Mikro-Forum

Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: Klaus Herrmann in Juni 04, 2017, 14:12:28 NACHMITTAGS

Titel: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 04, 2017, 14:12:28 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

in meinen alten Kisten habe ich dieses Uranmineral von Menzenschwand im Südschwarzwald gefunden und mich mit dem Luminar 40 und 16 dran gewagt.
Leider sind diese Uranglimmer nicht einfach zu bestimmen. Fluoreziert intensiv gelbgrün; könnte Heinrichit sein aber man bräuchte eine Analyse. Der große Kristall hat eine Seitenlänge von 240 µ
Edit: Größenangabe modifiziert Sorry!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216211_32507141.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216211_57724373.jpg) (http://www.directupload.net)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Ulrich S in Juni 04, 2017, 14:43:18 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,
tolles Stück. Ich mag die Uranmineralien ob ihrer Farbe auch ganz besonders.
Aber bei einem Stück der angegebenen Größe
ZitatDer große Kristall ist 240 mm²
das sind also etwa 15 x 15 mm, hätte ich dann doch Sorge wegen der Strahlung  ???
Grüße
Ulrich
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Mikroman in Juni 04, 2017, 15:09:04 NACHMITTAGS
Hallo Ulrich,
alles halb so wild  8) Ich war mal bei einem Sammler und Schürfer im Schwarzwald, um einen größeren Brocken Autunit zu kaufen. Er führte mich dann in eine Holzhütte, wo hunderte von den Stücken auf einen geneigten Käufer warteten. Er nahms gelassen, ich, bewaffnet mit dem Inspector EXP USB, suchte dann nicht mehr unbedingt den großen Smalltalk, suchte mir einen Stein, zahlte und verdünnte mich. Der Stein strahlt jetzt recht ordentlich ungefähr mit dem 30fachen der Hintergrundstrahlung (30cm Abstand).

Gruß
Peter K.
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 04, 2017, 20:04:12 NACHMITTAGS
Hallo Ulrich,

du hast mich erwischt. Kein Meß- sondern ein Schreibfehler! Wäre nicht übel ein Kristall dieser Größe aus Menzenschwand! ;)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in Juni 04, 2017, 22:02:09 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,

schönes Stück! Wie bist du denn dazu gekommen? Nachts sportlich auf die Eisenbahnwaggons gekettert - die hatten damals ja sehr sorgfältig aufgepasst dass bloss nichts daneben fällt oder sonstwie kein Sammler etwas in die Finger bekommt? Ich hab übrigens einen Achat von da unten, der strahlt aber nicht.

Hallo Peter,
die direkte Strahlung, die du gemessen hast, ist nich schlimm. Das viel größere Problem ist, dass die Uranglimmer einem aufgrund ihrer vollkommenen Spaltbarkeit feinste Schüppchen in die Haut treiben, und man somit einen alpha-Strahler direkt inkorporiert hat. Und bei größeren Brocken mit viel Pechblende, das freigesetzte Radon, welches eingeatmet zu dem Raucherdiplom (https://de.wikipedia.org/wiki/Bronchialkarzinom) führen kann (aufgrund der kurzen Halbwertszeit => Polonium: = inkorporierter Feststoff). Also: nur mit Handschuhen anfassen, Platz hinterher mit UV-Lampe nach Schüppchen absuchen und ggf. "dekontaminieren", und die Stücke nicht im Wohnbereich lagern.

Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 04, 2017, 23:10:15 NACHMITTAGS
Hallo DSB,

ich habe die Mikromountergruppe vor Jahrzehnten in Stuttgart gegründet und da wurde natürlich auch getauscht. In Menzenschwand war ich nur ein Mal - völlig erfolglos. Das ist also eines der Tauschstücke die ich durch meinen reichhaltigen Duplettenfundus der Clara-Mineralien bekam. Die wenigen "gefährlichen" Stüfchen werden nicht in einem Bleibunker aufbewahrt. Diese schlummerte Jahrelang in Kisten, die in der Garage gestapelt sind. Wenn ich sterbe, dann nicht an der radioaktiven Strahlung dieser Stufe! ;)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 04, 2017, 23:19:45 NACHMITTAGS
Das hab ich noch vergessen: das Fluoreszenzbild
Am Stemi gemacht; kein Stack. Die Fluoreszenz ist schon beachtlich.

Das 2. Bild ist am Auflichtmikroskop Olympus BX 50 mit Filterblock "blau-Anregung" aufgenommen ein Stapel aus 10 Bildern. Da könnte man noch ein paar mehr machen. Entscheidendes Detail: beim Stemi ist im Fototubus kein UV-Filter, deshalb sieht man auf dem einen Kristall links einen blauen Reflex des Anregungslichts (eine UV-LED)
Mir gefällt der "Einzelschuß" mit dem Stemi besser!

Müsst ich eigentlich jetzt noch mit dem Lumiar stapeln zum Vergleich. Mach ich, wenn ich den Minikugelhalter von Bernd habe.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216223_1964071.jpg) (http://www.directupload.net)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216223_13418059.jpg) (http://www.directupload.net)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Reinhard in Juni 05, 2017, 09:59:13 VORMITTAG
Hallo Klaus,

sehr hübsche und schön dargestellte Kristalle.
Die Uranmineralien haben, ich denke auf viele, immer auch einen eigenen Reiz, nicht nur wegen der schönen Fluoreszenz, die einige von ihnen aufweisen.
Wie Du in einem meiner früheren Beiträge schon angemerkt hast, sind das die Alkali- und Erdalkaliuranate, während die Schwermetalluranate nicht fluoreszieren.
Insofern könnte es sich auch z.B. um Uranocircit handeln.(?)

radiophile Grüße
Reinhard
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: peter-h in Juni 05, 2017, 10:29:56 VORMITTAG
Lieber Klaus,

ich hoffe ich darf mit einem weiteren Material etwas ergänzen. Vermutlich Uranocircit.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216225_13269540.jpg)

Zudem habe ich für Wissensdurstige auch noch das Gammaspektrum vom schönen Glimmer aufgenommen. Zwar nur mit meiner kleinen Meßeinrichtung, aber die Zerfallsreihe läßt sich sehr gut zeigen.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216225_7180267.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216225_25955521.jpg)

Strahlende Pfingstgrüße
Peter
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Mikroman in Juni 05, 2017, 10:35:06 VORMITTAG
@Dünnschliffbohrer
Eines hast Du noch vergessen: die Stufen sollten (aus den von Dir genannten Gründen) am besten in ihren "Plastikgehäusen" verbleiben. Tatsächlich ist die Pechblende ziemlich bröselig / metamikt (Selbstzerstörung aufgrund des eigenen radioaktiven Zerfalls); ich nutze hier eine UV-Taschenlampe, um die Reste besser entsorgen zu können. Solltest du die "Schüppchen" auf der Haut haben, hast du sie im Übrigen noch lange nicht inkorporiert. Das würde erst dann passieren, wenn du mit ungewaschenen Händen deine Vesper verzehrtest  8) In meinem Alter wäre selbst das eher unkritisch. Ansonsten sind meine größeren / mittleren Stufen im Keller, teilweise in Bleiblech verpackt. Ich muss mich mal wieder ans Fotografieren machen.
Gruß
Peter K.
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 05, 2017, 11:07:47 VORMITTAG
ZitatInsofern könnte es sich auch z.B. um Uranocircit handeln.(
Ja lieber Reinhard, oder Autunit oder Saléeit oder Uranospinit. Eine Analyse müsst man haben!
@ Peter; willkommene Ergänzung danke!. Auch bei dir gilt: könnte sein ;) Das Spektrum würde ja bei der Identifizierung auch nicht helfen. Da wäre Röntgenfluoreszenz schon besser (Mikrosonde)
Aber ist schon recht wahrscheinlich!

Wer richtig gute Bilder sehen will kauft sich das Buch Markl/Wolfsried "Das Uran von Menzenschwand". Da möcht man sich mit seinen Hobbyfotos ins Mäuseloch verkriechen.
Aber ich habe ja erst vor Kurzem gelernt wie man die Luminare richtig einsetzt. Ist nur noch eine Frage von Jahren...
Ich hab mir im französischen Forum die komplizierten Stackingaufbauten angesehen:

http://www.lenaturaliste.net/forum/viewtopic.php?t=6861

Wirklich beeindruckend!
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Juni 05, 2017, 11:13:20 VORMITTAG
Hallo,

ZitatEine Analyse müsst man haben!

Könnte ein Röntgenfluoreszenz-Spektrometer helfen?

Carsten
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 05, 2017, 11:19:47 VORMITTAG
Zitatich nutze hier eine UV-Taschenlampe, um die Reste besser entsorgen zu können.

Hallo Peter K.

aber die Pechblende fluoresziert doch gar nicht?
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Mikroman in Juni 05, 2017, 11:34:57 VORMITTAG
Nein, die Pechblende nicht, aber das Autunit.

Anbei auf die Schnelle ein paar Fotos von meiner Stufe (ca. 6x5x5 cm) Sie tickt auch recht ordentlich. Den Inspector EXP auf das Kunststoffgehäuse aufgelegt (ca. 2 cm von der Stufe entfernt) werden 400 µS/h (Hintergrund bei mir im Arbeitszimmer 0,13 µS/h) angezeigt.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_57543406.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4562%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_10469411.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4563%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_26592699.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4566%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_16558836.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4573%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_7823674.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4576%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_52335196.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4579%20Large.jpg.html)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216233_65368276.jpg) (http://s682.photobucket.com/user/panmikros/media/IMG_4584%20Large.jpg.html)

Mit der Qualität insbes. der UV-Bilder bin ich noch nicht recht zufrieden: es waren Freihandaufnahmen mit einem 50er Makroobjektiv (EOS 600D) und einer stärkeren UV-Taschenlampe freihändig gehalten

@oeter-h Welches Gammaspektrometer hast Du in Gebrauch?







Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 05, 2017, 11:47:33 VORMITTAG
Hallo Carsten,

ZitatKönnte ein Röntgenfluoreszenz-Spektrometer helfen?

Aber sicher! Wenn die RFA mit einer Probe von ca 100µ auskommt. Soll ich dir ein Gefahrgut-Paket schicken? Kristall lose oder aufgeklebt auf Kunststoff-Faden. Glas wäre nicht so gut, weil wir ja Ca, Ba, und As,P suchen. Quarz-Faden habe ich nicht.
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Juni 05, 2017, 11:57:01 VORMITTAG
Hallo Klaus,

ZitatWenn die RFA mit einer Probe von ca 100µ auskommt.
Habe ich noch nicht gemacht, aber ich kann den Fleck auf etwa 1mm^2 konzentrieren. Käme auf ein Experiement an.

ZitatSoll ich dir ein Gefahrgut-Paket schicken?
Wenn Du möchtest, dass meine Nachbarn das Päckchen auch annehmen, wohl besser nicht ;D

Zitatoder aufgeklebt auf Kunststoff-Faden.
Kunststoff-Faden klingt sehr gut, wenn Du den erschütterungsfest verpackt bekommst.

Ich bin aber diese Woche auf Mallorca, Du kannst Dir also viel Zeit für das sorgfältige Verpacken nehmen. Wie hoch ist gegenwärtig das DHL-Porto für ein Päckchen mit 100 µg? ;D

Carsten
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: peter-h in Juni 05, 2017, 11:59:19 VORMITTAG
Hallo Peter .K

der Meßkopf mit NaI-Kristall stammt von Siemens. Die restliche Hardware ist Eigenbau und die Software von Theremino. Mit der Rö-fluoreszenz kann ich bis hinunter zu Yttrium und Strontium ( Ka - Kb ~ 14 - 16 keV) messen, nach oben geht es bis 2614 keV für Tl208. Das reicht für mich  :D

Gruß
Peter (H)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: wilfried48 in Juni 05, 2017, 13:38:05 NACHMITTAGS
Lieber Klaus,

ein EDX Spektrum im Rasterelektronenmikroskop könnte ich dir machen.
Dazu müsste die Probe allerdings leitfähig sein oder durch Beschichten leitfähig gemacht werden.
Dafür komme ich allerdings mit Kristalliten von 10 µm locker aus.
Wenn du mir ein paar abkratzen kannst schicke ich dir einen REM Probenträger mit Klebegrund zu.

viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 05, 2017, 15:03:18 NACHMITTAGS
ZitatWenn du mir ein paar abkratzen kannst schicke ich dir einen REM Probenträger mit Klebegrund zu.

Lieber Wilfried,
das wäre super! dann schick mal. Adresse hast du ja.

Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Reinhard in Juni 05, 2017, 19:40:54 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,

wenn das nicht klappt, was ja bei Wilfried nicht zu erwarten ist, bleibt ja als Trostpreis immer noch die Mikrochemie.  ;)
Zumindest wenn man die Kandidaten einigermaßen eingrenzen kann.

viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 05, 2017, 19:47:47 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard,

natürlich habe ich an dich gedacht. Aber mindestens 4 Hauptverdächtige sind zu bestimmen As und P sowie Ca und Ba. Aber Wilfried wird auch andere mit der EDX erfassen, dann ist das der einfachere und umfassendere Weg. Du bist aber natürlich der nächste Notanker!

Und wäre natürlich schon spannend zu erleben, wie du Ca und Ba mikrochemisch unterscheidest!
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Reinhard in Juni 06, 2017, 08:16:09 VORMITTAG
Hallo Klaus,

Ba und Ca könnte man durch ihre unterschiedlichen Kristallformen als Sulfate (nach Umkristallisation aus heißer konz.H2SO4) unterscheiden.
As habe ich bei meinem letzten Beitrag ("grüne Kristalle", die sich ja auch als Heinrichit entpuppten) durch Fällung als As2S5 im stark sauren Milieu nachgewiesen; man könnte aber auch Phosphat durch Fällung mit Zirkonylchlorid vom Arsenat unterscheiden.

viele Grüße
Reinhard


Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 06, 2017, 09:32:51 VORMITTAG
Hallo Reinhard,

die Umkristallisation aus H2SO4 stelle ich mir kitzelig vor, das kannst nur du! ;)
As würde ich als As2O3 versuchen abzurauchen.
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Reinhard in Juni 06, 2017, 10:33:21 VORMITTAG
Hallo Klaus,

das hört sich gefährlicher an, als es ist.
Die Umkristallisation findet ja in einem 10-20µl-Tropfen auf dem Objektträger statt.

Gruß
Reinhard
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 06, 2017, 11:24:31 VORMITTAG
Hallo Reinhard,

mit oder ohne DG? ich nehme an über der Spiritusflamme? Ist dir schon mal ein OT zersprungen?
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Reinhard in Juni 06, 2017, 12:03:31 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,

ohne DG. Das muß ja atmen können. :D :D
Ich ziehe die OT immer erst mehrmals kurz mit einer "eleganten" Bewegung durch die Spiritusflamme.
Glasbruch ist dann sehr selten, obwohl ich die OT oft mehrmals benutze.
Die Aktivität (wenn einem das bei den winzigen Mengen Kopfschmerzen machen sollte) ist ja nicht (oder praktisch nicht) auf dem OT nach der Fällung mit H2SO4 und Abzentr. des Sulfatniederschlages.

Gruß
Reinhard
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 07, 2017, 13:51:27 NACHMITTAGS
Hallo,

mit der Analyse gehts weiter: Wilfried hat mir einen Probenträger mit Klebegrund geschickt. Da habe über Sicherheitswanne ein paar Kristallsplitter draufgebröselt. Der größte ist etwa 360 µ. Ich hoffe, der "Brocken" reicht. Geht heute noch zur Post. Der rotbraune rechts oben ist Matrix!

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216310_38485691.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216310_34409482.jpg) (http://www.directupload.net)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/216310_1502647.jpg) (http://www.directupload.net)
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: wilfried48 in Juni 07, 2017, 14:46:31 NACHMITTAGS
Hallo Klaus,

bin morgen schon in der früh am Institut und kann daher die Post zuhause nicht abwarten.
Ich hoffe dass du es gleich an meine Institutsadresse geschickt hast, dann könnte ich morgen mittag schon mal
einen Blick drauf werfen.

viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Uranmineral Menzenschwand
Beitrag von: Klaus Herrmann in Juni 07, 2017, 15:52:21 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

leider schon im Briefkasten und ich trau mich nicht den zu öffnen. Jetzt wird halt deiner verstrahlt. Reicht die Größe der Splitter?