Liebe Freunde der Kristalle,
für den Nachweis von Cobalt(II)-Ionen vermerkt die Literatur der Altvorderen z.B. folgendes Verfahren: Cobalt(II), Kaliumiodid und Dimethylglyoxim werden gemeinsam zur Kristallisation gebracht.
Die folgende Übersichtsaufnahme scheint zwar beliebig, zeigt aber doch als ménage à trois ein typisches Ergebnis: kubisches Rest-Kaliumiodid, hellblaue Cobalt-Dimethylglyoxim-Nadeln sowie rote Kristall-Aggregate, die dem Zielprodukt entsprechen. Es entzieht sich meiner Kenntnis, ob jemals eine Strukturaufklärung erfolgte. Prinzipiell sollte es sich um einen ,,Cobalt(II)-Dimethylglyoxim-Iodid-Komplex" handeln.
Auch Achsaustritte sind zu erhalten. Zu kleine Kristalle sind da bekanntlich ein Problem, größere absorbieren schon zu stark, Störungen machen die Sache zusätzlich schwierig - aber, eine schöne Dispersion ist auf jeden Fall vorhanden.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_25773083.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunosk2e.jpg)
Übersicht im Durchlicht
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_30631159.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunnekme.jpg)
Übersicht Auflicht mit grün-metallischer Anmutung
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_7244975.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunevj1o.jpg)
Auflicht, Verwachsungen
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_65204782.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunb5km6.jpg)
Durchlicht
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_49972132.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunnujpy.jpg)
Durchlicht, x-Pol.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279422_47096010.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunq4jd0.jpg)
Konoskopisch diagonal, Dispersion
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
ich wollte gerade etwas zu Deinen schönen Kristallen und der tollen Dispersion schreiben, aber nun sehe ich Deine Bilder nicht mehr. Schade!
Herzliche Grüße, Olaf
Lieber Olaf,
natürlich lauere ich längst auf Deine Expertise ...
Da momentan weder Rechner noch Handy Vakanzen aufweisen, vermute ich ein temporäres Problem – und lauere weiter. :D
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
nun sind die Bilder auf geheimnisvolle Weise wieder erschienen. Wieder einmal ein hochinteressantes Thema und schöne Bilder. Besonders das vorletzte finde ich ausgezeichnet, und die ungewöhnlichen Interferenzfarben verraten schon die starke Dispersion. Im Interferenzbild meine ich eine monokline Symmetrie zu erkennen. Ist dieses übrigens schärfer zu erhalten evtl. durch Herausziehen des Kameraadapters, wenn Du keine fokussierbare Bertrandlinse hast? Wegen des unscharfen Bildrands vermute ich hier eine nicht optimale Bedingung.
Herzliche Grüße, Olaf
Zitat von: Heiko in Juli 16, 2020, 20:41:22 NACHMITTAGS
Liebe Freunde der Kristalle,
Es entzieht sich meiner Kenntnis, ob jemals eine Strukturaufklärung erfolgte.
Hallo Heiko,
zumindest bis 1951 nicht.
https://booksc.xyz/ireader/6569666
Viele Grüße
Reinhard
Lieber Reinhard,
danke für Deine Recherche. Die Anleitung macht Mut, im Interesse homogenerer Exemplare noch einmal einen Versuch zu wagen.
Lieber Olaf,
danke für Deine Antwort.
Ja, mein System ist nicht optimal und besonders bei ,,Problemkandidaten" erhalte ich oft lausige Muster. Per Bildbearbeitung nachzuhelfen, generiert dann Unschärfe. So auch im folgenden Bild. Aber, und da musst Du mir glauben, gelegentlich ist erst der fünfzigste Kristall (bei mir mittels Versuch und Irrtum) Willens, ablichtbare Muster zu zeigen. :)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279584_33420276.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidun47jr2.jpg)
Die grauen Auslöschungen waren sehr oft zu sehen, auch bei eigentlich nicht zu kleinen Objekten. Diesen Effekt hatte ich auch schon bei anderen monoklinen Kristallen. Deshalb kommt mir Deine ,,Vermutung" sehr gelegen. :)
Viele Grüße,
Heiko
Hallo noch einmal,
,,well-shaped", wie in der Quelle beschrieben, die Reinhard aufgetan hat, dann allerdings quasi intransparent:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279823_32001227.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodiduna9j2k.jpg)
Oder dünner, dann deutlich dichroitisch, und konoskopisch nur mit einfachen Mustern:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/279823_19575591.jpg) (https://abload.de/image.php?img=cobaltiikaliumiodidunbyjdp.jpg)
Ein Intermediat sollte es sein – gesucht aber noch nicht gefunden.
Viele Grüße,
Heiko