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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: Jens Jö in März 23, 2022, 09:04:17 VORMITTAG

Titel: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: Jens Jö in März 23, 2022, 09:04:17 VORMITTAG
gibt es eine einfachere Möglichkeit, Diatomeen zu säubern ohne kochende Salzsäure ???

Danke
Alfred
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: anne in März 23, 2022, 09:40:14 VORMITTAG
Hallo Alfred,
die Salzsäure löst ja die Kalkbestandteile, das ist schon notwendig kann aber auch kalt über einen längeren Zeitraum erreicht werden. Und es kann sicherlich auch mit anderen Säuren erreicht werden. Ob Du Säuren anwendest hängt von Deiner Erwartung an das Ergebnis ab. Für fossile Proben reicht das Entkalken oft schon aus, der Rest ist eher das Lösen von zusammengebackenen Teilchen.
lg
Anne
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: Jens Jö in März 23, 2022, 11:55:49 VORMITTAG
Hallo Anne,
danke, dann versuch ich's mal kalt mit Essig oder CocaCola.
Alfred
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: ortholux in März 23, 2022, 13:00:42 NACHMITTAGS
Espressomaschinen entkalkt man mit Zitronensäure. Billig in der Lebensmittelabteilung zu bekommen und relativ harmlos.
Vielleicht geht das auch mit Diatomeen?

Wolfgang
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: anne in März 23, 2022, 13:07:34 NACHMITTAGS
Lieber Alfred,
als Nachtrag da jetzt nicht nur am Handy.
Für eine frische Diatomeenprobe reicht natürlich das Entkalken nicht.
Die organischen Bestandteile müssen zerstört werden und die Schalen getrennt werden. Das geschieht im Normalfall mit Schwefelsäure (Achtung wirklich sehr gefährlich)
Es gibt wohl Sets mit Enzymen zu kaufen, habe ich aber nie getestet.
Bei einer sauber geschöpften Probe, die nur Diatomeen enthält, kann das Entkalken sogar entfallen.

Bei einer fossilen Probe, löst man auch die kalkhaltigen Bestandteile als erstes mit HCl auf.
Dann reicht es zumeist aus Wasserstoffperoxid die Probe zu bearbeiten und vor allen Dingen sauber zu fraktionieren oder zu sieben.
Schritte zu wiederholen gehört auch zur Routine.
lg
anne
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: Jens Jö in März 23, 2022, 13:44:22 NACHMITTAGS
jetzt wäre es wohl am besten, wenn ich einfach sage, was ich machen will.

Ich möchte eine Dose von diesem Zeugs kaufen https://de.vmd-drogerie.cz/allnature-kremelina-300g-9439/ (https://de.vmd-drogerie.cz/allnature-kremelina-300g-9439/) und hoffe, dass das nicht völlig zermahlen ist.
Wenn ich daraus 50...100 Diatomeen isolieren kann, wäre ich happy . . .
Ist das Projekt verrückt ?

Gruss
Alfred
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: Dr. Jekyll in März 23, 2022, 14:15:57 NACHMITTAGS
Um dazu etwas zu sagen müsste man die Anzeige erst einmal lesen können, um zu wissen was das ist.
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: JM in März 23, 2022, 14:17:11 NACHMITTAGS
Hallo Alfred,
Salzsäure wird verwendet, um Carbonate (meist Kalkstein, Kreide) zu lösen. Dazu eignet sich eigentlich nur die Salzsäure, da das Chloridion mit keinem Metallion ausfällt (außer Silber). D.h. alle Ionen bleiben in Lösung. Dazu muss man die Salzsäure nicht erwärmen. Das wäre sogar kontraproduktiv, da sonst HCl Gas entweicht. Entkalken geht also definitiv mit der 20%igen Salzsäure aus dem Baumarkt (um beim Fliesen legen den Kalkschleier zu entfernen).
Anders sieht es mit den organischen Verunreinigungen aus. Dazu nimmt man konzentrierte Schwefelsäure, da das Sulfation (von der Schwefelsäure) im Sauren ein recht hohes Redoxpotential hat. Das braucht man, um die organischen Bestandteile zu oxidieren. Das Redoxpotential lässt sich durch Erhitzen noch erhöhen. Allerdings ist heiße, konzentrierte Schwefelsäure echt gefährlich.

Also:
Zunächst mit 20%iger Salzsäure die Carbonate (Kalk etc.) lösen, abfiltern (oder sieben) und dann ggf. mit heißer, konzentrierter Schwefelsäure die organischen Stoffe oxidieren.

Die Kieselgur – Creme, die du verwenden möchtest, könnte nur Carbonate enthalten. Dann reicht kalte, 20% ige Salzsäure aus. Es macht wirklich keinen Sinn die Salzsäure zu erwärmen.

Anders sieht es aus, wenn organische Verbindungen vorkommen. Wie z.B. im Schlamm vom Seeboden. Da braucht man die konzentrierte Schwefelsäure. Nicht die Batteriesäure aus dem Baumarkt. Sondern wirklich 98%ige Schwefelsäure. Die ist aber wirklich gefährlich.

Bei meinen Versuchen hat es gereicht, die kalte Schwefelsäure eine Woche lang einwirken zu lassen. Erhitzt habe ich diese nie. War nicht nötig und ist mir auch zu gefährlich.

Beste Grüße

Jan
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: JM in März 23, 2022, 14:25:38 NACHMITTAGS
Hallo Alfred,
noch ein Nachtrag zur Unfallverhütung. Schwefelsäure kann man erhitzen. Kurz nach dem Siedepunkt wird der ganze Inhalt explosionsartig in  die Gasphase übergehen. Das nennt man Siedeverzug. So ein Siedeverzug kann aus dem Reagenzglas meterweit fliegen und dann spritzt die heiße, konzentrierte Säure durch den Raum.

Beste Grüße
Jan
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: Gerd Schmahl in März 23, 2022, 17:36:35 NACHMITTAGS
Hallo,
nach der Salzsäurebehandlung bitte das Spülen nicht vergessen. Die Calziumionen müssen erst mal weg, bevor man mit Schwefelsäure ran geht, sonst entsteht Gips, der nur schwer zu lösen ist.

Hallo Jan,
ich vermute, dass die Gur sehr fein vermahlen ist und Du nur Bruchstücke finden wirst, aber Versuch macht kluch. Bevor Du aufwendige Aufbereitungen durchführst, kannst Du ja erst mal einfach etwas von dem Originalpulver mikroskopieren, um zu sehen, ob da überhaupt noch was Brauchbares dabei ist.

Beste Grüße
Gerd
Titel: Re: kochende Säuren: pfuj Teufel
Beitrag von: hebi19 in März 24, 2022, 03:53:21 VORMITTAG
Hallo Alfred

Zur Vollständigkeit will ich für die Aufbereitung von rezenten Daitomeen zum Entfernen der organischen Anteile auf einen Artikel hier im Forum hinweisen der dafür relativ ungefährliches Vollwaschmittel aus dem Supermarkt verwendet:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39766.0

Damit dürfte es keine Schäden an den Diatomeen geben wie das wohl mit den Rohrreiniger-Rezepten vorkommen kann.

Solange man Salzsäure nicht aufkocht -was man ja auch gar nicht muss - ist die auch für den privaten Hausgebrauch gut einsetzbar und in der notwendigen Konzentration im Baumarkt erhältlich. Zitronensäure wirkt heiß sehr gut. Unsere Wasserhahn-Siebe entkalke ich damit im Wasserkocher in der Küche - der ist dann auch gleich frisch entkalkt.

In dem von Dir verlinkten Pulver würde ich nicht eine vollständige Diatomee erwarten. Da gibt es bessere Quellen - z.B. Pelose