Liebe Mitmikroskopiker,
ich habe eine Charge von etwa einem Liter Isopropanol geschenkt bekommen. Leider ist das Zeug nicht ganz wasserfrei, mit Kaliumpermagnat gibts eine ganz schwache Rosefärbung.
Nun kann man das ja für niedrigere Stufen sicher verwenden. Aber rein theoretisch und unabhängig vobn der Wirtschaftlichkeit: Gibt es eine Methode, Isopropanol (mit Haushaltschemie) zu trocknen? Destillieren? Mit entwässertem Kupfersulfat versetzen?
Mikrogrüße
Jürgen Harst
Was für ein Zufall :D
Vor wenige Tagen habe ich ein wenig SilicaGel bestellt.
Damit bekommt man Iso dauerhaft wasserfrei. Es ist sehr günstig und bewahrt meine kleinen Isovorräte nun vor "Wasserschaden".
Ich habe meines bei "hobby-photo" via telefon bestellt.
250g 4-6mm Perlen kosten dort inkl. Porto 11,90€, bei mir wurde auf Rechnung verschickt - Lieferzeit ganze 24 Stunden.
Die neuen Perlen mit Iso in einem kleinen Sieb spühlen (sind ein wenig staubig) und dann in die Flasche mit dem Iso. das kan man auch preventiv machen, denn Iso zieht ja schnell Wasser. Alle Jahre sollte man die Perlen regenerieren, das geht im Backofen bei 130°C - dann sind sie wieder "wasserfrei".
Das ganze geht wohl auch mit Kupfersulfat, so steht es zumindest im Romeis.
Gruß aus Berlin
Sascha Buchczik
Hallo Sascha,
das find ich ja viel praktischer als Kupfersulfat. Und eine Reaktion mit dem Isopropanol muss man nicht befürchten? Kann man das auch mit Ethanol machen?
Herzliche Grüsse
Eckhard
Ja, Ecki finde ich auch praktischer.
Und damit hier kein falscher Eindruck entsteht, das ist nicht meine Idee sondern wird so wohl auch in div. Laboren gemacht. Eine Reaktion mit Iso findet wohl nicht statt und auch mit Ethanol soll das gehen, lt. dem Verkäufer der Chemiker ist. Das war auch meine Befürchtung. Nur etwas spühlen würde ich die frischen Perlen den diese sind ein wenig "staubig", damit keine Partikel in dem iso schwimmen wenn man schüttelt.
Es gibt diese Perlen auch mit Farbindikator (d.h. die Farbe der Perlen schlägt um wenn ein gewisser Prozentsatz an H²O-Sätigung erreicht ist). Allerdings ist der Farbumschlag wohl recht spät und für unserer Zwecke dann wohl nicht so sinnvoll.
Gruß Sascha
Herzlichen Dank für die Nachricht, Sascha,
Was mich ein wenig wundert, ist, dass es auch mit Ethylalk. gehen soll. Gibt es eigentlich ein Maß für hygroskopisches Verhalten , womit man verschiedene Stoffe auf ihre "Wasseranziehungskraft" vergleichen kann?
Mikrogrüße
Jürgen
Vielleicht äußert sich ja noch ein chemisch/physikalisch etwas Bewanderter und erklärt uns das genauer *ohrenaufklapp
p.s. @ Ecki: Ich kann dir was davon mitbringen wenn wir uns wieder sehen (250gr ist zuviel für eine alleine) - falls wir es BEIDE nicht vergessen also erinnere mich daran :D
Gruß Sascha
Zu spät - ich hab selbst was bestellt :P
Aber ich hab ja auch einen 5-Liter Kanister zu "versorgen".
beste Grüsse
Eckhard
Frage:
Ist es nötig das Trockenmittel in die Substanz zu geben? Könnte ich auch in einem Exikator den Boden mit z.B. P2O5, Silikagel oder H2SO4 bedecken und darüber ein Gefäß mit der zu trocknenden Substanz geben?
Gruß
Peter Höbel
Wenn man ein Lömi trocknen will, muss man die Sachen schon HINEIN geben. Exi ist eher was für Feststoffe.
Kaufen sie sich Molsieb mit 3 A Porengröße und schütten sie eine Hand voll in die Vorratsflasche.
Zitat von: Eckhard in Juli 28, 2009, 22:17:14 NACHMITTAGS
Zu spät - ich hab selbst was bestellt :P
Aber ich hab ja auch einen 5-Liter Kanister zu "versorgen".
beste Grüsse
Eckhard
auch für 5 liter scheinen mir 250gr eine größere Menge... ;D
Noch ne Frage:
Wie "trocken" kann das Isopropanol werden? Muss das SilicaGel zum Trocknen nach einer Zeit wieder entfernt werden und kann neu verwendet werden?
Wie ich den Beiträgen entnehme, geht das auch mit Ethanol - oder?
Viele Grüße
Günther Langer
Naja ein paar ppm Wasser sind mit Molsieb oder Silicagel schon noch drin, wenn man es wirklich wasserfrei haben will muss man absolutieren.
Das Silicagel und Molsieb kann im Backofen bei 110-130 °C über Nacht wieder regeneriert werden.
Hallo!
Ich habe einmal einige grundästzliche Fragen zu diesem Thema an unsere Chemiker:
1) Wie konzerntrirt ist des üblicherweise "reiner" Isopropanol ( z.B. aus der Apotheke )?
2) Wieviel Prozent Wasser zieht er denn so im Laufe der Zeit und
3) ist der Restwassergehalt im "reinen" Isopropanol überhaupt für Mikroskopiker relevant?
Herzliche Grüße
Peter
Zitat von: Peter Voigt in Juli 29, 2009, 20:50:48 NACHMITTAGS
Hallo!
Ich habe einmal einige grundästzliche Fragen zu diesem Thema an unsere Chemiker:
1) Wie konzerntrirt ist des üblicherweise "reiner" Isopropanol ( z.B. aus der Apotheke )?
2) Wieviel Prozent Wasser zieht er denn so im Laufe der Zeit und
3) ist der Restwassergehalt im "reinen" Isopropanol überhaupt für Mikroskopiker relevant?
Antworten1) Genau 100 %; es kommt auf die Apoth. an.
2) Nicht kritisch, weil viel, viel weniger als Ethylalkohol.
3) Meistens nicht, weil für kritische Prozesse wie Fixierung oder Farbgemische meist sowieso Ethylalkohol in den Rezepturen angegeben wird, unvergällt oder vergällt.
100 % analysenreinen Iso würde ich aber nehmen bei der Einbettung in Paraffin. Das wäre doch am falschen Ende gespart, wenn mit dem Iso Wasser ins Paraffin geschleppt und der Block dann nicht schneidbar würde.
Ebenso p. a. bei n-Butanol, da muß man absolut sichergehen.
KH
Hallo Jürgen,
es gibt ein Maß für die Anziehungskraft des Trocknungsmittel, das ist die Adsorptionswärme oder die Reaktionswärme, je nach Bindungsmechanismus. Dies ist aber keine Größe, die für die Praxis so relevant ist oder einfach zu handhaben. Wichtiger für die Praxis ist, dass man das richtige Trocknungsmittel nimmt und vor allem genug.
In den "Hilfstabellen für das chem. Lab." wird als Anhaltswert die "Wasseranziehungskraft" des Trocknungsmittel der Wasserrückstand in mg/l Luft nach Trocknung bei 25 °C angegeben. Soweit zur Theorie.
Für Isopropanol empfiehlt das Hilfstabellenwerk von Merck: Cacliumoxid (CAO), Magnesium (Mg) oder Molekularsieb 3Å. Ich denke CaO und Mg scheiden hier aus. Mit Molsieb liegt man meistens richtig (regenerierbar, nicht toxisch und einfach zu handhaben).
Gruß Bernhard
Ergänzung:
Wer mehr über Trocknung mit Molsieb erfahren will, findet hier etwas:
http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~tlehmann/gp/laborpraxis/trocknen-index.html
Das Trocknen von Isopropanol mit Molsieb wird dort zwar nicht speziell erwähnt, aber bei anderen Lösemitteln wird mit Molsieb 4Å eine Restfeuchte von 0,002 - 0,006 % erreicht.
Viele Grüße
Bernhard
Zitataber bei anderen Lösemitteln wird mit Molsieb 4Å eine Restfeuchte von 0,002 - 0,006 % erreicht.
Nur noch als Nachtrag: Aber nicht irgendein Molsieb kaufen. Die Porengröße ist wichtig.
Es gibt einige Lösungsmittel, da geht 4A und einige andere da müssen es drei A sein. Ist die Porengröße zu groß, verdrängt das Lömi das Wasser aus dem Molsieb und man hat hinterher mehr drin als vorher.
Hier gibt es eine gute Übersicht:
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,316.0.html
In manchen Werken findet man noch Calciumchlorid als Trockenmittel für Aceton, das ist aber falsch, denn Aceton bildet damit ein Addukt.
Zu den Fragen: 1) Je nach Qualität bis 99.xxx %
2) Dicht verschlossen nicht so viel, mit der Zeit aber schon einige ppm.
3) Kann ich nicht beurteilen.
Noch ein Nachtrag:
Das eingangs erwähnte SilicaGel scheint mir für die Trocknung von i-PrOH ungeeignet. Nach Angaben der Fa. Roth hat SilicaGel eine Porenweite von 20 Angström; die Molekülgröße von Ethanol beträgt 4,4 Angström, i-PrOH dürfte nur unwesentlich größer sein. Bei 20 Angström Porenweite dürfte das Gel Wasser nicht selektiv adsorbieren
K.-D. Nolte
Hallo,
Silicagel ist mir für das direkte Trocknen von Lösemitteln unbekannt. Ich kenne es nur zum Trocknen von Gasräumen (z.B. von Luft in Verpackungen oder Verwendung im Exikator). Ich glaube nicht, dass es für die direkte Trocknung von Lösemitteln geeignet ist, sonst wäre mir diese Verwendung sicher irgendwann begegnet. Ich kann aber auch nicht begründen warum (Wahrscheinlich ist es die Porengröße, dazu ist es häufig mit Feuchtigkeitsindikatoren versetzt, die evtl. ans Lösemittel abgegeben werden?). Würde mich freuen, wenn hierzu jemand Auskunft geben kann.
Viele Grüße
Bernhard
Hallo zusammen,
auf meiner Vorratsflasche Isoprop ist mit Zertifikat ein Wert von 99,97% angegeben. Diesen Rest-Wasserrest kann man wohl immer verschmerzen. Ein Versuch mit KMnO4 ergab auch absolut keine Verfärbung.
Ab wann soll denn ein Trockenprozess eingeleitet werden?
MfG
Peter Höbel