Halo,
hat hier jemand Erfahrung mit dem Trocknen/Aushärten von Eindeckmitteln unter Vakuum? Das Lösemittel z: B. bei Pleurax oder ZRAX müsste so doch relativ schnell aus dem Harz wandern? Das Vakuum wird ja auch verwendet um Blasen herauszuziehen. Wenn man nun unter Vakuum gleichzeitig erwärmt, müsste das Lösemittel theoretisch doch ganz leicht aus den Harz gehen und das Harz trocknet/härtet schneller aus? Ist das eine bekannte Methode, die vielleicht schon so angewendet wird?
lg
anne
Hallo Anne,
hatte es mal mit Canadabalsam probiert: in einem Ölpumpenvakuum schäumte es kurz auf, dann waren da richtig viele Luftblasen drin... - hab`s dann gelassen. Aber vielleicht kann man ja kontrolliert Unterdruck/Wärme einwirken lassen?
Viele Grüße
Sven
Hallo Sven,
ja ein Freund hat es versucht mit ZRAX, erst viele Blasen und schlagartig keine mehr - also ausgehärtet?
lg
Anne
Hallo Anne,
wenn das Einschlussmittel dann klar ist, ist doch alles gut? ZRAX ist ja das Kondensationspolymer aus Naphthalin und Formaldehyd & ausgehärtet, wenn das Lösungsmittel raus ist.
Probiere die Tage mit Dammarharz herum und teste Dank Deines Beitrages auch gern mal erneut die Vakuum-Methode, um das Xylol da schneller rauszubekommen. Mit ca. 60% Harzanteil ist das Ganze schon etwas dickflüssig, auch bei 60°C Heizplatte.
Viele Grüße
Sven
Hallo Sven,
da bin ich gespannt. Probier doch mal so um die 80Grad. Wenn es gut klappt, wäre es eine Alternative für sauberes und schnelles Trocknen. Gerade Dammarharz, was ja schlussendlich Neutralbalsam ist, trocknet nahezu nie bis zur Mitte aus.
lg
Anne
Moin Anne,
wie bist Du denn bislang beim Eindecken vor gegangen? Hast Du das Deckglas direkt nach Aufbringen des Eindeckmittels aufgelegt?
Zumindest beim Pleurax ist es vorteilhaft das Lösungsmittel vorher auf dem Deckglas abzudampfen (bei ca. 80 Grad). Pleurax bleibt trotzdem noch flüssig und das Deckglas kann noch au den Objektträger gelegt werden. Dann härtet das Pleurax bei Abkühlung sofort aus. Vakuum bringt hier, denke ich, keinen Vorteil. Bei anderen Eindeckmitteln mag dies anders sein.
P.S.: Wolfgang G. hat hier vor einiger Zeit ein sehr brauchbares Gerät empfohlen, welches zur Reparatur von Handydisplays gedacht ist.
Es heizt, erzeugt Vakuum und hat eine kleine UV-Kammer.
Hallo Harald,
Pleurax wird üblicherweise bei sehr hohen Temperaturen getrocknet. Ein sehr erfahrener Diatomist, schrieb mir sogar, dass der Brechnungsindex erst erreicht wird, nachdem man 2 Stunden auch ca. 180-200°C erhitzt. Bist Du den ganz sicher dass deine Präparate bei dieser Vorgehensweise ausgehärtet sind? ich habe schon zu oft das Pleurax bei vertikaler Lagerung aus dem Deckglas kriechen sehen.
Ein link zu dem Gerät von Wolfgang wäre schön.
lg
anne
Hallo zusammen,
das Lösungsmittel bekommt man auf zwei Wegen unter dem Deckglas raus:
1. Durch Sieden und Austreiben von Blasen, geht schnell
2. Durch Diffusion des Lösungsmittels durch alles was auf dem Weg liegt hindurch, geht sehr langsam, je nach Diffusionswiderstand
Bei Pleurax wende ich 1. an, zunächst erwärme ich das Deckglas bei ca. 100°C, dabei geht das meiste Lösungsmittel ab. Danach relativ kurz bei ca. 160°C, da tut sich kurz noch was. Dann aufsammeln des Deckglases mit einem leicht angewärmten Objektträger. Erwärme ich längere Zeit hoch, so kommt es mir so vor, dass das Pleurax zwar weniger wird, aber nicht besser. Ich lagere die Präparate mit hängendem Deckglas waagerecht, hätte aber keine Bedenken sie auch anders zu lagern. Der Brechungsindex sieht gut aus. Ich habe aber keine Messwerte um das zu belegen.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Anne,
richtig ;). Ich hab nochmal nachgeschaut. Meine Heizplatte steht auf 95 Grad C. Das sollte aber auch reichen. Das Lösungsmittel ist soweit ich weiß Isopropanol (Siedepunkt 82 Grad C). Das dürfte nach 10-15 Min verdampft sein. Höhere Temperaturen bringen nur dann was, wenn das Deckglas direkt nach aufbringen des Pleurax auf den Objektträger gebracht wird. Das vermeide ich aber gerne, da es dann zu enormer Blasenbildung kommt und die Diatomeen abgeschwemmt werden können. Wenn man nur kurz auf 95 Grad erhitzt und es eilig hat, erscheint mir Bobs Methode auch sinnvoll. Werde ich mal ausprobieren. Nach meiner Methode ist auch im Zentrum des Präparates kein flüssiges Pleurax mehr vorhanden. Wie es allerdings mit dem Brechungsindex aussieht, habe ich noch nicht untersucht.
Hier der Link zu einem Display Separator-Gerät ohne UV-Fach. Das Gerät, welches ich habe kostet inzwischen das Dreifache >:(
Hallo,
ich bin zwar nicht der Manfred G., habe aber als Peter G. meinen Senf anlässlich der Suche nach einer brauchbaren Heizplatte dazugegeben.
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34546.0 -Beitrag #11-
Der Link zu dem Gerät läuft zwar inzwischen ins Leere, man findet die Heizplatte aber unter yihua 946d-iii lcd touch screen glass separator
Ich habe das Gerät noch immer gerne in Verwendung und habe bisher alle Möglichkeiten incl. Vacuum angewendet.
Das vakuumieren von Eindeckmitteln habe ich nicht mehr weiterverfolgt, da die Lösungsmittel auch bei niedrigeren Temperaturen zu sieden anfingen und die Diatomeen weggeblubbert wurden.
Die Heizplatte hat kleine Löcher, durch die die Luft abgesaugt wurde. Ich habe ein Stück Teraband (So ein Trainingsband) so zurechtgeschnitten, dass alle Löcher außerhalb eines halbkugelförmigen Plexiglasdomes abgedeckt werden. Die Wirkung ist spektakulär... Petrischalen aus Plastik werden zerstört. Uhrglasschalen halten dem Unterdruck auch stand, Plexiglas war mir aber lieber.
Grüße,
Peter G.
Hallo Peter,
Wolfgang hatte diese Gerät vor einiger Zeit auch verlinkt ;). Daraufhin habe ich es mir zu gelegt. Aber wie gasagt ist der Preis jetzt auf ca. 150€ gestiegen. Ich habe etwa 50-60€ dafür hin gelegt.
Dieses ist aber ei anderes Gerät ohne UV-Fach!
yihua 946d-iii lcd touch screen glass separator
Das ist das Gerät, welches ich habe:https://www.ebay.de/itm/173044404941?epid=13011701188&hash=item284a4012cd:g:k~wAAOSwViljakZe&amdata=enc%3AAQAHAAAA4L3VeboRg2CzwDw1M1mo1XMJMJzhih25BSiTeWKzNmfvNVY4sdltR%2Fmi%2B0TjGlKMjitBg6xEn19khXMsj10NI1Ej1h2mqeYi%2F50FQrSNEtXqZIJ%2B12fBTKjhD18IbbC%2B2ChguS4y6wkkwa8fJcVblpFjEQiTvGUESbd4CTRr%2BWTNsrEUZpDd9lDBYshvPR%2BJh6NBWdjS8nipSM%2FV9coCuAuTeGxe6sUSLlVtfFae80YQJSr6KSUO4jHOuY9ZxjeXBbjpQ%2BcLQ3lbeBH2m37pZ7Jvh9jOcNKf8Ol9BqXpI4Lv%7Ctkp%3ABFBMipi0q6dh
Hallo zusammen,
je nach Synthesebedingungen beim Pleurax (Temperatur, Zeit, Katalysatormenge, vielleicht noch Phenol superrein) verbleibt ein unterschiedlicher Anteil von Phenol im fertigen Harz. Das wirkt sich ungünstig auf den Brechungsindex aus und verlangt eigentlich nach einem längeren Ausheizen auf dem Objektträger/Deckglas. Da Phenol bei 182°C siedet, würde ich - wenn ich die Synthese machen würde - am Ende der Reaktion, wenn kein nicht-umgesetzter Schwefel mehr nachzuweisen ist, länger auf ca. 220°C erhitzen. Damit müsste nur noch der Isopropylalkohol aus dem Präparat ausgetrieben werden und die Bude stinkt nicht mehr so nach Phenol.
Viele Grüße
Sven
Lieber Sven,
genau das ist es, das Phenol welches noch drin ist! Danke für die Klarstellung!
lg
anne
Hallo zusammen,
dieser unterschiedliche Phenolgehalt könnte auch unsere unterschiedlichen Erfahrung mit dem vollständigen Erstarren erklären.
Zerlegt sich vollständig vernetztes Pleurax weiter, wenn man es z.B. auf 200°C hält, Sven?
Vom Ansehen her hatte ich den Eindruck, dass beim höher Erhitzen erst noch etwas verdampft (Mit kleinem extra Stinkwölkchen), die Substand aber auch danach noch langsam weniger wird.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Bob,
ich erhitze 2 Stunden auf 200Grad. Ich habe noch keine Nachteile festgestellt. Vorher dampfe ich vorsichtig das Isopropanol ab..
lg
Anne
Hallo Bob,
glaube nicht, dass Pleurax vollständig vernetzt ist, sondern es wird eher eine Mischung von verschiedenen schwefelverbrückten Oligomeren sein. Je länger die einzelnen Ketten, desto höher sollte der Brechungsindex sein. Irgendwann zerlegt sich das Ganze wieder. Müsste man mal ausprobieren, ob bei > 200°C nur noch eine Spur Phenol emittiert wird oder ob fast alles als Zerfallsprodukt ,,abraucht". Wobei wir da sicher über etliche Stunden reden.
Viele Grüße
Sven
Hallo,
hier wurde mehrfach berichtet, daß es beim Anlegen eine Vakuums zu starker Blasenbildung kommt. Das hat verschiedene Ursachen:
Zum Einen ist in Flüssigkeiten Luft gelöst, die im Vakuum entweicht. Ich habe beruflich im Labor oft Öle und Fette im Vakuum "entlüftet", Öl kann beispielsweise etwa 10 % Luft in gelöster Form enthalten, d.h. in einem Liter Öl sind bis zu 10 Liter Luft enthalten, wohlgemerkt bei Normaldruck. Bei anderen organischen Flüssigkeiten ist es ähnlich. Dieses Volumen vergrößert sich im Vakuum nochmals enorm. Wenn man zu schnell evakuiert, schäumt die Flüssigkeit extrem stark unter Bildung von sehr großen Blasen. Bei hochviskosen Systemen dauert es manchmal sehr lange, bis die Blasen zur Oberfläche aufsteigen und platzen. Man sieht sehr schön, wie das Schäumen mit der Zeit nachläßt und mit zunehmendem Vakuum die Luftblasen immer kleiner werden, bis das Schäumen schließlich ganz aufhört. Eine Temperaturerhöhung senkt die Viskosität und die Löslichkeit von Luft, aber flüchtige Substanzen verdampfen dann auch schneller. Je größer die Oberfläche ist, desto schneller entweicht die Luft.
Zum Anderen sind in der flüssigen Phase im hier diskutierten Fall auch flüchtige Bestandteile gelöst (Lösemittel, Phenol, Naphthalin....), die im Vakuum ebenfalls schneller verdampfen. Auch diese Stoffe können, je nach Temperatur "Dampfblasen" bilden. Geduld ist auch hier sehr nützlich, nur sehr langsam evakuieren und die volle Saugleistung der Pumpe erst ganz zum Schluß anwenden und dann erst langsam erwärmen.
Wenn man größere Volumina im Vakuum entlüften oder das Lösemittel entfernen möchte, kann es zum sog. spontanen "Siedeverzug" (auch "Stoßen" genannt) kommen, wenn man nicht ständig rührt oder auf andere Weise das Entstehen von Dampfblasen verhindert, z.B. mit einem Rotationsverdampfer, wo die Verdampfung/Entlüftung aus einem ständig erneuerten Flüssigkeitsfilm an der rotierenden Kolbenwand erfolgt.
Noch eine Anwendung für Vakuum: Die Vakuum-Filtration von Flüssigkeiten und Lösungen. Das funktioniert zwar i.d.R. ganz gut, aber im Vakuum verdampft dabei auch ein erheblicher Teil des Lösemittels, je nach Siedepunkt und hinterher hat man eine andere Konzentration als vorher. Hier geht man manchmal den umgekehrten Weg: Man filtriert unter Druck, wenn die Apparatur es aushält, kann man dabei sogar eine größere Druckdifferenz und damit eine wesentlich höhere Filtrationsgeschwindigkeit erzeugen, als mit 1 bar atmosphärischem Luftdruck, ohne daß es zu erhöhter Verdampfung kommt. Durch den erhöhten Druck enthält das Filtrat denn allerdings wieder einen höheren Anteil an gelöster Luft, die dann bei Normaldruck wieder ausperlt, wie beim Mineralwasser. Man muß danach u.U. nochmal vorsichtig im Vakuum entlüften.
Was passiert eigentlich mit dem, was im Vakuum verdampft?
Bei der Wasserstrahlpumpe landet es in der Kanalisation und in der Kläranlage, bei einer Membranpumpe kommt es aus dem Auspuffstutzen der Pumpe wieder raus und bei der Drehschieberpumpe (allg. als "Ölpumpe" bekannt) verdünnt und versaut es das Pumpenöl und tritt ebenfalls größtenteils aus dem Auspuffstutzen wieder aus. Bei Lösemitteln und anderen flüchtigen Stoffen quellen dann die Dichtungen der Pumpe auf und sie wird undicht, es läuft Öl raus und die Pumpe steht in einer kleinen Ölpfütze. Wenn man Glück hat, schrumpfen die Dichtungen nach einem Ölwechsel wieder, aber wer hat schon Glück? Verhinder kann man das eigentlich nur durch Vorschalten einer mit Trockeneiskältemischung oder flüss. Stickstoff gekühlten "Kühlfalle"
Viele Grüße aus dem Reich der Chemie und Verfahrenstechnik, Jochen
Lieber Jochen,
ich danke Dir! Genau auf so eine Antwort hatte ich gewartet.
lg
Anne
Hallo Jochen,
danke für Deine umfassende Erklärung, Du hast da eine gute Mixtur aus theoretischem Hintergrund und praktischer Bedeutung getroffen.
Viele Grüße,
Bob