Hallo,
ja, das Leben ist gefährlich. Dennoch reden wir hier eher über 50 ml als über 50 Liter.
Da wir aber immer mehr in einer Vollkasko-Gesellschaft leben, in der immer einer Schuld sein muss, ziehe ich diesen Beitrag zurück.
Carsten
Danke fuers zeigen, Carsten.
Spannendes Saxhgebiet.
Gruss
Sven
Hallo Carsten,
na ja -muss man Spaß dran haben.. ;) In meinem damaligen Heimlabor als 17-jähriger hätte ich mich davor auch nicht gescheut, aber jetzt wäre es mir doch eine zu arge Sudelei. Ich persönlich würde 96% H2SO4 nicht ohne Abzug, oder besser gesagt, irgendein "Schutzgehäuse" um die Kochstelle herum sieden, evtl. bin ich aber auch zu ängstlich geworden.
Aber auf jeden Fall interessant. Danke für den Beitrag.
Herzliche Grüße
Peter
hallo
Die konzentrierte Schwefelsäure braucht etwas Wasser um zu dissozieren , aggresiver zu sein, so habe ich gelesen. Geht es wirklich nicht mit verdünnterer Säure ? Die aufgelöteten Chips löse ich indem ich die Platine von unten über die Flamme halte , stinkt natürlich , mit dem Messer drunter führt doch zu Brüchen. In Speicherriegelchips (zb 64gb) sind mehrere Siliziumplättchen übereinander , aber die sind viel zu fein in den Strukturen. Viel Glück noch mit den Händen , ^^ . Auch Danke fürs Zeigen.
gruß conso
Nein, verdünnte Schwefelsäure geht nicht!
Man braucht die oxydierenden Eigenschaften der konz. Säure und die hohe Temperatur von 335 °C beim Siedepunkt (Azeotrop). Wenn man etwas länger kocht, ist auch "dat Schwadde" weg (Kohlenstoff).
Ist übrigens auch die einzig angewandte Methode, wenn sich Halbleiterhersteller für die genauen Eigenschaften von Konkurrenzprodukten interessieren. Laut Siemens bleibt die Elektronik zum Testen weitgehend ganz.
Gruß - Werner
Danke Werner, Du warst schneller ....
Habe ich nicht irgendwo etwas von Verkohlung und Kieselalgen-Vergleich geschrieben...
Muß mal nachlesen.
Nacht
Carsten
Danke . gut .
Carsten,
danke für die Beschreibung mit den Bildern dazu!
Abrauchen mit konz. Schwefelsäure - herrlich, habe ich seit Ewigkeiten nicht gemacht. Muß ich ausprobieren.
Viele Grüße
Horst
Lieber Carsten und andere Chemiebegeisterte!
Auch wenn das hier toll aussieht, gut klingt und schöne Ergebnisse liefert, möchte ich als Chemiker dringend (!) davon abraten, das nachzumachen.
Ich bin wahrlich kein "Weichei" im Labor und weiss berufsbedingt sehr gut, die in Sicherheitsdatenblättern beschriebene Gefahren zu relativieren und auf die angewandten Mengen, etc. anzuwenden.
Es gibt nur ein paar Dinge, die ich freiwillig nicht anpacken würde. Dazu gehört definitiv siedende Schwefelsäure! Und wenn man schon damit umgeht, braucht es definitiv mehr als nur eine Schutzbrille.
Bitte: Tut Euch den Gefallen und lasst so einen Unsinn sein!
Beste Grüße, Oliver
PS: Die Gefahr besteht übrigens weniger darin, was passiert, wenn das Experiment so läuft, wie es laufen soll, sondern darin, wass passiert, wenn was schief geht. Das Becherglas fällt um oder bekommt einen Sprung, es kommt zu Siedeverzügen, etc. pp
Hallo Oliver,
ich wollte es nicht gleich so hart ausdrücken, aber all die Gedanken hatte ich auch: Zerplatzendes Glas, Siedeverzüge...
Ich bin kein Chemiker, aber ich würde so etwas aber allenfalls im Heizpilz unter den Abzug durchführen - oder ggf. auf einem Magnetheizrührer, zudem mit Siedesteinchen. Aber niemals ohne Abzug bzw. eine abzugsähnliche spritzsichere "Kabine". Carstens Bilder sind schon mehr als abenteuerlich, eigentlich verdienen sie die Überschrift "Keinesfalls nachmachen"! Und wie man sieht - sogar die Katze nimmt Reißaus! :D In früheren Zeiten hätten wir solche Anleitungen sogar gelöscht. Wenn da etwas passiert, hilft die Schutzbrille kaum.
Ich denke, dass ich die tatsächlichen Risiken ach so gefährlicher Chemikalien wie Xylol, Formalin etc. auch sehr gut einschätzen kann - unabhängig von den gruseligen Sicherheitsdatenblättern. Aber vor siedender konz. H2SO4 hätte ich (fast) soviel Respekt wie vor Flußsäure (Letztere käme mir niemals frewillig ins Haus).
Herzliche Grüße
Peter
Mit Schwefelsäure abgeraucht wird normalerweise nicht im Glas, sondern in einer Porzellanschale oder einem Porzellantiegel.
Hallo Carsten,
Zitat von: Carsten Wieczorrek in April 17, 2020, 22:20:19 NACHMITTAGS
Hallo,
ja, das Leben ist gefährlich. Dennoch reden wir hier eher über 50 ml als über 50 Liter.
Da wir aber immer mehr in einer Vollkasko-Gesellschaft leben, in der immer einer Schuld sein muss, ziehe ich diesen Beitrag zurück.
Carsten
ich bin nicht für übertriebene Vorsicht beim Umgang mit Chemikalien, aber siedende Schwefelsäure ist schon eine Hausnummer. Und in dem Fall bin ich tatsächlich der Ansicht, dass das nicht in die Hände absolut Unerfahrener mit Mamas Litermaß auf dem Holzkohlegrill gehört!!! Bitte bedenke, dass dieses Forum eine große Reichweite hat und - selbst wenn man's kaum glauben mag - auch Jugendliche hier lesen. Das hat nichts mit Vollkasko-Mentalität zu tun.
Ich hatte bis zum Abitur in den frühen Achtzigern ein durchaus respektables Chemielabor in meinem Zimmer und - im Nachhinein betrachtet - war auch nicht alles ganz ungefährlich, was ich da zusammengerührt habe. Aber konz. H2SO4 gehört nun wirklich nicht auf den Grill und schon damals hätte ich dafür etwas geeignetere Heizmöglichkeiten genommen.
Herzliche Grüße
Peter
Hallo,
also im Analytiklabor macht man das auch anders.
Da der Chip ja immer sehr klein gegenüber dem Gehäuse ist, wird zunächst alles überflüssige bis zum Rand des Chips weggesägt und das Plättchen dann auch beiden Seiten die Flächen bis auf wenige zehntel Millimeter an den Chip herangeschliffen.
Dann kann man die ganze Koch - Prozedur in einem kleinen Kreamiktigelchen mit wenigen ml Volumen und natürlich unter dem Abzug bei geschlossener Scheibe erledigen.
Falls das Gehäuse mit den Kontakten dranbleiben soll, weil man nur die Chipoberfläche freilegen will und an dem Chip anschliessend noch Funktionstests z.B. unter dem Infrarotmikroskop (Lokalisierung von Hotspots) durchführen will, gibt es spezielle Geräte die mit einem Säurejet lokalisiert die Chipoberfläche freilegen.
viele Grüsse
Wilfried
Lieber Werner,
ZitatMit Schwefelsäure abgeraucht wird normalerweise nicht im Glas, sondern in einer Porzellanschale oder einem Porzellantiegel.
Bei der verwendeten kleinen Menge an konzentrierter Schwefelsäure ist es aber auch sicherlich nicht ganz falsch, wenn an Stelle der Porzellanschale ein dickwandiges Gefäß aus Spezialglas verwendet und alles auch noch in einen großen Edelstahltopf mit hohen Seitenwänden reingestellt wird. Welches Gefäß aus welcher Glassorte würdest Du als Chemiker als zweitbeste Lösung empfehlen?
Netten Gruß
PiusX
Lieber Carsten Wieczorrek,
danke für Deine Darstellungen. Allerdings ist die Lösung mit dem großen Allerweltsglasgefäß über dem Grill in der Tat sehr heikel.
Bei dem einen Aufbau hast Du eine spezielle(?) Heizplatte eingesetzt. Kann bei dieser neben zahlreichen anderen Parametern z.B. auch die Aufheizgeschwindigkeit eingestellt werden? Bis auf welche Temperatur kann mit ihr geheizt werden? Falls es sich um eine spezielle Heizplatte handelt: Von welchem Hersteller ist diese und welche Bezeichnung hat sie?
Netten Gruß
PiusX
Hallo Pius,
welches Spezialglas soll den bezüglich Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit mit einem Keramiktigel mithalten können,
und schon gleich gar nicht, wenn das Glas auch noch dickwandig ist ? Selbst reines Quarzglas kommt da nicht mit.
Vielleicht ein Platin - Aufschlusstigel, wenn man sich ihn leisten kann.
viele Grüsse
Wilfried
Lieber wilfried48,
Zitatwelches Spezialglas soll den bezüglich Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit mit einem Keramiktigel mithalten können,
und schon gleich gar nicht, wenn das Glas auch noch dickwandig ist ?
Danke für den Hinweis. Ich hatte nicht mehr daran gedacht, daß die Dickwandigkeit von Spezialglas wegen des bei der Aufheizung vorhandenen Temperaturgefälles zwischen der Außen- und Innenseite des Glases für seine Bruchsicherheit von Nachteil ist.
Gibt es denn geeignete Keramiktiegel mit hohen Wänden? Wenn ja, welchen Tiegel würdest Du empfehlen?
Netten Gruß
PiusX
In die Beschreibung des Aufschlusses mit den vielen Fotografien ist zweifelsohne viel Mühe geflossen, finde es dementsprechend schon Schade.
Die Kritik hat aber nichts mit Vollkaskomentalität zu tun, sondern damit das die Vorgangsweise gefährlicher Pfusch ist. Um platzen von Glasgefäßen zu vermeiden sollten diese gleichmäßig erhitzt werden. Wenn man schon einen Grill dafür verwendet, dann wenigstens mit einem Sandbad. Kann man einfach aus einem Metalleimer und Spielsand improvisieren. Damit verhindert man lokale Überhitzungen und kann über die Tiefe, mit der man das Gefäß vergräbt, die Aufheizgeschwindigkeit regulieren. Als Sicherheiteinrichtung sollte der Ansatz durchgehen oder das Gefäß platzen sollte man wirklich einen Abzug verwenden, mindestens aber draußen und einen Spritzschutz verwenden. Ein zweiter umgekehrter Eimer auf dem Sandbad ginge vielleicht schon. Eine Notdusche wäre auch nicht schlecht. An persönlicher Schutzausrüstung ist eine Schutzbrille nicht ausreichend. Je nach dem, wie viel man hantieren möchte (oder muss) würde ich zu zwei Labormänteln, Hose, geschlossenen, dichten Schuhen, geeigneten Handschuhen und einem Gesichtsschild tendieren. So ausgestattet kann man das Risiko beherrschen.
Einem Lehrer von mir wurde in einem Arbeitsunfall ein Messkolben voll konzentrierter Schwefelsäure über den Rücken geleert. Unter der Notdusche konnte er dann Mantel und Hemd in zwei Fetzen von sich ziehen. Sie besitzt also enormes Zerstörungspotential, auch wenn sie nicht schon 250°C heiß ist. Wer möchte kann sich im Internet Bilder von Unfällen und Suizid (!) mit konzentrierter Schwefelsäure ansehen.
Hallo Pius,
im Prinzip kannst du z.B. alle glasierten Keramikschmelztigel aus dem Laborbedarf (z.B, bei Carl Roth) nehmen. Die gehen zwar wegen der Glasur nur bis max, 1000°C aber davon ist man für diesen Zweck noch weit weg. Im Programm von Roth gibt es ca. hundert Modelle in allen Grössen.
Den chemischen Aufschluss macht heute in der IC-Analytik aber praktisch kein Mensch mehr.
Heute geht das durch mechanisches Abschleifen, anschliessende Laserablation und Schneiden mit dem fokussierten Ga-Ionenstrahl im Rasterelektronenmikroskop (FIB-SEM).
Unser Forenmitglied Stefan Hiller ist soviel ich weiss bei Zeiss als Produktmanager für ein solchen Gerät zuständig, vielleicht kann er ja mal einen link mit einem Filmchen einer solchen Anwendung einstellen.
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Carsten,
mich interessiert sehr, was Du auf dem Super-Chip mit dem Mikroskop noch sehen (auflösen) kannst!
Herzliche Grüße,
Rolf
Zitat von: wilfried48 in April 18, 2020, 23:53:47 NACHMITTAGS
Den chemischen Aufschluss macht heute in der IC-Analytik aber praktisch kein Mensch mehr.
Heute geht das durch mechanisches Abschleifen, anschliessende Laserablation und Schneiden mit dem fokussierten Ga-Ionenstrahl im Rasterelektronenmikroskop (FIB-SEM).
Unser Forenmitglied Stefan Hiller ist soviel ich weiss bei Zeiss als Produktmanager für ein solchen Gerät zuständig, vielleicht kann er ja mal einen link mit einem Filmchen einer solchen Anwendung einstellen.
Wilfried
Hallo Wilfried,
ja das stimmt, ich betreue die fs Laser Entwicklung bei unseren Crossbeams als Produktmanager. Eine Animation des Workflows zwischen Crossbeam und dem fs Laser, der auf der Schleuse des Zweistrahlgeräts sitzt kann man hier (https://p.widencdn.net/dph8xr/Crossbeam_LaserFIB_Master_200203_Final_Full_HD) ansehen.
Der Vorteil der fs Laser Präparation ist, dass es bei der Freilegung der zu untersuchenden Halbleiterstrukturen faktisch keinen Hitzeeintrag mehr in das nicht abgetragene Material gibt und damit die Nachdünnung mit der FIB (Focussed Ion Beam) auf ein Minimum beschränkt werden kann. Der Laser ist mit <350 fs Pulsdauer und ~ 29 MegaWatt Puls Peak Leistung ziemlich leistungsstark. Er arbeitet bei 515 nm, kann mit Pulsrepetitionsraten von 100 Hz bis 1 MHz betrieben werden und hat einen Fokusdurchmesser von ~ 15 µm. Über einen galvanischen Scanner wird der Laserstrahl zielgenau über die abzutragende Stelle bewegt. Dabei sind Scan Geschwindigkeiten von wenigen mm/sec bis 9 m/sec möglich. Der Laser Focus kann dabei über einen Bereich von +/- 3 mm nachgeführt werden. Das Freilegen von Strukturen zur nachfolgenden FIB Bearbeitung und SEM Analyse dauert nur wenige Sekunden bis Minuten je nach Größe. Es sind Zielpräparationen bis auf wenige µm realisierbar. Der fs laser fungiert hier generell als ein Micropräparationstool wo man mit herkömmlichen Methoden wie mechanisches Freilegen durch Bohren, Fräsen oder Schleifen nicht mehr weiterkommt. Aber das ist nur ein Anwendungsbeispiel für die Laser Präparation.
Man bewegt sich bei diesen Verfahren natürlich in einer anderen Dimension als in der Lichtmikroskopie und die Fragestellungen gehen hier meist auf die Lokalisierung von Defekten im Microchip und weniger auf das Freilegen eines kompletten Chips aus einem Plastikgehäuse, was ja die ursprüngliche Intention dieses Betrags von Carsten war. Vielleicht sollte man auch noch erwähnen dass Gerätschaften dieser Art im 7-stelligen Eurobereich liegen.
Aber freigelegte Microchips kann man sich ja auch für kleines Geld im Internet erwerben und dann selbst auf Objektträger aufkleben um diese unter dem Lichtmikroskop zu betrachten.
Stephan Hiller