Ein Hallo in die Runde der Freunde kristalliner Substanzen.
Ferrocen, z.B.: https://www.150.tum.de/geschichte/sandwich-molekuel/
Ferrocen wurde sooo oft als kristalliner Feststoff bei Raumtemperatur noch nicht abgebildet – jedenfalls suggeriert das die Google-Bildersuche – was insofern erstaunlich ist, als diese monokline Substanz leicht und mit vorzeigbaren Resultaten kristallisiert.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
dein Bild1 - "Ferrocen-Brett mit Rinde und Nadeldurchstich" etwas fürs Familienalbum respektive Kalender!
Ferrocen-Derivate werden bei mir doch recht schnöde, nach kurzem Zwischenstop an der Analysenwaage, ins Reaktionsgefäß gekippt. Müsste doch langsam mal anfangen meine Labore gründlich durchzukämmen ;).
Übrigens, welches (gezeigte) Präparat hast du zur Konoskopie genutzt?
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Heiko,
Klasse diese verschiedenen Formen. Auch mir gefällt das erste Bild besonders gut. Interessant diese dreidimensionale Struktur aus der Lösung. Ich hätte auf Sublimation getippt.
Beste Grüße
Michael
Hallo Michael & Michael,
danke für Euere netten Worte.
Beim ersten Foto an Sublimation zu denken, ist so abwegig nicht. Zwar stammen die Kristalle aus einer Benzin-Lösung, wurden aber für die Auflicht-Aufnahme auf einen OT geschubst.
Die konoskopische Aufnahme entstand von einem Schmelzpräparat, alle anderen Versuche waren erfolglos bzw. nicht zufriedenstellend. Doch auch die gezeigten Muster sind nicht ungestört, immerhin wird aber deutlich, dass ein recht kleiner Achsenwinkel vorliegt.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
das ist ja ganz tolles Zeug. Wenn ich es richtig verstand, ist das in vielen organischen Lösungsmitteln löslich. Jetzt ist die Frage, wozu man da Schmelzpräparate macht, das könnte doch zu Umwandlungen führen? Das Achsenbild ähnelt dem von Monazit, der hat Achsenwinkel zwischen 6° und 19°. Aragonit sieht auch so ähnlich aus. Neben einigen Glimmern.
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
Schmelze als Notbehelf, schlimmer noch Streupräparat ... wenn Einkristalle ausreichender Größe/Dicke nicht erhältlich. Hier war das Resublimat sehr filigran, wie so oft. Und die Kristalle aus der aliphatischen Lösung sind nicht wirklich groß, dafür sehr ,,korrodiert".
Wenn beim Schmelzen keine Gasentwicklung auftritt, ist Zersetzung kaum zu erwarten. Im Falle des Ferrocens war dies auch nicht der Fall. Allerdings erstarrte die Schmelze in zu geringer Schichtdicke, als dass konoskopisch aussagekräftige Interferenzen entstanden wären. Es galt also, den Schmelzvorgang ,,rechtzeitig" zu unterbrechen, damit ausreichend Substanz im Deckglas-Objektträger-Spalt verblieb ...
Viele Grüße,
Heiko
Hallo,
da ich am Anorganisch Chemischen Institut der TU München mein Diplom gemacht habe und promoviert wurde, an dem E.O. Fischer Lehrstuhlinhaber war und 1973 den Nobelpreis u.a. für die Strukturaufklärung von Ferrocen bekam, habe ich diese Verbindung oft gesehen. Besonders auffällig war die ausgeprägte Neigung zur Sublimation im Vakuum. Je langsamer, desto schöner die Kristalle.
Viele Grüße, Jochen