Hallo Rätselfreunde,
das ist so eines der Sorte: was hab ich hier unter dem schwarzen Hut? Aber das Bild hat mir so gefallen, vielleicht gibt es doch irgendwelche kreativen Vorschläge? ???
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20132_32727789.jpg)
Lieber Klaus,
1. Versuch: Methylenblau, auf schlecht geputztem Objektträger eingetrocknet ;D
Grüßle
Regi
Guten Abend Regi,
nein, das ist völlig ausgeschlossen. Bei Klaus wäre es wenn Brilliantkresylblau.
Duck und weg!
;D
Herzliche Grüße
Jörg
Hallo,
ein Lackierungsfehler ?
Gruß !
JB
Liebe Fräunde,
sooo einfach ist es natürlich nicht!
Es ist gar nicht farbig auch wenn es schön nach BKB aussieht, die Farbe ist rein optisch getäuscht: DIC mit Lambda und Lambda/4tel.
Aber eingetrocknet kommt schon sehr gut hin!
Ich hatte ja gesagt, dass ich gerade einen Mikroskopieabend vorbereite: Pflanzeninhaltsstoffe Dazu habe ich eine Anregung aus einem alten Buch aufgegeriffen: Betulin aus Birkenrinde. Ganz einfach durch Mikrosublimation zu gewinnen. Ich habe einen Birkenwald entrindet und Versuche gemacht, aber das mit der Sublimation wollte nicht klappen. So habe ich wenigstens dünne Rindenstückchen in Ethanol - wegen der Luftblasen -mikroskopiert. Sieht ganz gut aus und Betulin müsste das gelbe Zeug sein laut Beschreibung. Der Alkohol extrahiert eine weiße Substanz , die um das kleine Rindenstückchen rum ausfällt beim Verdunsten. Und das ist eine Ecke, wo noch Rinde drauf zu sehen ist und die Substanz die beim Rückzug der Lömifront zurück bleibt.
Auf dem 2. Bild sieht man Rinde an der Stelle, wo (vielleicht) Betulin als gelbe körnige Massen eingelagert ist.
Wenn jemand einen Tipp hat, wie man das da raus bekommt: Gerne!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20146_20341925.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20146_42971410.jpg)
Guten Abend lieber Klaus,
ich hab mal ein wenig in der Wikipedia gesucht: vielleicht können unsere Pharmazeut(inn)en hier helfen:
"Für Betulin sind zahlreiche pharmakologische Wirkungen beschrieben. Betulin wirkt
* antientzündlich
* antibakteriell
* antiviral
* hepatoprotektiv und
* antitumoral.
Dieses breite Wirkspektrum macht Betulin für die Wissenschaft besonders interessant."
Pharmakologisch ist das Betulin ja kein unbekannter.
Herzliche Grüße
Jörg
Danke lieber Jörg,
die pharmazeutischen Wunder des Betulin einschließlich Haare wachsen lassen kenne ich, was denkst Du warum ich so schöne Haare hab ;)
Aber wie die so furchtbar einfache Sublimation geht ist mir schleierhaft!
Für einen guten Tipp gibts 500 mg BKB!
Gruß
Klaus
Hallo Herr Herrmann,
so wie es sich darstellt ist das BKB in der Zelle gespeichert und lässt sich möglicherweise wg. der stabilen Zellwände so einfach da nicht rausholen. Mann könnte die Zellwände durch Schockfrosten brechen (z.B in 3 sec auf -273°C ;D) und somit dem Weg des BKB für die nachfolgende Sublimation freimachen.
Alternative hier: http://e-collection.ethbib.ethz.ch/eserv/eth:20868/eth-20868-01.pdf S.35ff.
viel Erfolg!
Steffen Clauss
Mal rein philosophisch, ...ist denn ein "unlösbares Rätsel" noch ein Rätsel ???
Schockfrosten bei -273°C ist natürlich spannender - aber Zellwände bekommt man auch mit einem Mörser und ein wenig Quarzsand bei Normalbedingungen kaputt. ;)
Hallo Herr Clauss,
ZitatMal rein philosophisch, ...ist denn ein "unlösbares Rätsel" noch ein Rätsel
das finde ich dann auch wieder rätselhaft ;)
Danke für den Link. Ich werde mal schauen!
Kleine Korrektur BKB ist in unserem privaten Jargon Brilliantkresylblau (mein "Wunderfarbstoff" den ich dauernd anpreise :D)
Hat also nichts mit Betulin zu tun
.... mein ich doch das botu.. ähhh ..betel..bifi ?? ..naja Sie wissen schon das Zeugs da aus dor Birge, mein Gott wie komm ich nur auf BND??.. ach ne war ja BKB, das blaue Zeugs für die Haare!
Lieber Klaus,
Zitatdie pharmazeutischen Wunder des Betulin einschließlich Haare wachsen lassen kenne ich, was denkst Du warum ich so schöne Haare hab
Jetzt wissen wir endlich, warum Du so borkig ausschaust :D
Es ist ja mal spannend, etwas Literatur zu erforschen, und zu sehen, was man alles an Dokumenten findet - ohne Uni Bibliothek.
Den von Dir gewählten Worten entnehme ich, Du hast die Idee mit dem Betulin aus dem Schneider/Zimmermann. Dort wird als Referenz Tunmann genannt, der anscheinend als erster Pharmazeut die Möglichkeit, Drogen (im pharmazeutischen Sinne) per Sublimation aus den Pflanzen zu gewinnen, in ihrer Bedeutung erkannt hat und mit Birkenrinde Versuche gemacht an, um ans Betulin zu kommen. Sozusagen Dein "Urahne" bei diesem Versuch.
Folgendes fand ich bei HANS MOLISCH in der Mikrochemie der Pflanzen (Jena, 1913):
ZitatDer botanischen Mikrochemie erwuchs durch die Anwendung der
Mikrosublimation ein wichtiges Hilfsmittel. Bereits vor nahezu
50 Jahren hat Helwig (I, II) die Mikrosublimation in die chemische
Analyse eingeführt, indem er namentlich Giftstoffe (arsenige Säure,
Alkaloide) durch Sublimation nachzuweisen suchte. Er ging dabei
so vor, daß er eine sehr kleine Menge des zu untersuchenden Alka-
loids in die hohlkugelige Vertiefung eines Platinblechs brachte, mit
einem Objektträger bedeckte und dann das Blech mit einer kleinen
Flamme bis zum Schmelzen des Alkaloids erwärmte. Das Sublimat
schlug sich dann auf dem Objektträger nieder und konnte dann weiter
geprüft werden. Seine Versuche bezogen sich unter anderen auf
Morphin, Strychnin, Brucin, Veratrin, Aconitin, Atropin, Solanin und
Digitalin und ergaben in allen acht Fällen Sublimate. — Wiesner (V, 175)
bemerkte, als er Tolnbalsam auf dem Objektträger, bedeckt mit einem
Deckglas, schmolz, daß am Rande der Schmelze sich ein aus feinen
Nadeln bestehendes Sublimat bildete. Und aus dem Storax konnte
er unterm Deckglas Zimtsäure sublimieren (V, 178).
Von selten der Botaniker hat aber dieses Verfahren lange keine
Beachtung gefunden, und erst Nestler (I — IV) blieb es vorbehalten,
auf die Wichtigkeit und Brauchbarkeit dieser so einfachen Methode
hinzuweisen und sie für Kaffein, Vanillin, Cumarin und Benzoesäure
erfolgreich anzuwenden. Auf diesem Wege folgte ihm in mehreren
Untersuchungen Tunmann (I — IV), dem es hauptsächlich darum zu tun
war, die Mikrosublimationsmethode in den Dienst der Pharmakognosie
zu stellen und zu zeigen, daß diese Methode zur Erkennung gewisser
Drogen ganz ausgezeichnete Dienste zu leisten vermag. Er konnte
aus Grentiana das Gentisin, aus Asa Foetida die Ferulasäure, aus Birken-
rinde das Betulin, aus der Colombowurzel die Colomboalkaloide, aus
der Manna den Mannit, aus Früchten von Sorbus aucuparia die
Maleinsäure und Sorbinsäure, aus Citrusfrüchten die Citraconsäure
und aus verschiedenen Samen Fettsäuren sublimieren und so die ge-
nannten Pilanzenobjekte viel besser diagnostizieren als dies auf Grund
einer anatomischen Untersuchung allein möglich ist. Analoges zeigte
MiTTiACHER (I) für die Sublimation der Antrachinonderivate bei Rheuni,
Senna, Rhanmus Frangula und R. Purshiana und Senft (I) für den
Nachweis das Physcions einiger Flechten.
Die Durchführung der Mikrosublimation kann in ver-
schiedener Weise bewerkstelligt werden.
a) Mit Uhrglas. Nkstler benutzt Uhrgläser von S l)is 1) cm
Durchmesser und ungefähr 1,5 mm Dicke. ,,In einem solchen
(Ihrglas wird die zerkleiiK^rte Probe des zu untersuchenden Objektes
in F<»rm eines kleinen Häufchens angeordnet und mit einer runden
Glasplatte bedeckt. . . . Um das Sublimieren zu befördern, kann man
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auf der Außenseite der Glasplatte über dem zu prüfenden Objekte
einen Wassertropfen anbringen. Das Ganze kommt auf ein von einem
Dreifuß getragenes Drahtnetz über die kleine Flanmie eines Bunsen-
brenners (Mikrobrenners). Die Spitze dieser kleinen Flamme war bei
allen diesen Versuchen durchschnittlich 7 cm von dem Uhrglas ent-
fernt." Nach einiger Zeit erscheint das Sublimat, welches nun in
seiner ganzen Ausdehnung mikroskopisch untersucht werden soll.
Anstatt des Uhrglases läßt sich auch eine Petrischale verwerten
b) Asbestplatte und Objektträger. Tunmann (I) bringt die
zu prüfende Substanz (Pulver, Schnitte oder Flüssigkeit) auf das eine
Ende eines Objektträgers und diesen auf eine Asbestplatte. Darüber
legt man zur Aufnahme des Sublimats einen zweiten Objektträger,
der an einem Ende durch ein 3 bis 5 mm hohes, auf der Asbestplatte
liegendes Korkstückchen gestützt wird. An Stelle des oberen Objekt-
trägers kann man auch eine breitere Glasplatte verwenden, um ein
seitliches Abstreichen des flüchtigen sublimierenden Körpers zu ver-
hindern.
c) Glasring. Ich erhielt bei vielen Substanzen sehr schöne
Sublimate, indem ich auf die Asbestplatte einen Objektträger brachte,
auf diesen einen kleinen Glasring (1,5 cm breit, 0,7 cm hoch) legte,
die zu prüfende Substanz hineingab und dann den Eing zur Auf-
nahme des Sublimats mit einem Objektträger bedeckte.
Zur Erhitzung bediene man sich eines Mikrobrenners mit kleiner
1 bis 1,5 cm langer Flanmie, die zur Regulierung der Temperatur
der Asbestplatte oder dem Drahtnetz mehr oder minder näher gerückt
werden kann. Die anzuwendende Temp)eratur erscheint von wesent-
licher Bedeutung, deshalb lasse man sich durch ein negatives Re-
sultat nicht gleich abschrecken, sondern sublimiere bei verschiedenen
Temperaturen, zuerst bei mäßiger, dann bei stärkerer, auch deshalb,
weil das Aussehen der Sublimate je nach der Temperatur wechseln
kann. Auch ist es nach meinen Erfahrungen zweckmäßig, sich nicht
auf eine Methode zu verlassen, sondern alle drei eben erwähnten
(a, b, c) zu versuchen. Man trachte von einer Substanz stets mehrere
Sublimate zu erhalten, um über die oft recht verschieden ausfallen-
den Gestalten und Größen der Kristalle einen Überblick zu gewinnen.
Das Sublimat wird oft instruktiver und reiner, wenn es ein zweites
oder drittes Mal sublimiert wird, oder wenn man die Anflüge an-
haucht oder mit Lösungsmitteln behandelt und diese verdampfen läßt.
Das erhaltene Sublimat wird dann weiter geprüft. Mit ein und dem-
selben Anflug lassen sich zahlreiche Prüfungen vornehmen, wenn man mit
Glaskapillaren die Reagenztröpfchen aufträgt. Man kann dann mit
fabelhaft kleinen Mengen Substanz zu einer sicheren Diagnose ge-
langen.
Zitat von: Quelle 2Von der Eigenschaft des Betulins im Luftstrom wenig über seinen Schmelzpunkt erhitzt zu
sublimieren, machte Wheeler Gebrauch bei der Herstellung betulinhaltiger Überzüge auf Verband-
stoffen usw., und O. Tunmann endlich benutzte die Sublimierbarkeit des Betulins zu seinem micro-
chemischen Nachweis.
Und in den "Histochemische Notizen über das Betulin", Botanisches Institut der Technischen Hochschule Stuttgart, fand ich folgendes:
ZitatZusammenfassung 1. Die Auffindung des Betulins in einer Reihe von Rinden verschiedener Arten machte eine schärfere Kennzeichnung dieses durch Mikrosublimation leicht aus dem Gewebe abtrennbaren Körpers wünschenswert.
2. Diese Charakterisierung ließ sich durch die kristalloptische Prüfung und Bestimmung des Mikroschmelzpunktes geben.
3. Betulin findet sich vor allem in den weißgefärbten Birkenrinden (Betula pubescens, verrucosa, carpathica, papyrifera, populifolia, Bojpattra), kommt aber in geringeren Mengen auch in allen anderen untersuchten Birkenrinden vor. Es läßt sich in der Rinde anderer Betulaceen auf mikrochemischem Wege wenigstens wahrscheinlich machen, fehlt aber anscheinend in der Rinde von Holzgewächsen anderer Familien.
4. Der Sitz des Stoffes ist in den Korkschichten der Rinde zu suchen. Die größten Mengen lassen sich aus dem Außenperiderm gewinnen, kleinere Mengen finden sich in der eigentlichen Borke, und zwar hier in den Innenperidermen.
5. Auch in prähistorischen bezw. subfossilen Birkenrinden aus Torfablagerungen konnte das Betulin deutlich und in reichlicher Menge nachgewiesen werden.
Quellen:
http://www.archive.org/stream/mikrochemiederpf1913moli/mikrochemiederpf1913moli_djvu.txt
http://www.botanicus.org/primeocr/botanicus7/b12428048/31753003431696/31753003431696_0041.txt
http://www.springerlink.com/content/6r2842247g056k0l/
Herzliche Grüsse
Eckhard
Paar Förmelchen gefällig?
Bitteschön:
http://www.betulin.de/betulin/struktur
Nun habe ich in den Link reingeschaut und ich bin fündig geworden:
die Angaben über die Eigenschaften von Betulin, die ich hatte ware falsch. Es ist ganz offensichtlich in Ethanol gut löslich wie in dieser Dissertation beschrieben ist. Da werde ich mich miorgen gleich dran machen um Betulin im Technikumsmaßstab herzustellen! :D
Herzlichen Dank Herr Clauss.
Meine Literatur ist 30 jahre älter als die Dissertation, deshalb war das damals noch nicht bekannt!
Übrigens ungelöste Rätsel gibts genügend. Rätsel müssen nicht per se lösbar sein!
Mir z. B. absolut ein Rätsel, warum mein Sohn Heavy Metal schön findet! ;D
Liebe Freunde-Innen ich bin geplättet, was es nicht alles gibt .
Das Schärfste ist das Betulin-Institut, das Mila gefunden hat!
Morgen mache ich mich dran und wenn die Familie verhungert, weil ich nicht zu Kochen komme - vor lauter Kochen im Labor ;D
Dann sehen wir weiter!
Fortsetzung folgt!
Herzlichen Dank erst mal für die vielen Hinweise!
... ich finde das auch unglaublich, was es alles gibt. Ich gründe ein Ginkgo-Institut: es gibt Ginkgo schon in Körper-Milch, in Shampoo..., immer schön lange einwirken lassen bitte ;D
Lieber Klaus,
das hat mich interessiert und ich habe mal versucht Betulin zu sublimieren. Das ist dabei rausgekommen:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20351_3648821.jpg)
10x Objektiv, Pol. Glimmerplättchen
Liebe Grüße
Regi
Hallo Regi,
da bist Du weiter wie ich!
Ich habe jetzt ein ethanolisches Extrakt, das langsam eindunstet. Es haben sich schon Kristall(?)-sphärolite abgesetzt. Habe versucht davon eine kleine Probe zu schmelzen, da zersetzt sich aber die Substanz.
Sublimation werde ich damit noch versuchen. Wie bist Du genau vorgegangen??
Lieber Klaus,
ich habe nur kleine Blattstückchen genommen und diese auch nicht zerrieben oder sonstwie bearbeitet. Ansonsten habe ich mich an die Empfehlung im Großen Kosmos-Buch der Mikroskopie, Seite 32 gehalten. Zwei untere Objektträger sind zerplatzt bei meinen Versuchen. Der Abstand zwischen den Otr. war mit 1 cm die bessere Wahl, nur mit Streichholzstückchen dazwischen haben sich die Blätter an das obere Glas hochgewölbt. Viele Kristalle habe ich auch nicht bekommen. Werde es nochmal mit trockneren Blättern versuchen.
Aber immerhin, der eine zeigt ja gut wie das Betulin auskristallisiert.
Liebe Grüße
Regi
Lieber Klaus,
hier das Ergebnis meines 2. Versuchs:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20482_25794785.jpg)
Diesmal eine etwas größere Ansammlung von Kristallen. Die fand ich allerdings an einer völlig unerwarteten Stelle des Objektträgers. Statt die Birken(teile) (ich habe diesmal frische Samen genommen) auf einem Objektträger aus Glas der Flamme auszusetzen habe ich diesmal einen Metalldeckel eines Honigglases genommen. Der zerplatzt nicht bei der Wärmeeinwirkung 8). Viele Kristalle sind auf diese Weise nicht zu gewinnen. Aber zur Demonstration reicht es.
Liebe Grüße
Regi
Liebe Regi,
nun will ich mal zeigen, was bei mir rausgekommen ist. Ich habe ein Reagenzglas zur Hälfte mit Stückchen der weissen Birkenrinde gefüllt; mit Ethanol aufgefüllt und einige Male aufgekocht, abgegossen und langsam verdunsten lassen. Zurück blieben hellgrün-gelbe Sphärolite Bild 1
Bild 2 diese zerdrückt und Bild 3 ein Sublimationsversuch ging schief, es sublimierte nichts, das Betulin gab eine dunkle honigartige Schmelze aus der langsam Kristallrosetten wuchsen.
Na ja schön und erfolgreich ist was anderes!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20540_63468344.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20540_37503198.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/20540_9922325.jpg)
Lieber Klaus,
aber immerhin, es ist etwas dabei herausgekommen. Und die Sphärolite sehen rein optisch doch auch gut aus, ebenso die verwunschenen Kristalle.
Versuche halt einfach nochmal aus Blättern oder Samen das Betulin zu sublimieren. Bei mir hat es ja auch geklappt. Aber die Kriställchen mußte ich auch erst auf dem Objektträger finden.
Liebe Grüße
Regi
,,Es gibt wenige Substanzen, die so ausgezeichnet sublimieren wie das Betulin. TUNMANN (II) hat die Mikrosublimation zuerst durchgeführt und empfiehlt das Betulin geradezu als Übungsbeispiel für Sublimation."
Und:
,,Tunmann, O., II. Zur Mikrochemie des Betulakampfers. (Apotheker-Ztg. Berlin 1911, Jg. 26, p. 344.)"
Hallo, liebe Betulin-Freunde,
den Artikel in der Apotheker-Zeitung kenne ich leider nicht. Deshalb wäre es vermessen, Herrn MOLISCH, der in seiner ,,Mikrochemie der Pflanze" auch die Sublimation der ,,Flechtensäuren" behandelt, nachzusagen, er messe mit zweierlei Maß ...
Ich empfand es jedenfalls (nach etlichen Fehlversuchen) als ziemliche Plagerei, die (bzw. eine) Substanz zu erhalten, indem unser Ceran-Küchenherd etwa ½ Minute ,,volle Pulle" betrieben werden musste:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/172143_13057740.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/172143_50727427.jpg) (http://www.directupload.net)
Aufgenommen mit dem 10er und dem 16er. Die Kristalle sind fast nicht doppelbrechend.
Manchmal waren auch Kondensattröpfchen entstanden, die dann recht deutlich ringförmig kristallisierten – so, wie auf Regis Fotos:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/172143_1032856.jpg) (http://www.directupload.net)
Viele Grüße,
Heiko
Bzgl. Birkenrinde, Glatze und Haare:
Wenn einer seine Glatze fönt, ist er mit dem Leben ausgesöhnt!
Ich habe auch eine Glatze
Aber ernsthaft: beim ersten Bild von Klaus habe ich als Stömungstechniker sofort an eine Flüssigkeit gedacht. Man sieht dort kleine Verwirbelungen.
Gruß Peter aus Lorsch