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Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: Heiko in Januar 15, 2016, 16:34:05 NACHMITTAGS

Titel: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Januar 15, 2016, 16:34:05 NACHMITTAGS
Liebe Kristall-Verehrer,

Zinn(II)-chlorid-Dihydrat scheint nicht so störrisch wie das entsprechende Sulfat. Aus wässriger Lösung – ohne viel Protolyse – erhält man monokline Kristalle, siehe http://www.spektrum.de/lexikon/chemie/zinnchloride/10142

Ich vermute (und hoffe), Olafs subtile Ausführungen an dieser Stelle https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=22745.0 sind auf hiesiges Beispiel übertragbar:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/186439_32644588.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/186439_41149443.jpg) (http://abload.de/image.php?img=zinnii-chlorid-dihydratrw7.jpg)

Bereits bei 38°C schmilzt das Dihydrat. Einige Minuten nach dem Erstarren vollzieht sich noch einmal eine Phasenumwandlung, siehe Video: https://videobin.org/+pox/u8h.ogg

Viele Grüße,
Heiko


Änderung: Achsenbild ausgetauscht
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 15, 2016, 23:22:11 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

ZitatBereits bei 38°C schmilzt das Dihydrat

vielleicht löst es sich in seinem eigenen Kristallwasser?
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 15, 2016, 23:25:04 NACHMITTAGS
Hallo,

Zitatvielleicht löst es sich in seinem eigenen Kristallwasser?

Meine Vermutung : +1

Carsten
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Januar 16, 2016, 00:31:15 VORMITTAG
Lieber Klaus, hallo Carsten,

Einigkeit auf breiter Front. Das eigentliche Fragezeichen für mich ist aber die Rekristallisation, die in den Quellen unerwähnt bleibt.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Februar 07, 2018, 23:41:05 NACHMITTAGS
Hallo,

nach nunmehr zwei Jahren fiel mir das Zinn(II)-chlorid-Dihydrat abermals in die Hände. Aufoxidiert zum Zinn(IV) bildet es Hexachlorostannate mit Kalium, Cäsium, Ammonium und Rubidium, die gut und samt und sonders kubisch ausfallen. Hier zwei Aufnahmen des Rubidiumhexachlorostannat(IV), mit dem 16er schief beleuchtet sowie im normalen Durchlicht, gestapelt:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/228248_52697953.jpg) (http://abload.de/image.php?img=rubidiumhexachlorostafurve.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/228248_22597652.jpg) (http://abload.de/image.php?img=rubidiumhexachlorostazsr0f.jpg)

Viele Grüße,
Heiko

Nachtrag
Für die oben angesprochene Phasenumwandlung könnte die Rehydratisierung Ursache sein, nachdem die Schmelze – ,,hin zum" wasserfreien hygroskopischen Chlorid – Kristallwasser verloren hatte.
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Florian D. in Februar 21, 2018, 12:28:13 NACHMITTAGS
Zitat von: Klaus Herrmann in Januar 15, 2016, 23:22:11 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

ZitatBereits bei 38°C schmilzt das Dihydrat

vielleicht löst es sich in seinem eigenen Kristallwasser?
Würde ich auch unter Schmelzprozess subsummieren.
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Miner in Februar 22, 2018, 17:52:04 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,
richte doch mal den Analysator genau aus (90°) und schau dann, ob die Kristalle wirklich nicht doppelbrechend sind. Ggf. noch QuarzRotI dazu. Die eine oder andere dieser Verbindungen scheint gerne mal pseudokubisch zu sein und ist dann doch doppelbrechend.
Viele Grüße
Ole
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Februar 22, 2018, 21:07:39 NACHMITTAGS
Hallo Ole,

danke für den Hinweis. Hast Du einen speziellen Verdacht?
Zwei der hier genannten Kationen hatte ich ausprobiert, das gezeigte Rubidium und Kalium, meine ich. Noch im Lösungsfilm, fiel mir keine Anisotropie auf. Für die beiden anderen stammt die Angabe aus der Literatur.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Miner in Februar 22, 2018, 22:40:23 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,
einen konkreten verdacht habe ich nicht, aber mir fallen spontan vier solcher komplexer Verbindungen mit der Summenformel ein, die kubisch daherkommen, aber dann doch niedrigere Symmetrie haben. Darum sollte man bei denen genauer hinschauen, finde ich. Verstehe ich dich richtig, beim Rb- und K-SnCl6 hast du genau geschaut und keine Anisotropie der Kristalle bemerkt, beim Cs und NH4 hast du nicht geprüft?
Viele Grüße
Ole
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Februar 22, 2018, 22:53:23 NACHMITTAGS
Ja, stimmt.
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Miner in Februar 23, 2018, 11:16:06 VORMITTAG
Dann schlage ich vor, dass du die beiden letzten auch noch checkst :-) Nicht dass da was falsches in der Literatur steht (alternative facts!).
Viele Grüße
Ole
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in März 17, 2018, 13:50:48 NACHMITTAGS
Hallo Ole,

kubisch ist auch für Ammonium-, Kalium-, und Cäsium- zu bestätigen, meine ich. Das Cäsiumstannat leistet sich allerdings auch eine Art Skelettwachstum bin hin zu Federstrukturen, die dann schon anisotrop erscheinen.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/230805_45523402.jpg) (http://abload.de/image.php?img=stannatammoniumz1ud3.jpg)
Ammoniumstannat

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/230805_35287174.jpg) (http://abload.de/image.php?img=stannatkaliumi5u48.jpg)
Kaliumstannat

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/230805_44419000.jpg) (http://abload.de/image.php?img=stannatcsium20uih.jpg)
Cäsiumstannat

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Miner in März 20, 2018, 16:22:46 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,
danke für diese Information.
Viele Grüße
Ole
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in März 22, 2018, 23:15:01 NACHMITTAGS
Hallo Ole,

der Vergleich hinkt wie so oft, tangiert Deine Intention vielleicht aber doch – kubisches Natriumbromid sowie dessen anisotropes Dihydrat im trauten Nebeneinander:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231190_59487907.jpg) (http://abload.de/image.php?img=1ansslv.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231190_23085090.jpg) (http://abload.de/image.php?img=1bfcszx.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231190_6964596.jpg) (http://abload.de/image.php?img=1cxtspq.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231190_17113003.jpg) (http://abload.de/image.php?img=1dn8sni.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231190_30544512.jpg) (http://abload.de/image.php?img=1etys73.jpg)

Grüße, Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: olaf.med in März 23, 2018, 09:33:24 VORMITTAG
Lieber Heiko,

Dein Cäsiumstannat fasziniert mich wegen der ungewöhnlichen Ausbildung der Oktaederspitzen. An einen Zufall glaube ich nicht, sonst würden es nicht alle Kristalle mehr oder weniger deutlich zeigen: der Mineraloge denkt bei sog. einspringenden Winkeln zwangsläufig an Zwillingsbildung. Ähnliches beobachtet man bei Hausmannit, vom Formalismus  Mn3O4 (=MnO?Mn2O3) ist es ein Mineral der Spinellgruppe, die streng kubisch sind. Wegen des Jahn-Teller-Effekts sind aber die oktaedrischen Koordinationspolyeder beim Hausmannit zu tetragonalen Bipyramiden degeneriert und damit ist der Hausmannit tetragonal. Eine scheinbar kubische Symmetrie erhält er duch eine komplexe Zwillingsbildung aus 5 Individuen. Eines der Enden dieser Zwillingsstöcke sieht denen Deiner Kristalle doch sehr ähnlich!

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/231200_7044526.jpg)

Beobachtest Du Anisotropie beim Cäsiumstannat?

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in März 23, 2018, 10:51:03 VORMITTAG
... eben nicht, lieber Olaf, darauf hatte Ole ja auch spekuliert.

Oder die Anisotropie ist zum Übersehen gering, dass auch keine Zwillingseffekte an diesen Kristallen auffielen, denn da werden Helligkeitsnuancen direkt benachbarter Flächen ja sehr deutlich.
Es gab Aufhellungen im Präparat an feder- oder skelettartigen Aggregaten, die ich nicht in diesem Sinne deutete.
Also scheint eine erneute Observierung angebracht, wird aber erst nächstes Wochenende, bitte um Geduld.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Mai 03, 2018, 22:47:27 NACHMITTAGS
Hallo Ole, lieber Olaf,

entschuldigt bitte die beträchtliche Verspätung ...
Tatsächlich, Cäsiumhexachlorostannat(IV) ist anisotrop. Der Effekt ist gering, mit dem 40er nur mühsam abzubilden, sodass der Kontrast per Bildbearbeitung ordentlich anzuheben war:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233234_64923656.jpg) (http://abload.de/image.php?img=csiumhexachlorostannabyu7w.jpg)

Danke für Euere forensische Beharrlichkeit.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Mai 10, 2018, 18:08:08 NACHMITTAGS
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233429_64981649.jpg) (http://abload.de/image.php?img=csiumhexachlorostanna48ur2.jpg)

Liebe Experten,

im ,,überständigen Präparat" finden sich u. a. solche Exemplare. Unter der Annahme, es handele sich ebenfalls um besagtes Stannat ...
Ich befürchte bei alten Fällungspräparaten immer, auf morphologisch abnorme Ausgangssubstanzen hereinzufallen.
... stellt sich mir die Frage, wie die auffälligen Muster zu deuten sind. Zuerst dachte ich an Skelettwachstum. Nach Olafs Hinweis auf die ,,einspringenden Winkel" halte ich dies für eine weitere Option.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: olaf.med in Mai 10, 2018, 18:41:40 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

das sind wirklich hochinteressante und schöne Muster. Auf allen Oktaederflächen gibt es Grübchen, die perfekt die dreizählige Symmetrie dieser Flächen zeigen. So schön habe ich das noch nie gesehen! Mit einer schlüssige Erklärung kann ich jedoch nicht dienen. Zunächst dachte ich an Ätzfiguren, aber die regelmäßige Verteilung auf allen Individuen spricht doch eher für eine Wachtumserscheinung.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Mai 10, 2018, 21:08:04 NACHMITTAGS
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233446_41149443.jpg) (http://abload.de/image.php?img=csiumhexachlorostannaw4s2z.jpg)

Danke, lieber Olaf.

Redest Du mir bitte noch folgendes Hirngespinst aus, das der Beobachtung besagter ,,Grübchen" auch auf Kanten entspringt: Deine Grafik zum Hausmannit hat mich verführt. Lägen bei noch komplexeren Stöcken die ,,Krönchen" nicht auch auf Kanten und Flächen?
Zur ,,Illustration" Deine Grafik gedreht verstapelt:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233446_39785641.jpg) (http://abload.de/image.php?img=csiumhexachlorostannahusbx.jpg)

Völliger Humbug, undenkbar, weil ... ?


Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: olaf.med in Mai 11, 2018, 19:00:36 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

möglich ist natürlich alles, aber wahrscheinlich...??? Dein Konstrukt würde ja aus mindestens 20 Individuen bestehen! Hier wäre eine einfachere Lösung, bei der nur vier Individuen nötig sind - was nicht bedeutet dass es auch so ist. Das kann nur durch aufwändige Strukturanalysen geklärt werden.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233497_36620214.jpg)

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Mai 11, 2018, 23:28:30 NACHMITTAGS
Lieber Olaf,

damit könnten wir uns gerne bescheiden ... allerdings meine ich gerade, und das ist Deinen Grafiken geschuldet, geometrische Imagination zu erfahren: Für die Krönchenbildung an den Spitzen wären weitere Individuen nötig, zwanzig, wie Du sagst. Dahingehend habe ich ein Individuum Deiner Grafik geviertelt:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233513_17654054.jpg) (http://abload.de/image.php?img=unbenannt-2.jpgstannanmrhh.jpg)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: olaf.med in Mai 12, 2018, 09:06:14 VORMITTAG
Lieber Heiko,

mit vereinten Bemühungen wird's langsam plausibel, ohne dass das natürlich ein Beweis für die Richtigkeit ist...

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233517_52727599.jpg)

Hier eine Kollage, die alle vorkommenden Grübchen und die "Krönchen" (roter Pfeil) erklären könnte. . Der Phillipsit macht's vor: es sind hier 8x3=24 Individuen nötig. Stolze Zahl, aber nicht unmöglich wie man sieht - eines der 24 Individuen rot eingefärbt! Bei Deinem "Krönchen-Zinn" würden ja schon 12 sich durchdringende Individuen ausreichen.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233517_14347911.jpg)

Herzliche Grüße,

Olaf

Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Heiko in Mai 12, 2018, 09:45:31 VORMITTAG
Lieber Olaf,

Du merkst an meiner Zahlenverwirrung, wie sehr mir die Räumlichkeit zu schaffen macht. Wenn auch keine Er- so doch eine Einleuchtung widerfährt mir bei Deinen Erklärungen dann doch.
Herzlichen Dank dafür.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: Florian D. in Mai 12, 2018, 12:03:00 NACHMITTAGS
Eine ehrfürchtige Zwischenfrage: Womit malt Ihr die schönen Bildchen?

Gruss,
Florian
Titel: Re: Zinn(II)-chlorid
Beitrag von: olaf.med in Mai 12, 2018, 13:52:13 NACHMITTAGS
Hallo  Florian,

die Grundformen der Kristallzeichnungen stelle ich mit einem speziellen Programm namens Kristall 2000 her,
die Farbgebung und Feinarbeit mache ich mit Corel Draw.

Herzliche Grüße,

Olaf