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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: PolMik in September 07, 2023, 18:56:51 NACHMITTAGS

Titel: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 07, 2023, 18:56:51 NACHMITTAGS
Hallo liebe Mineralienfreunde,
nachfolgend zeige ich ein paar Bilder von einem Nephelin-Syenit (Grännait) Dünnschliff. Die Lagerstätte Norra Kärr besuchte ich am 18. Mai diesen Jahres. Zunächst ein paar Angaben zur Geschichte und Gegenwart, dann Daten der häufigsten Minerale. Abschließend ein paar Bilder.

Norra Kärr ist eine Lagerstätte für Seltene Erden, Zirkonium, Yttrium, Hafnium und Niob. Sie liegt nahe der Ortschaft Gränna in Zentralschweden am Vätternsee. Die erste Beschreibung der alkalischen Intrusion erfolgte 1906 durch Törnebohm. Er nannte das Gestein Katapleiitsyenit mit Eudialyt. Es ist ein Nephelinsyenit. Die Boliden AB untersuchte das Vorkommen 1949 und in den 70-er Jahren. Danach wurden Grännait, Lakarpit, Pulaskit und Kaxtorpit unterschieden. Der Unterschied besteht darin, dass Grännait Eudialyt und Katapleiit enthält. In Lakarpit und Pulaskit kommt an deren Stelle das Zirkonmineral Rosenbuschit vor. Kaxtorpit ist dagegen sehr arm an Zirkoniummineralen. Petrologische Untersuchungen von Koark 1960 und 1968 kamen zu dem Ergebnis, dass Faltungsstrukturen und migmatitische Veränderungen des Gesteines Folge einer Regionalmetamorphose sind. Altersbestimmungen ergaben für den Nephelinsyenit rund 1,5 Mrd. Jahre. Er ist damit 300 Mio. Jahre jünger als der ihn umgebende Granit. Der Nephelinsyenit ist mit einer N/S-Ausrichtung nur 1200 m lang und 350 m breit. Die Kontaktzone zum benachbarten Granit fällt mit 35 - 40° nach Westen ein. 2009 bis 2016 wies das kanadische Unternehmen Tasman Metals Ltd mit der detaillierteren Erkundung mittels Kernbohrungen die Lagerstätte nach. Rund eine Million Tonnen Zirkonium und 200000 Tonnen Seltene Erden als Metall wurden erkundet. Außerdem Niob. Fast alle (95%) der Seltenen Erden wurden in Eudialyt gefunden. Der Geologische Dienst von Schweden gibt 18,6 Mio. t Seltene Erden und 42,2 Mio. t Zirkonium an. Der Uran- und Thoriumanteil des Gesteines lag bei 30 ppm. Im Kaxtorpit 85 ppm. Der Abbau im Tagebau sollte 2017 beginnen. Im Vergleich mit anderen Lagerstätten dieser Art handelt es sich um ein Reicherz. Es ist die viertgrößte Lagerstätte für Schwere Seltene Erden weltweit. Das Vorhaben wurde von Umweltschützern verhindert. Diese sahen eine Gefährdung des Trinkwassers aus dem Vätternsee durch die 1,5 km entfernten Anlagen als gegeben an. Die Typen wollen dort Greta-Spargel aufstellen. 2021 legte die Greena Mineral AB früher Tasman Metals Ltd einen neuen Plan für das Projekt vor. In dem ist die physikalische Anreicherung im Lagerstättenbereich vorgesehen. Die chemische Aufbereitung soll in einer bestehenden Anlage in Estland erfolgen. Eine biogeochemische Prospektion der Seltenen Erden soll mit dem Farn Dryopteris filis-mas möglich sein.

Anschließend möchte ich noch die optischen Parameter der Hauptbestandteile nach mindat.org und Akzessorien des Gesteines nach Tasman Metals Ltd vorstellen.
Aegirin rund 21% (NaFeSi2O6, monoklin, zweiachsig negativ, Brechungsindex 1,72 - 1,84, Doppelbrechung 0,037 - 0,061, 2V-Winkel 60 - 90°, IMA Symbol Aeg),
Albit rund 18% (NaAlSi3O8, triklin, zweiachsig positiv, Brechungsindex 1,53, Doppelbrechung 0,010, 2V-Winkel 45°, IMA Symbol Ab),
Mikroklin rund 16% (KAlSi3O8, triklin, zweiachsig negativ, Brechungsindex 1,51 - 1,52, Doppelbrechung 0,007 - 0,010, 2V-Winkel 66 - 103°, IMA Symbol MCC),
Zeolithe (Natrolith - Analcim) zusammen rund 16% hier Natrolith (Na2(Si3Al2)O10*2H2O, orthorhombisch, zweiachsig positiv, Brechungsindex 1,47 - 1,50, Doppelbrechung 0,012 - 0,013, 2V-Winkel 58 - 64°, Fluoreszenz, IMA Symbol Ntr),
Analcim (Na[Si2O6]*H2O, kubisch, isotrop, Brechungsindex 1,47 - 1,49, IMA Symbol Anl),
Nephelin rund 11% ((Na, K)[AlSiO4], hexagonal, einachsig negativ, Brechungsindex 1,52-1,54, Doppelbrechung 0,003-0,004,  IMA Symbol Nph),
Eudialyt rund 8% (Na15Ca6Fe3Zr3(Si15O73)(O,OH,H2O)3(Cl,OH)2, trigonal, einachsig positiv, Brechungsindex 1,60 - 1,61, Doppelbrechung 0,004, IMA Symbol Eud) und
Katapleiit rund 4% (Na2Zr[Si3O9]*2H2O, monoklin, zweiachsig positiv, Brechungsindex 1,59 - 1,62, Doppelbrechung 0,036, Fluoreszenz, IMA Symbol Ctp).
Glimmer nicht spezifiziert können 3% erreichen, an einem Stück von mir scheint das Muskovit zu sein. Daneben wurden als Akzessorien Fluorit (Flr), Prehnit, Britolith-Ce, Mosandrit, Blei, Mn-Calcit und Zirkon identifiziert.
Die Quelle ist Saxon, Berg, Leijd und Forrester: Geology, mineralogy, and metallurgical processing of the Norra Kärr heavy REE, Conference Paper 13 S. Im Mineralatlas sind rund 70 Minerale angegeben.

Heute ist die Lagerstätte ein hügeliges Wiesengelände mit einer Lagerhalle (Bild). Die Farne sind mir nicht aufgefallen. Dafür wenige, kleine, verkrüppelt aussehende Nadelgehölze. Ab und an finden sich Gruben und Schürfe mit den aufgeschlossenen Gesteinen. Außerdem Lesesteine auf der Wiese. Ich habe bei der Firma Krantz von 3 Grännait-Proben Schliffe anfertigen lassen. Von einem stelle ich einge Übersichtsbilder vor.

Grännait ist das am meisten vorkommende Gestein. Es sieht meist einem Gneis ähnlich. Es gibt auch Grännait mit granitischem und pegmatitischem Gefüge. Davon habe ich auch Schliffe, sie bringen keine weiteren Erkenntnisse zum Mineralbestand. Zunächst die Übersichtsbilder der Probe. IL ist das Auflicht - Bild bei 20-facher Vergrößerung. Das Durchlicht-Bild ohne gekreuzte Polarisatoren ist als TL gekennzeichnet. An diesem Bild ist insbesondere Eudialyt sehr gut an seiner violetten Färbung zu erkennen. Dann noch TLPol für das Bild mit Durchlicht und gekreuzten Polarisatoren. Diese Bilder sind alle mit 20-facher Vergrößerung unter dem Stereomikroskop SMZ-171 mit der Leica-Flexcam C3 angefertigt. Zwei weitere Fotos zeigen eine Kruste von Katapleiit auf Grännait und dessen Fluoreszenz.

Die nachfolgend vorgestellten Bilder stammen vom gneisartig aussehenden Grännait. Sie wurden mit dem Leica DM 750P mit der Canon EOS R10 und der Software EOS Utility angefertigt. Als Objektiv verwendete ich den Leica HCX Fluotar 10x/0.30 Pol. Sie wurden mit IrfanView bezüglich Farbkorrektur und Bildgröße nachbearbeit. Die Beschriftung der Minerale erfolgte mit Microsoft paint entsprechend der IMA Symbole. Aegirin fällt durch seine sehr hohen Brechungsindizes und die Farbe auf.  Albit, Mikroklin, Nephelin und Natrolith haben sehr ähnliche Brechungsindizes. Die Feldspäte sind durch Zwillingsgitter und -streifung zu unterscheiden. Natrolith und Nephelin unterscheiden sich am optischen Charakter. Die sekundär gebildeten Zeolithe habe ich auf den ersten Blick nicht erkannt. Für die Konoskopie verwendete ich das Leica Objektiv PL Fluotar 50x/0.85 P. Eudialyt und Katapleiit haben ebenfalls sehr ähnliche Brechungsindizes. Dort half die konoskopische Betrachtung, einachsig oder zweiachsig. Außerdem die signifikante Färbung von Eudialyt. In erster Linie an seiner charakteristischen nadeligen Form zu erkennen ist der gelbliche Rosenbuschit Na6Ca6Zr3Ti(Si2O7)4O2F6) IMA - Symbol Rbs. Seine Brechungsindezes sind zwischen 1,68 und 1,70 niedriger als die von Aegirin(-Augit), aber höher als die der sonst im Schliff zu erwartenden Minerale.

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 07, 2023, 18:58:21 NACHMITTAGS
die restlichen Bilder hier.

Liebe Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: hugojun in September 07, 2023, 19:36:34 NACHMITTAGS
Danke für deinen schönen Bericht.

Sicherlich ist dein Aufenthalt dort sehr spannend gewesen, sind doch die Seltenen Erden in aller Munde.

Die Dünnschliffbilder sind sehr schön geworden.

Für mich ist aus aktuellem Interesse besonders dein Lumineszenz Bild interessant. Kannst du (schon) sagen, welches Mineral,
bzw. welche SE für die grüne Fluoreszenz verantwortlich ist und in welchem Mineral es vorkommt? Gibt es auch ein ,,Nachleuchten ,,also eine Phosphoreszenz?
Hast du die Dünnschliffe mal mit 254nm UV bestrahlt? Meine Frage wird dich sicherlich nicht überraschen.

LG
Jürgen 
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 07, 2023, 20:15:45 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,
danke für die Nachricht. Das bei 254 nm UV-Licht leuchtende Mineral ist sicher Katapleiit. Für die Fluoreszenz können sowohl Seltene Erden als auch Zirkonium oder Uran in Verbindung mit der Struktur des Minerales die Ursachen sein. Ein Nachleuchten, Phosphoreszenz, war nicht zu beobachten. Ansonsten könnte noch Natrolith fluoreszieren. Dieser aber gelb oder orange. Beim Dünnschliff würde das Deckglas die Fluoreszenz verhindern. Die Seltenen Erden wurden durch die Veröffentlichung der LKAB in Kiruna wieder mal beleuchtet. Außerdem haben die Chinesen als Haupthersteller mit Lieferbeschränkungen für Unruhe im Westen gesorgt. Die Lagerstätte in Kiruna wird aber frühestens in 10 Jahren Seltene Erden gewinnen. Apatit (auch von Kiruna) widme ich später einen umfangreicheren Artikel.
LG
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Michael L. in September 07, 2023, 20:20:38 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

toller Beitrag, sehr spannend, vielen Dank dafür!

Viele Grüße Michael L.
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: MiR in September 08, 2023, 01:01:23 VORMITTAG
Hallo Michael [PolMik],
vielen Dank für den schönen Beitrag, mit seinen vielen interessanten Details! Mineralogie ist doch wirklich was Schönes ... Es wird wohl eine gaaaanze Weile dauern bis ich deinen Artikel einigermaßen überblicken kann. Du schreibst, dass du die Lagerstätte besucht hast, bedeutet das auch dass du die Proben selber gesammelt hast? Ich frage deshalb, weil ich gerne wissen würde, unter welchen Vorraussetzungen man (eventuell) selber Hand anlegen darf. Ach so, was unter -biogeochemische Prospektion- verstanden wird lässt sich ja schnell herausfinden, aber Greta-Spargel, da bin ich ratlos ..., ist vielleicht auch nicht so wichtig.
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 08, 2023, 10:18:13 VORMITTAG
Hallo Namensvettern,

schönen Dank für die Antworten. Zu den Fragen. Ja, ich habe die Lagerstätte selbst besucht und die Proben selbst gesammelt. In Schweden darf man alles, was nicht verboten ist. Wenn man etwas falsch macht, sind die ansonsten ausgesprochen freundlichen und hilfsbereiten Schweden sehr direkt. Dort stehen keine Verbotsschilder, also darf man an der Stelle Steine sammeln. Auf einer deutschen Internetseite wurde behauptet, das wäre Naturschutzgebiet, ist es aber nicht. Naturschutzgebiete werden auch dort mit Schildern gekennzeichnet. Auch die Behauptung einer anderen deutschen Seite, dort wäre ein Lehrpfad, ist falsch. Dort ist einfach nur eine Wiese mit Gestrüpp ein paar Aufschlüssen und einer Lagergalle. Die Erze liegen direkt unter der Rasensohle. Man sieht diesem grauen wie einfacher Gneis aussehenden Gestein nicht an, dass er hochinteressante Minerale und Elemente enthält. Bei anderen Erzen ist es auch so. Das sind nur zu oft graue, schwarze oder weiße, undefinierbare Klumpen. Ein paar aus Schweden stelle ich noch vor.

An anderen Stellen gibt es Verbotsschilder und dort ist das Sammeln von Steinen ausdrücklich verboten. An anderen Stellen, auf Privatgelände muss man den Eigentümer fragen. Dann gibt es auch noch Erlebnisparks wie zum Beispiel den Skeleftea Adventure Park in Varuträsk. Dort muss man sich eine Lizenz kaufen, bekommt einen kleinen Schürfhammer, eine Schutzbrille und eine Karte mit möglichen Fundpunkten. An der ehemaligen Eisenerzlagerstätte Langban bei Filipstad kann man auch an der Rezeption eine Lizenz kaufen, um auf die eingezäunte Halde zu dürfen und bekommt einen Fäustel. Allerdings gibt es in der Umgebung auch genügend Halden auf denen man sein Glück versuchen kann. Und dann gibt es noch regelrechte Goldwäscherkurse z.B. in Aldelfors. Dort war ich noch nicht. Es ist aber sehr wahrscheinlich, dass man dort ein paar Goldflitterchen findet. Das ist bestimmt eine ganz spaßige Angelegenheit, insbesondere für Kinder.   

Die Greta-Spargel sind eine eigene Wortschöpfung. Damit sind die hierzulande, aber auch auf der Ostsee und in Schweden zum Beispiel auf der Insel Öland, massenhaft die Landschaft verzierenden riesigen Windmühlen gemeint. Nach der Schutzpatronin der Eisbären, Greta. In Schweden waren die Sommer (2020, 2021, 2022 und 2023) nach meinen Beobachtungen eher kalt. Temperaturen von 25°C wurden nur sehr selten erreicht. How dare you, Greta.
LG
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 11, 2023, 20:58:11 NACHMITTAGS
Hallo,
heute habe ich noch die Angaben des SGU, Schwedischer Geologischer Dienst, zu der Lagerstätte gefunden. Die sind direkt vom SGU als *.pdf heruntergeladen. Ich hänge sie hier an. Interessenten können sie sich abschnittsweise in z.B. den Google-übersetzer kopieren und lesen. Darin sind noch detailliertere Angaben zur Lagerstättenerkundung. Die Lagerstätte wird als vom nationalen Interesse klassifiziert. Aber nicht nur die. 
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 13, 2023, 22:49:25 NACHMITTAGS
Glückauf Forum,

heute habe ich zu meiner grossen Freude ein Päckchen mit Gesteinsproben aus Norra Kärr erhalten und möchte mich dafür ganz herzlich bei Michael bedanken.
Leider hatte ich noch nicht viel Zeit, mich mit den Gesteinen zu beschäftigen, aber jetzt bei Dunkelheit habe ich zumindest die UV Lampe hervorgeholt.
Bei 365 nm beobachte ich allenfalls schwache Fluoreszenz, während bei 254 nm (korrigiert!) die weissen Gesteinsbestandteile schöne rote Fluoreszenz zeigen. In den Bildern im Anhang ist ein Bild im Weisslicht dem Fluoreszenzbild bei Anregung mit 254 nm gegenübergestellt.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 14, 2023, 00:44:14 VORMITTAG
Hallo Florian,
das sieht doch schon mal toll aus. Ich habe noch keine Idee, was das sein könnte. Da warten wir mal mit Interesse auf die Ergebnisse. Falls es Natrolith sein sollte, würde es mit Salzsäure reagieren. Von Katapleiit hatte ich nur grüne Flureszenz mit 254 nm, mit 365 nm nichts. Die Farbe bei 365 nm würde zu Calcit passen. Dazu würde allerdings Blau bei 254 nm gehören. Sogar mit Nachleuchten.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 14, 2023, 21:16:10 NACHMITTAGS
Jetzt habe ich auch einen Brocken mit der spektakulär grünen Fluoreszenz bei 254 nm Anregung gefunden. Mit dem Taschenspektroskop finden sich 3 relativ schmale Banden bei 500, 520 und 545 nm, wobei die bei 520 nm die stärkste ist.
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 16, 2023, 09:46:49 VORMITTAG
Glückauf Forum,

die Lagen und Intensitäten der gefundenen Fluoreszenzbanden des Katapleiits passen sehr gut zu Uranyl VI Ionen, UO_2^2-. Siehe
https://www.fluomin.org/uk/fiche.php?id=95
In dieser interessanten Datenbank werden auch für Katapleiit Uranylionen als Aktivator angegeben:
https://www.fluomin.org/uk/fiche.php?id=260&name=CALCIUM
Man könnte dieses Mineral also mit Uranglas vergleichen.

Kleiner Nachtrag:
In dem Artikel
https://pubs.acs.org/doi/epdf/10.1021/acs.jpca.2c03314
sind die elektronsichen Übergänge, die der Uranylfluoreszenz zugrunde liegen, näher beschrieben.
Der relevante Übergang, der für die Banden im Grünen verantwortlich ist, ist zwischen dem LUMO (lowest unoccupied molecular orbital, unbesetzt im Grundzustand) , bei dem es sich um ein auf dem U lokalisiertes f-Orbital handelt, in das HOMO (highest occupied molecular orbital, hauptsächlich ein sigma-bindendes p-Orbital auf den Sauerstoffen). Siehe Fig. 2 in dem zitierten Artikel.


Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: ManK in September 16, 2023, 10:13:12 VORMITTAG
im Anhang die übersetzte Version der Angaben des SGU
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Rawfoto in September 16, 2023, 12:20:14 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

Spannend, eine Aussage beschäftigt mich: das Deckglas verhindert die Fluoreszenz.
Das kann ich nicht nachvollziehen, ich rege ja eingedeckte Präparate mit bis zu 340nm an, die sind alle mit Deckglas und ich habe dabei kein Problem festgestellt ...

Liebe Grüße

Gerhard
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 16, 2023, 22:34:10 NACHMITTAGS
Anbei noch ein Spektrum der Fluoreszenz des Katapleiits bei Anregung mit 254 nm. Das Spektrum passt sehr gut zu dem des Autumnits, was Uranylionen als Fluorophor beweist. Die scharfen Peaks ab 590 nm treten auch ohne Katapleiit auf und sind wohl Artefakte der Anregungslichtquelle.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 17, 2023, 13:11:40 NACHMITTAGS
Hab ein Eudialytkörnchen in Zimtrindenöl (n=1.593) am Spindeltisch vermessen. Bei einigen Lagen verschwindet der Kristall, bei anderen zeigen sich farbige Säume, d.h. der Brechungsindex des Öls stimmt gut mit dem des Kristalls überein. Tröger gibt Werte zw. 1.593 und 1.643 an. Das passt also recht gut. Der Winkel 2V beträgt 26.4 Grad. Tröger gibt anomale Winkel zw. 0 und 30 Grad an. Optisches Vorzeichen negativ. Je nach zusammensetzung kann es positiv oder negativ sein.
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 18, 2023, 16:50:05 NACHMITTAGS
Hallo Florian, hallo Gerhard,

Florian, das sieht wirklich sensationell aus. Dass der Achsenwinkel von Katapleiit so klein ist, hätte ich nicht gedacht. Der ist mit 40° angegeben. Aber deine Messung dürfte genauer sein, als die Literaturangabe. Du hast ja einen richtigen Spindeltisch. An meinem Dünnschliff habe ich höchstens zwei Isogyren gehabt und daraus den optischen Charakter deuten können. Geht natürlich auch mit einer Isogyre. Für die Deutung der Achsenwinkel braucht man ein ordentliches Achsenbild, wie wir es beim Zucker oder Disthen hatten. Das waren natürlich größere und dickere Körner. Es ist sensationell, dass du auch noch rausgekriegt hast, welche Substanz die Fluoreszenz verursacht.
Gerhard, du hast Recht. Die Angabe, dass das Deckglas verhindert, hatte ich in den Weiten des Internets gefunden. Ich habe jetzt Fluoreszin auf einen Objektträger gegeben und mit 254 nm und mit 365 nm beleuchtet. Das Ergebnis war erwartungsgemäß. Dann ein Deckglas darüber. Mit 254 nm war nichts zu sehen, mit 365 nm war eindeutig Fluoreszenz zu beobachten. Mit einer stärkeren Lampe wäre es vielleicht auch bei 254 nm gegangen. Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht.
Liebe Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 18, 2023, 17:09:05 NACHMITTAGS
Zitat von: PolMik in September 18, 2023, 16:50:05 NACHMITTAGS
Dass der Achsenwinkel von Katapleiit so klein ist, hätte ich nicht gedacht. Der ist mit 40° angegeben.

Hallo Michael,

nota bene dass ich den Achsenwinkel von Eudialyt, nicht den von Katapleiit vermessen habe. Idealerweise sollte der 0 Grad betragen, aber da die Doppelbrechung klein ist, können schon kleine Spannungen im Kristall zu anomalem 2V anlassgeben.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 18, 2023, 18:00:52 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
ja, stimmt. Du schriebst Eudialyt. Ist richtig, der ist normalerweise einachsig, deshalb hatte ich das verwechselt. Ist aber richtig, ich habe inzwischen auch normalerweise einachsigen Clacit und Apatit zweiachsig gefunden. Von Eudialyt wusste ich bisher nicht, dass der auch zweiachsig sein kann. Nur beim optischen Charakter wurde wechselnd angegeben. Man lernt nie aus.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: MiR in September 18, 2023, 19:46:31 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

du schreibst:
" Dann ein Deckglas darüber. Mit 254 nm war nichts zu sehen, mit 365 nm war eindeutig Fluoreszenz zu beobachten. Mit einer stärkeren Lampe wäre es vielleicht auch bei 254 nm gegangen. Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht."

Hattest du denn etwas anderes erwartet, bei der Belichtung mit 254nm durch ein normales Deckglas? Es müsste, m.E., schon mind. ein Kieselglas-Deckglas sein, um die 254nm durchzulassen. Könntest du mir mitteilen was für eine Lampe deine 4W Laborlampe ist? 4W klingt dermaßen viel ..., hat aber wohl nichts mit der eigentlich interessierenden "Lichtleistung" zu tun, oder?

Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 19, 2023, 18:43:04 NACHMITTAGS
Hallo Namensvetter,
danke für die Nachricht. Die Lampe heißt Herolab UV-4 S/L. Eine Röhre 4 W 254 nm und eine Röhre 4 W 365 nm.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 23, 2023, 21:24:41 NACHMITTAGS
Glückauf,

gerade habe ich etwas von dem euxenitheudialytaltigen Gestein gepulvert und eine Boraxperle gemacht. Die war kristallklar. Bei Anwesenheit von Zirkonium sollte sie sich eigentlich porzellanartig trüben und man characteristische Kristalle mit dem Mikroskop erkennen können. Nach lösen in Salzsäure habe ich mit etwas Natriumhydrogenphosphatlösung versetzt. Dabei sollte sich ein Niederschlag bilden. Das war leider uneindeutig. Leider habe ich keine Alizarinsulfonsäure, damit sollte sich ein charakteristischer roter Farblack bilden.
Das Gestein selbst löst sich teilweise in HCl, bzw. gelatiniert, was gut zu Euxenit Eudialyt, aber auch Nephelin passt.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: hugojun in September 27, 2023, 18:44:26 NACHMITTAGS
Zitat von: PolMik in September 18, 2023, 16:50:05 NACHMITTAGS
Hallo Florian, hallo Gerhard,

... Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
habe diesen Beitrag erst gerade eben gesehen.
Auch bei Schliffen mit Deckgläsern stehen an den Rändern Kleberreste über. Wenn diese Ränder fluoreszieren würden, sollte man das doch sehen. Ich halte deine Bilder für eindeutig.
Dieses Ergebnis habe ich auch an all meinen Schliffen von Krantz , mit und ohne Deckgläser , bis auf die besagte Probe aus dem All.
LG
Jürgen
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in September 29, 2023, 18:24:46 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
Euxenit ist von Norra Kärr nicht beschrieben. Die Summenformel von Euxenit enthält kein Zirkonium. Kann natürlich sein, dass es diadoch Y oder Ce ersetzt. Nephelin ist beschrieben. Ich habe es zwar nicht gesehen, es ist  aber bestimmt vorhanden. Die beiden müßten sich optisch allerdings ganz schön stark unterscheiden. Euxenit wird mit einem Brechungsindex über 2 und isotrop angegeben, Natrolith Brechungsindex etwas geringer als 1,5 und zweiachsig positiv angegeben.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in September 29, 2023, 20:55:29 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

ich meinte ja auch Eudialyt, und nicht Euxenit :-)

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 02, 2023, 21:25:57 NACHMITTAGS
Hallo,

jetzt habe ich auch etwas Alizarin S (Alizarinsulfonsäure-Natriumsalz) beschafft.
Löst man eine Spatelspitze in etwas Aqua dest. erhält man eine gelborange Lösung, die nach Zusatz von etwas Ammoniak violettrot wird. Bei Zugabe von etwas Alaunlösung (KAl(SO4)2) und ansäuern mit Essigsäure, färbt sich die Lösung rot. Bei Zugabe von Salzsäure wird sie wieder gelborange.
Verwendet man stattdessen die Lösung aus wohl Eudialyt in Salzsäure, erhält man den gleichen Rotton wie bei Al, allerdings in der salzsauren Lösung. Dies spricht für Zirkonium, weil der Farblack mit Zirkonium als einziger in salzsaurer Lösung beständig ist.
Leider habe ich kein Zirkoniumpräparat als Vergleich.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 03, 2023, 22:40:08 NACHMITTAGS
Heute ist mir beim Suchen nach etwas ganz Anderem ein Stück Bastnäsit, (Ce,La, Nd, Pr ...) CO3 F aus Bujumbura, Burundi zwischen die Finger gekommen, den ich vor Äonen auf einer Messe erstanden hatte.
Bastnäsit ist eines der wichtigsten Minerale der leichteren Seltenen Erden, die auch technologisch am wichtigsten sind.
Im Bild unter der Stereolupe sind es die geschichteten, bräunlichen Kristalle.
Schon mit dem Taschenspektroskop sieht man einige Absorptionsbanden, vor allem im Orangegelben und im Grünen. Die Kamera sieht noch mehr im Blauen und Violetten. Die Skala ist leider um 10-15 nm verschoben, so dass die Wellenlängen zu klein abgelesen werden.
Vergleiche auch das Spektrum aus dem Mineralienatlas:
https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/Mineralienportrait/Seltene%20Erden/Physikalisch-ChemischeEigenschaften%20der%20Seltenen%20Erden
Mit dem Spektrometer sieht man sehr gut die Absorptionsbanden bei 520 und 570-580, aber auch noch im Roten bei 625 und 675 nm.

Die Bande bei 570-580 dürfte wohl auf Neodym und Praseodym zurückzuführen sein (Neodymglas wird gerne benutzt um die gelbe Natriumlinie bei 589 nm zu filtern). Tatsächlich wird Bastnäsit aus Burundi besonders wegen seines Neodymgehalts abgebaut (Neodymmagnete):
https://www.dw.com/de/burundi-deutscher-rohstoff-deal-zur-politischen-unzeit/a-18446344

Auch dieser alternative Lieferant zu China ist nicht weniger politisch heikel.

Anbei Bild des Bastnäsits, des Spektrums im Taschenspektroskop, des Spektrums mit dem Spektrometer und zum Vergleich das Spektrum der Lichtquelle.

Viele Grüsse
Florian

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 03, 2023, 23:33:21 NACHMITTAGS
Noch ein Versuch, das Spektrum zu normieren.
Zum Vergleich finden sich z. B. hier Spektren der leichteren Seltenen Erden:
https://www.mdpi.com/crystals/crystals-10-00593/article_deploy/html/images/crystals-10-00593-g004.png
Die Matrix sollte auf die Lage der Banden eher wenig Einfluss haben.
Ich hoffe, Ich habe diesen Thread jetzt nicht komplett gekapert. Die Minerale der Seltenen Erden
sind ja zu wenig verbreitet, um sich nur auf Material aus einer Gegend beschränken zu können.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 06, 2023, 12:41:35 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
Du zeigst ja dankenswerterweise die Methodik sich an diese Seltenen Erden anzunähern. Das ist nicht wirklich einfach. Bastnäs und Riddarhyttan hatte ich auch besucht. Die wesentlichsten Halden sind eingezäunt. An den Rändern habe ich leider kein Bastnäsit gefunden. Zu den Seltenen Erden kommen wir später noch einmal mit den Apatiten. Unter anderem aus Kiruna. Da sind noch Dünnschliffe in Arbeit. Die Röntgendiffraktionsanalysen sind fertig. Mit dem Spektroskop habe ich erst mal nicht weiter hantiert. Wobei ich sehr skeptisch zu Kiruna bleibe, weil die Apatitgehalte in den Eisenerzen/Gesteinen nicht astronomisch hoch sind und entsprechend auch die Seltenen Erden wahrscheinlich nur mit Massenspektrometer  oder ähnlichem gemessen werden können. Von daher passt das schon sehr gut hierher.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 06, 2023, 21:55:07 NACHMITTAGS
Glückauf,

mit den Seltenen Erden bin ich noch nicht weiter gekommen, aber dafür mit dem Zirkoniumnachweis.
Einen der Gesteinsschnitte habe ich geschliffen und in eine stark salzsaure Lösung von Alizarinrot S gelegt.
Alizarinrot S bildet mit vielen Kationen einen roten Lack. Der einzige, der in salzsaurer Lösung beständig ist, ist der mit Zirkonium.
Die Ausgangslösung ist gelb, aber bald färbt sie sich orangerötlich und wenn man das Gestein bewegt lösen sich dunkelrote Schlieren. Der Anschliff färbt sich auch zunehmend violettrot, vor allem die weissen und rosa Stellen, siehe Bilder (1. Vor Färbung 2. Nach Färbung (15 min) 3. Seitlich 4 Färbung 4h).
In der Färbelösung bilden sich erst rötliche Schlieren (Bild 5). Nach 4h hat sich ein purpurfarbener Farblack abgesetzt (Bild 6).


Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 08, 2023, 12:06:49 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

Nach makroskopischem Vorgeplänkel nähere ich mich langsam der Mikroskopie.
Was mich von Anfang an verwundert hat, ist das Mineral mit der violetten Farbe in Deinen Dünnschliffen, dass du als Eudialyt angesprochen hast.
Diesen Farbton kenne ich nicht von vielen Mineralen. Ausser Amethyst, eigentlich nur von Fluorit.
Fluorit ist in
https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/Schweden/Jonk%C3%B6ping%2C%20Provinz/J%C3%B6nk%C3%B6ping/Gr%C3%A4nna/Norra%20K%C3%A4rr
aufgelistet und passt ja auch zu Spätausscheidungen.
Die violetten Kristalle sind in den Handstücken gut zu sehen. Sie lassen sich mit dem Schraubenzieher leicht zerbröseln und ein Streupräparat anfertigen.
Die violetten Splitter erscheinen isotrop (also sicher kein Amethyst) und haben einen niedrigeren Brechungsindex als Immersionsöl (1.518). Daher habe ich noch ein zweites Präparat in
Glycerin (n=1.48) angefertigt. Auch hier ist der Brechungsindex des Minerals noch niedriger (Beckelinie), der Kontrast ist allerdings niedrig. Würde gut zu Fluorit n=1.434 passen.
Von den Farben im Handstück her würde ich die rosafarbenen Kristalle eher als Eudialyt ansprechen und vermuten, dass der Katapleit weiss daherkommt.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 08, 2023, 13:09:35 NACHMITTAGS
Hier jetzt zwei Eudialytkörnchen, mit roten Alizarinfarblack. (linear und x-pol)
Die Doppelbrechung ist nicht sonderlich hoch, konoskopisch einachsig positiv (ohne und mit lambda Kompensator)
Darunter ein leicht violettes Fluoritkorn. Im x-pol löscht es aus.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 08, 2023, 15:23:42 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

natürlich kommt dort auch Fluorit vor. Ich weiß jetzt nicht, ob der Fluorit durch seine Spaltbarkeit zusätzlich förmlich ins Auge springt. Aber auf jeden Fall durch den sehr geringen Brechungsindex. 1,44 ist sehr deutlich unter dem von Feldspat. Nebenbei könnte Fluorit auch fluoreszieren.

Im Schliff lässt sich der Brechungsindex im Vergleich zu benachbarten Körnern abschätzen. Bei mir war es Eudialyt. Eudialyt würde einen Brechungsindex größer als Albit und Mikroklin, aber geringer als Ägirinaugit haben. Ich möchte natürlich nicht alles zu Dünnschliffen verarbeiten oder für Röntgenanalysen pulverisieren. Eudialyt gibt es dort natürlich auch erheblich besseren zu finden. Davon ein Bild im Anhang. Mit Irfanview farbkorrigiert und verkleinert. Letztlich sind bei mindat.org 65 bestätigte Minerale für diese Lagerstätte angegeben. Die werden wir ganz sicher nicht alle finden können. 




Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 09, 2023, 22:21:26 NACHMITTAGS
Heute habe ich gesägt, geschliffen und die ersten Schliffe aufgeklebt. Bevor die 2. Fläche heruntergeschliffen wird, habe ich die Schliffe direkt unters Mikroskop gelegt, um in möglichst dicker Schicht die Absorptionsspektren messen zu können. Bisher hatten alle Messungen (Bild 2) an den roten Eudialyten (Bild 1) keinerlei Hinweis auf seltene Erden ergeben. Daran änderte auch die Mikroskopie an den Schliffen nichts.

... und dann, die Riesenüberraschung, als ich die Rosenbuschite (Bild 3) fokussierte! Diese sind gelbbraune nadellige Aggregate (Weihnachtssterne) (das violette daneben halte ich für Fluorit). Im Spektrum (Bild 4) springen sofort die Absorptionslinien des Neodyms bei 570-590 nm ins Auge, wie beim Bastnäsit!
Die Seltenerdvererzung scheint also an den Rosenbuschit und nicht an den Eudialyt gebunden zu sein.

Laut https://www.mdpi.com/2075-163X/12/1/19 enthält die Lanthanoidfraktion des Erzes etwa 11% Neodym, obwohl es sich eher um eine Vererzung der schwereren seltenen Erden handelt.


Viele Grüsse
Florian


Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 10, 2023, 13:38:16 NACHMITTAGS
Hier noch ein Artikel zur Zusammensetzung der Eudialyte von Norra Kärr:
https://www.mdpi.com/2075-163X/3/1/94/htm
demnach enthalten die Eudialyte von den oberflächlichen Aufschlüssen anscheinend tatsächlich kaum Seltenerdelemente.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 10, 2023, 15:21:51 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

das ist interessant. Vor allem, weil Rosenbuschit in Grännait nicht sehr häufig ist. Ich hatte aber Proben verschiedenen Lagerstättenbereichen gesammelt. Fluorit oder Eudialyt sollte sich später im Schliff am Relief klar erkennen lassen. So einen niedrigen Brechungsindex wie Fluorit haben nicht viele gefärbte isotrope Minerale. Aber jetzt eine andere Frage. Wie und mit welchen Gerätschaften misst man die Absorptionsspektren in Mineralen ? Ist das Auf- oder Durchlicht? Wenn ich es richtig verstanden habe, lassen sich Seltene Erden nur mit verschiedenen massenspektrometrischen Verfahren messen ?

Viele Grüße
Michael

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 10, 2023, 16:30:18 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

ich habe ein einfaches Spektrometer von "Sciencesurplus" mit einer Halterung für den Trinotubus für deren Anfertigung ich Olaf sehr dankbar bin. Damit kann ich sowohl im Durchlicht als auch in Auflicht messen (oder ganz ohne Mikroskop). Quantitativ kann man Seltene Erden wohl nur aufwändig (z. B. mit Massenspektroskopie) bestimmen, aber qualitativ gelingt der Nachweis über die characteristischen Banden einiger Elemente (besonders Neodym und Praseodym) sehr gut. Die Lanthanoide haben oft sehr scharfe Absorptionslinien- oder -banden, die Übergängen zwischen den f-Elektronen entsprechen.
Da die f-Elektronen im inneren der Atome gut abgeschirmt sind, sind diese Übergänge kaum von den Bindungsverhältnissen beeinflusst.
Zum Rosenbuschit schreibt Tröger in "Optische Bestimmung gesteinsbildender Minerale":  "Rosenbuschit findet sich als seltener Ügergemengeteil in einigen Foyaiten (Abb. 122).  Er ist hier wohl eine deuterische Bildung., da er Aegirin poikilitisch umschließt und von Fluorit begleitet wird." Abb. 122 zeigt einen Dünnschliff aus Norra Kärr. Dieses Gemenge mit Aegirin und Fluorit meine ich auf einigen Deiner Bilder (z. B. Graennait04TL) zu erkennen.

Viele Grüsse
Florian

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 10, 2023, 22:00:35 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
besten Dank für die Nachricht. Spektrometer ist bei mir noch eine Baustelle. Fluorit oder nicht Fluorit ist leicht geklärt. Einachsig oder isotrop. Dazu das stark negative Relief. Außerdem soll Zonarbau nicht selten vorkommen. Bei mir ist es ganz sicher nicht isotrop. Ein vertretbares konoskopisches Abbild habe ich allerdings nicht zu bieten. Mal sehen, was bei dir rauskommt. So eine schöne Rosenbuschit-Sonne habe ich nicht. Bei mir kommt Rosenbuschit in einem Schliff einmal einzeln vor, in einem weiteren mehrmals. Immer langgestreckte einzelne Körner.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: MiR in Oktober 11, 2023, 08:23:53 VORMITTAG
Hallo Florian,

es gibt zwar hier und da Beschreibungen zur Spektroskopie (via Lichtleiter) am Mikroskop, und um beim Forum zu bleiben, dürften, zumindest für mich als prominentestes Beispiel, die Arbeiten von Horst Wörmann gelten. Vielleicht hast du Lust mal deinen Messkopf und die Adaption an das Mikroskop näher vorzustellen? Interessant wären in diesem Zusammenhang die Schwierigkeiten bei der Realisierung und worauf man (speziell) achten sollte...
Ich wollte mir eben mal die Parameter des Spektrometers anschauen, finde aber keine gültige Seite ..., könnte es jene Version sein, die hier ->  https://www.baertierchen.de/main.html im Beitrag vom Juli 2017 gezeigt wird?


Viele Grüße aus Berlin,
Michael

PS: Worum es mir, u.a., geht hat Wilfried [Wilfried48] schön formuliert:
ZitatIch kann nur nochmals betonen, dass eine saubere Iustierung von Laser, Objektiv und Detektor auf eine optische Achse fast wichtiger sind als die Empfindlichkeit des Detektors. .... einfach und billig bewerkstelligen, da Laser und Trino über eine Ringschwalbe angekoppelt sind die man über die gut zugänglichen Iustierschrauben in der gefederten Dreipunktlagerung sauber auf Intensitätsmaximum trimmen kann.
Quelle: https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=29782.msg270219#msg270219, Antwort #10
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 11, 2023, 08:45:31 VORMITTAG
Glückauf,

gestern einen Schliff gemacht.
Viel Mikroklin, leicht erkennbar am Schottenkaro.
Auf Bildern 1 und 2 (lpl und xpl) Eudialyt, der bei dieser Schliffdicke nur andeutungsweise rosa erscheint. Rechts oben violetter Fluorit, kenntlich an seinem Relief,  Brechungsindex kleiner dem des Einschlussmediums und Isotropie.
In diesem Schliff sind schöne Kristalle von Rosenbuschit, Mosandrit o. ä. Minerale aus der Gruppe (Bilder 3 und 4, lpl und xpl), zweiachsig positiv mit hohem Achsenwinkel, beide Achsen bei NA0.85 gerade noch sichtbar.
Doppelbrechung allerdings für Rosenbuschit recht niedrig, weil nur max. Gelb erster Ordnung (Längserstreckung negativ). Sichtbar etwas Fluorit (violett) und Aegirin (grün).

Viele Grüsse
Florian

PS: Schöne Dünnschliffbilder von Norra Kärr hier: https://www.alexstrekeisen.it/english/pluto/eudialyte.php

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 11, 2023, 09:11:23 VORMITTAG
Zitat von: MiR in Oktober 11, 2023, 08:23:53 VORMITTAG
es gibt zwar hier und da Beschreibungen zur Spektroskopie (via Lichtleiter) am Mikroskop, und um beim Forum zu bleiben, dürften, zumindest für mich als prominentestes Beispiel, die Arbeiten von Horst Wörmann gelten. Vielleicht hast du Lust mal deinen Messkopf und die Adaption an das Mikroskop näher vorzustellen? Interessant wären in diesem Zusammenhang die Schwierigkeiten bei der Realisierung und worauf man (speziell) achten sollte...
Ich wollte mir eben mal die Parameter des Spektrometers anschauen, finde aber keine gültige Seite ..., könnte es jene Version sein, die hier ->  https://www.baertierchen.de/main.html im Beitrag vom Juli 2017 gezeigt wird?

Hallo Michael,

ja, das ist das Spektroskop aus dem Bärtierchenjournal. Ich denke, es ist nicht mehr erhältlich. Horst Wörmann hat für Raman eine aufwändige Optik, um noch das letzte Photon in den Lichtleiter zu zwingen. Mein Halter ist zentrierbar (ein umgebauter Zentrierkragen für Auflichtobjektive), aber hält nur den Lichtleiter, ohne weitere Einkoppelungsoptik. Für normale optische Spektroskopie ist das ausreichend, für Raman müsste man wohl deutlich mehr Aufwand betreiben.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 13, 2023, 21:35:53 NACHMITTAGS
Zitat von: PolMik in Oktober 08, 2023, 15:23:42 NACHMITTAGS
Ich weiß jetzt nicht, ob der Fluorit durch seine Spaltbarkeit zusätzlich förmlich ins Auge springt.

Hab noch einen Schliff angefertigt. Dieser enthält kaum Rosenbuschit, aber wesentlich mehr Eudialyt und Fluorit. Ich habe den Eindruck, dass sich der Eudialyt teilweise um den Fluorit herum abgeschieden hat.
In dem Bild sieht man links den Eudialyt, rechts den Fluorit, in dem man perfekte Spaltbarkeiten nach (111) erkennt.
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 14, 2023, 12:17:31 NACHMITTAGS
Hallo Michael, hallo Florian,

vielen Dank für die interessanten Informationen bezüglich der Mineralien der Lagerstätte. Leider bin ich nicht sehr bewandert bezüglich Mineralogie, aber sehr interessiert, da ich derzeit versuche ein paar Untersuchungen an verschiedenen Meteoritentypen, bspw. zur Detektion von stark geschockten Mineralien und Mikrodiamanten in Ureiliten, zu realisieren. Dafür habe ich ein jetzt schon ziemlich gut funktionierendes RAMAN-Mikroskop aufgebaut und könnte anbieten, auch eure Untersuchungskampagne bezüglich RAMAN-Spektren etwas weiter zu Vervollständigen. Vllt auch ganz interessant bei unklaren Polarisationsmikroskopieanalyseergebnissen.
Beispielweise ist für Eudialyte das RAMAN-Spektrum ziemlich eindeutig und recht aussagekräftig, siehe beispielweise in der RRUFF-Datenbank ein Vergleichsspektrum: https://rruff.info/Eudialyte/R050230

Viele Grüße
Tino
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 14, 2023, 12:31:16 NACHMITTAGS
Hallo Tino,
danke für die Nachricht. Das ist eine sehr gute Idee. Schicke mir bitte deine Adresse, dann sende ich dir meinen Schliff.
Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 14, 2023, 13:09:06 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

gerne, ich sende dir eine PM. Günstig wäre übrigens ein unabgedeckter Anschliff. Da ich aber ein inverses Mikroskop verwende, könnte ich zur Not auch einen (nicht übergroßen) unbearbeiteten Brocken drauflegen, falls die gesuchten Mineralien freiliegen.

Lg Tino
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 14, 2023, 15:02:59 NACHMITTAGS
Hallo Florian und Tino,

vielen Dank für die Nachrichten. Ich habe einen Schliff und eine Probe mit kurzer Beschreibung abgeschickt. Darin sind sowohl dunkelviolette als auch rosa Bereiche zu erkennen. Es wird hochinteressant, was bei der Raman-Spektroskopie rauskommt.

Florian, die Spaltbarkeiten nach 111 sollten bei 2 Spaltrisssystemen 70° und 110° und bei 3 Spaltrissystemen 60° und 120° sein. Aber, wie schon geschrieben, werden die extrem negativen Reliefs von Fluorit im Vergleich zu Eudialyt entscheidend sein. Ich bin kein Mineraloge, aber dunkelvioletten Flourit kenne ich nur aus den Uranerzlagertätten der WISMUT im Erzgebirge. Wir hatten aber recht geringe Urangehalte in Norra Kärr. Das besagt nicht, dass der Flusssspat dort nicht violett sein kann.  Wir sind uns wohl darüber einig, dass Fluorit und Eudialyt vorkommen können. Fluorit in jedem Fall isotrop, Eudialyt aber einachsig.

Viele Grüße
Michael
Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 14, 2023, 16:58:23 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

ich hatte seinerzeit einen Schliff vom Pingartener Quarz"porphyr" gezeigt, 
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34577.0

Darin zeigt der Fluorit in Schliffdicke dieselben violetten Farben, obwohl dieses Gestein auch nicht übermässig uranhaltig ist:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?action=dlattach;topic=34577.0;attach=5727;image
Anbei noch ein Bild eines ebenfalls violetten Fluoritoktaeders (kein Spaltoktaeder, sondern so gewachsen), dessen Herkunft ich nicht kenne. Die Oktaederflächen sind gerade die (111) Flächen, da kann man sich ein gutes Bild davon machen, welchen Winkel diese Flächen unter verschiedenen Projektionen zueinander einschließen.

Ich vermute mal, dass in diese violetten Fluorite Radiumfluorid mit eingebaut wurde, welches inzwischen längst komplett zerfallen ist.

Viele Grüsse
Florian

Titel: Re: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 14, 2023, 21:30:15 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

natürlich kann in Arkosen (feldspatreiche Sande/Sandsteine) auch Fluorit vorkommen. Wenn die Arkose hydrothermal überprägt wurde. Zum Beispiel bildeten sich im Tertiär die Fluorit-Lagerstätten im Thüringer Wald, wie es in der Dissertation von Hähnel  beschrieben wurde. Gesteine im Umfeld sind auch Arkosen. Also wird es auch Arkosen mit Fluorit geben.

Viele Grüße
Michael
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 23, 2023, 16:35:15 NACHMITTAGS
Hallo,
Tino hat mir die Dateien von seinen Raman-Messungen zur Verfügung gestellt.
Die Daten habe ich in CrystalSleuth importiert. Dieses Programm gibt es auf der Seite von RRUFF.

https://rruff.info/zipped_data_files/
https://rruff.info/about/about/about_software.php

Dazu mussten nur Kommas gegen Punkte und Semikolon gegen Komma getauscht werden. Dann konnte man das mit den Daten aus der Datenbank von RRUFF vergleichen. Die jeweilige schwarze Kurve stammt von Tinos Messwerten, die Farbigen sind aus der Datenbank importiert. Die Ergebnisse von Tino sind meiner Meinung nach sehr gut. Ich hänge mal zwei Bilder an. Vielleicht kann er uns über die Arbeitsweise bei den Raman-Spektren noch etwas weiterbilden?

Viele Grüße
Michael





Nebenbei habe ich ziemliche Schwierigkeiten mit der Bearbeitung unter der neuen Benutzeroberfläche. So richtig intuitiv ist die nicht mehr. Meiner Meinung nach war die vorherige einfacher zu bedienen.
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 27, 2023, 13:35:25 NACHMITTAGS
Hallo Michael, hallo in die Runde,

ich komme leider erst jetzt dazu die RAMAN-Messungen an der Eudialytprobe zu kommentieren. Hatte auch schon sehr viel geschrieben, aber leider hat an der Internetverbindung beim Einbinden der Bilder etwas gehakt und der komplette Text war weg. Mist, ich fasse mich daher mittels Stichpunkten kurz.

- Dokumentation der Messposition derzeit mittels Schwarz-Weiß-Aufnahme mit diversen Objektiven
- Farb-Aufnahmen sind möglich, aber durch die RAMAN-Filter sind die Bilder ohne Blau und daher sehr gelbstichig 
  und nicht sehr aussagekräftig   
- gleichzeitige farbgetreue polarisationsmikrsokopische Aufnahmen mit linear und gekreuzten Polarisatoren in
  Planung, auch Transmission für Dünnschliffe, eigentlich schon fast alles vorhanden, aber noch nicht
  implementiert
- RAMAN-Messung erfolgt mit möglichst hoher Vergrößerung und Apertur, derzeit entweder HC-PL-Fluotar long-
  distance L40x/0.60 oder PL-Apo 150x/0.95 für optimale Signalausbeute

Messung an einem Eudialyt-Kristall des Handstücks:

IMG_20231022_171901.jpg
Bild1: Messaufbau, Handstück auf dem Mikroskop. Der grüne 532er-Laser schafft es schon durch. 

20231022_NorraKaerr_5C1_IHR320_1200_Slit50_PI1340_DPSS10-2_PolS_Overview_10x_B1_Rosa.jpg
Bild2: Übersichtsaufnahme mit 10x Objektiv. Messpunkt ziemlich exakt in der Mitte des Bilds

20231022_NorraKaerr_Rosa_Eudialyte.JPG
Bild3: RAMAN-Spektrum mit jeweils dem L40x und dem 150x Objektiv. Das bessere Signal zu Untergrundverhältnis des 150x Objektivs ist klar zu ersichtlich.

20231022_NorraKaerr_Rosa_Eudialyte_VglRRUFF.JPG
Bild4: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz für Eudialyte, die Übereinstimmung ist schon gar nicht schlecht. Es fehlt aber ein deutlicher Peak bei 450cm-1 (etwa 545nm) und bei 1000cm-1 zeigt sich ein zusätzlicher schmaler Peak (entspricht 562nm)

Die Albit-Messung folgt.

Lg Tino

Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: Florian D. in Oktober 27, 2023, 13:44:13 NACHMITTAGS
Hallo Tino,

sehr cool, diese Ramanspektren!
Eudialyt ist ja einachsig. Da könnte es doch sein, dass der Kristall, an dem Du gemessen hast, so orientiert war, dass einige Linien schwächer ausfallen, oder fehlen?

Viele Grüsse
Florian
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 27, 2023, 14:07:12 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

ich hab nochmal das zweite Vergleichsspektrum aus der RRUFF verglichen und dieses passt besser. Sind aber beide als unorientiert deklariert. Ich gehe mal davon aus, dass die Orientierung dann einfach beliebig ist und bei Datensatz 2 eher meiner Messung entspricht. Du könntest also Recht haben. Ich sehe übrigens auch defizile Abweichungen beim Silizium-Kalibrierspektrum bei Änderung der Polarisation.

20231022_NorraKaerr_Rosa_Eudialyte_VglRRUFF2.JPG
Bild1: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz 2 für Eudialyte, die Übereinstimmung ist besser als für Datensatz 1. Die fehlenden Peaks sind da.

Bearbeitung eingefügt:
20231022_NorraKaerr_Rosa_Eudialyte_VglRRUFF2_Baseline.JPG
Bild2: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz 2 für Eudialyte, diesmal mit abgezogener Basislinie. Sieht schon ganz gut aus.

Alles in allem gehört eine gewisse Erfahrung und etwas Fingerspitzengefühl bei der Auswertung der Spektren dazu.

Lg Tino
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 27, 2023, 14:37:30 NACHMITTAGS
Und noch schnell die Ergebnisse vom Albit:

20231022_NorraKaerr_Weiss_Albite_VglRRUFF_Baseline.JPG
Bild1: Albit-Messung mit Vergleich zu RRUFF #30006

20231022_NorraKaerr_Weiss_Albite2_VglRRUFF_Baseline.JPG
Bild2: Und noch eine zweite Stelle mit Albit zu RRUFF #28172

Lg Tino
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in Oktober 28, 2023, 15:12:20 NACHMITTAGS
Hallo Tino,

eine tolle Darstellung deiner Arbeiten. Zu der Ausrüstung hattest du früher schon einen Beitrag gebracht. Es ist völlig richtig, dass der Schliff nicht orientiert ist. Ein besseres Ergebnis könnte man nur dann erzielen, wenn die Probe auf der zu messenden Oberfläche geschliffen und poliert wäre. Das war bei meiner Probe nicht der Fall. Inwiefern bei Dünnschliffen mit Deckglas überhaupt ein besseres Ergebnis kriegen kann oder Pol-Ausstattung nötig wäre, erschließt sich mir nicht. Letztlich hast du nachgewiesen, dass dein Raman-Mikroskop ein sehr mächtiges Werkzeug ist.

Bei den Proben muss man nach dem was ich mich noch belesen habe darauf achten, dass keine Spaltrisse die Analyse behindern. Die Fluoreszenz soll sich durch Verwendung von zwei Laser-Wellenlängen ausbügeln lassen. Damit hätten wir auch noch den Fluorit nachweisen können. Florian lag ja völlig richtig, als er darauf hinwies, dass das violette Mineral Fluorit ist. 

Herzlichen Dank euch beiden.

Viele Grüße
Michael
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: TStein in Oktober 29, 2023, 11:05:35 VORMITTAG
Hallo Michael,

die gemessene Fläche des Handstücks war zumindest geschliffen und ausreichend Plan, da bin ich mir ziemlich sicher. Insofern gabs diesbezüglich kein Problem. Es ist auch ohne größere Probleme möglich eine Bruchkante zu messen, man kann am Spot des Lasers recht gut nachvollziehen, ob man im Fokus ist. Leider kann man dann kein vernünftiges Übersichtsbild mehr machen. Abgedeckte Dünnschliffe sind nicht so richtig messbar, liegt möglicherweise am Deckglas und dem Eindeckmittel.
Der Vorteil, wenn man gleichzeitig ein vernünftiges Pol-Übersichtsbild machen kann, ist, dass man auch gut sieht, was eigentlich genau gemessen wird. Dann kann man auch die gute Ortsauflösung für sehr kleine Kristallite nutzen.
Hab auch kürzlich bei einem unabgedeckten Dünnschliff von einem Ureiliten von Jürgen recht kleine Diamanten (wenige 10µm) damit untersucht. Dann ist es ganz gut, wenn man nachvollziehen kann, wo man eigentlich auf der Probe ist, aber dazu in einem anderen Faden mehr.
Ich hab auf deiner Handstück versucht Fluorit mit dem RAMAN aufzufinden, da das Spektrum doch recht charakteristisch ist, aber m.E. war nichts vorhanden. Ich würde aber auch meine Hand nicht dafür ins Feuer legen. Mit Fluoreszenz gabs auf der Probe übrigens keine Auffälligkeiten und Probleme.
Aber eine 2. Wellenlänge, bspw. bei 785nm wäre schon ganz gut, aber die Filter und der Laser sind schon nicht ganz billig. Zumindest würde sich bei meinem Mikroskop der Strahlteiler und der Filter wieder schön in den Fluoreszenzwürfel und den 5-fach-Fluoreszenz-Wechsler integrieren lassen.

Lg Tino

P.s Deine Proben schicke ich dir morgen wieder zurück, sollten spätestens Ende der Woche wieder da sein.
Titel: Aw: Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr
Beitrag von: PolMik in November 03, 2023, 11:37:40 VORMITTAG
Hallo Tino,
danke für die Nachricht. Der Schliff und die Probe sind heute bei mir angekommen. Ein Bild habe ich heute im ersten Artikel ergänzt. So, wie bei Axel Streckeisen kommt bei mir der Eudialyt nicht. Da ist beim besten Willen nichts rosanes zu erkennen. Nur das hohe Relief im Vergleich zu den anderen Mineralen hebt ihn hervor.

An Raman - Mikroskopen fasziniert mich, dass die offenbar eine Möglichkeit bieten Schwerminerale auf Streupräparaten zu identifizieren. Das ist mit einem Pol-Mikroskop oft schwierig bis unmöglich. Leider sind die Raman Mikroskope ziemlich teuer. Das billigste gäbe es bei Thunderoptics, aber wenn das genau so, wie das Spektroskop der Firma funktioniert, hat man mal schnell 20 T€ in den Sand gesetzt. Wobei ein gut ausgestattetes Pol-Mikroskop der heutigen Zeit z.B. von Zeiss oder Leica auch diese Preise hat.

Muss man beobachten, ich habe noch ein DM 750 (nicht-Pol), das ich umrüsten könnte. Auf jeden Fall herzlichen Dank für deine Hilfe und die sehr interessanten Ausführungen zur Ramanspektroskopie mit einem Mikroskop.

LG Michael