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Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: Heiko in Januar 15, 2017, 22:07:11 NACHMITTAGS

Titel: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 15, 2017, 22:07:11 NACHMITTAGS

Hallo,

angeregt durch Reinhards Beiträge zu Tripelnitriten, die mit der jetzt prima funktionierenden Suchfunktion auch prompt gefunden werden ...

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=23628.msg175672#msg175672
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=26688.msg200549#msg200549

... versuchte ich mich am Hexanitr(it)ocuprat(II) des Bleis und des Kaliums.

Zu meiner Verblüffung stellte ich fest, dass die Species nicht wie allenthalben beschrieben schwarz, sondern sehr kräftig dunkelgrün erscheinen. Der Effekt verstärkt sich bei zusätzlichem Streiflicht:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208110_61716980.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208110_1826892.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208110_486165.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: olaf.med in Januar 16, 2017, 09:31:38 VORMITTAG
Lieber Heiko,

was für herrliche kubische Kristalle! Danke für die Bilder.

Beste Grüße,

Olaf
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Reinhard in Januar 16, 2017, 10:17:34 VORMITTAG
Hallo Heiko,

sehr schöne Darstellung Deiner Kristalle!
Die grüne Farbe ist mir auch nicht erklärlich, bei stärkeren Vergrüßerungen erschienen sie mir oft eher bräunlich.
Wie hast Du die Kristalle so groß gezüchtet, daß man sie so abfotografieren konnte?

viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 16, 2017, 10:25:48 VORMITTAG
Lieber Heiko da geht mir doch das chemischen und das kristallographische Herz auf. Ist die grüne Farbe nicht ein Reflex?

Hast du eine "Kochvorschrift"? Also schon was Exaktes; nicht: "eine Prise vom Vitriolöl gemischt mit etwas Knochenasche der Fledermaus" ::)
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: the_playstation in Januar 16, 2017, 16:25:17 NACHMITTAGS
Hallo Heiko.

Nach Edelmetallen jetzt auch noch Smaragde, Rubine, .... Ihr wollt wohl den Juweliermarkt revolutionieren. :) Klasse Ergebnisse. Mich würde auch ein Rezept für die Alchemistenküche interessieren. :)

Liebe Grüße Jorrit.
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 16, 2017, 17:33:58 NACHMITTAGS
Danke Euch.

Vermutlich pures Anfängerglück, denn ich hatte zu den Bleiacetat-Resten (vom Bleibaum-Versuch) einen Tr. ges. Kupfernitratlösung (räudiges Überbleibsel, das seit Jahren unbeschriftet rumsteht, durch die Farbe aber unverwechselbar ist), einige Krümel Pottasche sowie zwei Tr. Essig in die Küpe gegeben. Aus dieser Schlempe übertrug ich einen Tropfen auf den OT, auf dem sich schon einige Kriställchen des Nitrits befanden. Deckglas drauf – und Geduld.

Bezüglich der grünen Farbe erhoffe ich eine Bestätigung von Euch. Die Kristalle sind optisch sehr dicht. Um sie genauer zu betrachten, regelt man leicht die Beleuchtung zu hoch, der Kontrast wird zu heftig. Das Spiel mit den Polfiltern schafft da Abhilfe und der erste ,,Grünverdacht" keimt auf. Mit Streiflicht wird's dann fast flaschengrün.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 16, 2017, 20:10:14 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

ich hatte es befürchtet - so etwa hat der Böttcher das Porzellan neu erfunden  und Flemming das Penicillin! Ein Albtraum für einen Chemiker! :o ;D :o
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 16, 2017, 20:53:50 NACHMITTAGS
Ich stimme Dir zu, lieber Klaus.

Immerhin aber kann man Bücher mit solchen ,,Rezepturen" füllen, man muss nur Keune/Filbry oder Jander/Blasius heißen.  :D

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: vbandke in Januar 16, 2017, 21:03:41 NACHMITTAGS
Guten Abend, Heiko,


Bei der ebenmäßigen Form der Kristalle im Bild #2 fiel meiner Chefin nur ein - "Mach doch auch mal, und lass es in einen Ring, oder besser zwei Ohrringe, fassen".  Tsk, Tsk , was hast Du mir da eingebrockt!?


Sehr schön geworden!


Mit besten Grüßen


Volker
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 16, 2017, 23:23:14 NACHMITTAGS
Hallo Volker,

aus dieser Nummer kommst Du prima mit einem Verweis auf die recht gute Löslichkeit der ,,Klunkerchen" heraus ...  :D

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: the_playstation in Januar 17, 2017, 00:51:07 VORMITTAG
Hallo Heiko.

Dagegen kann man sich doch mit Klarlack, ... behelfen. Wenn es um edelsteinartige Strukturen geht, kommt man aus der Nummer nicht so schnell raus.  ;)
Nur die Größe (falls zu klein) stellt ein Hindernis dar.

Liebe Grüße Jorrit.
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 17, 2017, 10:00:39 VORMITTAG
Der Ausweg ist hier synthetische Steine: ein Rubin oder Saphir ist synthetisch eher noch klarer, als das teure natürlich gewachsene Zeugs, genauso hart und beständig und ein 5-Karäter ist schon für kleines Geld zu bekommen. Wichtig ist: er muss in einer wirklich guten Fassung sitzen und man braucht die Rechnung eines renomierten Juweliers, die man versehentlich auf dem Schreibtisch liegen lässt wenn man seine Liebste mit dem Juwel beglückt. ;D
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: vbandke in Januar 17, 2017, 11:59:11 VORMITTAG
Lieber Klaus,
Zitat von: Klaus Herrmann in Januar 17, 2017, 10:00:39 VORMITTAG
...und man braucht die Rechnung eines renommierten Juweliers, die man versehentlich auf dem Schreibtisch liegen lässt wenn man seine Liebste mit dem Juwel beglückt. ;D

gut, dass meine Chefin hier nicht mitliest, sondern nur das sieht, was ich ihr zeige ....



Mit besten Grüßen


Volker


Mit besten Grüßen


Volker



Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Reinhard in Januar 17, 2017, 12:19:49 NACHMITTAGS
Hallo Volker,

nach den Informationen, die mir vorliegen, hat Deine Chefin Deinen Account (auch vom Bankkonto) längst geknackt!
Sorry :'( :'(

viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: vbandke in Januar 17, 2017, 12:50:40 NACHMITTAGS
++++. User vbandke im Forum unbekannt +++++
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Horst Wörmann in Januar 17, 2017, 15:48:47 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,
bevor die Kriställchen zu Ohrringen oder ähnlich nutzlosem Zeug umfunktioniert werden: sollten wir nicht mal etws Spektroskopie daran versuchen?

Viele Grüße
Horst
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 17, 2017, 20:08:48 NACHMITTAGS
Gerne Horst, wenn Dir dies möglich ist.

Die geringe Größe wirst Du in Betracht gezogen haben. Hinzu kommt die zeitlich begrenzte Präsenz der Würfelchen im Lösungsfilm unter dem Deckglas. Nach dem Eintrocknen waren sie bis auf Restexemplare verschwunden. Daher scheint ein frischer Ansatz unter Deinem Spektrometer angebracht.

Was meinst Du?

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Horst Wörmann in Januar 18, 2017, 13:15:11 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,
die Größe ist nicht das Problem, dazu hat man ein Mikrospektralfotometer (siehe hier (http://www.mikroskopie-bonn.de/bibliothek/mikroskopische_technik/192.html)). Das geht bis 10 µm Meßfleckdurchmesser runter. Ansonsten werde ich mal selber züchten und hoffen.

Viele Grüße
Horst
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 18, 2017, 23:11:10 NACHMITTAGS
Hallo Horst,

wünsche Dir viel Erfolg und bin gespannt, wo die maximale Transmission liegt.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 19, 2017, 18:34:23 NACHMITTAGS
Hallo,

das Tripelnitrit Dikaliumnatrium-hexanitr(it)ocobaltat(III) ist schon deutlich fummeliger in der Fällung, wenn es vernünftig große Kristalle werden sollen. Mit dem 40er sieht's dann so aus:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208514_15584387.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208514_34980106.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko


Nachtrag,

Geduld, Geduld – die Kristalle wachsen stundenlang. Hier eine Aufnahme mit dem 10er:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208514_24898218.jpg) (http://www.directupload.net)

Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 20, 2017, 16:12:17 NACHMITTAGS
Hallo,

tausche Kalium gegen Ammonium und lande beim Ammoniumnatrium-hexanitr(it)ocobaltat(III). Die Kristalle werden ansehnlich groß. Obwohl sicherlich wieder kubisch, gibt es doch bei den komplexeren Morphen deutliche Anisotropie-Effekte.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208582_8360729.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208582_7245576.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208582_28633162.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko 
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2017, 16:15:12 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

das ist ja bilderbuchmäßig! Ganz toll! Wie groß sind denn die NH4  -Kristalle?
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 20, 2017, 18:12:24 NACHMITTAGS
Danke, lieber Klaus.

Sie sind z. T. recht groß und dies ist eines der großen Exemplare:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208593_33108977.jpg) (http://www.directupload.net)

Aufgenommen mit schiefer Beleuchtung, 40er Objektiv, neun Ebenen gestapelt. Beschnitten wurde lediglich der rechte Rand, um die Positionierung des Kristalls zu verbessern.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2017, 19:48:39 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

du willst mich wuschig machen, ich seh schon! ;D

Hast du denn nicht eine Elle, oder einen Zimmermannsstab? So auf 10 cm würds mir ja gar nicht ankommen, nur ne Größenordnung.  ;D
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: olaf.med in Januar 20, 2017, 20:00:29 NACHMITTAGS
Lieber Heiko,

was für ein schöner, komplexer Kristall. Da kommt man fast ins Grübeln, ob die Substanz nicht doch niedersymmetrisch und nur pseudokubisch ist. Dann hätten wir einen sensationellen Zwillingsstock! Das würde auch manche einspringenden Winkel in den anderen Bildern erklären.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 20, 2017, 21:18:25 NACHMITTAGS
 ;D                                                                                                                                                                      :D

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208608_1150788.jpg) (http://www.directupload.net)

:D                                                                                                                                                                      ;D
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 20, 2017, 22:43:12 NACHMITTAGS
Lieber Olaf,

wie schön, dass dieser ,,Retortensumpf" Dein Interesse weckt.

Das oben bereits gezeigte Aggregat scheint mir eindeutig zweideutig:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208615_47182344.jpg) (http://www.directupload.net)

Bei diesem Double-Tripel aber erahne ich Deine kristallographischen Visionen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208615_55427933.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2017, 23:15:03 NACHMITTAGS
Lieber Heiko, Danke! Hättest ja genau so gut sagen können: etwa so dick wie das goldene Haar der Großmutter!
Musst du ein gutes Mikroskop haben!
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 20, 2017, 23:57:22 NACHMITTAGS
Bitte, lieber Klaus,

doch nicht die Großmutter, eine Generation darunter – ,,angelach-heiratet". Deinen Drang zu den Zehnteln versteh' ich auch gar wohl, erst Hundertstel hätten mich gewundert.
Klar hab' ich ein tolles Mikro. Ob Du mir dennoch irgendwann einen Modellwechsel vorschlägst?

:D

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: olaf.med in Januar 21, 2017, 09:00:06 VORMITTAG
Lieber Heiko,

Dein zweideutiges Aggregat scheint mir eindeutig ein Zwillingsstock zu sein. Wenn Du Dein netterweise mit einem weißen Punkt markiertes Individuum in N-S- bzw. E-W-Richtung orientierst, sollte es schwarz sein (vorausgesetzt der Lieferant Deines Supermikroskops hat die Polarisatoren exakt ausgerichtet ;D). Ich glaube nun wirklich, dass es sich um Durchdringungszwillinge handelt. Das Ganze sieht fast aus wie ein Phillipsit-Vielling.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 21, 2017, 11:35:57 VORMITTAG
Lieber Olaf,

bestauntes Aggregat schlummerte heute noch immer in einem Rest des Lösungsfilms – konnte also noch einmal observiert werden:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208630_57952773.jpg) (http://www.directupload.net)

Die simultan auslöschenden Kristalle habe ich zur Kennzeichnung in diesem Foto einfach abgedunkelt.

Der zentrale Kubus macht einerseits die Auslöschungen der ,,Flügel" mit, entwickelt aber auch ein ,,Eigenleben" – doch dazu später noch ein Foto.

Viele Grüße,
Heiko


Nachtrag

In dieser Nicht-Fisch-Nicht-Fleisch-Position des Kristalls (natürlich wieder bei x-Pol), zeigt der Kubus alternierend Abschattungen, wie hier zu sehen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208630_27253481.jpg) (http://www.directupload.net)

Ob das lediglich ein Summationseffekt der ,,Flügelauslöschungen" ist?

Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 22, 2017, 20:01:44 NACHMITTAGS
Hallo,

vom Dikaliumstrontium-hexanitr(it)ocuprat(II) wissen wir jetzt wenigstens eines, nämlich welchem System es nicht angehört.  :)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208746_55272831.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208746_51593576.jpg) (http://www.directupload.net)

Aufnahmen mit dem 16er, nachvergrößert, Kriställchen also nicht sonderlich groß. Das mag aber am Ansatz liegen. Der ,,zweite Blick" war diesmal nicht möglich, das Präparat war anderntags bereits verdorben ...

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Reinhard in Januar 23, 2017, 09:53:10 VORMITTAG
Hallo Heiko,

vor längerer Zeit habe ich viele der möglichen Kombinationen nach der Formel:
  [k,Rb,Cs,Tl]2   [Ba,Sr,Pb]   [Cu,Ni]-(NO2)6

hergestellt und dabei festgestellt, daß es nur die Strontium-haltigen Komplexe sind, die grüne Kristalle hervorbringen, so wie auf Deinen schönen Photos;
alle anderen waren entweder gelb oder bräunlich-schwarz.
Weder Cu noch Ni schienen darauf Einfluß zu haben.
Die Kombinationen mit Thallium habe ich mir "verkniffen".   ;)

viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 23, 2017, 10:45:12 VORMITTAG
Hallo Reinhard,

ZitatDie Kombinationen mit Thallium habe ich mir "verkniffen".   

aber du könntest doch?
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Reinhard in Januar 23, 2017, 19:43:50 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,

beruhigend zu wissen, daß Du noch die Übersicht über mein Labörchen behälst.  ;) ;) ;)

alchemische, abendliche Grüße
Reinhard
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 23, 2017, 20:03:56 NACHMITTAGS
Hallo Reihard,

hast du nicht den kleinen blinkenden Knopf im Bild deines Großvaters gesehen, das über deinem Labortisch hängt? ;)
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 23, 2017, 23:06:02 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard,

die Kombination K/Ba/Ni hattest Du nicht zufällig auch getestet? Die sollte, einer Quelle zufolge, auch grüne Kristalle bilden – tut es aber nicht.

Grün und Strontium – vielleicht nur ein Zufall?

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Reinhard in Januar 24, 2017, 08:35:47 VORMITTAG
Hallo Klaus,

da hängen nur Seaborg und Cunningham. Habe aber trotzdem noch mal genau hingeschaut. ;)

Hallo Heiko,

da muß ich in meinem Laborbuch nachschauen; diese Kombination war sicher dabei.

frühe Grüße
Reinhard
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 24, 2017, 23:39:48 NACHMITTAGS
Hallo,

von der vorherigen Substanz war ich vermutlich zu ,,grünfixiert". Die Kristalle haben nur gelbgrün zu sein. Sind sie das?
Jedenfalls habe ich die Fällung wiederholt, die Ausgangssubstanzen etwas variiert, und kein anderes Kristallisat erhalten.
Dikaliumbarium-hexanitr(it)oniccolat(II) – mehr gelb als gelbgrün:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208885_41613110.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Januar 25, 2017, 22:59:47 NACHMITTAGS
Hallo,

der erst einmal letzte Ausflug zu den Tripelnitriten führte zum kräftig gefärbten Dikaliumblei-hexanitr(it)oniccolat(II), das wieder im bereits bekannten Kubus-Look posiert:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/208975_18165668.jpg) (http://www.directupload.net)

Gerne gestehe ich die Faszination ein, die (für mich) von diesen ,,Doppelsalzen mit komplexem Anion" (wenn dies denn wirklich in jedem Fall so ist) ausgeht. Und es gibt ja wohl noch etliche weitere Kombinationsmöglichkeiten, wie Reinhard aufgelistet hat.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Tripelnitrit
Beitrag von: Heiko in Februar 02, 2017, 22:27:46 NACHMITTAGS
Hallo,

noch ein Tripel (da ich gerade Cäsium ,,am Wickel" habe) in der Kombination von Ammonium, Cäsium und Kupfer. Die Substanz ist recht gut löslich und daher brauchte es etliche Versuche, den rechten Zeitpunkt für die Fotos abzupassen.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/209606_57522300.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/209606_38366705.jpg) (http://www.directupload.net)

Viele Grüße,
Heiko