alles einfacher! :-p
Schönen Abend
Ole
Lieber Olaf,
könntest Du das bitte nochmals erklären:
ZitatNatürlich sind Kristalle entlang der optischen Achse isotrop, also schwarz zwischen gekreuzten Polarisatoren. Das gilt aber ausschließlich für ganz niedrige Aperturen. Heikos Winzlinge sind aber sicher mit starker Vergrößerung und daher mit hoher Apertur entstanden, daher sind sie hell in dieser Stellung, aber ohne Wechsel der Intensität beim Drehen. Sie sollten ein perfektes einachsiges Interferenzbild zeigen
Das kann ich leider nicht verstehen. Warum sind Achsenbilder bei hohen Vergrößerungen und somit meist bei hohen Aperturen nicht mehr isotrop sondern hell?
Danke für Deine, mit Sicherheit einleuchtende, Erklärung und viele Grüße
Thomas
Lieber Thomas,
ZitatDanke für Deine, mit Sicherheit einleuchtende, Erklärung
na, hoffen wir das Beste: Doppelbrechende Kristalle sind nur
genau in Richtung der optischen Achsen isotrop. Wenn wir also einen solchen Kristall mit Licht der Apertur
0 in Richtung der optischen Achse durchstrahlen ist er zwischen gekreuzten Polarisatoren komplett schwarz. Schon bei kleinen Winkeländerungen des durchstrahlenden Lichts tritt Doppelbrechung auf, die mit steigendem Winkel zur Richtung der optischen Achse stärker wird. Bei der Betrachtung eines genau senkrecht zur optischen Achse geschnitten doppelbrechenden Kristalls mit einem hochaperturigen Objektiv gilt also nur für den Zentralstrahl, der parallel zur optischen Achse verläuft, Isotropie. Im konoskopischen Bild ist dies der schwarze Punkt in der Bildmitte. Alle anderen Strahlen verlaufen unter einem bestimmten Winkel zur optischen Achse und erleiden daher Doppelbrechung. Im konoskopischen Bild sind dies die Isochromaten, im orthoskopischen Bild äußert es sich durch Aufhellung des Kristalls.
Wenn dies noch nicht verständlich genug ist nehme ich gerne noch einen weiteren Anlauf...
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Ole, lieber Olaf,
nun lasst mich nicht in meiner Unwissenheit zurück:
- was ,,bringt" die Kenntnis des Winkels?
- diskreditiert der momentane Befund nicht schon das monokline System?
???
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
das ist nicht ganz so einfach ohne ein Modell zu erklären und zu verstehen. Es gibt ein paar Raumrichtungen, in denen ein monokliner Kristall wie ein rhombischer aussieht, also auch eine symmetrische Lage des Achsenbilds zur Kristallmorphologie zeigt. Einen solchen Fall müßte man für Dein Theobromin zunächst ausschließen, damit man eine monokline Symmetrie aus der Optik postulieren kann.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
dachte mir doch, dass Du da eine einleuchtende Erklärung finden wirst. Vielen Dank, jetzt ist es mir auch klar geworden.
Viele Grüße
Thomas