Hallo zusammen,
Heiko hat den Reigen eröffnet mit dem schönen Indigorätsel. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=25188.0
Ich habe meine alten Präparate rausgesucht von frühen Sublimationsversuchen. Die sind so dürftig, dass ich sie nicht zeigen möchte. Deshalb habe ich es nochmal versucht. Der Sublimationspunkt liegt sehr hoch, so dass der Mikrosublimator - bei mir - versagt. Da hilft nur die Flamme und ein Stückchen Blech. Die Ausbeute ist auch bescheiden, aber immerhin sieht man interessante Kristallformen, aber erst mit dem 60 Planapo werden die Kristalle einigermaßen deutlich. In einer Ecke tauchen auch die roten Nadeln auf, die Heiko fand. Meiner Meinung nach ein Zersetzungsprodukt.
Diese "Pagodenform" habe ich noch nie gesehen.
Heiko: wie hast du sublimiert?
Ich habe früher mal alte Apothekengefäße gesammelt, da war auch eine schöne Holzdose mit einigen Resten Indigo dabei. Was das weiße Zeug da drin soll ist mir nicht klar.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188240_150842.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/microklaus031/800_IMG_0005_zpsaj23o5fe.jpg.html)
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(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188240_7602192.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/microklaus031/800_IMG_0002_zpsilrjyktr.jpg.html)
Sehr schön, Deine Tempelchen, lieber Klaus.
Wenn Du von der Substanz selbst ausgegangen bist, dürften diese ,,prallen Formen" auch mit der Konzentration zu tun haben.
Ich hatte mein ,,Labor"-Ceranfeld drangsaliert – volle Pulle.
Die roten Kristalle waren direkt nach der Sublimation aus dem Indigo-Pflanzenpulver noch nicht im Präparat – das ist bei Deinem Versuch dann wohl anders. Vielleicht hatte ich bei den Jeans-Fasern die Zersetzungstemperatur auch noch nicht erreicht.
Den Gedanken an Umkristallisation finde ich dennoch sympathisch, Indigo soll in Paraffin löslich sein – in Silicon dann vielleicht auch – oder eben dessen Zersetzungsprodukte.
Womit hast Du eingedeckt?
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
ZitatSehr schön, Deine Tempelchen
Ja wenn man sie richtig legt, dann kann man auch sehr schön sehen, warum sie sich so bilden: Die Strukturformel gibt das ja direk vor! ;D ::) ;D
Paraffin zum Umkristallisieren hab ich noch nicht gehört. Ich kenne nur Anilin, Aceton und Essigsäureethylester, wobei dass erste weniger angenehm wäre. Aceton könnte ich direkt mal probieren, weil mein Produkt amorph wirkt.
Eingedeckt habe ich in Euparal.
Das schöne Holzgefäß wollte ich euch nicht vorenthalten!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188252_52124439.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0001_1_zpslzdob0sk.jpg.html)
Hallo Klaus.
Sehr schöne, interessant geformte Kristalle. Hätten gut zum Mikrotreffen im Januar (Kristalle züchten) gepaßt. Hast Du noch Bilder in etwas höherer Vergrößerung (die letzten Beiden Bilder)?
Zum edlen Holzgefäß:
Ich wußte. Bei Dir haben es chemische Substanzen besonders gut. :) ;D Das Kristallzüchten muß ich auch mal ausprobieren.
Liebe Grüße Jorrit.
Lieber Klaus,
was hältst Du von dieser Variante, das Auftreten der roten Species zu deuten: https://de.wikipedia.org/wiki/Indirubin
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
da kann natürlich Tod und Teufel passieren bei der Zersetzung. Beim Indigrot macht mich der hohe Schmelzpunkt nachdenklich!
Wär ne Aufgabe für eine wissenschaftliche Arbeit, aber eher von akademischem Interesse, das ganze Gebiet um Indigo ist um und um gepflügt. Die Thioindigosynthese wollte ich immer mal wieder nachvollziehen - muss ich aber wohl aufs nächste Leben verschieben! ;)
# Jorrit
ZitatHast Du noch Bilder in etwas höherer Vergrößerung (die letzten Beiden Bilder)?
Habe ich nicht, dann müsste ich mit dem 100er dran. Das 60er Planapo 1,4 ist schon recht ordentlich in der Auflösung! :D
Ich kann dir aber das originale Bild schicken, dann kannst du selber nachvergrößern.
Hallo lieber Klaus.
Ups. Wußte nicht, daß die Kristalle so klein sind. Kann man die eventuell größer züchten?
Liebe Grüße Jorrit.
ZitatWußte nicht, daß die Kristalle so klein sind. Kann man die eventuell größer züchten?
ja sie sind schon winzig. Kann dir gerne etwas Indigo für Züchtungsversuche schicken. So 0,5 mm wären dann schon ganz nett! In kochendem Anilin lösen heiß filtrieren und dann über Wochen langsam abkühlen lassen. Impfkistalle aus Sublimation nicht vergessen!
Jetzt habe ich mal einen heißen Acetonauszug gemacht. Die Lösung ist verblüffend rot, bein Eindampfen von ein paar Tröpfchen auf dem OT bleibt ein Zoo von Kristallen, blaue, rote doppelbrechende...
Ich lass jetzt ein paar ml über Nacht in dem Schälchen verdunsten. Mal sehen, was das gibt!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188371_44421454.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0001_2_zpshl3vdkdx.jpg.html)
Hallo Klaus.
Ich wußte. Du bis der absolute Experte der Chemikalien. Ich bin schon gespannt, was bei der Tasse "Tee" herauskommt.
Liebe Grüße Jorrit.
Lieber Klaus,
das scheint mir doch sehr für das Indirubin zu sprechen, dabei unterstellend, dass Dein historisches Behältnis das Naturprodukt enthielt ...
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
ZitatIndirubin zu sprechen, dabei unterstellend, dass Dein historisches Behältnis das Naturprodukt enthielt ...
Das Holzgefäß hat sicher schon 100 Jahre auf dem Puckel und deshalb ist das wahrscheinlich natürliches Jndigo. Der Küpenprozess ist ja ein Reinigungsprozess, wenn die Küpe gefiltert würde hätte man schon ziemlich reines Jndigo.
Morgen sehen wir weiter!
Hallo Klaus,
schau mal wie lange schon Indigo synthetisch hergestellt wird: https://de.wikipedia.org/wiki/Indigo
Grüße
Martin
Lieber Martin,
das ist mir bekannt. Ich habe mich intensiv mit dem Ringen um die optimale Syntese und der Geschichte des Indigo auseinander gesetzt. Aber die Produktion von natürlichem Indigo lief noch lange Zeit parallel. Und für industrielle Anwendung hat man es sicher nicht in der Apotheke gekauft. Natürlich bin ich überzeugt, dass das Syntheseprodukt reiner ist als das Naturprodukt - ist ja schließlich von Chemikern gemacht! :D
Gibt es auch noch heute: http://www.kremer-pigmente.com/de/pigmente/indigo--echt-36000.html
Guten Tag, Klaus,
Zitat von: Klaus Herrmann in Februar 11, 2016, 10:09:13 VORMITTAG
... Aber die Produktion von natürlichem Indigo lief noch lange Zeit parallel.
Stimmt auch heute noch. Vor ein paar Jahren war ich in der Präfektur Tokushima (Japan), und dort gibt es jetzt noch einen Betrieb, wo der blauer Farbstoff auf natürliche Weise produziert wird, aus dort wachsenden Pflanzen, Urin, und anderem. Er wird dann zur Färbung von Textilien verwendet. ( siehe "Shibori" (https://en.m.wikipedia.org/wiki/ShiboriZ)). Ich habe mir das angeschaut, und nicht nur das ... das Zeugs geht verdammt schlecht von den Händen wieder ab ;)
Mit besten Grüßen
Volker
Edit: Beitrag vervollständigt, nachdem ich zu schnell auf "Senden" gedrückt hatte
Zitat von: Klaus Herrmann in Februar 11, 2016, 10:09:13 VORMITTAG
Natürlich bin ich überzeugt, dass das Syntheseprodukt reiner ist als das Naturprodukt - ist ja schließlich von Chemikern gemacht! :D
Hallo KLaus.
Aber nicht alle Chemiker heißen Klaus Herrmann. ;)
Liebe Grüße Jorrit.
Da hast du Recht Jorrit!
Ich kenne viele Chemiker, aber nur einen mit meinem Namen!
Inzwischen bin ich weiter und geringfügig schlauer. Ich hatte gelesen "löslich in Aceton", das halte ich inzwischen für ein Gerücht. Auch die Schmelzpunktsangaben sind großzügig gestreut 300° bis 390°. Jetzt bin ich gerade dran: erst mit Ethanol und danach mit Aceton am Soxleth extrahiert. Das Ethanolextrakt wird sofort rot. Nach 30 Min. läuft es nur noch klar ab. Der Acetonextrakt ist hellblau, das sieht mir nicht nach einer Indigolösung aus. Anschließen werde ich Eisessig verwenden. DMF habe ich leider nicht. Mal schauen... Mühsam nährt sich das Eichhörnchen!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188423_27774154.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0002_1_zpselluvag6.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188423_41877413.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0001_3_zpsgtjejslt.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188423_5435400.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0003_1_zps51pgxrq3.jpg.html)
Zitat von: the_playstation in Februar 11, 2016, 12:15:15 NACHMITTAGS
Zitat von: Klaus Herrmann in Februar 11, 2016, 10:09:13 VORMITTAG
Natürlich bin ich überzeugt, dass das Syntheseprodukt reiner ist als das Naturprodukt - ist ja schließlich von Chemikern gemacht! :D
Hallo KLaus.
Aber nicht alle Chemiker heißen Klaus Herrmann. ;)
Hallo Jorrit, hallo Klaus! Einer genügt, würde ich mal sagen! Sonst kommt man ja durcheinander. Mir langt es schon, wenn ich 17 Peters, 8 Martins und jede Menge Wolfgangs auseinander halten soll.
Klaus: Wer war eigentlich der Silcher?
KH
Lieber Klaus,
der Silcher ist der deutsche Liedkomponist, danach kommt erst Schubert! Alleweil ka mer net lustig sei Am Neckar Ännchen von Tharau
https://de.wikipedia.org/wiki/Friedrich_Silcher.
Wir haben unser Haus vor über 20 Jahren nur wegen dem Straßenamen gekauft! :D
Zitat von: Klaus Herrmann in Februar 11, 2016, 15:21:35 NACHMITTAGS
Lieber Klaus,
der Silcher ist der deutsche Liedkomponist, danach kommt erst Schubert! Alleweil ka mer net lustig sei Am Neckar Ännchen von Tharau
https://de.wikipedia.org/wiki/Friedrich_Silcher.
Wir haben unser Haus vor über 20 Jahren nur wegen dem Straßenamen gekauft! :D
Lieber Klaus (West), ja jetzt erinnere ich mich wieder. Danke. Hätte ich ja auch selbst bei Wikipedia nachlesen können. Aber das bringt nicht so viel wie direkte Kommunikation. Ja was net gar. Der war ja gar kein Badener nicht, des war ja ein Württemberger, und nach so einem haben die Neuhausener eine Straße benannt?
Servus!
KH
Lieber Klaus Herrmann,
ich will ja nicht kleinlich sein, aber die Loreley gehört schon zu jeder Aufzählung bei Volksliedern dazu- unbedingt! Deutscher und romantischer geht's ja kaum noch. Dieses Gedicht von von Heine ist ohne die Melodei Silchers garnicht mehr denkbar, Gleiches gilt für Schuberts "Winterreise" mit den Gedichten von Wilhelm Müller.
Stimmungsvoller als mit der "Blauen Blume" der Romantik hättest Du diesen Faden nicht beschließen können! Danke! :D
Grüße ins Blaue
Heinrich
Lieber Heinrich. Danke - ich sehe du bist ein Kenner! Natürlich geht nichts über Schubert. Die Winterreise gehört zum schönsten, was auf dem Gebiet des Kunstliedes je komponiert wurde. Mein Favorit als Interpret ist Dietrich Fischer Dieskau. Allerdings habe ich neulich Christine Schäfer gehört - ganz anders, aber auch ergreifend!
Fertig ist der Tread aber noch nicht. Jetzt habe ich die Extraktion mit Eisessig fortgeführt und eine schwarzblaue Lösung erhalten. Bin gespannt auf die cm-langen Kristalle, die morgen im Kolben sitzen! ;)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188443_37926129.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0001_4_zpsmllwrme4.jpg.html)
Hallo zusammen,
na gut cm dick sind die Kristalle nicht aber es sind schöne Kristalle. Die Ausgangssubstanz war ja ein amorphes Pulver. 5 h Extraktion mit Eisessig bis die ablaufende Lösung farblos war. In der Extraktionshülse ist aber immer noch ein fast schwarzer Rückstand. Scheint schon ein wildes Gemisch zu sein. Seltsam sind die hellen farblosen Kristallhäufchen. Ich habe keine Ahnung, was das sein könnte, vielleicht kann ich was davon isolieren und einen Schmelzpunkt davon machen.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188533_28446194.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0004_zpsjyfs7s96.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188533_5010337.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0003_zpsmm1v6cl8.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188533_24138614.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0005_zpstxgiekbs.jpg.html)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/188533_12495828.jpg) (http://s106.photobucket.com/user/microklaus/media/Mikropraeparate%202012/Micropaeparate_2013/800_IMG_0006_zps1eil5fxd.jpg.html)
Hallo lieber Klaus.
Ganz schön viel Mühe für die Kristalle. Aber Du hast nicht aufgegeben.
Liebe Grüße Jorrit.
Die Indigos sind eine Wucht, lieber Klaus.
Ziehst Du die Zucker-Komponente (oder was davon übrig ist) in Betracht? Und die rötliche Lösung – noch kein Kristallisat?
Neugierige Grüße,
Heiko