Glückauf Forum,
Nachdem ich mich gerade mit Bireflexion und Anisotropie beschäftige, habe ich einen molybdänithaltiges Gestein angeschliffen und -poliert. Das weiche Molybdändisulfid (MoS2) ist in sehr harten Quarz eingebettet, so dass doch starke Reliefbildung aufgetreten ist.
Molybdänit ist wie Graphit ein Schichtgitter und wird deshalb ebenfalls gerne als Schmiermittel eingesetzt. Die optischen Eigenschaften parallel und senkrecht zu den Schichten unterscheiden sich ebenfalls sehr, was die Bireflexion und Anisotropie erklärt.
Die ersten beiden Bilder sind ohne Analysator aufgenommen. Mit blossem Auge erkennt man bereits einen unterschied des Reflexionsvermögens, wobei dieser mit der Kamera schwer abzubilden ist.
Mit gekreuzten Analysatoren findet man bei Orientierung parallel und senkrecht zu den Schichten praktisch Auslöschung (Bilder wurden mit 30 s Belichtungszeit aufgenommen), unter 45Grad jedoch starke Aufhellung.
Schönen Abend,
Florian
Zitat von: Florian D. in August 10, 2020, 22:45:26 NACHMITTAGS
Glückauf Forum,
Nachdem ich mich gerade mit Bireflexion und Anisotropie beschäftige, habe ich einen molybdänithaltiges Gestein angeschliffen und -poliert. Das weiche Molybdändisulfid (MoS2) ist in sehr harten Quarz eingebettet, so dass doch starke Reliefbildung aufgetreten ist.
Molybdänit ist wie Graphit ein Schichtgitter und wird deshalb ebenfalls gerne als Schmiermittel eingesetzt. Die optischen Eigenschaften parallel und senkrecht zu den Schichten unterscheiden sich ebenfalls sehr, was die Bireflexion und Anisotropie erklärt.
Die ersten beiden Bilder sind ohne Analysator aufgenommen. Mit blossem Auge erkennt man bereits einen Unterschied des Reflexionsvermögens, wobei dieser mit der Kamera schwer abzubilden ist.
Mit gekreuzten Analysatoren findet man bei Orientierung parallel und senkrecht zu den Schichten praktisch Auslöschung (Bilder wurden mit 30 s Belichtungszeit aufgenommen), unter 45Grad jedoch starke Aufhellung.
Schönen Abend,
Florian
Lieber Florian,
Reliefbildung wird sich bei einer solchen Paragenese kaum vermeiden lassen, aber ich bin immer wieder erstaunt, dass Du, nach doch noch relativ wenig Praxis in der Herstellung polierter Anschliffe, dies schon so Kratzer-frei hinbekommes. Respekt!
Von der Anisotropie her ist Molybdänit schon toll und in der gleichen Liga wie Graphit und Valleriit, allerdings nicht mit den schönen Farbeffekten wie der Covellin.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Florian,
anspruchsvolle Arbeit und super Resultat.
Ich kann jetzt nicht beurteilen, wie viele Fläche das Molybdändisulfid einnimmt,
Zitat von: Florian D. in August 10, 2020, 22:45:26 NACHMITTAGS
Glückauf Forum,
...
Molybdänit ist wie Graphit ein Schichtgitter und wird deshalb ebenfalls gerne als Schmiermittel eingesetzt. .....
bleibt da nicht ein unangenehmer Rückstand auf den Schleifscheiben zurück?
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
Alle Aufnahmen sind mit dem 10x Objektiv gemacht, die Kriställchen sind also im sub-mm Bereich.
Schmierigen Belag konnte ich deshalb nicht beobachten, jedoch habe ich anderweitig Lehrgeld bezahlt: Nachdem die Steine kompakt und gut zu halten waren, habe ich darauf verzichtet, sie in Kunstharz einzubetten. Allerdings hätte ich dann die Steine vorher phasieren sollen. So haben sie mir jetzt einige der teuren Poliertücher kaputtgemacht.
Viele Grüsse
Florian
>:(
Hallo Florian,
das ist eindrucksvoll.
Habe mir vorgenommen, diesen Effekt (mit einfachen Mitteln) nachzuvollziehen.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
ja, da bin ich gespannt. Der Effekt ist ja bei Graphit, Molybdänit etc. ziemlich ausgeprägt. Das klappt sicher.
Viele Grüsse
Florian
Mit dem ellipsometrischen Okular habe ich jetzt in Luft und in Öl (n=1.518) die Anisotropie vermessen. Daraus kann man u. A. das Verhältnis der uniradialen Reflexionsvermögen berechnen.
Für Luft ergibt sich ein Wert von R1/R2=1.86, für Öl 3.12.
Aus den uniradialen Reflexionsvermögen, die in dem Buch "Anleitung zur Erzmikroskopie" von Arno Mücke angegeben sind, ergeben sich Werte von 1.98 bzw.
3.05. Nachdem die Reflexionsvermögen doch stark u. A. von der Poliermethode und -güte abhängen, halte ich die Übereinstimmung für recht befriedigend.
Im Prinzip sollten sich sogar die uniradialen Brechungsindices und -extinktionen berechnen lassen, da muss ich aber noch mal drüber schlafen.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian
beim Stibnit ist der Reflexionspleochroismus ebenfalls ausgeprägt, hier ein Abbildungsversuch:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/281477_36038289.jpg) (https://abload.de/image.php?img=3qeju3.jpg)
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
sehr schön, den Antimonit muss ich mir auch mal ansehen. Im Gegensatz zum Molybdänit ist er optisch zweiachsig, da ist das Refelxionsverhalten noch komplizierter.
Für den Molybdänit finde ich jetzt bei 575 nm einen ordentlichen Brechungsindex von n=3.73 und k=1.11.
Der andere Brechungsindex ist n=2.55 und k=0.25. Nur wenn der Kristall wirklich senkrecht zur optischen Achse geschliffen wäre, würde dies auch genau den ausserordentlichen Brechungsindex entsprechen.
Leider habe ich keine zuverlässigen Vergleichswerte. In dem Buch "Kristallographie" von Willy Bruhns werden für 860 nm n_o=4.336 und n_e=2.03 angegeben. Das liegt zumindest in der selben Grössenordnung. Hohe Genauigkeit erwarte ich mir nicht, da Berek schreibt, dass die umgekehrt aus den Brechungsindices berechneten Reflexionsvermögen aufgrund der Grenzschichten nicht gut mit den Gemessenen übereinstimmen.
Interessant ist es jedoch, daraus wiederum die uniradialen Reflektivitäten zu berechen:
In Luft: R_o: 37% R_e: 19.5 %
In Öl : R_o: 21.2% R_e: 6.8 %
Das passt ganz brauchbar zu den Werten in Ramdohr, der auch bemerkt, dass die gemessenen Reflexionswerte nicht gut zu den theoretischen passen. Er führt dies auf Verschmierung zurück.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian ,
im Cameron 1966 steht für Molybdenit orientiert bei
546nm Ar = 10,05(+-0,1) und 2ϑ= +3,7(+-0,6)
589nm Ar = 9,95(+-0,1) und 2ϑ=+4,3(+-0,6).
Vielleicht kannst du für 575nm interpolieren.
Die Reflektion kannst du dem Bild aus Criddle & Stanlley 1986 entnehmen.Hier steht auch ein Hinweis
Zum ,,finish" unten rechts.
Gruß
Jürgen
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/281493_55909147.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Hallo Jürgen,
vielen Dank! Was sind Ar und 2theta?
Die Reflektivitäten passen ja ausgezeichnet zu denen, die ich berechnet habe.
Auf dieser Seite
https://refractiveindex.info/?shelf=main&book=MoS2&page=Beal
findet sich der ordentliche Brechungsindex n=4.84 k=1.07.
Es gibt auch Ergebnisse von Reflexionsmessungen am Polmikroskop von Leow, diese wurden jedoch methodologisch stark angegriffen:
Leow, J. H. "Reflectivity measurements on molybdenite." Economic Geology 61.3 (1966): 598-612.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian ,
es handelt sich um die Kompensations-Drehung am Analysator Ar und die die Elliptizität 2ϑ (Korrektur Winkel des Kompensators).
Cameron beschreibt die Ermittlung dieser Parameter für die Hamilton- und Berek-Methode auf 21 Seiten die ich Dir zugeschickt habe.
Gruß
Jürgen
Danke Dir Jürgen,
gerade habe ich aus den Reflexionsdaten für 580 nm in Criddle & Stanley mit den Königsberger Gleichungen die Brechungsindices berechet und finde
no=3.04, ko=1.8, ne=2.26, ke=0.74
Wie bekannt, ist das sehr empfindlich gegen kleine Variationen der Reflexionen.
Ein kleines Resumé:
Bei mindestens optisch einachsigen Mineralen ist es möglich aus ellipsometrischen Messungen in Luft und Öl, die entsprechenden uniradialen Brechungsindices und Reflexionsvermögen zu berechnen. Die Bestimmung der Brechungindices aus Reflexionsmessungen, zumindest bei einer Wellenlänge, ist notorisch ungenau. Allerdings stimmen die berechneten Reflexionen gut mit den direkt gemessenen überein. Die direkte Messung ist dabei auch Problematisch, da man sorgfältig die Reflexionen an anderen Oberflächen, z. B. innerhalb des Mikroskops berücksichtigen muss (primary und secondary Glare). Die ellipsometrische Methode ist davon unbeeinflusst.
Jetzt wollte ich entsprechende Messungen Wellenlängenabhängig für Covellin durchführen, wurde jedoch enttäuscht.
Die Winkel werden, vor allem bei Messungen mit Ölimmersion, zu gross, um sie mit meinem Ellipsometerokular noch messen zu können.
Anbei zumindest ein Vergleich der mittleren Analysatorwinkel gegen den Polarisator mit den aus den Reflektivitäten berechneten (rot).
Die Reflexionswerte sind aus der Arbeit:
Beiträge zur Mineralogie und Petrographie 10, 94--110 (1964)
Aus dem Mineralogischen Institut der Universität Erlangen-Nürnberg
und dem Laboratorium für Mikroskopie der Firma Carl Zeiss, Oberkochen
Zur Optik yon Covellin*
Von
CURT V. GEHLEN und HORST PILLER
Da gibt es wohl einen systematischen Fehler. Zumindest der Gang mit der Wellenlänge wird jedoch richtig beschrieben.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian ,
zum Vergleich noch daten aus Cameron 1966 Tab 5.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/281598_32001227.jpg) (https://www.pic-upload.de)
LG
Jürgen
...
auf Seite 134 in dem Auszug von Cameron steht eine Korrekturtabelle
Fig 5.21 . für Ar beobachtet zu Ar tatsächlich , für einen Fehler verursacht durch
die Auflicht-Reflektions-Platte. Diese sind doch schon erheblich.
Angewendet auf deine Messungen , liegst du doch relativ gut?
Jürgen
Zitat von: hugojun in August 18, 2020, 08:40:59 VORMITTAG
...
auf Seite 134 in dem Auszug von Cameron steht eine Korrekturtabelle
Fig 5.21 . für Ar beobachtet zu Ar tatsächlich , für einen Fehler verursacht durch
die Auflicht-Reflektions-Platte. Diese sind doch schon erheblich.
Angewendet auf deine Messungen , liegst du doch relativ gut?
Jürgen
Hallo Jürgen,
deshalb verwende ich verwende ja keine Auflicht-Reflexionsplatte, sondern das Auflichtprisma.
Den Artikel von Cameron muss ich mir erst genau durchlesen.
Viele Grüsse
Florian
Zitat von: Florian D. in August 18, 2020, 09:27:43 VORMITTAG
Zitat von: hugojun in August 18, 2020, 08:40:59 VORMITTAG
...
auf Seite 134 in dem Auszug von Cameron steht eine Korrekturtabelle
Fig 5.21 . für Ar beobachtet zu Ar tatsächlich , für einen Fehler verursacht durch
die Auflicht-Reflektions-Platte. Diese sind doch schon erheblich.
Angewendet auf deine Messungen , liegst du doch relativ gut?
Jürgen
Hallo Jürgen,
deshalb verwende ich verwende ja keine Auflicht-Reflexionsplatte, sondern das Auflichtprisma.
Den Artikel von Cameron muss ich mir erst genau durchlesen.
Viele Grüsse
Florian
Dazu mehr auf Seite 135 letzter Absatz bis Seite 136:könnte eine Ursache sein.
Jürgen
Ja, das Problem ist bekannt. Nach den Untersuchungen Bereks scheint der Effekt einer leichten Fehlorierntierung auf die Messung der Elliptizität allerdings nicht problematisch zu sein. Es hat aber evtl. einen grossen Einfluss auf die Lage der Maxima der Anisotropie.
Hallo Jürgen,
die Winkel, die ich gezeigt habe, heissen bei Cameron A_r beta. Ich schaue mal, ob ich die A_r plotten kann.
Gruss
Florian
Hallo Jürgen,
jetzt, wie versprochen, ein Plot der Ar Werte. Schwarz sind die Werte aus Cameron, rot die, die ich gefunden habe.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian ,
nur noch mal zur Klarstellung: Deine Daten sind in Öl ermittelt, die von Cameron in Luft,
mit Ausnahme die für 589nm?
Dann gibt es doch eine gute Übereinstimmung.
Somit stehen über 80 Mineralien Datensätze aus 6 Wellenlängen in Luft und einer in Öl zur Verfügung (Tabelle 5 Cameron).
LG
Jürgen
Hallo Jürgen,
nein, ich habe auch in Luft gemessen. Ich wollte auch in Öl messen, aber da werden die Winkel zu gross als dass ich sie mit meinem Okular noch messen könnte.
Cameron ist bereits bestellt :-)
Viele Grüsse
Florian