Hallo zusammen,
obwohl ich seit Jahren immer wieder sporadisch durchs Mikroskop schaue und auch Fotos mache, habe ich erst vor ein paar Wochen damit begonnen, mich intensiver mit Polfilter & Co. zu beschäftigen.
Ich habe schon einige Substanzen kristallisieren lassen - aus Lösungen oder aus der Schmelze - und mich an den faszinierenden Strukturen und Farben der Mikrokristalle erfreut. Aber - im Forum habe ich immer wieder diese Nadeln gesehen, welche durch Sublimation von Coffein entstehen...
Also dachte ich, probierst du das mal aus:
Eine Messerspitze Espresso, direkt aus der Mühle:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253904_25773083.jpg)
Das Ergebnis war für mich schon überraschend. Die folgenden Aufnahmen habe ich alle vom gleichen Objektträger gemacht. Nur ein paar Millimeter hin oder her - und es ergaben sich ganz unterschiedliche Bilder. Ich hatte auch nicht damit gerechnet, soviel ,,Treibholz" zwischen den Nadeln zu finden...
Viel Spaß beim Anschauen!
Beste Grüße
Michael
Bild 1: 6,3x – Die Nadel in der Diagonale ist ca. 1,8mm lang
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253904_30631159.jpg)
Bild 2: 6,3x – gleich daneben...
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253904_7244975.jpg)
Bild 3: 20x - ,,Treibholz"
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253904_65204782.jpg)
Bild 4: 10x - ,,Grüppchenbildung"
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253904_49972132.jpg)
Hallo Michael,
schöne Bilder! Durch dierekte Kristallisation aus dem sublimierten Coffein sind wahrscheinlich nur die kleinen, gleichmäßig großen Kristalle der Bilder 2 und 4 entstanden. Das Kaffeepulver enthält ja auch immer noch Wasser, das ebenfalls am OT kondensiert. In den Wassertröpfchen löst sich dann auch Coffein, dass dann - wenn das Wasser im Laufe der weiteren Präparation wieder vom OT verdampft - in schönen großen Kristallen auskristallisiert. Interessant finde ich immer wieder einen Tropfen Aqua dest an den Rand eines solchen Präparates zu geben und unter dem Mik zuzuschauen, wie sich die Kristalle auflösen und später wieder auskristallisieren i.d.R. vom Rand das eintrocknenden Tropfens her. Das ist auch mit Vitamin C sehr beeindruckend, den Kristallen beim Wachsen zuzusehen.
Hast Du schon Hilfsobjekte wie ein "Rot I"-Plättchen ausprobiert? Sowas kann man sich, zumindest für schöne bunte Bilder - nicht zum Messen, aus Tesafilm auf einem OT oder DG leicht selber herstellen. Die kommen dann auf den unteren Polfilter noch drauf und dann kannst Du den Hintergrund gezielt einfärben.
Weiterhin viel Freude mit den Polfiltern wünscht
Gerd
Hallo Gerd,
vielen Dank für die Erläuterungen!
Ich habe mich gleich daran gemacht und bin deinem Tipp gefolgt. Einen Tropfen dest. Wasser an den Rand...
Es ergeben sich wieder sehr interessante Strukturen. Man kann am folgenden Bild gut sehen, wo sich am Rand des Tropfens eine Art Kruste bildet. Beim Trocknen hatte ich den OT nicht abgedeckt, so dass sich ein Fusse" darauf absetzen konnte. Dieser wurde offenbar gleich als Keim für die Kristallisation genutzt.
Mit einer Tesa-"Lambda/4"-Platte habe ich schon experimentiert, z.B. bei Benzoesäure aus Schmelze. Beim Coffein noch nicht.
Beste Grüße
Michael
Bild 5: 6,3x
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/253939_47096010.jpg)
Hallo,
ich habe, Gerds Tipp folgend, einen Teil der durch Sublimation entstandenen Nadeln mit dest. Wasser wieder aufgelöst und dieses wieder eintrocknen lassen.
Zwischen den Nadeln sind einzelne Kristalle zu sehen. Weiß jemand, worum es sich da handelt?
Beste Grüße
Michael
Coffein im pol. Licht. BB= 0,9mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254023_22687807.jpg)
Hallo Michael,
auch das ist Coffein in durch Umkristallisation veränderter Lage.
Gruß, Heiko
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254030_25773083.jpg) (https://abload.de/image.php?img=coffein4hexagonaleinagqjp1.jpg)
Hallo Michael, ganz toll, was du hier zeigst.
Ich habe eine Frage zu deinem Heizöfele. was, woher, wieviel? :)
Hi,
@Heiko - danke für die Info und Bebilderung!
@ADi - danke. Kruste, tja, was rauskommt sieht man erst, wenn man durch das Mikroskop schaut. :)
Ich habe hier ein Krüss MBL2000T-20W, das wollte ich eigentlich auf LED umbauen. Dafür hatte ich dich auch kürzlich nach den Bezugsquellen gefragt. Aber ich muss mir erst noch ein paar Gedanken machen..
Ich habe nach dem Kaffee auch einen Versuch mit grünem Tee gemacht.
Das Bild zeigt im oberen Teil die vielen, kleinen Nadeln, die direkt bei der Sublimation entstanden sind. Dann habe ich ein Tropfen Wasser dazu gegen und wieder verdunsten lassen. Das Ergebnis ist im unteren Teil des Bildes zu sehen.
Coffein aus grünem Tee - BB=1,8mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254050_30631159.jpg)
Beste Grüße
Michael
Hallo Klaus,
freut mich, wenn dir die Bilder gefallen.
Ich hatte erst ein wenig mit Heizelementen usw. rumgespielt, bin dann aber auf dieses Teil gestoßen:
https://www.ebay.de/itm/Elektrische-Kochplatte-Einzel-Stufenlos-Multifunctional-Minikochplatte-500W-220V/292899676109?hash=item44322e5fcd:g:K9sAAOSwzodcLHh1 (https://www.ebay.de/itm/Elektrische-Kochplatte-Einzel-Stufenlos-Multifunctional-Minikochplatte-500W-220V/292899676109?hash=item44322e5fcd:g:K9sAAOSwzodcLHh1)
Kann man auf den Schreibtisch stellen und mit dem IR-Thermometer hat man halbwegs die Kontrolle. Ein Regler ist ja auch noch dran.
Nix für ernsthafte Laborarbeit, aber um mal ein bisschen Schwefel zu schmelzen oder Kaffee zu rösten...
Viele Grüße
Michael
Danke Michael,
han ich mir doch gleich bestellt.
Hi,
zum Schluss noch ein Bild mit Tesla-"Lambda/4" Plättchen:
Viele Grüße
Michael
Coffein aus Isopropanol-Lösung, Tesla-"Lambda/4", BB=4mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254116_30631159.jpg)
Nochmals Nadeln. Inspiriert von Heikes Idee, die Kristalle der Gelbfleche Xanthoria parietina an einem Faden wachsen zu lassen, habe ich ähnliches mit Coffein versucht.
Natürlich ist an Heikes ,,Foto des Monats Oktober 2013" kein herankommen :(, aber grundsätzlich hat es funktioniert:
Coffein aus Sublimation an einem Faden, BB=1,8mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254318_19575591.jpg)
Viele Grüße
Michael
Hi,
nach den vielen Nadeln nun Coffein aus der Schmelze. Beide Bilder zeigen ganz unterschiedliche Strukturen, obwohl vom gleichen OT. Das erste Bild sieht aus, wie erwartet. Das zweite zeigt einen Randbereich der Kristallisation.
Vielleicht hat jemand eine Erklärung für die Unterschiede?
Viele Grüße
Michael
Coffein aus der Schmelze, BB=1,7mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254426_41962596.jpg)
Coffein aus der Schmelze, BB=1,8mm
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254426_42119052.jpg)
Hallo Michael,
eine wirklich schöne Serie legst du hier vor. Ich habe es auch ein Mal geschafft ein ordentliches Schmelzpräparat zu bekommen, obwohl Coffein eigentlich lieber sublimiert, als zu schmelzen.
Zum letzten Bild ein Erklärungsversuch: das waren einzelne kleine Kristalle, die aus der Schmelze auskristallisiert sind, da die Schmelztröpfchen sich nicht berührten gibt es die kleinen Kristallinseln.
Hallo Klaus,
ja, so wie du es zeigst, sollte es wohl aussehen!
Deine Erklärung ist plausibel. Tritt ja auch nur in den Randbereichen auf, wo weniger Material ist.
Ich habe mir mal aus der Apotheke ein Döschen Coffein besorgt, um etwas mehr Material für die Versuche mit dem Faden zu haben (s.o.), zum anderen für das Schmelzpräparat.
Ja, du hast recht, sobald das Coffein erhitzt wird, beginnt umgehend die Sublimation:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254435_43527150.jpg)
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
schöner Versuch mit dem Faden!
ZitatIch habe mir mal aus der Apotheke ein Döschen Coffein besorgt
Ich habe in meinem Kellerlabor als Schüler Coffein aus 50 g Schwarztee nach einer Vorschrift aus dem Gattermann extrahiert. Die Probe habe ich heute noch, sie steht in meinem Naturalien-Kuriosenkabinett. Die Gardinenpredigt meiner Mutter habe ich locker weggesteckt.
Super Klaus! :)
Ich bin in der Chemie nicht so Zuhause. Deshalb habe ich mal kurz nach "Gattermann und Coffein" gegoogelt.
Ich denke, dein Kellerlabor sah damals aus, wie das vom Justus von Liebig?
ZitatIch denke, dein Kellerlabor sah damals aus, wie das vom Justus von Liebig?
Die ersten Anfänge schon, da habe ich noch aus einer Retorte auf dem Sandbad Brom destilliert um mit diesem das selbst hergestellte Fluoreszein in das Tetrabrom Fluoreszein zu überführen. (besser bekannt als Eosin). Aber später habe ich immer 2 Wochen in den Sommerferien gearbeitet um mir Normschliffapparaturen zu kaufen, da wurde es dann moderner.
Naja, in der Jugend habe ich mich eher mit Elektrotechnik/Elektronik beschäftigt. Aber beim Galvanisieren oder beim Basteln eines Akkus aus alten Bleirohren und Schwefelsäure kam auch die Chemie kurz mit ins Spiel. Lang ist es her...
Aktuell begeistern mich nun die Mikrokristalle im polarisiertes Licht. Dazu stöbere ich viel im Forum. Auch wenn der Hype wohl seit ein paar Jahren nachgelassen hat, gibt es ja noch viele tolle Ideen zu finden. Kürzlich habe ich z.B. deinen Beitrag zur "Salatöl-Methode" gelesen. Super Idee! Ich werde mal noch ein paar Bilder von meinen Ergebnissen zeigen...
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
ja die Salatölmethode habe ich sicher vor 20 Jahren zum ersten Mal probiert. Ist nicht von mir, aber ich erinnere mich wirklich nicht mehr woher ich die Anregung hatte. Ist verblüffend einfach und wirklich spannend, weil die Kristallisation auf sich warten lässt. Wäre gut geeignet für ein Video.
Hallo Michael, lieber Klaus,
habe mich von Euerem Tun anstecken lassen und wieder einmal nach der Kakao-Tüte gegriffen.
Das Theobromin wurde per Sublimation gewonnen und dann unter dem Deckglas noch einmal ,,umsublimiert".
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/254456_19575591.jpg) (https://abload.de/image.php?img=theobromintqj91.jpg)
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
sehr schön -und informativ. Welcher ABM ist das?
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
aufgenommen mit dem 40er, gestapelt, etwas ausgeschnitten.
Viele Grüße,
Heiko
Danke Heiko, kommt auf die Todo-Liste :)
Grüße
Michael