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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: Florian D. in Juni 08, 2020, 12:53:01 NACHMITTAGS

Titel: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 08, 2020, 12:53:01 NACHMITTAGS
Glückauf Forum!

Ich kämpfe gerade damit, mich in die Auflichtmikroskopie einzuarbeiten.
Das einzige Buch, dass ich in gedruckter Form zur Verfügung habe, ist die "Anleitung zur Erzmikroskopie" von Arno Mücke, das sehr praxisorientiert ist.
Breiter Raum wird darin der Einstellung der "Ideallage" des Polarisators für die Untersuchung bei gekreuztem Polarisator und Analysator eingeräumt. Wird diese genau eingestellt, sollte man abwechselnd gleichhohe Maxima und absolute Auslöschung im Abstand von jeweils 45 Grad beobachten, jedoch schon bei leichter Abweichung von der Idealstellung beobachtet man

1. Eine starke Änderung der relativen Intensität benachbarter Maxima (Maxima, die um 180 Grad getrennt sind, habe jedoch immer noch die gleiche Intensität).
2. Eine Verschiebung der Minima ("Verschlagen").
3. Nichtverschwindende Intensität an den Minima.

Das habe ich jetzt mal versucht, zu simulieren. Leider habe ich keine Werte für die richtungsabhängigen Brechungsindices und Extinktionen. Das alles beruht also auf Phantasiewerten.
Ich habe hier angenommen, dass die Abweichungen darauf beruhen, dass bei Abweichung von der Idealstellung des Polarisators das auffallende Licht durch schiefe Reflexion elliptisch polarisiert ist.
Die durchgezogene Linie entspricht perfekter linearer Polarisation, die gestrichelte und gepunktete Linie einer elliptischen Polarisation mit 1 Grad und 5 Grad Polarisationswinkel.

Viele Grüsse
Florian


Die durchgezogene Kurve ent



Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 08, 2020, 14:11:55 NACHMITTAGS
Jetzt habe ich im Taschenbuch für Chemiker und Physiker doch noch Daten für Nickelin (NiAs), Rotnickelkies, gefunden, der als extrem empfindlich gilt, was die Einstellung des Polarisators betrifft. 
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: hugojun in Juni 08, 2020, 14:39:55 NACHMITTAGS
Hallo Florian ,
ein wichtiger Aspekt ist die Beleuchtung mit Glas-Platte oder Prisma.
Die Glasplatte sorgt für reichlich Störung der Polarisation, hauptsächlich am Drehsinn.
Besser ist ein Auflicht-Prisma, da ist schon einiges Kompensiert.
Ich habe Dir mal einige Unterlagen geschickt.

Gruß
Jürgen
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 10, 2020, 22:22:12 NACHMITTAGS
So, nach der drögen Theorie jetzt ein paar Photos von Covellin, chemisch CuS (die einfache Formel trügt, das Kupfer liegt sowohl ein- als auch zweiwertig vor und der Schwefel als Sulfid S^{2-} als auch als Disulfid S_2^{2-}, der z. B. durch Reaktion von Chalkopyrit (CuFeS2) mit kupferhaltigen Lösungen entsteht, die hier entlang eines feinen Risses eingedrungen sind. Dieser zeigt sehr ausgeprägt Bireflexion, d.h. unterschiedliche Intensität des reflektierten Lichtes welches parallel und senkrecht zur optischen Achse (Covellin kristallisiert im hexagonalen Kristallsystem) einfällt. Das Reflexionsvermögen ist zudem Wellenlängenabhängig, so dass unterschiedliche Farben auftreten (blau und fast weiss: Reflexionspleochromismus).
Im Anhang Bilder in gewohnt schlechter Qualität unter Winkeln von jeweils 90 Grad. Auflicht, mit dem 100x/0.90 Objektiv und zugezogener Aperturblende.

Gruss
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 10, 2020, 22:29:11 NACHMITTAGS
Waren die vorherigen Bilder nur mit Polarisator, aber ohne Analysator, so sind die Folgenden mit gekreuztem Analysator aufgenommen und zeigen den Effekt der vorangegangenen Ausführungen, die Anisotropie des Reflexionsvermögens. Dem Auge  erscheint dies als goldoranges Glitzern auf schwarzem Hintergrund. Diese Farbe kommt im Bild leider nicht so zum Tragen. Hier beträgt der angulare Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Aufnahmen jeweils 45 Grad.

Den schönen Anschliff hat Ronald Schulte angefertigt; das Erz stammt aus Lauterberg im Harz. Das letzte Bild zeigt eine Übersichtsaufnahme mit dem 2.5x Objektiv. Man erkennt schön die blauen Covellinflüsse, die durch eine Wüste aus Chalkopyrit und ? fliessen um dann in ein Meer aus Gangart zu münden.
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: TPL in Juni 12, 2020, 16:13:50 NACHMITTAGS
Glückauf Florian!

eine Brechungsindix-Liste gibt's z.B.hier (https://www.researchgate.net/publication/319498139_Refractive_indices_of_minerals_and_synthetic_compounds) (leider ohne Covellin). Als Buch kann ich den Baumann & Leeder (1991) (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=9932.msg70920#msg70920) nur empfehlen.

Viel Erfolg,
Thomas
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: olaf.med in Juni 12, 2020, 18:10:38 NACHMITTAGS
Lieber Florian,

bitte nimm es mir nicht übel, aber Deine Bildqualität ist wirklich inakzeptabel. Du hast doch ein vorzügliches Mikroskop mit einer sehr guten Kameraadaption und die Schliffe von Ronald sind doch auch tadellos - da sollte es hervorragende Bilder geben.

Ich glaube hier stimmt irgend etwas prinzipiell nicht. Ich sehe überall große Beugungsscheibchen wie man sie eigentlich nur bei völlig zugezogener Aperturblende oder völlig dejustiertem Strahlengang sieht. Die sind auch immer an der gleichen Stelle, haben also nichts mit dem Präparat zu tun. Was ist da faul???

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 12, 2020, 21:24:11 NACHMITTAGS
Lieber Olaf,

das versuche ich auch herauszufinden. Die Aperturblende ist aber tatsächlich ganz zugezogen. Das sollte man doch bei gekreuzten Polarisatoren so machen?

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Peter V. in Juni 12, 2020, 21:52:53 NACHMITTAGS
Lieber Floran,

Zitat von: Florian D. in Juni 12, 2020, 21:24:11 NACHMITTAGS
Lieber Olaf,

das versuche ich auch herauszufinden. Die Aperturblende ist aber tatsächlich ganz zugezogen. Das sollte man doch bei gekreuzten Polarisatoren so machen?

Viele Grüsse
Florian

neeeeiiin!!!  :o Wie kommst Du denn darauf? Keinesfalls sollte man das machen! Die Aperturblende gehört immer nur moderat zugezogen.

Herzliche Grüße
Peter
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 12, 2020, 21:59:10 NACHMITTAGS
Hallo Peter,

aber ich will doch möglichst nur das Licht, dass genau senkrecht reflektiert wird. Da ist es doch sinvoll, die Aperturblende weitgehend zu schliessen? Mir ist klar, dass das die Abbildung verschlechtert, aber es geht ja hier eher um die Helligkeits- und Farbunterschiede, denn um hochauflösende Abbildung.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 12, 2020, 22:21:01 NACHMITTAGS
Hier jetzt mal 3 Bilder mit dem 100x Objektiv von ganz geschlossener bis weitgehend geöffneter Aperturblende bei gekreuzten Polarisatoren.
Die Farbeffekte sind nur bei genz geschlossener Aperturblende zu sehen.
Die Farbeffekte, und vor allem der Kontrast, sind nur bei genz geschlossener Aperturblende zu sehen.
Ich habe die Bilder hier in keiner Weise nachbearbeitet.

Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 12, 2020, 22:24:07 NACHMITTAGS
Hier jetzt nochmal Bilder mit dem 50x Objektiv. Erst ohne Analysator, bei "optimaler" Einstellung der Aperturblende. Dann mit gekreuztem Analysator, einmal Aperturblende ganz geschlossen und dann etwas weiter geöffnet.
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: derda in Juni 13, 2020, 09:35:34 VORMITTAG
Guten Morgen Florian,

dein 100x scheint einfach viel empfindlicher gegen Streulicht zu sein. Es wundert mich etwas, da es sicherlich ein Auflichtobjektiv ist. Bei schwach vergrößernden Objektiven hatte ich solche Unterschiede auch schon.

Viele Grüße,

Erik
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: olaf.med in Juni 13, 2020, 10:56:27 VORMITTAG
Lieber Florian, 

es ist auch wichtig die Leuchtfeldblende bis zum Rand des Gesichtsfelds zu schließen.

Herzliche Grüße, Olaf
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: hugojun in Juni 13, 2020, 12:25:00 NACHMITTAGS
Hallo Zusammen,
laut Mücke sind starke Vergrößerungen und somit hohe Aperturen zur Beobachtung ( nicht Fotographie )der Anisotropie Effekte 
zu vermeiden. Als goldene Regel gilt 16x bis 40 x. Grund ist ein möglichst paralleles Lichtbündel zu schaffen, um über-Strahlung des Anisotropie Effekts zu vermeiden.
Um vergleichbare, reproduzierbare Aussagen im Sinne der Effektbeschreibung machen zu können und um apparative Ursachen zu eliminieren, ist die genaue Lage des Polarisators zum Auflicht-Plättchen und gleichzeitig optimale Dunkel Stellung von Analysator zum Polarisator erforderlich.
Dieser Umstand, der von Gerät zu Gerät unterschiedlichen Fehlstellungen von Polarisator zu Auflicht Plättchen wird Rechnung getragen, indem man Mineral-Beschreibungen macht, die von einer dejustieren von 4° des Polarisators, aber optimal gekreuzten Analysator ausgehen (Mücke S.61 Tab.14).
Zur Messung des Reflektion Vermögens , hat Berek (Rinne Berek 1953) eine Messreihe durchgeführt , die den Einfluss der numerische Apertur auf das Reflektions- Vermögen in Abhängigkeit des Polarisators zur Lage zum Auflicht Plättchen .Wenn man den Polarisator 45° zum Auflicht Plättchen bringt ist das Reflektion vermögen über die Aperturen von 0,1 bis 0,9 konstant , wo bei Lagen 0° oder 90° gegen den Illuminator unterschiede von ca 5% gemessen werden .Der Anisotropie Effekt ist ebenfalls konstant kontrastreich.
Voraussetzung ist , der Analysator 45° kann nachgeführt werden.
Vielleicht kann man diesen Effekt für die Fotographie bei hohen Aperturen nutzen?
Gruß
Jürgen

Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: olaf.med in Juni 13, 2020, 12:30:18 NACHMITTAGS
Lieber Florian,

ich habe mal schnell ein Bild von Covellin gemacht - leider habe ich nur dieses eine Präparat für dessen Qualität ich mich schäme. Es ist sicher 40 Jahre alt und müsste dringend aufgearbeitet werden. Die kleinen Stipse sind Umwandlungsprodukte und die vielen Kratzer rühren daher, dass ich mit unbrauchbaren Mitteln versucht habe, diese zu entfernen. Man erkennt aber zuzmindest die Farben, die auftreten sollten.

Die Aufnahmen sind völlig unbearbeitet und wurden mit einem 20x-Objektiv erstellt. Die Leuchtfeldblende ist bis zum Rand des Gesichtsfeld zugezogen, die Aperturblende auf ein förderliches Maß eingestellt (bevor die Beugungsunschärfe überhand nimmt). Links linear polarisiertes Licht, rechts gekreuzte Polarisatoren.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: hugojun in Juni 13, 2020, 13:43:57 NACHMITTAGS
Lieber Florian, lieber Olaf,

kann es sein, dass hier zwei verschiedene Sachverhalte vermischt werden.
Florians Eingangsproblem war der Effekt von ungenau eingestellten Polarisatoren und ungenauer Einstellung des Polarisators gegen das Auflicht-Plättchen. Eure Abbildungen zeigen aber immer gekreuzte POL oder linearer POL.
Dejustierte Polarisatoren erzeugen im Extremfall parallel pol Licht. Also ein völlig anderes Verhalten?
Olafs Bilder zeigen im linearen Licht weniger Korn Fraktionierung als im +pol Licht, oder zumindest sind die Effekte
deutlicher.
Auch Florian spricht zuweilen von linear polarisiertem Licht?
,,Waren die vorherigen Bilder nur mit Polarisator, aber ohne Analysator, so sind die Folgenden mit gekreuztem Analysator aufgenommen...." ??

Gruß
Jürgen
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: olaf.med in Juni 13, 2020, 16:14:45 NACHMITTAGS
Lieber Jürgen,

ich wollte mich garnicht in das Problem der genau- oder nicht genau gekreuzten Polarisatoren einmischen. Davon verstehe ich zu wenig. Ich habe mich nur an der wirklich schlechten Qualität Florians Bilder gestoßen und nach einer Erklärung dafür gesucht, da es meiner Meinung nach nicht an der verwendeten Apparatur liegen kann.

Wenn ich von linear polarisiertem Licht spreche meine ich immer dass nur der Polarisatore im Strahlengang ist. Gekreuzte Polarisatoren ist ja klar.

Herzliche Grüße, Olaf
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 13, 2020, 16:33:57 NACHMITTAGS
Hallo,

also heute war ich bei der Apotheke und hab frisches Benzinum besorgt. Auf der Rückseite des Objektivs waren Verschmutzungen zu sehen (Öltröpfchen?), die ich jetzt beseitigt habe.Trotzdem scheint das 100x zum Photographieren nicht das beste Objektiv zu sein. Ich hatte es wegen der Kleinheit der Kriställchen gewählt. Die Aufnahmen mit dem 50x sind deutlich besser.
Photographieren macht im Moment nicht so richtig Spass. Meine Kamera schmiert nach 2-3 Aufnahmen wegen Systemfehlern ab.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: hugojun in Juni 13, 2020, 18:27:02 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
Frust mit der Kamera kenn ich auch zu genüge und als kleiner Lückenfüller, bei ebenfalls schlechter Qualität mal
diese Animation.


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/277242_55909147.jpg) (https://www.pic-upload.de)

Covellin ist sicherlich das Paradebeispiel für diese Effekte und sie fallen extrem auf.
Wie in der Animation zu erkennen, sind Kornlagen im pol Licht deutlich besser zu unterscheiden als im linear pol Licht. Wenn nun ein Mineral anisotrope Effekte in sehr geringen Maßen zeigt, die es herauszufinden heißt, muss man Instrumentale Einflüsse auszuschalten wissen, um nicht Anisotropie nachzuweisen, wo keine ist.
(Pseudo – anisotroper) Pyrit kann/wird schon mal für anisotropen Troilit gehalten. Beides FeS , Pyrit kubisch ,Troilit hexagonal , wenn nicht auf die genaue Justierung geachtet wird.
Die Animation zeigt Troilit linear polarisiert in einem rosa Farbton mit kaum wahrzunehmender Anisotropie,
im Wechsel mit gekreuzten Polarisatoren, allerdings bei schon 2 Sekunden Integrations- Zeit der Kamera. Dabei wird das Ganggestein im Auflicht sichtbar.
Gruß
Jürgen
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 14, 2020, 23:35:49 NACHMITTAGS
Hallo,

leider habe ich immer noch keinen tollen Workflow für die Photographie.
Allerdings wollte ich jetzt mal das Auflicht mit und ohne Immersion vergleichen.
Die ersten beiden Bilder sind mit Immersion (Öl), gekreuzt und ohne, die letzten beiden ohne Immersion.
Verwendet wurde beide Male ein 20x Objektiv.
Was auffállt, ist, dass der Covellin auch mit Immersion noch blau erscheint, wenn auch dunkler. Es handelt sich also vielleicht um eine andere Mineralphase, die früher unter dem Namen "blaubleibender Covellin" geführt wurde, heute Spionkopit oder Yarrowit.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: hugojun in Juni 15, 2020, 07:48:06 VORMITTAG
Zitat von: Florian D. in Juni 14, 2020, 23:35:49 NACHMITTAGS
...
Verwendet wurde beide Male ein 20x Objektiv.

Was auffállt, ist, dass der Covellin auch mit Immersion noch blau erscheint, wenn auch dunkler. Es handelt sich also vielleicht um eine andere Mineralphase, die früher unter dem Namen "blaubleibender Covellin" geführt wurde, heute Spionkopit oder Yarrowit.

Viele Grüsse
Florian

Hallo Florian,
allgemein erscheinen die Farben im Öl satter und dunkler, da die Reflektion abnimmt. Laut Ramdohr ist ω trocken tiefblau und im Öl Purpur rot bis violett rot , ε dagegen trocken blau-weis und in Öl wenig verändert nur dunkler.

An meinem Amplival für Auflicht habe ich einen Satz Objektive, wovon aber nur das 100X für Immersion bestimmt ist.
Ist dein 20X Objektiv ein spezielles Immersions-Objektiv?

Gruß
Jürgen
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 15, 2020, 07:56:57 VORMITTAG
Hallo Jürgen, ja, ich habe ein 20x Trocken- und ein 20x Ölobjektiv.
Gruß
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Peter V. in Juni 15, 2020, 08:05:25 VORMITTAG
Hallo,

Erzmikroskopie ist ein extrem spezielles Thema, von dem ich auch praktisch keine Ahnung habe.

ZitatHallo Peter,

aber ich will doch möglichst nur das Licht, dass genau senkrecht reflektiert wird. Da ist es doch sinvoll, die Aperturblende weitgehend zu schliessen? Mir ist klar, dass das die Abbildung verschlechtert, aber es geht ja hier eher um die Helligkeits- und Farbunterschiede, denn um hochauflösende Abbildung.

Ich kann mir aber nicht vorstellen, dass hier gänzlich andere Gesetze gelten als in der übrigen Mikroskopie. Es ist schon klar, dass es nicht um Auflösung geht, aber ein vollständiges Zuziehen der Aperturblende mit enstprechend massiven Beugungsartefakten müsste doch auch die Auswertbarkeit verschlechtern - oder?

Letztlich ist das zwar kein Argument, aber die Bilder von Holger Adelmann, der sich ja intensiv mit dr Themattik beschäftigt hat, sehen anders aus:

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=13515.msg107661#msg107661 (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=13515.msg107661#msg107661)

Herzliche Grüße
Peter
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: Florian D. in Juni 15, 2020, 08:53:46 VORMITTAG
Hallo Peter,

also die Bilder bei niedrigeren Vergrösserungen finde ich jetzt nicht mehr so viel schlechter als die Bilder von Holger, obwohl ich da kein so geschultes Auge dafür habe, wie Du.
Selbst wenn Erzmikroskopie jetzt ein spezielles Thema ist, so hast Du ja viel Erfahrung mit Auflichtmikroskopie und Photographie.

Ich habe ein Problem, dass,  vor Allem bei 100x am unteren Rand wohl die Kante des Umlenkprismas als dunkle Abschattung sichtbar wird. Dies führt vorher schon zu Vignettierung. Ich habe natürlich die Leuchtfeldblende nur bis knapp über das Gesichtsfeld geöffnet und auch die Aperturblende auf ein förderliches Mass geöffnet.
Sollte ich heute Abend einige Minuten haben, werde ich mit dem Revolverilluminator von Ronald vergleichen. Ich bin mir nicht sicher, dass der Einzelobjektiv-Auflichtilluminator nicht dejustiert ist.

Viele Grüsse
Florian 

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Anisotropieeffekte in der Erzmikroskopie
Beitrag von: olaf.med in Juni 15, 2020, 09:21:55 VORMITTAG
Lieber Florian,

Deine neuen Bilder befriedigen mich schon eher. Dass 100er-Objektiv ist sicher viel problematischer als das 20er.

Herzliche Grüße,

Olaf