Hallo an alle,
ich bin am Mikroskop und in dem Themengebiet Mikroskopie noch ein kompletter Laie und wollte daher hier nach eurer Hilfe fragen. Ich muss für eine Arbeit eine Methode zur mikroskopischen Charakterisierung von gefüllten Kunststoffen entwickeln. Das heißt, ich muss zum Beispiel an einer Probe durch das Mikroskop erkennen, wie hoch der Anteil der Additive ist. Wenn ich eine Probe mit angegeben 30% Glasfaseranteil habe, soll ich das grob überprüfen können.
Ich habe das Mikroskop Carl Zeiss Axio Lab.A1 und die Software Zeiss Zen Core 2.
Die Präparation der Kunststoffe habe ich nun durch Hilfe hinbekommen. Wir haben die relevanten Stellen entnommen und in Epoxidharz eingebettet und anschießend geschliffen.
Nun kommt der Part, in dem ich die größten Probleme habe, die Software. Ich finde leider nicht viele Optionen, um dann auszufiltern wie viele Fasern auf dem Bild sichtbar sind.
Vielleicht kennt sich ja hier jemand aus und kann mir weiterhelfen. Entschuldigt mich, falls ich relevante Informationen vergessen habe. Diese könnte ich euch gerne schnell beantworten falls etwas fehlt. Anbei füge ich noch paar Aufnahmen hinzu. (Edit: Die Bilder sind leider zu groß zum anhängen)
Ich hoffe ihr könnt mir behilflich sein und danke euch schonmal im Voraus :D
Hallo Eren,
unter dem Stichwort "Gefügeanalyse" findest Du vermutlich, wie man in Zen verschiedene Phasen in einem Werkstoff identifizieren und quantifizieren kann (Zen kenne ich leider nicht aus eigener Erfahrung). Die Fasern oder Partikel in Kunststoffen sind allerdings of sehr klein (typischer Faserdurchmesser ist ca. 10mum). Mit Lichtmikroskopie eine quantitative Bestimmung des Faseranteils zu machen ist dann gar nicht so leicht, da die exakte Querschnittsmessung nicht mehr ganz trivial ist.
Deshalb würde ich in Deinem Fall eine andere Methode verwenden, z.B. Thermogravimetrie (TGA), oder eventuell auch DSC. Da kannst Du mit deutlich weniger manuellem Aufwand zuverlässigere Ergebnisse bekommen.
LG
Jürgen
Hallo Jürgen,
vielen Dank für deine schnelle Antwort. Ich bin am Mittwoch wieder im Labor am Mikroskop und werde mal nachschauen was ich in der Software zur Gefügeanalyse finde.
Auf andere Methoden kann ich leider nicht ausweichen, da meine Arbeit um die Charakterisierung der Kunststoffe am Mikroskop geht und ich mit meinem verfügbaren Mikroskop nicht mehr machen kann.
Ich werde mich am Mittwoch melden ob ich schlauer geworden bin :-[
So,
ich hab heute unter der Funktion "Automatische Messung" die Fasern durch die automatische Segmentierung "markiert". So kann ich am Ende das Flächenverhältnis der Fasern bestimmen. Das habe ich einmal mit einem Bild aus dem Querschnitt und einem Längsschnitt gemacht. Nun versteh ich nicht wie ich es hochrechnen müsste, wenn ich z.B. beim Längsschnitt 7% und beim Querschnitt 14% Flächenanteil der Fasern habe.
Ohne die Bilder gesehen zu haben eine Vermutung: Das Epoxidharz ist transparent. Eigentlich willst Du einen Quer- oder Längsschnitt machen und dann nur die Faserfläche an der Oberfläche messen. Allerdings sieht das Mikroskop etwas in die Tiefe, und Fasern- oder Faserteile unter der Oberfläche werden sichtbar, das kann das Ergebnis dann leicht verfälschen. Das ist im Querschnitt weniger heikel (Blick geht entlang der Prismenachse der Fasern) als im Längsschliff.
LG
Jürgen
Ich hänge mal zwei Bilder vom aktuellen Ergebnis an.
Und ja, das Epoxidharz ist transparent. Deine Vermutung trifft glaube ich vollkommen zu, da ich von der Oberfläche bloß den Anteil an den Fasern erkennen will und dadurch einen groben Rückschluss auf den Faseranteil machen will.
Bei der Längsansicht bekomme ich einen Anteil von 7,8% raus und bei der Queransicht 6,1%.
Hallo,
ich hatte da gerade so ein paar spinnerte Ideen. Wenn Du eine Abbildung realisieren kannst im Durch- oder Auflicht, bei der sich die Glasfasern von der Helligkeit oder Farbe her eindeutig vom Rest des Polymers unterscheiden, dann könntest Du den Flächenanteil genau von dieser Helligkeit oder diesem Farbton bestimmen. Das könnte mit einem Bildbearbeitungsprogramm, evtl. nach Umwandlung in Grautöne, gehen. Daraus kann man dann den Volumenanteil oder mit den Dichten den Massenanteil berechnen.
Wenns Quatsch ist, vergiß es einfach.
Viele Grüße, Jochen
Hey,
danke dir für deine Idee. Da ich mich nicht so gut auskenne will ich nichts falsches sagen aber ich glaube, dass ich das gerade in die Richtung mache? :o Ich hänge mal meine originalen Bilder an. Da kann man ja eigentlich die Glasfasern ziemlich vom Polymer unterscheiden. Und die haben ich dann bei den Bilder die ich vorhin hochgeladen habe Rot markiert und dadurch den Flächenanteil gemessen. Entschuldigt mich falls ich an euch vorbeirede.. muss mich noch etwas in die Thematik reinarbeiten :-[
Hallo,
ich denke, das ist genau sowas, was ich dachte. Wenn man den Flächenanteil quadriert, kriegt man dann den Volumenanteil? Aber in Mathematik bin ich nicht so besonders, aber da gibts Leute, die schütteln das so einfach aus dem Ärmel.
Viele Grüße, Jochen
Genau die Frage stell ich mir gerade auch.. wie komme ich nun von diesen Flächenanteilen auf mein gesamten Glasfaseranteil. Natürlich nur als grobes Ergebnis, da ich so bestimmt einige Faktoren außer Acht lasse und nicht auf ein eindeutigen Wert kommen kann. Vielleicht findet sich hier ja jemand der das wirklich einfach aus dem Ärmel zaubert ;D
Viele Grüße,
Eren
Zitat von: jochen53 in Februar 04, 2021, 14:28:47 NACHMITTAGS
Hallo,
ich denke, das ist genau sowas, was ich dachte. Wenn man den Flächenanteil quadriert, kriegt man dann den Volumenanteil? Aber in Mathematik bin ich nicht so besonders, aber da gibts Leute, die schütteln das so einfach aus dem Ärmel.
Viele Grüße, Jochen
Der Flächenanteil ist in diesem Fall gleich dem Volumsanteil, da muss man nichts quadrieren. Man kann sich das Volumen aufgebaut denken aus den vielen Einzelschichten. Wie gesagt, man misst da recht ungenau, weil man in die Tiefe schaut und so den Flächenanteil überschätzt. Die Segmentierung ist auch nicht besonders genau. Wenn keine TGA zur Verfügung steht, kannst Du auch die spezifische Dichte des Verbundes messen. Bei bekannter Dichte des Füllstoffes und der Matrix kann man den Volumsgehalt ebenfalls bestimmen, als Kontrolle.
Jürgen
Hallo,
wir werden jetzt um einen Vergleichswert zu erhalten einmal die TGA nutzen. So weiß ich dann wie hoch mein Anteil in der Probe tatsächlich ist und kann mich daran orientieren. Da es jedoch meine Aufgabe ist diese Charakterisierung am Mikroskop durchzuführen (auch wenn dies nicht genau möglich ist, worauf ich in der Arbeit dann auch eingehen werde), bin ich wieder bei meinem Problem mit den Bildern und dem Flächenanteil.. von der Längssicht kann ich wahrscheinlich dann nicht mehr viel gebrauch machen, wenn ich zu tief rein sehe und es ziemlich verfälscht ist (@Jürgen). Aber die Quersicht zeigt mir ja im Prinzip die Durchmesser der Fasern und somit auch die Anzahl an. Könnte ich hier dann durch z.b. die Durchschnittliche Längen der Fasern den Anteil berechnen?
@Jürgen ich habe die Methode die du mit der spezifischen Dichte vorgeschlagen hast leider nicht ganz verstanden..
Eren
Hallo Eren,
die Methode geht von der Voraussetzung aus, das beide Komponenten, Kunststoff und Glasfasern, eine deutlich verschiedene Dichte haben (normales Fensterglas hat z.B. etwa 2,45 g/cm³) und daß die Dichte des inhomogenen Gemischs aus beiden Komponenten eine lineare Abhängigkeit vom Volumenanteil der Einzelbestandteile hat. Durch Bestimmung der Dichte des Verstärkten Polymers kann man dann rechnerisch oder graphisch den Anteil der Fasern bestimmen. Das geht prinzipiell auch bei Flüssigkeiten, nur tritt da, z.B. bei Alkohol, häufig eine nichtlineare Volumenkontraktion ein. Die Dichtebestimmung geschieht am besten mit der hydrostatischen Methode (Archimedisches Prinzip) auf einer Analysenwaage. Dazu gibt es Zubehörsets zur Dichtebestimmung mit einer Brücke für die Waagschale, auf der das Glas mit Wasser steht und einer Aufhängevorrichtung für ein kleines Siebkörbchen für den Probekörper. Man kann sich sowas aber auch selbst bauen. Die meisten oberschaligen Waagen haben auch eine Unterflurwägevorrichtung, unter eine kleinen Klappe am Boden der Waage ist ein Haken.
1. Wiegen an Luft.
2. Wiegen untergetaucht in Wasser (Dichte 1 g/cm³).
3. Die Differenz aus beiden Wägungen ist die Dichte.
Etwas schwieriger wird es nur, wenn der zu bestimmende Feststoff leichter als Wasser ist. Dann muß man ihn unter definierter Last durch ein Gewicht untertauchen oder ihn untergetaucht in einer leichteren Flüssigkeit wiegen.
Viele Grüße, Jochen
Hallo,
danke dir für die ausführliche Beschreibung! :D
Es hört sich interessant an und damit könnte ich es wahrscheinlich dann auch hinbekommen, jedoch weicht das dann wieder etwas von meiner Hauptaufgabe am Mikroskop ab und würde mir wahrscheinlich zu viel Zeit kosten. Ich danke dir trotzdem vielmals für den Tipp und die detaillierte Beschreibung.
Ich versuche am Montag durch die TGA nun den Anteil zu bestimmen um dann zu schauen was ich mit meinen Bilder am Mikroskop so anfangen kann und ob ich überhaupt auf so ein Wert kommen würde.
Freundliche Grüße,
Eren
Hallo,
ist es denn die gleiche Faserart mit gleichem Durchmesser und verlaufen die alle in eine Richtung? Dann wäre die Lösung durch alleiniges Zählen im Querschnitt am einfachsten. Wenn die Fasern mit statistischer Richtungsverteilung im Kunststoff liegen muss die optische Auswertung anders erfolgen.
Hubert
Hallo Hubert,
ja da hast du leider Recht, das wird leider doch nicht so einfach klappen wie ich es kurz angenommen habe. Die Fasern verlaufen leider nicht alle in eine Richtung.
Ich habe meinen Anteil nun durch Veraschen am Muffelofen bestimmt. Ich komme auf 29,5%, womit die Angabe von 30% Anteil stimmen sollte.
Jedoch bin ich bei der optischen Auswertung immer noch am gleichen Punkt und habe gerade keinen Ansatz wie es erfolgen sollte.
Mit freundlichen Grüßen
Eren
Hallo Eren,
mit den 29,5 bzw. 30 % hast Du jetzt den Massenanteil (% m/m oder Gewichts-%). Über das optische Verfahren bekommst Du den Volumenanteil, den mußt Du noch über die Dichten umrechnen. Mach mal mehrere (möglichst viele) Schliffe und bestimme die Flächenanteile und schau, ob die sich deren Mittelwert dem Ergebnis des auf Vol.-% korrigierten Aschegehalts annähern.
Viele Grüße, Jochen
Hallo Eren,
ich wollte auch gerade sagen dass man mit einem Blick auf den Querschnitt sieht dass das nicht der Volumenanteil sein kann. Faser hat nahezu die doppelte Dichte von Epoxidharz.
Wenn das ein Kurzfaserwerkstoff ist wird es schwierig, da die Fasern zwar dann theoretisch zufällig in der Richtung verteilt sein sollten, in der Praxis sich aber durch Rühren kleinräumige Bereiche mit Teilausrichtung ergeben.
Hubert
Hallo Jochen,
vielen Dank für deine schnelle Antwort.
Ich versuche dann in den nächsten Tagen mal ein paar Proben einzubetten. Und für die Dichten muss ich dann die Methode verwenden die du mir beschrieben hattest oder? :D Da muss ich dann jemanden finden, der mir da etwas hilft ::)
Viele Grüße, Eren
Hallo Hubert,
dir ebenfalls vielen Dank für deine schnelle Reaktion.
Ich füge mal ein Bild ein, welches ich gestern nach dem Veraschen geschossen habe. Ich glaube die sind schon ziemlich in der Richtung verteilt oder?
Viele Grüße,
Eren
Das ist ja mal eine interessante Aufgabe! Im Prinzip muss die Bestimmung des Flächenanteils durch Segmentieren erfolgen. Also so wie Du es schon gemacht hast. Evtl. kann man auch irgendwas anfärben etc. um die Kontrast zu erhöhen, Phasenkontrast, DIC oder ähnliches Verwenden.
So schlecht sieht es aber schon jetzt gar nicht aus. Ich würde das einfach genauso machen, wie Du. Nur brauchst Du Referenzproben! Dein Verfahren ist ja fehlerbehaftet und der Anteil daher nur näherungsweise schätzbar. Aber wenn Du Referenzproben mit bekanntem Anteil hast, kannst Du zumindest sagen, was Du vor Dir hast. Ob GF10 oder GF30 wird man dann schon zuverlässig sagen können.
Die Orientierung der Proben ist doch egal, oder? Angenommen man findet ein Verfahren was die Fasern in beiden Richtungen gleich gut detektiert, sollte der Flächenanteil doch identisch sein. Das ist doch imho von der Orientierung unabhängig (wenn man einige Messfehler durch unterschiedliche Orientierung unbeachtet lässt). Nur wenn die Fasern inhomogen in der Matrix vorliegen, dann wäre dem nicht so (zB geschichtet oder nicht gut verrührt).
Volumenanteil = Flächenanteil, da muss man nix umrechnen. Eine Scheibe hat ja eine bestimmte Dicke und damit eine - gegen 0 tendierendes - Volumen.
Hallo,
ZitatDie Orientierung der Proben ist doch egal, oder?
das bezog sich nur auf den alternativen Vorschlag, die Fasern nur zu zählen und über den Durchmesser den Volumenanteil zu bestimmen. Das wäre bei gleichem Faserdurchmesser vermutlich genauer.
Gleichmäßig in alle Richtungen können die Fasern jedenfalls nicht verteilt sein wenn man sich die beiden Schnitte ansieht. ???
Hubert
Hallo,
ja es ist eine interessante Aufgabe ::) Es ist jedoch nur eine Teilaufgabe, denn mein Hauptziel ist die Charakterisierung gefüllter Kunststoffe am Mikroskop. Dazu kommen jetzt noch die Faserlängen, -durchmesser und die Faserorientierung (und evtl. andere Punkte die mir nicht einfallen? ;D)
Deshalb nehme ich jetzt für den Flächen-/Volumenanteil mein jetziges Ergebnis so hin und versuche mich nun auf die anderen Punkte zu konzentrieren. (Habe aber noch neue Proben eingebettet die ich in der nächsten Woche vorbereite um mehrere Bilder zum Vergleich machen zu können)
Bei den anderen Punkten stellt sich mir nun die Frage, ob die Werte die ich mir durch die automatischen Messungen ausgeben lassen kann, direkt so angenommen werden können. Denn falls ja, wäre es ja eigentlich ziemlich simpel, da ich die Faserlänge und die Durchmesser direkt messen lassen kann. Und für die Faserorientierung dachte ich an die Messung "Ellipse Winkel", da diese mir den Winkel zur x-Achse angibt. Wenn ich das auf die Längsansicht anwende, könnte ich ja eigentlich genug Aussagen über die Fasern, die zumindestens auf dieser Oberfläche sichtbar sind, treffen.
Oder was meint ihr? :D
Kannst Du so machen, aber um wissenschaftlich zu sein, musst Du natürlich Vergleichsproben verwenden und Deine Methode evaluieren!
Gerade mit der Länge könnte es schwierig werden, da längere Fasern vermutlich fast nie in voller Breite sichtbar sind. Da macht es sicher mehr Sinn, manuell Fasern rauszusuchen, wo man sicher ist, dass die vollständig sichtbar Sind. Sinnvoll wäre es für die Charakterisierung der Fasern sicherlich, diese erst aus der Matrix zu entfernen. Also ein kleines Stück zu veraschen und die übrigbleibenden Fasern in ein wässriges Einschlussmittel einbetten.
Hallo,
dieses Problem habe ich mit meinem Professor auch besprochen. Er war glücklicherweise der Meinung, dass es für meinen Fall ausreicht, wenn ich die Daten die ich durch die Zeiss Software bekomme, verarbeite. Natürlich muss ich in der Arbeit dadurch auf die Fehlerbehaftung meiner Ergebnisse eingehen. Aber sonst müsste ich es so machen, wie du es sagst. Bin froh, dass mi das zunächst einmal erspart bleibt ::).
Viele Grüße
Eren
Prima. Aber ich sag's nochmal: unbedingt Proben mit bekannten Eigenschaften zur Validierung mitschleifen! Das Fehlen von Krontrollgruppen ist der #1 Grund für Ärger bei der Verteidigung von Ergebnissen.
Danke dir fürs klarstellen, ich schätze eure Hilfe wirklich sehr! :D