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Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: Dünnschliffbohrer in April 28, 2019, 16:15:22 NACHMITTAGS

Titel: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in April 28, 2019, 16:15:22 NACHMITTAGS
Liebe Floristen,
ich hatte in der letzten Zeit mal versucht, auf dem Deckgläschen Diatomeen zu braten. Dabei gab es Probleme, dass die organische Substanz nicht vollständig verglüht wurde, insbesondere wohl organische Verunreinigungen im Wasser. Durch die Zugabe von einem Tropfen 3%igerWasserstoffperoxid Lösung wurde es etwas besser. Heute habe ich nun versucht, das Probenwasser vorher durch etwas Watte zu filtern. Den nassen Objektträger habe ich dann auf einem Glimmerplättchen über dem Spiritusbrenner heiß gemacht. Diatomeen waren aber danach nicht zu sehen, stattdessen folgende Strukturen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/249956_43527150.jpg) (https://www.pic-upload.de)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/249956_56200037.jpg) (https://www.pic-upload.de)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/249956_36038289.jpg) (https://www.pic-upload.de)



Nach kurzem überlegen kommt mir als einzige Erklärung in den Sinn, dass es sich wohl um Skelett-förmig auskristallisiertes Natriumchlorid handelt. Die Probe stammte aus dem Brackwasser mit ca.0,7 Prozent Salzgehalt.
Titel: Re: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Gerd Schmahl in April 28, 2019, 16:30:16 NACHMITTAGS
Hallo Dsb.
da werden die Diatomeen wohl mit heraus gefilter worden sein und in der Watte stecken. Auch wenn man die Aufbereitung mit heißer Chemie durch das Glühen der Proben umgehen möchte, kommt man doch nicht um eine vorgeschaltete Reinigung drum herum. Das Salz durch wiederholtes Spülen in Aqua dest. zu entfernen ist dabei wohl das mindeste. Bei der Gelegenheit kann man durch geschicktes Dekandieren auch gleich die Sandkörner loswerden, die schneller zu Boden sinken als die Diatomeen. Dazu nutze ich Wegwerf-Sektgläser (geht natürlich auch mit richtigen).
Beste Grüße
Gerd
Titel: Re: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in April 28, 2019, 18:31:16 NACHMITTAGS
Hallo Gerd,
das habe ich mir auch gedacht, dass die Diatomeen nicht durch den Filter durchgekommen sind. Vielleicht sind sie aber auch nur von dem Salz überkrustet. bei den früheren Versuchen, Diatomeen zu glühen, hatte der geringe Salzgehalt damals nicht gestört. Was die richtige Filtergröße ist, um die Diatomeen vom Dreck zu separieren, müssen noch ein paar Versuche zeigen (vielleicht bereits ein etwas lockerer gestopfter Wattepfropf im Ausfluss des kleinen Trichters?).
Was ich aber zeigen wollte, war das offenbar nadelförmig auskristallisierte Salz. In aller Regel kristallisiert ja Kochsalz, seiner kubischen Kristallstruktur entsprechend, in Würfeln oder Quadern. Bei bestimmten Lösungsgenossen, zum Beispiel Harnstoff, auch als Oktaeder. Ich fand jedenfalls das Eisblumenmuster sehr ästhetisch. Die Aufnahmen wurde bei schiefer Beleuchtung gemacht, auf Polarisation habe ich wegen der kubischen Kristallstruktur (Isotopie) von vornherein verzichtet.
Viele Grüße zurück!
Titel: Re: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Bob in April 28, 2019, 19:37:03 NACHMITTAGS
Hallo DSB,
ich hatte da mal was zum Reinigen von Diatomeen geschrieben: http://www.mikrohamburg.de/Programm/Protokoll_20170917.pdf (http://www.mikrohamburg.de/Programm/Protokoll_20170917.pdf)

Grundsätzlich muss man immer bedenken, dass einem bei jedem Reinigungsschritt Diatomeen abhanden kommen können, und man zwischen "vollständig" und "hübsch" abwägen muss. Dann sollte man sich überlegen, was außer Diatomeen in der Probe enthalten ist, und wie es sich von den Diatomeen unterscheidet, denn das kann der Angriffspunkt für einen Reinigungsschritt sein.
Bei Deiner Probe wäre das erstmal spülen mit dem. Wasser um das Salz zu entfernen. Zum Sieben eignet sich Edelstahlgewebe, dass man in vielen Maschenweiten günstig bei ebay bekommen kann. Das Gewebe schweißt man einfach auf ein Stück Kunststoffrohr.
Das Absetzen lassen ist sehr wirksam gegen Sand und Schlamm, man verliert aber oft auch Diatomeen.
Gegen Kalk würde eine Säure, z.B. Essig-Essenz, helfen.
Das thermische Reinigen hat den Vorteil, dass Ketten erhalten bleiben (direkt auf dem Deckglas), und dass es schnell und unkompliziert geht. Ich verwende dafür einen Muffelofen, die wurden früher gerne zum Emaillieren gekauft. irgendwo oberhalb 400°C fangen Diatomeen teilweise an, sich zu verformen. Glas wird bei ca. 500° zunehmend dünnflüssiger. Ich würde daher empfehlen, in diesem Temperaturfenster zu bleiben und direkt Deckgläser auf einem Stück Edelstahlblech (2-4mm dick) zu erwärmen.

Viele Grüße,

Bob
Titel: Re: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in April 28, 2019, 21:13:52 NACHMITTAGS
Hallo Bob,
danke für den Hinweis auf deine PDF Datei, die ich noch nicht kannte. Ich habe mich bisschen an das gehalten, was Krammer in seinem Buch empfiehlt. Im wesentlichen deckt sich das deinen Empfehlungen. Ich wollte mit möglichst einfachen Mitteln machen, und war mir nicht sicher, ob zum Beispiel ein Spiritusbrenner von der Temperatur ausreicht. Einen Ofen habe ich nicht zur Verfügung, und auch gar kein Platz, falls ich mir einen anschaffen wollte. Du hast sicherlich recht, dass man die Filtrationsmethode der Art und dem Grad der Verschmutzung anpassen muss, um ein optimales Ergebnis zu erreichen. ein Universalrezept gibt es da wohl nicht. Ich müsste einfach mal experimentieren um entsprechende Erfahrung zu gewinnen. Das Reinigen durch glühen ist mir auch deswegen schon sympathischer, weil nicht nur die ganzen Ketten, sondern auch die Schalenhälften beieinander bleiben, und die Schalen auf das Deckglas aufgesintert werden. Abgesehen davon, dass man nicht so viele Chemikalien vorhalten muss.
Eine Frage schon lange umtreibt ist, was als Einbettungsmittel bei den professionellen Test-Präparaten der optischen Firmen genommen wurde. Bei dem Testpräparaten, die ich selber habe, erscheint es so, als die einfach Lufteinbettung gemacht hätten? Das wäre nur wenig Aufwand für einen, der sich nur nebenbei mit Diatomeen beschäftigt. Was spräche also dagegen, wenn immerhin solche Präparate mit Luft-Einbettung sogar zum Testen der Auflösung ausreichend gewesen sind?
Einen schönen Abend noch.
Titel: Re: vom Versuch, Diatomeen zu braten
Beitrag von: Bob in April 28, 2019, 21:48:57 NACHMITTAGS
Hallo DSB,

zum Herstellen von Diatomeen-Präparaten hat Gerhard Göke einen guten Artikel verfasst: http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf (http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf)
Diatomeen sind vom Material her ungefähr durchsichtig. Sie werden erst durch Einschluss in ein Medium mit abweichendem Brechungsindex gut sichtbar. Der Brechungsindex der Diatomeen liegt bei etwa 1,45, und variiert etwas. Gängige Einschlussmittel haben einen B.I. von ca, 1,7. Warum macht man sich die Mühe mit diesen ungewöhnlichen Substanzen, wenn Luft einen B.I. von 1,0 hat, und somit einen schönen Unterschied zu den Diatomeen aufweist? Bei Einschluss in Luft würde die maximal nutzbare Apertur auf knapp 1 beschränkt bleiben, da Strahlen, die in einem sehr flachen Winkel von unten auf die Unterseite des Deckglases treffen, totalreflektiert würden. Es würde also nichts bringen, oberhalb des Deckglases mit Ölimmresion zu arbeiten.
Beschränkt man sich auf niedrigere Aperturen, sollte ein Einschluss in Luft eigentlich ein gutes Bild ergeben, vielleicht schon etwas kontrastreich. Ausprobiert habe ich das aber noch nicht, da ich meine ersten Diatomeen gleich mit einem Fläschchen Einschlussmittel in die Hand gedrückt bekam.
Ein Nachteil ist sicherlich die geringere Robustheit der Präparate, aber das kann man von Fall zu Fall sicher gut verschmerzen.
Ein Holländer verkauft Pleurax. Pleurax finde ich recht angenehm zu verarbeiten, es benetzt gut, gibt wenig Luftblasen und ist gleich fest.

Viele Grüße,

Bob
Titel: luftpräparate / trockenpräparate
Beitrag von: güntherdorn in April 30, 2019, 08:26:58 VORMITTAG
zu diesem thema kurz....