Hallo Freunde,
ich möchte Euch einige optische Konstruktionen vorstellen, die von Mitgliedern des Forums (Frank D., Olaf M., Rolf B.) für meine mikrochemischen Ambitionen hergestellt bzw. hergerichtet wurden.
Insbesondere bei der Quantitativen (Ultra-) Mikrochemie ist es oft notwendig, die Bewegung von Flüssigkeitsspiegeln in geeichten Kapillarröhrchen zu messen und vorher noch, im Rahmen der Eichung,
sowohl eine genaue Bestimmung des Innendurchmessers wie auch dessen Homogenität über die relevante Länge hinweg durchzuführen.
Der Innendurchmesser wird dabei so bestimmt, daß die jeweilige Kapillare mit einer möglichst intensiv gefärbten Lösung gefüllt und dann, mit Immersionsöl umgeben, auf einem Objektträger
mithilfe eines geeichten Okularmikrometers vermessen wird.
Um die Homogenität des Innendurchmessers zu sichern, kann man sich eines interessanten Verfahrens bedienen, das von L.D.Volyak 1949 (Ind.Plant Lab.15, 1394) vorgeschlagen wurde.
Es beruht darauf, daß die Höhe eines Flüssigkeitsspiegels in einer Kapillare abhängig ist von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit (p), von der spezifischen Dichte (r), der Erdbeschleunigung (g)
und vom Durchmesser der Kapillare (d)
h=4*p/g*r*d
Vereinfacht: h~1/d (die Höhe des Fl.Spiegels ist umgekehrt proportional zum Durchmesser der Kapillare)
Wenn es also gelingt, eine möglichst genaue Höhenmessung eines Flüssigkeitsspiegels durchzuführen, liegt ein homogener Durchmesser der Kapillare dann vor, wenn jede Höhenverstellung der
eingespannten Kapillare immer wieder zu einer identischen Höhe des Meniscus führt und das natürlich auf wenige Mikrometer genau.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/239831_41149443.jpg) (http://www.directupload.net)
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Die beiden Bilder oben zeigen die Vorrichtung, die ich mithilfe der bewährten Märklin-Technik gebaut habe, um die Kapillare (Innen-D.: 0,8mm) in der Höhe verstellen zu können.
Im unteren der beiden Bilder die Höhe des Meniscus, die sich unter den gegebenen Parametern einstellt.
Zur Messung der Höhe benutze ich ein "Mikrokathetometer" der Firma "Gaertner Scientific Corporation Chicago",
das in wenig erfreulichem Zustand aus Michigan kam und dann in bekannt akribischer Arbeit von Frank (Frank D.) hergerichtet und vervollständigt wurde.
Mit diesem Gerät lassen sich kleinste Gegenstände (hier ein 0,8mm breiter Meniscus)auf etwa 10 bis 20 cm Entfernung messen und mithilfe eines Okularmikrometers und einer exakten Höhenverstellbarkeit
um viele Zentimeter auf wenige Mikrometer genau messen. Die Vergrößerung liegt bei etwa dem 20-fachen.
Geräte dieser Art wurden (werden) seit vielen Jahrzehnten gebaut, um hochgenaue Höhenmessungen an Orten durchzuführen, die man wegen einer hohen Temperatur oder wegen hoher Strahlung
nicht "hautnah" messen kann. Mit diesen Geräten kann man somit auch durch das Glas dicker "glove boxen" messen. (Ich habe deshalb als erstes einen Geigerzähler an das Gerät gehalten; es ist "sauber") ;)
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Auf den Bildern oben sieht man das von Rolf B. gebaute große Umkehrprisma und die Umrechnungstabelle auf dem Fuß des Kathetometers.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/239831_44419000.jpg) (http://www.directupload.net)
Das Gerät läßt sich mit dem großen Handrad sehr genau verstellen; der Verstellweg sowohl am Rad, wie auch an der senkrechten Skala ablesen.
Da diese in inch vorliegt, hat Frank eine schöne Umrechnungstabelle angefertigt und am Fuß aufgeklebt!
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Der Meniscus in der 0,8mm (ID) Kapillare;mithilfe des Kathetometers lassen sich Höhenunterschiede von etwa 2,5 µm noch abschätzen!
Damit die Höhenbestimmung des Meniscus "physiologischer" wird, hatte ich im Forum vor einigen Wochen die Frage nach einer "Umkehroptik" gestellt. Daraufhin hat mir Olaf freundlicherweise
ein altes, kleines und feines Umkehrprisma zukommen lassen, das, wie schon von ihm angekündigt, den Nachteil eines deutlich verkleinerten Sichtfeldes hat aber dennoch zur schnellen Orientierung sehr nützlich ist.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/239831_10261382.jpg) (http://www.directupload.net)
Darüberhinaus hat Rolf (reblaus) mir aus einem Stereomikroskop ein Gerät mit einem anscheinend kaum eingeschränkten Gesichtsfeld gebaut, das dafür natürlich ein erheblich größeres Gewicht mitbringt.
Beide Prismen finden ihren Einsatz sowohl am Kathetometer (siehe oben), wie auch an meinem Ultramikro-Dichtemessgerät, das für die Messung der spez. Dichte von homogenen Körpern im
Gewichtsbereich von Mikrogramm-Mengen dient.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/239831_59109011.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/239831_42659827.jpg) (http://www.directupload.net)
viele Grüße
Reinhard