Hall0 Rainer,
Zitatich hab mal mit einem Tropfen cc. HCl eine Vorprobe auf Carbonate vorgenommen, sie war negativ. Es schäumte nicht. Dann hab ich gleich mit der Schwefelsäure angefangen.
Auch ich habe ,,Pelose" aufbereitet. (Habe von Anne eine Probe erhalten.) Ich arbeite dabei mit wenigen ml Flüssigkeit in einem ca. 15 ml Zentrifugen-Glasröhrchen. Diese Probe entwickelt bei Säurezugabe Gasblasen. Allerdings ,,köchele" ich aus vielerlei Gründen mit Citronensäure (fest, wenige ,,Krümel" auf eine Aufschwemmung einer Messerspitze Pelose in einem ccm dest. Wasser)bis die Gasentwicklung beendet ist. Das dauert etwas. Am Ende ist der PH der Lösung deutlich << 7. Sie enthielt also (vermutlich) Carbonate.
Der Vorteil dieser Vorgehensweise ist, dass ich anschließend zur ,,Reinigung der Diatomeen" die Probe direkt mit H2O2 behandeln kann.
(Vorgehen: Nach und nach einige Tropfen 30%iges H2O2 zugeben und weiter ,,köcheln". Dabei entsteht zunächst eine recht heftige Gasentwicklung, die Pelose schwimmt als ,,schmierige, braune Flocken" auf, die Farbe wechselt langsam von dunkel nach grau, die ,,Flocken" verschwinden, es entsteht am Ende eine homogene, trübe Suspension von ,,gereinigter Pelose" in Wasser mit Salz, Säureresten und H2O2. Das kann aber ein bis zwei Stunden dauern. Jetzt wird zentrifugiert und der jetzt graue Niederschlag mehrfach in jeweils ca. 5 bis 10 ml dest. Wasser suspendiert und zentrifugiert bis der klare Überstand neutral und salzfrei ist und kein H2O2 mehr enthält. Durch übliche, ,,fraktionierende" Sedimentation kann man dann die gewünschten Diatomeen von unerwünschten Fein- und Grobbestandteilen hinreichend abtrennen.)
Etwas abgewandelt arbeite ich nach dieser Methode auch Diatomeen in Watt-Schlick-Proben auf. Da hier viele der Diatomeen noch ,,Innereien" enthalten, gelingt es, durch die ,,köchelnde Vorbehandlung mit Citronensäure" den Bruch der Kieselsäure-Skelette, insbesondere großer Diatomeen, bei der Oxidation der im Inneren der Diatomeen enthaltenen, organischen Bestandteile in engen Grenzen zu halten. (Vermutlich bewirkt das längere ,,Köcheln" der Probe mit Citronensäure eine Lysierung der organischen Bestandteile der Diatomeen (Inneren und die Schalen zusammenhaltender ,,Kitt") und verhindert damit, dass sich bei der anschließenden Oxidation der organische Bestandteile durch die dabei entstehenden Gase (vor allem Sauerstoff bei H2O2 als Oxidationsmittel) ein die Skelette zerstörender Druck aufbauen kann.)
Bei Pelose ist nach meiner Erfahrung die ,,Reinigung" der darin enthaltenen fossilen Diatomeen von organischen Bestandteilen nach der angegebenen Methode wesentlich einfacher als bei Diatomeen des Wattschlicks.
Gruß Carlos