Hallo Freunde,
ich wollte hier nun eigentlich noch vorstellen, wozu der Einsatz von Olaf an seiner Diamantsäge
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37013.0
gut war und dazu die von ihm geschliffenen Kapillarkuvetten und die eigens konstruierten Halter aus POM im Einsatz zu zeigen.
Es sollte eine bekannte Konzentrationsreihe von farbigen Lösungen in einem der Halter gegen die gesuchte Lösung im
zweiten Halter direkt unter dem Tessovar (durch Vorbeischieben) verglichen und abgeschätzt werden.
Leider funktioniert das aber nicht so, wie von mir angedacht.
Der Grund: die Hohlräume selbst sind zu weit auseinander und lassen sich unter dem Tessovar nicht ausreichend sicher
einsehen. Das behindert dann einen verlässlichen Vergleich der Farbintensitäten.
Hier die von Olaf angefertigten Halter mit den geschliffenen Kapillarkuvetten
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/274431_34576242.jpg) (https://www.directupload.net)
Das Ganze unter dem Tessovar
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/274431_42750725.jpg) (https://www.directupload.net)
Hier sieht man, daß bei der dann doch notwendigen Vergrößerung die Sichtachsen mit denen der Kuvetten zu sehr
auseinanderliegen
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/274431_49212206.jpg) (https://www.directupload.net)
Wahrscheinlich müssen die Kuvetten so nahe zusammenstehen, wie hier in einem länger zurückliegenden Versuch
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/274431_40256670.jpg) (https://www.directupload.net)
Versuch macht kluch!
Viele Grüße
Reinhard
Lieber Reinhard,
da wäre ja immer noch die Zweistrahlmethode als Option, zwar konstruktionsintensiv, aber sicher machbar.
Hast Du einmal an Küvetten aus Röhrchen für Schmelzpunktsbestimmung gedacht? Die sind dünnwandig und haben etwas die gleiche Dimension was den Hohlraum anbetrifft.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
das unterste Bild in diesem Faden zeigt genau diese Kuvetten aus Schmelzpunktröhrchen.
Diese hatte ich mangels besserer Idee nebeneinander in schwarze Knetmasse gedrückt.
Meine Überlegung wäre nun, eine Vorrichtung einzusetzen, in dem Bohrungen für Röhrchen mit
Durchmessern von 1,6 mm (Schmelzpunktröhrchen) und weniger, dicht nebeneinander stehen,
sagen wir 5 (für die Vergleichsreihe) und eins für die Probe,
Das heißt, 5 x 1,6mm dicht nebeneinander und eins (verschieblich) darunter auf möglichst engem Raum
unter den zentralen Bereichen des Tessovar.
Vielleicht hast Du eine Idee.
Herzliche Grüße
Reinhard
Lieber Reinhard -
dann solltest Du das umgekehrt machen:
Die Leiste mit der Vergleichsreihe verschieblich und das Probenröhrchen fix - damit es bei stark vergrößerter Betrachtung zwecks senkrechtem Einblick immer möglichst im Bildzentrum bleibt!
Viel Erfolg!
Rolf
Lieber Rolf,
so geht brainstorming!
Danke für den Tipp
Viele Grüße
Reinhard
Lieber Reinhard,
Vielleicht wären auch sog. Hämatokrit-Röhrchen für diesen Einsatz geeinget: Mit ähnlichem Innendurchmesser, aber dünner Wandstärke. Und sehr kostengünstig!
Viel Erfolg,
Alfons
Lieber Reinhard,
Wird gemacht!
Herzliche Grüße, Olaf
Eine Meiner Überlegungen war früher mal der Bau eines echten Mikro-Spektrometers für die Tüpfelanalyse. Da ich den Aufbau und die Probleme von optischen LC-Photometern kennengelernt hatte, kam ich zu dem Schluß, daß Glaskapillaren wegen des Streulichts ungeeignet sind. Ausnahme wären die sehr schwer erhältlichen Kapillaren aus schwarzem Glas.
Es gibt aber auch schwarz eingefärbte Kunststoffe, wie PVC oder sogar Teflon, die maßhaltig zu bearbeiten sind. Vorbohren mit Kanonenbohrer und eventuell nachreiben mit Düsenreibahlen. Durch die Elastizität des Kunststoffes dichtet sich die "Küvette" am Quarzfenster bei richtiger Gestaltung selbst ab.
Das nur mal als Anregung - Werner
Lieber Alfons,
Hämatokritröhrchen alias Schmelzpunktröhrchen sind schon im Einsatz.
Die Farblösungen im letzten der Bilder oben sind in solchen Röhrchen aufgenommen.
Viele Grüße
Reinhard
Hallo Werner,
auf den Einsatz von Mikro-Spektrometern hat mich Wilfried schon aufmerksam gemacht.
Deren Verwendung für die Konzentrationsbestimmung ist mir derzeit aber noch nicht klar.
Ein Mikrophotometer, wie Olaf es angedacht hat, also mit der Technik in der Art eines Vergleichsmikroskops,
erscheint mir zunächst plausibler.
Wenn ich das theoretisch weiterdenke, müssten so evtl. Konzentrationsbestimmungen mit 2-5 µl (!) Probelösung möglich sein.
Dann müssten Mengen im niedrigen 2-stelligen µg-Bereich möglich sein.
Dennoch: Gravimetrie und insbesondere Volumetrie sind da weitaus empfindlicher.
Viele Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard!
Wenn Du schon ein Photometer hast, das quantitative Auswertung gestattet, brauchst Du eigentlich außer der Mikroküvette nur noch eine Strahl-Einkopplung in das Photometer. Faserbündel (auch Quarz) gab es als Zubehör für Photometer, z.B. für DC-Platten oder extern fest eingebaute Durchflußküvetten.
In den spezialisierten LC-Photometern sind Fokussierlinsen vor und nach den Mikroküvetten, diese haben allerdings ein kleines Volumen und sind sehr kurz. Müßten aber auf längere Kapillarküvetten umbaubar sein.
Ganz elegant sind die Array-Detektoren, die das Gesamtspektrum quantitativ erfassen.
Was bleibt, sind die bekannten Störungen wie bei der klassischen Photometrie. Da ist die Gravimetrie / Titration meist spezifischer.
Gruß - Werner