Mikro-Forum

Da ja der Standard-Pleurax-Anbieter das Material wieder vertreibt, einige Bemerkungen zum Stand der Arbeiten bzw. meine Meinung zur weiteren Verfahrensweise

Wie bereits mitgeteilt, ist der erste Ansatz seit geraumer Zeit fertig. Nach erster Entfernung des Phenols (Grobreinigung) war die honiggelbe Masse, bei RT, gerade noch so etwas wie eine formbare ,,Flüssigkeit", welche refraktometrisch untersucht werden konnte. Der Wert wurde zu n(gelb)=1.675 ermittelt. Unter anderem, um zum Beispiel zu ermitteln was man erreichen kann, wird der Phenolgehalt seitdem sukzessive verringert.
Die weitere Entfernung des Phenols erfolgt auch deshalb, um ein Erhitzen, über den Siedepunkt des Phenols, für den Nutzer möglicherweise zu ersparen. Nicht nur um die (gesamte) Probe bei der Präparation schonen zu können, sondern auch aus gesundheitlichen Aspekten! Positiver Nebeneffekt: leichtflüchtige, gelb-braun gefärbte Nebenprodukte der Synthese werden ebenfalls entfernt.
Von diesem weiter angereicherten Material, welches bei RT nun sofort zum einem harten Material erstarrt, welches mechanisch zerteilt werden kann, liegen m=50,6g (A2) vor.
Eine weitere (direkte) Messung des Brechungsindex wurde nicht durchgeführt, da dass verfügbare Abbe-Refraktometer keine Ablesung oberhalb n=1.7 zulässt. Inwieweit die in der Zeitschrift Mikrokosmos beschriebenen Methoden gut anwendbar sind, kann ich aus Zeitgründen und Unkenntnis meinerseits nicht sagen.

Da ich ursprünglich von einer höheren Pleurax-Konzentration (Pleurax + LM) in der Anwendungslösung ausgegangen bin, und die dafür synthetisierte Menge nicht ausgereicht hätte, wurde ein neuer, größerer Ansatz (A3) gefahren, welcher inzwischen beendet ist. Dabei handelt es sich noch um Roh-Pleurax (ohne erste Phenoldestillation). Da damit die eigentliche Arbeit erst beginnt, und auch, m.E., weitaus gefährlichere Teil (Phenoldämpfe, flüchtige Nebenprodukte etc.) ansteht, möchte ich gerne wissen wer doch lieber nur auf das niederländische Material zurückgreifen möchte bzw. auch Interesse am Potsdamer Pleurax hat.

Je nach Lage der Dinge wird dann eine 20 80 Ma%ige Lösung (wie im Forum empfohlen) in iso-Propanol von A2 oder A3 versandt. Andere Konzentrationswünsche sind mitzuteilen.
A3 wird voraussichtlich nur soweit von Phenol abgereichert, bis dass das Material erstmalig bei RT unplastisch erstarrt.
Die Beschaffung der Flaschen (ich bevorzuge braune Enghalsflaschen), sowie des i-Propanols etc., wird auch noch etwas Zeit beanspruchen. Frühester Termin für Versand: irgendwann im Oktober...
Zu den Kosten (Materialaufwand im Labor+ etwas Tee im Büro) kann ich noch nichts sagen, muß ich noch kalkulieren...

Nochmals die Bitte, insbesondere an alle gemeldeten Interessenten, mir explizit ab- bzw. zuzusagen.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

PS: Siegfried, deine Meinung dazu habe ich schon gelesen

Hallo Michael
Wie ich schon anderweitig geschrieben habe, freue ich mich auf das Potsdamer Pleurax. Als Nichtchemiker kann ich deinen Ausführungen in deinem Beitrag zwar weitgehend folgen, aber wenn du einmal die Zeit findest hier noch einmal kompakt auf A2 und A3 einzugehen, wäre ich dankbar.
(wie wird zB. A2 bzw. A3 ausgeliefert, muß dann zu Hause noch mit Isopropanol verdünnt werden oder sind A2 bzw. A3 gebrauchsfertig?
oder Was bedeudet (A3 wird voraussichtlich nur soweit von Phenol abgereichert, bis dass das Material erstmalig bei RT unplastisch erstarrt.) was ist RT?
Das Pleurax mit abgereichertem Phenol ist doch Das, bei dem eine Erwärmung des Präparates auf ca. 120 Grad genügt?
Also bitte entschuldige meine laienhaften Fragen.
Mir ging es vorige Woche bei einer 65 jährigen Bekannten, welche sich einen Laptop gekauft hatte um auch online gehen zu können gerade umgekehrt. Trotz größter Bemühungen schaffte ich es nicht, daß sie selbstständig den Laptop hochfahren konnte, einen Browser zu öffnen, bei Goggle einen Suchbegriff einzugeben und auf die gesuchte Seite zu kommen und zu scrollen.
Und das nach fast 2 Stunden. Obwohl meine Bekannte ansonsten mit beiden Beinen voll im Leben steht, allerdings noch nie einen PC hatte und ein Handy nur zum Telefonieren ab und zu nutzt.
             Gruß von Siegfried

Hallo Michael,
nur als kurze Anmerkung, der Lösemittelanteil eines Pleurax welches ich habe ist 20%. Also 80% Pleurax, 20% IPA.
Tolle Sache, die Du da machst!
lg
Anne

Hallo Siegfried,

RT = RaumTemperatur

Grüße
Kurt

Hallo Kurt
Vielen Dank für die Beantwortung meiner Frage bezüglich RT. Eigentlich logisch, aber jetzt bin ich schlauer.
  Gruß von Siegfried aus HT
PS: Bevor Nachfragen von anderen Foristen kommen, Kurt du weißt es ja,   HT = Hasenthal, ein kleines Dörfchen im grünen Herzen Deutschlands ;)

Hallo Anne,

danke für die Info! Schade, schade ein Missverständnis..., immerhin wird dann der Ansatz A3 ohnehin benötigt! So hat jede Medaille (wirklich) ihre zwei Seiten.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,


Wieviel ml hätten denn deine (kleinsten) versandfertigen Gebinde?   

Aber ich sage dennoch zu wenn der Preis im Rahmen bleibt.


Gruss
Michael

Hallo Michael,
vielleicht ist es ja bis 30% oder 40% Lösemittelanteil immer noch recht zäh? Das kannst uns Du dann aus Deiner Erfahrung sagen. Bei ZRAX war ich immer sehr vorsichtig, da schon 5% die Konsistenz von Honig zu nahezu Wasser verändern können.
lg
Anne

Hallo Siegfried,

ich finde deine Fragen vollkommen ok, insofern mir da überhaupt ein Urteil zusteht. (Wenn du nur wüsstest wie es mir bei manchen Fragen zur Optik geht ... :()

Die Bezeichnungen A2 und A3 verweisen darauf dass es sich um verschiedene Reaktions-Ansätze (Chargen) handelt.  Es kann ja sein (und ist auch nicht sooo selten), das sich die Ausbeute und/oder die Produkte mehr oder minder leicht unterscheiden... Wobei die sehr kurzen Bezeichnungen A2 und A3 nur für das Forum gewählt worden sind, die Bezeichnung und die Bezugsnummern im Laborbuch sehen ein wenig umfangreicher aus.
Die Beschreibung der Ansätze war auch meinem Bestreben geschuldet, den Interessenten ein Werkzeug in die Hand zu geben, sich nicht "unwohl" fühlen zu müssen, falls sie absagen.  Da, wie dargelegt, die Synthese an sich, nicht den eigentlichen Aufwand ausmacht. Durch das "20/80"-Missverständnis hat sich dieser Punkt ohnehin erledigt, der Ansatz A3 wird benötigt.
Was die Gebrauchsfertigkeit des Materials, hinsichtlich der Konzentration des Pleurax, angeht, richte ich mich nach euch. Anne hatte meine Frage (in einem anderen Thread) schon beantwortet, und hier (lediglich) auf das Missverständnis, hinsichtlich der Interpretation der Konzentrationszuordnung, hingewiesen. So weit aber keine gegenteiligen Meinungen auftauchen sind für mich jetzt 80Ma% Pleurax der Standard.

Danke, das du auch auf die Frage des Phenolgehalts eingehst. Generell möchte ich nur solche Materialien versenden, welche ein gewisses Qualitätskriterium erfüllen.
Zusammenfassend, aus euren Beiträgen, sieht es doch so aus:
1) das applizierte Material auf dem OT muß nach Austreiben des LM (und Phenols) fest sein
2) (möglichst) farblos sein
3) der Brechungsindex sollte möglichst hoch sein (bestimmt durch das Material an sich, sowie durch die LM- und Phenolkonzentration)
4) LM muß iso-Propanol sein, da bei anderen LM die Klebegründe (übermäßig) angegriffen werden

Um davon schon einige Punkte schon mehr oder minder im Kasten zu haben, soll der Phenolgehalt mind. soweit erniedrigt werden, dass die Schmelze bei RT unplastisch erstarrt.
Ein schöner Nebeneffekt: bei Problemen mit der Festigkeit kann es dann nicht am (frischen und ungelösten) Pleurax gelegen haben ...
So soll(te) zumindest die Erwärmung bis 120°C genügen, wenn es nur um die Festigkeit geht (A3) 
Inwieweit noch Phenol ausgetrieben werden muß um den Brechungsindex zu erhöhen ist etwas anderes. Dazu dient eigentlich momentan A2... Genaugenommen auch, um zu untersuchen wie aufwändig die Feinreinigung ist ... bzw. welche anderen Wege man einschlagen kann ...
Problem: Wie ja bereits mitgeteilt, kann ich keine n-Messung mehr vornehmen (siehe Eingangsinformation).  Das ist irgendwie unbefriedigend! Aber ein Versand von Test-Proben kommen wegen des Aufwands auch nicht in Betracht...

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Pleurax-Freunde,

ich sehe gerade das Anne sich nochmal zur Konzentrationsfrage geäußert hat. Damit hat sie natürlich vollkommen recht, wir lassen diesen Punkt nochmal offen, da die Viskosität und natürlich auch die Löslichkeit des (Potsdamer) Pleurax in iso-Propanol bestimmend sind.

@Michael K.
Wie schon angedeutet, es sollten lediglich die Kosten für Material (und für den Tee im Büro) eingespielt werden ... + Versand (Post + Verpackungsmaterial).  Für kleine Proben (1-2ml) lediglich die Kosten für den Versand. Standardmäßig sind 20ml Flaschen vorgesehen, aber wen andere Wünsche erfüllbar sein sollten ...

VGaB,
Michael

Hallo Michael,
also mir wäre eine niedrige Viskosität lieber, da ich mir diese gern selbst einstelle.
Ausserdem ist die Gesamtausbeute dann höher... ;)
So wie beim Naphrax aus England, welches ja nur ohne Toluol versendet werden darf.

LG Rene

Hallo Michael
Danke für deine Antwort auf meine Fragen. Ich muß feststellen, daß die Herstellung des Pleurax doch sehr komplex ist. Hier gleich meine Hochachtung, daß du dich dieser Herstellung angenommen hast. Die Komplexität wird ja noch erhöht, da, wie ich lesen kann, über den Auslieferungszustand teilweise unterschiedliche Meinungen bestehen. Für mich wäre eine gebrauchsfertige Viskosität angenehm. Wenn ich zB. von Anne lese, daß schon eine minimale  Zugabe von ISO eine große Wirkung haben kann, wird es schon nicht einfach.
Auch Klartex möchte ich darüber reden, daß du ja durch deinen guten Willen uns Diatomeenfreunden helfen wolltest und willst, ein Einbettmedium zu erhalten. Sicherlich haben und hatten viele sich darüber gefreut und ihre Bereitschaft bekundet, sich auch finanziell zumindest an der Beschaffung der Rohstoffe zu beteiligen. Du machst es ja nicht um kommerziell einen Vorteil daraus zu erzielen. Deshalb stehe ich dazu, auch bei einem Scheitern, was ich nicht hoffe, mich an deinen Unkosten zu beteiligen.
   Gruß von Siegfried

Hallo Michael,
mir ist noch in der Vorschrift von Dr. Rosenfeldt aufgefallen, dass er für 60gr. reines Pleurax, 50ml IPA zugibt.
Das wären dann 45% Lösemittelanteil.

lg
anne

... wobei nach der Entfernung des Hauptanteils von Phenol (T >> 180°C !) das Reaktionsgemisch auf 100°C heruntergekühlt wird, bevor das IPA zugegeben wird. Man lässt noch eine Weile rühren, bis eine homogene Lösung entstanden ist. In dieser Zeit verdampft auch ein nicht unwesentlicher Anteil an IPA. Zur Einstellung einer passenden Viskosität - je nach individueller Vorliebe - gibt man ggfs. weiteres IPA hinzu. Der Rosenfeldt'sche Ansatz mit 50 ml IPA bezogen auf 110 g Phenol stimmt schon.

Das damalige Haak`sche Pleurax war für mich viel zu dünn eingestellt. Aber selbst das ließe sich durch einfaches Abdestillieren in einer Glasapparatur gut entfernen (nur bitte nicht im Backofen). Vielleicht hat Michel Haak das jetzt aber auch geändert???

VG

Sven

Liebe Pleurax-Freunde,

mal ein kurzer Zwischenstand, insbesondere da ich ja in einem meiner vorherigen Beiträge hinsichtlich einer Auslieferung etwas von Oktober geschrieben habe. Naja, wie heißt es so schön bei der Bahn: "Verzögerung im Betriebsablauf", das nehme ich mal jetzt auch in Anspruch :-).
Diese Woche gehen Proben an Olaf[Med], welcher freundlicherweise die Messung(en) des Brechungsindex vornehmen wird (Dank auch an Anne...). Das ist das absolute Minimum an Analytik, welche vorher betrieben werden muß! Sobald die Meßergebnisse vorliegen, melde ich mich wieder!

Übrigens vielen Dank Siegfried für deine Zeilen:

Zitatuch Klartext möchte ich darüber reden, daß du ja durch deinen guten Willen uns Diatomeenfreunden helfen wolltest und willst, ein Einbettmedium zu erhalten. Du machst es ja nicht um kommerziell einen Vorteil daraus zu erzielen. Deshalb stehe ich dazu, auch bei einem Scheitern, was ich nicht hoffe, mich an deinen Unkosten zu beteiligen.

Scheitern ist keine Option und in der Tat auch nicht der Fall ...

Kurz nochmal zur Viskosität, es sieht so aus als würde 70-75Ma% Pleurax funktionieren, so nichts im Lauf der Zeit, bei RT, etwas ausgefallen ist.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo liebe Pleurax-Interessierte,

es ist soweit, die erste geplante Runde meines Vorhabens ist abgeschlossen und die Brechungsindizes sind ermittelt. Es stehen jetzt 3 Ansätze zur Verfügung:

Pleurax-A2 m=65g
Pleurax-A3 m=150g
Pleurax-A4 m=68g (noch ungelöst)

Die Angaben für A2 und A3 verstehen sich als ca. 70-75Ma% ige Lösungen der jeweiligen Festsubstanz in 2-Propanol.

Das reicht für alle Interessenten welche sich erneut bzw. neu gemeldet haben: Zur Zeit sind es 7 Forenmitglieder + ein Forenmitglied (eventuell eine kleine Probe), meiner Bitte gefolgt (wegen NL-Material), mir ihr ungebrochenes Interesse mitzuteilen. 4 (oder 5?) Forenmitglieder haben den neuen Thread möglicherweise noch nicht gelesen; oder sind sich (noch) unschlüssig..., oder wie auch immer.
Mir wäre es natürlich mehr als recht wenn die Interessenten alle Ansätze prüfen würden, d.h., jeder könnte knapp 10g A2, ca. 15g+x A3 und ca. 10g A4 erhalten. Da die Flaschen (und Kartonage) noch nicht bestellt worden sind, gibt es entweder alles in 10ml Flaschen oder in 20ml und 10ml Behältnissen.

Kosten: Flaschen+Kartonage+Versand+Teegebühren  (für Rene1965 gelten  Sonderkonditionen .-)). Weihnachts- und Einführungspreis: Komplett 14,99€, Probe- 2ml (eine Substanz) 7,99€.

Brechungsindex

Wunderbarerweise hat Olaf [med], mich wieder einmal unterstützt, und in diesem Fall die Messungen der Brechungsindizes übernommen, sowie auch ratzfatz ausgeführt! Vielen Dank dafür, ohne diesen wichtigen Parameter hätte etwas gefehlt. Und, umso schöner, dass die erhofften Ergebnisse erreicht wurden!
Zu den eigentlichen Messungen ist natürlich Olaf zu befragen, welcher übrigens angeboten hat auch Dispersionsmessungen durchzuführen. Ursprünglich stand hier, dass diese Bestimmung sicher noch etwas dauern wird, aber Olaf hat mir heute Nacht (20.11.2023) die Messung für Pleurax-A2 zugesandt. Zum Messprinzip und Gerät hat ja Olaf bereits einen lesenswerten Artikel verfasst. (Lit.1). 
Hinsichtlich der Messungen der Brechungsindizes am Jelley-Refraktometer darf ich auf seine Homepage (Lit.2) verweisen, dort befindet sich, unter anderem, die Präsentation ,,brechungsindex.ppt" in welcher er das Gerät vorstellt.


Tabelle_BrechIndVal.jpg
Tabelle: Messwellenlänge und Gerät: nD, Jelley-Refraktometer, *Feststoffe wurden auf dem Kittofen bei ca. 120°C , innerhalb von 2-3min, in das Prisma eingeschmolzen
Grafik: wellenlängenabhängige Bestimmung mit Hohlprisma auf Goniometer
ausgefüllte Symbole: Werte vom Jelley-Gerät, Quelle Speedax-Wert: www.tmg-tuebingen.de/wp-content/uploads/2021/06/Speedax_175_AC-DE.pdf

Einführung und Bewertung:

Insgesamt sind die Experimente als gelungen anzusehen, allerdings gibt es Unterschiede, welche auch gewollt, durch die Variation der Rezeptur bzw. den Reaktionsbedingungen hervorgerufen worden sind. Diese Möglichkeit ergab sich ja aus der Entspannung der ,,EU-Marktlage", die ja  durch die Verfügbarkeit von kommerziellem Pleurax,  aus den Niederlanden, gegeben war.
Das im wesentlichen nach altem Rezept (Stosch, siehe allg. Lit.-Verweis) hergestellte Pleurax-A2 bringt schon recht erfreuliche Ergebnisse zutage, hat aber im Unterschied zu Pleurax-A3 und Pleurax-A4 einen geringeren Brechungsindex aufzuweisen. Besonders auffällig wird das bei einem Vergleich des Brechungsindex zwischen A2-vorgereinigt und A4-Rohprodukt.  Wobei übrigens das A4-Rohprodukt  noch soviel Phenol enthält, sodass es bei RT noch verformbar und sehr klebrig ist! Anmerkung: Alle anderen Materialien sind bei RT fest, wobei  ich  inzwischen davon ausgehe, dass das auch für Pleuraxprodukte anderer Hersteller zutrifft.
Durch die Festigkeit und Sprödigkeit besteht auch die Möglichkeit diese Materialien zu pulverisieren. Wobei A2 auf alle Fälle (bei mir) keine Zukunft haben wird, da (mir) der Aufwand der Aufarbeitung bei diesem Produkt zu groß ist.

Synthese

Um den Brechungsindex zu erhöhen, wurde angestrebt, die Polarisierbarkeit (induzierbares Dipolmoment) bzw. das Dipolmoment des Produkts zu ändern, zu den allgemeinen Zusammenhängen  soll auf  Lit. 3 verwiesen werden. Die Realisierung erfolgte insbesondere in den Ansätzen A3 und A4, und zwar durch Änderung der  Anteile der Reaktanden sowie durch die Variation der Reaktionsbedingungen.


Aufbau der Anlage:

Dreihalsrundkolben, Größe so bemessen, dass nicht mehr als 50-60% Volumen eingenommen werden. Schliff-Thermometer + Magnet-Rührstäbchen, Liebig-Kühler als Aufsatz, welcher mit heißem Wasser (Mantel) beschickt wurde, um größere Phenol- ablagerungen zu vermeiden (s.a. Kolbenfüllungs- grad). Das Ende des Kühlers wurde mit einem Schlauch verbunden um das bei der Reaktion entstehende Schwefelwasserstoffgas in Gaswaschflaschen (2er-Kaskade 15Ma% NaOH in Wasser*) zu binden.  Trotzdem war ein leichter Geruch von H2S wahrnehmbar. Möglicher- weise deshalb, da ich keine Lust hatte die Schliffe (teilweise) zu fetten bzw. Teflonringe zu nehmen. --> Notwendigkeit des Betriebes der Abzugentlüftung.

* je nach Ansatz Konzentration und Volumen angepasst

Nach der Reaktion wurde überschüssiges Phenol, für die Feinreinigung, im Trockenschrank bei 190°C und Vakuum (ca. 6 mbar) entfernt. Andere Verfahren zur Aufreinigung sind angedacht, aber es mangelt ein wenig am Rohstoff ,,Zeit".



Ausgangschemiekalien (bis auf das Natriumkarbonat kurz vor der ersten Synthese 09/23 geordert):

Phenol:                  TCI Chemicals, Gehalt > 99,5%, Produkt: P1610
Schwefel:                www.rpolly.com (via ebay), >99%, sublimiert
Natriumkarbonat:  Sigma Aldrich, puriss. p.A., >99,5%, Produkt: 71350
2-Propanol:            hemi – Technische Produkte (via Ebay), 99,9%

Als Minimum an Laboranalytik wurden die Proben einer dünnschichtchromatographischen Untersuchung unterzogen, eigentlich nur um das Phenol zu detektieren bzw. auch um den Restgehalt an Phenol annähernd bewerten zu können. Aber  als Zusatzinformation kann man gut erkennen, dass die entstandenen Pleurax-Chargen, erwartungsgemäß, nicht aus einem Stoff bestehen und es auch zwischen den Ansätzen Unterschiede gibt.

                      DC1_45Gr80Pr_2.jpg
                      Dünnschichtchromatogramm: Kieselgel auf Plastefolie, Kieselgel enthält Fluoreszenz-Farbstoff
                      (DC-Platten POLYGRAM® SIL G / UV254, Carl Roth GmbH)
                      Proben, von unten nach oben: A2, A3, Phenol, A3, A4
                      Laufmittel: Hexan:Ethylacetat=6:4

Auf der rechten Seite erfolgte die Auftragung der gelösten Substanzen mit einer Kapillare um einen Startpunkt zu erhalten (in diesem Fall 5 Startpunkte), Folie in ein LM-Gemisch (Eluent) tauchen, aber nur soviel das die untere Kante (unterhalb der Startpunkte) sofort benetzt wird. LM-Gemisch steigt auf (Kapillarkräfte) und trennt Stoffgemisch, finale Front des LM-Gemisches bis zum Bleistiftstrich  (linke Seite). Die (einzelnen) Bestandteile der Gemische ,,wandern" unterschiedlich schnell (Lit 4).
Generell wäre die Untersuchung der DC-Schichten auch quantitativ mit Hilfe eines TLC-Scanners (flächenhafte UV-Vis-Spektroskopie) möglich. Leider habe ich bisher keine Zeit gefunden dieses Gerät in Gang zu setzen. Auch eine gute Möglichkeit ein Mikroskop-Spektrometer einzusetzen...
Die Dünnschichtchromatogramme sind (eigentlich) nicht für die Untersuchung höhermolekularer Substanzen gedacht.  Da ich selber nicht die Möglichkeit habe die Molmassen (-verteilung) von höhermolekularen Stoffen zu bestimmen, hat sich  ein befreundetes Institut bereit erklärt GPC-Messungen (Lit. 5) durchzuführen. Diese Ergebnisse werde ich gegebenenfalls nachreichen.


Einige Impressionen vom Syntheseprozess:

          Ansatz A1 im Kolben02_50Pr2.jpg          mit dem Spatel verteilt02_50Pr2.jpg
                    heißes Produkt A2 im ,,Reaktor", an der Wand des Kolbens (flüssiges) Phenol              mit dem Spatel verteiltes Produkt im Kolben

Übrigens wird die Anlage überwacht bzw. die elektrischen Anschlüsse der Geräte sind an eine WLAN-Steckdose angeschlossen. So kann man auch von zu Hause aus eine gewisse Kontrolle ausüben, leider klappt es mit der neuen IT-Anlage nur noch mit der LAN-Kamera:


              Pleurax bei Nacht_800.jpg
              Greetings from Potsdam, Pleurax facility by night

UV-Vis-spektroskopische Eigenschaften, Präparation

Zur Ermittlung des Absorptionsverhaltens (Absorptionsquerschnitt) war es notwendig Filme von den Produkten anzufertigen. Dazu wurden die verschiedenen Ansätze (finale) in 2-Propanol oder/und Ethylacetat gelöst. Die Lösungen wurden mit einem spin-coater (Lackschleuder), mehr oder minder gleichmäßig auf Objektträger aufgebracht. Nach Verdunsten des LM (also kein Erwärmen der Probe), sind (auch) diese Proben nach längerer Zeit fest. Damit besteht die Möglichkeit dass bei RT, oder leicht erhöhter Temperatur (um den Vorgang zu beschleunigen) präpariert werden kann.
So war für eine Probe-Trocknung nach dem Schleuderprozess, bei welchem, je nach Schleuder-Parameter, schon mehr oder minder Lösungsmittel in den Dampfraum übergeht, nur wenige Minuten mit bis zu 80°C ausreichend, um trockene Filme zu erhalten. Getestet für A4 und A2, mit einer finalen Schichtdicke von bis zu 15mm.

Diese Filme wurden, nach Trocknung (nur bei RT ausgeführt), in einem UV-Vis-Zweistrahl-Spektrometer gegen einen leeren Objektträger (als Referenz) gemessen. Zum Vergleich der Ansätze ist die Kenntnis der Schichtdicke der Filme notwendig. Dazu werden die Filme mir einer Kanüle (oder anderen geeigneten Gegenstand) bis auf den Substratboden geritzt. Die Höhendifferenz kann dann mit einem Profilometer (Lit. 6) gemessen werden (wäre sicher mal interessant einen Vergleich mit den optischen Methoden anzustellen).

      A34Film01Sht.jpg          ProfilA3.JPG
                Ansicht (seitenverkehrt) auf einen Film von Pleurax-A3 (16mm)                                              Ergebnisse der Messfahrt
                rechts: vertikaler Ritzkanal, am Ritzkanal sind Ausbrüche (Sprödigkeit) zu sehen.                  Messspitze fährt auf der Oberfläche von A3, sinkt im Graben                                                                bis auf den Substratboden und dann wieder raus ...
                links: die auf die Probe abgesenkte Messspitze (und ihr Spiegelbild)                                   


Wie der Abbildung zu entnehmen ist weisen die Filme der Ansätze A2 und A4 eine gute Transparenz im Sichtbaren sowie im UV(A)-Bereich auf. Inwieweit die höhere Absorption von A3, im UV-Bereich +"etwas" Vis, auf die Struktur des Pleurax-A3 zurückzuführen ist oder auf (abtrennbare) Nebenprodukte, ist noch Gegenstand der Untersuchung. Da die Materialien alle nicht farblos sind, macht sich das, bei entsprechender Schichtdicke, (A2, 120um), irgendwann bemerkbar.
So beträgt die spektrale Verschiebung von Filmen von A3 und A4 bei Änderung der Schichtdicke von 7mm auf 15mm, ermittelt bei 50% Transmission,für A3 Dl= 14nm und für A4 Dl=25nm.
Falls man mit UV(A) arbeiten möchte wäre das, zumindest formal (s.a. Lit.7), für Filme von Pleurax-A4 (und A2) möglich, dazu die folgenden Parameter:

Pleurax-A4	7mm	15mm
-----------------------------	-----------------------	--------------
365nm	55%	25%
380nm	80%	60%
-----------------------------	-----------------------	--------------

Dispersion

Die Informationen stammen von Olaf, deshalb kann ich mich im Moment entspannt zurücklehnen und darf ihn, aus seiner Begleit-Email zu den Daten, zitieren:
,,...es hat mir doch keine Ruhe gelassen und ich habe gerade die Dispersionskurve der Probe ,,A2-final" gemessen. Leider sind die Linien nicht so scharf wie ich das erhofft hatte, wahrscheinlich gibt es geringe Inhomogenitäten in dem Harz oder aber die Gläser meines selbstgebauten Hohlprismas sind nicht perfekt. Das ist ein Schönheitsfehler, der sich bei der Einzelmessung irgendwo in der 4ten Nachkommastelle bemerkbar macht, aber sicher die Dispersionsmessung nur ganz geringfügig beeinflusst. Weiterhin ist die Transmission bei 436 nm schon so eingeschränkt, dass diese Linie nur ganz schwer messbar war (eigentlich sind es eher Schätzwerte). Insgesamt finde ich aber die Messung befriedigend und es ist sehr beruhigend, dass der nD-Wert ganz genau mit der Messung am Jelley übereinstimmt." (Unterstreichung durch Verfasser)

                Dispersion600.jpg
                      Residual by Wavelength (Grafik durch Verfasser angepasst), Quelle: Olaf [med]

Lit.
1) https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37741.
2) https://homepage.rub.de/olaf.medenbach/download/kristalloptik/brechungsindex.ppt
3a) Georg Rosenfeldt, Mikrokosmos, Jahrgang 73, 08/1984, S. 245 ff. 
3b) Georg Rosenfeldt, Mikrokosmos, Jahrgang 73, 09/1984, S. 285 ff
4) https://www.carlroth.com/de/de/Chromatographie
5) https://de.wikipedia.org/wiki/Gr%C3%B6%C3%9Fenausschluss-Chromatographie
6) https://de.wikipedia.org/wiki/Profilometer
allgemeiner Verweis: Ansonsten soll auf die Vordiskussion im Thread ,,Einbettmedium Pleurax" unter https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46563.0 verwiesen werden.
7) Peter Höbel, "Vorsicht UV-Schaden!", https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=2705.0

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael
Vielen Dank für deinen detaillierten Bericht und deine viele Mühe.
Ich habe dir eine PN gesendet.
   lg von Siegfried

Hallo Michael,
danke für den tollen Bericht!
Sensationeller RI für die Probe A3!
Ich habe nur 2 Fragen, die Du mir sicher auch beantworten kannst:
- könntest Du ein Foto der Endprodukte in der Flasche zeigen? Mich interessiert die Eigenfarbe.
- war das verwendete Phenol reinweiss? Oder schon leicht oxidiert? Also rosa?
Dr. Rosenfeldt empfiehlt auf der Seite der Mikrogruppe Hamburg die Verwendung von leicht oxidiertem Phenol, da dies katalytisch wirken soll, daher die Frage.
Ich danke Dir im Voraus für Deine Antwort und beglückwünsche alle Käufer dieses tolle Material zu bekommen.
lg
Anne

Lieber Michael,

auch ich beglückwünsche Dich zu Deiner tollen Arbeit, die ich mit meinen Messungen gerne unterstützt habe. Hier möchte ich aber noch die Ergebnisse der Dispersionsmessung anfügen - die Graphik in Deinem Beitrag zeiugt ja nur die Abweichung der Messung der Einzelwerte von einer angepassten Kurve. Da erkennt man, dass der Messwert für 436nm wegen der Absorption mit einem vergleichsweise großen Fehler behaftet ist.

Pleurax.jpg

Herzliche Grüße,

Olaf

Hallo Siegfried,

schon gelesen, dein Wunsch überrascht mich nicht..., habe ich ja auch so angeboten.

Ich warte noch auf die Flaschen und Kartonagen, es wird übrigens alles in 10ml Flaschen geben.
Mal sehen ob es noch Nachzügler gibt, falls nicht, wird es einfach, so wie oben beschrieben.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Anne,

das beantworte ich natürlich gerne. Das Phenol war/ist völlig farblos! Ich habe die Hinweise zum leicht oxydierten Phenol mitbekommen. Allein, ich bin immer sehr skeptisch mit solchen Einzelinformationen. Gibt es denn auf der Homepage irgendeine fundierte Abhandlung welche diese Aussage ordentlich absichert?
Ich habe auch nicht feststellen können, dass das geschmolzene Phenol mit dem Natriumkarbonat versetzt, einer Verfärbung unterliegt* (also vor Schwefelzugabe).
Selbst falls es etwas schneller gehen sollte, kann man sich letztendlich eher zusätzliche Probleme (mit Oxydationsprodukten), spätestens bei der Aufreinigung, einhandeln.
Die Fotos bekommst du.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

* womit ich auch nicht gerechnet habe...

Lieber Olaf,

ja, richtig, da war ich wohl heute Nacht etwas zu müde, ich habe bloß gesehen, noch eine Tabelle basteln. Anstatt einfach einen Screenshot Bildschirmfoto zu machen. Aber warum einfach, wenn es auch kompliziert geht! ;)

Herzliche Grüße,
Michael

Zitat von: MiR in November 22, 2023, 15:59:32 NACHMITTAGSDas Phenol war/ist völlig farblos!

Hallo,

Ja, das Produkt von TCI kenne ich auch nur farblos. Das wird unter Schutzgas angeliefert.

Viele Grüße

Alexander

Hallo Michael,
gute Arbeit und vielen Dank für die gute Dokumentation! Sie liefert anderen die Möglichkeit, das Verfahren zielsicherer und leichter selbst anzuwenden und wäre auch eine gute Basis für Diskussionen mit anderen Pleurax-Köchen.
Danke auch an Olaf für das Messen der Brechungsindizes - würde der nicht stimmen wäre der Sinn des Einsatzes von Pleurax ja nicht erreicht.
Jetzt hoffe ich noch, dass Deine Abnehmer auch berichten wie gut sie mit der Anwendung zurechtkommen.

Ich bin Chemie-Laie und würde mich selbst daran versuchen wollen, aber sehe ich es richtig, dass die beiden hintereinandergeschalteten Flaschen den gesamten freigesetzten Schwefelwasserstoff binden?

Viele Grüße,

Bob

Hallo,

auch von mir ein grosses Lob an diese detailierte Dokumentation. Ich selber würde mich nicht daran trauen, weil zu wenig Wissen.
Eine Frage habe ich aber, wie hart muss Pleurax schlussendlich sein? Bisher habe ich es so weit erhitzt
das es in kalten Zustand zähelastisch ist.(analog zu Speedax). Bisher gab es auch keine Probleme. Wenn es wirklich bis auf 160 Grad erhitzt werden muss, werde ich es in Zukunft tun.
Ich habe jedoch Sorge das geklebte Diatomeen bei eventuellem Blasenwurf abgerissen werden.

Jedenfalls bin ich auch an einem Gebinde interssiert!

PS: Das Pleurax das ich aus NL bestellt habe, ist sehr dünnflüssig! Hatte aber bisher keine Zeit es zu testen.


LG
Michael

Hallo Anne,

ich habe dir mal die Fotos (die hatte ich schon fertig..) von den Filmen herausgesucht, welche auch im Bericht erscheinen.

Film_A2_120um_A4_15um.jpg
linke Seite: Pleurax-A2 mit ca. 120 mm , gegossen                                                         rechte Seite: Pleurax-A4 mit 15mm, identisch zu Pleurax-A2, geschleudert

Film_A3_7um_16um.jpg
Filme von Pleurax-A3 und zwar 8 und 16mm , geschleudert

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Bob,

dass hoffe ich auch, dass ein paar schöne Berichte von den Nutzern zur Anwendbarkeit, der verschiedenen Pleurax-Versionen, im Forum auftauchen ...

Die Frage nach der vollständigen (chemischen) Bindung des Schwefelwasserstoff ist noch etwas offen, da ja, wie oben beschrieben, der Geruch noch wahrnehmbar war. Woran liegt das? Ich hatte zwar ausgeführt, das die Anlage möglicherweise nicht ganz dicht war..., denke aber es gibt eine andere Erklärung.



Dazu nochmal eine Abbildung einer der beiden Waschflaschen. Die Flaschen enthalten auf alle Fälle genug  Natronlauge (Überschuss stört ja hier überhaupt nicht) um den Schwefelwasserstoff zu binden.
Das Problem ist der relativ kurze Reaktionsweg für die H2S-Gasblase(n), deshalb schon mal 2 Flaschen. Deshalb werde ich das nächste mal generell auf 400ml erhöhen, und, sicher ist sicher, noch eine dritte Waschflasche einsetzen.

Möglichkeiten:
Eine Waschflasche direkt an den Reaktionskolben (Rohrverstopfung durch Phenol ??) und oben, wie gehabt, 2 Waschflaschen. Wie du an der Waschflasche erkennen kannst sind die Einström-Rohre einfach ausgeführt.
Auf alle Fälle besser: Rohre benutzen welche am Ende eine Glasfritte besitzen, -> wesentlich bessere Verteilung des Gases.
Warum habe ich das bis jetzt nicht gemacht? Der Gegendruck (Flüssigkeitssäule, Widerstand der Fritte) darf nicht zu groß werden. Meine Einschätzung ist inzwischen aber, kann riskiert werden.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

PS: Übrigens um nochmal die Gefahren zu benennen..., Schwefelwasserstoff ist sicherlich alles andere als harmlos, aber Phenoldämpfe bzw. was da sonst noch in den Dampfraum abgeht, beim Erhitzen (Reingungsprozess) halte ich für viel gefährlicher!! Sicherlich ist das kein Problem bei Minimengen auf dem Substratglas ...

Hallo Michael,

ZitatEine Frage habe ich aber, wie hart muss Pleurax schlussendlich sein? Bisher habe ich es so weit erhitzt das es in kalten Zustand zähelastisch ist. Bisher gab es auch keine Probleme. Wenn es wirklich bis auf 160 Grad erhitzt werden muss, werde ich es in Zukunft tun.
Ich habe jedoch Sorge das geklebte Diatomeen bei eventuellem Blasenwurf abgerissen werden.

PS: Das Pleurax das ich aus NL bestellt habe, ist sehr dünnflüssig! ...

Wie hart Pleurax sein muß kann nur der Anwender wissen, ich bin ja kein Diatomist und bette auch nichts ein. Aber, muß es überhaupt hart sein? Sicherlich wäre es schlecht, wenn man duch (zufälligen) mechanischen Druck auf die Probe etwas zerdrückt, verschiebt usw.
Wie oben schon beschrieben, muß nicht zwingend überhaupt etwas erhitzt werden, das LM geht auch bei RT raus. Natürlich kann das etwas dauern ist aber eine Frage der Filmschichtdicke des Pleurax. Bitte dazu nochmal in meinen Bericht schauen. Gelindes Erwärmen zur Prozeßbeschleunigung möglich. 
Sicherlich, die Blasenbildung kann ein Problem sein. Schau dir bitte dafür die Fotos an, welche ich Anna geschickt habe. Der gegossene Film ist nicht erwärmt und die A3-Filme auch nicht, der A4-Film schon..., ich weiß jetzt nicht ob es Blasenbildung ist oder Entnetzungserscheinungen von Pleurax auf Glas  ...
Falls es Blasenbildung durch Isopropanol-Dämpfe sind, muß man die Temperatur entsprechend anpassen. Falls es gelöste Luft ist, hilft vielleicht eine vorherige Ultraschall-Behandlung der Lösung.
Ich bin mir aber sicher, dass die Anwendungsspezialisten im Forum sicherlich noch erhellende Einblicke in die Problematik mitteilen werden.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Ps: Wieder die Hälfte vergessen, die Potsdamer Pleuraxe sind bei RT (Reinsubstanz) alle sehr fest. Also zähelastisch würde ich es (überhaupt) nicht nennen ...

Hallo Michael,
ich denke dann ist die Farbe in der Flasche eher wie die Flasche hier im Bild in der Mitte oder rechts?
Pleurax.jpg

lg
anne

Hallo Anne,
die Flasche in der Mitte würde ich A2 und A4 zuordnen, A3 eher rechts. Allerdings sehr subjektiv ...
VGaB,
Michael

1) Übrigens würde mich mal interessieren, wieviel Ma% das NL-Pleurax hat. Ich habe zwar eine Analysenwaage aber kein NL-Pleurax ..., hat irgendwer beides?
2) Wie dick ist denn so im Durchschnitt eine Pleuraxschicht in der Anwendung?

VGaB,
Michael

Hallo Michael,

Zu 2): Im Idealfall ist die Schicht nicht viel dicker wie die (dicksten)Diatomeen, hängt aber stark vom Präparator ab. Ich schätze wohl zumeist zwischen 100- max.300 µm.
lg
anne

Hallo Anne,

danke, das ist ja schon mal eine Aussage. Ich gehe mal davon aus, dass deine gezeigten Flaschen alle Pleurax enthalten. Wobei die Flasche auf der linken Seite nach NL-Pleurax aussieht ..., jedenfalls hat diese eine große Ähnlichkeit mit den auf der "NL-Homepage" abgebildeten Gebinden. Vielleicht könntest du mal 3 Proben mit den Pleurax-Varianten zeigen? Gibt es eigentlich einen (subjektiven) Farbunterschied zwischen mit Deckglas und ohne Deckglas?

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,
zum Geruch des Schwefelwasserstoffs: Die Geruchsschwelle ist zwar sehr niedrig, geringer als die Toxizitätsgrenze. Aber: Der Geruchssinnn wird auch durch geringe Konzentrationen H₂S mit der Zeit "gelähmt" und man nimmt ihn dann nicht mehr wahr, atmet ihn aber weiterhin ein.
Deine Methode ihn durch Natronlauge zu binden, ist auf jeden Fall die richtige. Mir fällt noch eine Möglichkeit ein, wie Du ihn vollständiger aus dem Reaktionsgemisch entfernen könntest: Durchleiten von Inertgas, dann könntest Du auch Waschflaschen mit Fritten verwenden. Kohlendioxid käme hier leider nicht in Frage, weil es ebenfalls durch Natronlauge absorbiert würde und diese dann verbraucht und unwirksam macht, aber Stickstoff sollte gehen. Durch den Stickstoff mitgerissenes Phenol wird ebenfalls von der Natronlauge absorbiert. Ein ganz leichter Gasstrom sollte ausreichen. Um letzte Spuren zu binden, könntest Du noch ein Absorptionsrohr mit Aktivkohle nachschalten.
Viele Grüße, Jochen

Hallo Jochen,

ja, gut dass du es nochmal erwähnst, dass der Geruchssinn erlahmt, in der Tat gefährlich, habe ich auch nicht mehr bedacht. Gelegentlich bediene ich mich übrigens einer Atemmaske (also mit echtem Absorptions-Filter), auch wenn es vielleicht etwas übertrieben aussehen mag.
Das mit dem Inertgas gefällt mir gut, mache ich aus 2 Gründen nicht: Erstens zu teuer, ich habe mich vor  langer Zeit entschieden, es kommt mir nur noch Argon ins Haus (der Preis-Unterschied zwischen Argon und Stickstoff ist ohnehin nicht so kolossal). Und Zweitens, habe ich ein wenig Angst vor der Kühlwirkung. Müsste ich mit einem verbesserten thermischen Haushalt ausgleichen. Allerdings hätte es aber immer noch den Charme des (andauernd anliegenden) Schutzgases ..., die Verwendung eines Gasballons lässt sich erst nach der H2S-Entwicklung verwirklichen...
Etwas länger nachdacht ..., ich glaube, ich werde das mal doch ausprobieren!
Den Einsatz der Fritte (Glas-), siehe obige Antwort an Bob, generell zu befürworten. Die Idee mit der Aktivkohle ist überlegenswert.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,
was meinst Du mit Proben?
Den Objektträger mit Deckglas? Willst Du den Farbunterschied sehen? Hängt dann aber stark von der Schichtdicke ab, die ich nicht messen kann. Ich habe Pleurax in einigen Farbvarianten unterschiedlichster Hersteller, bis schwarz.
Oder willst Du Diatomeen sehen in dem jeweiligen Pleurax?

Mein Vorschlag:

Ich tropfe mal verschiedene "Pleuraxe" jeweils auf einen Objektträger und fotografiere es, ich fotografiere es  nochmals nach der Aushärtung mit Deckglas. Bin eh gerade am Streupräparate machen.

Ich denke aber, es wäre grundsätzlich wichtig, Du führst selbst auch Tests durch unter Praxisbedingungen.
Das hatten wir schon mal, ein Harz das theoretisch genial war, aber nicht unter Realbedingungen getestet wurde.
Realbedingungen heißt, Diatomeenstreupräparate zu erstellen nach der Anwendungs-Vorschrift unter der Du das Harz abgeben möchtest. Am besten noch getestet in Varianten bzgl. Schichtdicke, Temperatur und Zeit.
Nach meiner bescheidenen Meinung sollte das schon der "Harzkoch" testen.
Auch bzgl. Langzeitstabilität kann ich das nur ans Herz legen.
lg
anne

Hallo Michael,
Du hast ja offenbar ein Heizbad mit Ölfüllung, da könntest Du ein zu einem Kreis gebogenes Metallrohr als Vorwärmer für das Inertgas mit reinlegen, dann kommt es schon etwas angewärmt in den Reaktor. Aber einen so großen Gasstrom, glaube ich, brauchst du gar nicht, so ein oder 2 Blasen pro Sekunde müßten reichen und den brauchst Du erst nachdem die Hauptmenge an H₂S bereits entwichen ist. Du könntest m.E. auch noch etwas sparen, wenn Du Soda aus dem Drogeriemarkt statt > 99,5 % p.A. Qualität nimmst.
Viele Grüße, Jochen

Hallo Anne,

ZitatIch tropfe mal verschiedene "Pleuraxe" jeweils auf einen Objektträger und fotografiere es, ich fotografiere es  nochmals nach der Aushärtung mit Deckglas.

Da hast du voll ins Schwarze getroffen, darauf wollte ich eigentlich hinaus!

ZitatIch denke aber, es wäre grundsätzlich wichtig, Du führst selbst auch Tests durch unter Praxisbedingungen.
Das hatten wir schon mal, ein Harz das theoretisch genial war, aber nicht unter Realbedingungen getestet wurde.
Realbedingungen heißt, Diatomeenstreupräparate zu erstellen nach der Anwendungs-Vorschrift unter der Du das Harz abgeben möchtest. Am besten noch getestet in Varianten bzgl. Schichtdicke, Temperatur und Zeit.
Nach meiner bescheidenen Meinung sollte das schon der "Harzkoch" testen.
Auch bzgl. Langzeitstabilität kann ich das nur ans Herz legen.

Da kann ich dir kaum widersprechen, ich werde es trotzdem, mehr oder minder, bei den Untersuchungen, welche bereits veröffentlicht sind, belassen müssen. Auch deshalb habe ich lediglich einen eher symbolischen Preis aufgerufen. Einen Test mit 300mm sollte aber noch drin sein.

Viele Grüße,
Michael

Hallo,

Eine Begasung mit Stickstoff oder Argon über die gesamte Reaktionsdauer könnte aus meiner Sicht sinnvoll sein. Ich sehe eine gewisse Chance, die Bildung unerwünschter Nebenprodukte zu reduzieren.

Viele Grüße

Alexander

Hallo Michael,

ZitatDa kann ich dir kaum widersprechen, ich werde es trotzdem, mehr oder minder, bei den Untersuchungen, welche bereits veröffentlicht sind, belassen müssen. Auch deshalb habe ich lediglich einen eher symbolischen Preis aufgerufen. Einen Test mit 300mm sollte aber noch drin sein.

Das finde ich extrem schade, es ist ja kein Hexenwerk ein Streupräparat zu erstellen. Zudem hat man es dann noch zusätzlich als Objekt fürs Mikroskop - aber es ist nun dann mal so.
lg
anne

Hallo Anne,

ich möchte ja eigentlich niemanden traurig machen und in der Tat, man hätte ein bzw. mehrere (hoffentlich schöne) Präparate. Ich werde die Sache nochmal überdenken.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Ein kleiner Beitrag aus einem Vortrag von 2017 zum Thema Einbettung.
Gemessen mit Objektträger + Deckglas + Medium mit einer Dicke von 15µm.
Abstand durch dünne Alu-Plättchen gesichert.
Medienvergleich.jpg

Gruß
Peter

Zitat von: anne in November 23, 2023, 12:54:39 NACHMITTAGSIch denke aber, es wäre grundsätzlich wichtig, Du führst selbst auch Tests durch unter Praxisbedingungen.
Das hatten wir schon mal, ein Harz das theoretisch genial war, aber nicht unter Realbedingungen getestet wurde.
Realbedingungen heißt, Diatomeenstreupräparate zu erstellen nach der Anwendungs-Vorschrift unter der Du das Harz abgeben möchtest. Am besten noch getestet in Varianten bzgl. Schichtdicke, Temperatur und Zeit.
Nach meiner bescheidenen Meinung sollte das schon der "Harzkoch" testen.
Auch bzgl. Langzeitstabilität kann ich das nur ans Herz legen.
lg
anne

Hallo Anne,
ich empfinden den aufgerufenen Preis eher als eine Aufwandsentschädigung und fände es daher akzeptabel, wenn der Abnehmer als projektbeteiligter Tester anzusehen wäre und klar ist dass der Test auch negativ ausfallen kann. Gerade die Langzeitstabilität ist natürlich interessant, aber da bekommt man auch zu anderen Eindeckmitteln keine verbindlichen Zusagen von den gewerblichen Herstellern. Die Schnittmenge aus Harzköchen und Diatomisten ist klein, vielleicht bleibt hier nur die Möglichkeit die Aufgabe auf verschiedenen Schultern zu platzieren.

Viele Grüße,

Bob

Hallo Bob,
sicherlich hast Du recht. Ich denke nur, es würde für Michael dieses Projekt abrunden.
Falls er evtl. noch weiter Pleurax kocht, würde ich es, unabhängig vom Preis (verschenkt oder mit Gold aufgewogen) empfehlen.
lg
anne

Hallo Michael,
hier die versprochenen Bilder, die ich aber bei nicht optimaler Beleuchtung in meinem Keller gemacht habe, also "quick and dirty".
P1-3 sind die "Pleuraxe" aus Beitrag 28 von links nach rechts. Also P1 ist das helle gelbe Pleurax, P2 das mittlere leicht braune Pleurax und P3 das dunkelste Pleurax auf der rechten Seite.
Ich habe dann einige andere Harze zum Vergleich aufgetropft, bei PPM handelt es sich um ein Versuchsprodukt, der Rest dürfte bekannt sein.
lg
anne

IMG_0226 (002).jpg
IMG_0239 (002).jpg

Zitat von: anne in November 24, 2023, 16:47:01 NACHMITTAGSIch denke nur, es würde für Michael dieses Projekt abrunden.

Hallo Anne,
unbedingt! Diatomeen-Streupräparate mit Pleurax zu machen ist ja eine sehr unkomplizierte und vergnügliche Sache, da kann jeder mitmachen und über die selbstgemachten Präparate freuen sich hinterher auch alle. Ich habe das schon etliche Male bei der MIKRO Hamburg angeboten und das kommt immer sehr gut an.

Hallo Michael,
wenn Du Dich doch dazu durchringst mal Präparate herzustellen, dann kann ich Dir gerne für umsonst etwas Material schicken. In so einem Streupräparat kann man lange herumsuchen und findet immer wieder eine weitere Art oder ein hübscheres Exemplar. Da die Diatomeen farblos sind und feine Details haben eignen sich die Präparate auch gut zur Beurteilung der Mikroskopoptik.

Viele Grüße,

Bob

Hallo Anne,
vielen Dank, das ist ja eine ganze Menge! Sieht so aus, als hättest du dich an Peter Höbels vorherigem Beitrag angelehnt...,passt gut!

Hallo Bob,
irgendwie haben mich langsam alle Diatomisten schon irgendwie angesteckt, schon sehr interessant. Vielen Dank, ich melde mich sobald ich soweit bin. Das mit der Mikroskopoptik ist mir kürzlich auch aufgefallen, insbesondere nach einem Artikel im Mikrokosmos.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,
naja, der wirkliche Mehrwert liegt da wohl bei Peter Höbels Darstellung, rein visuell ist der Farbeindruck zwar unterschiedlich- am Schluss zählt aber was man am Okular erkennen kann bzw. was man wie Peter Höbel messen kann.
Ich kann Dir die Serie zukommen lassen, außer P2, damit ich für mich noch ein Präparat übrig habe. Es handelt sich um eine marine Probe, nicht spektakulär, die ich im Sommer gesammelt habe. Ab und zu ist auch eine Pleurosigma angulatum drauf, die eignet sich gut als Vergleich mit dem 40er Objektiv. RI 1,65 - 1,76 ist dabei vertreten.
lg
anne

Zur Abrundung noch ein Bild mit dem 40er Objektiv.
Pano1.jpg
lg
anne

Hallo Anne,

vielen Dank für dein Angebot mir die Serie zu überlassen. Ich würde diese sehr gerne mal in meinen eigenen Händen halten, muß aber im Moment, sagen wir mal aus moralischen Gründen, passen. Klingt wahrscheinlich ziemlich mysteriös, erläutere ich gleich im nächsten Beitrag.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Pleurax-Interessierte,

da ja, auf alle Fälle zurecht, bemerkt worden ist, dass sowohl eine Anwendungsvorschrift als auch ein sonstiger Praxistest nicht schlecht wäre.

Präparation
Deshalb wurden Filme im Bereich von 70mm - 320mm (maximale Dicke des festen Films) hergestellt, welche durch Aufstreichen der dickflüssigen Lösungen auf Substratgläser erhalten wurden. Eine Serie wurde bei Raumtemperatur (RT) der Trocknung unterzogen, eine andere Serie auf einem Heiztisch bei 70°C. Nach 90 min wurden die Gläser vom Heiztisch entfernt und sofort die Festigkeit geprüft. Alle Proben waren noch weich, nach wenigen Sekunden des Abkühlens dagegen hart.
Hinsichtlich der Veränderung der Material-Verteilung auf dem Substratglas ist zu bemerken, dass Pleurax-A3 gleichmäßig verteilt blieb, während A4 und noch mehr A2 zum Krauchen neigte. Dieses Verhalten passt durchaus in das Konzept. Die fertigen Filme sind glasklar aber leicht gefärbt.

mikroskopische Untersuchungen
Anschließend wurden die Proben unter dem Mikroskop (40er Objektiv) untersucht. Leider musste ich in allen Proben, vereinzelt, Kristallisate feststellen.

Fazit
Damit ist eine Auslieferung der Pleurax-Lösungen wenig sinnvoll. Ich werde prüfen ob durch Beseitigung des im Pleurax verbliebenen Katalysators oder anderer abtrennbaren Bestandteile, das Problem gelöst werden kann. Bin mir aber nicht sicher ob es den Aufwand lohnt...

Viele Grüße,
Michael

Zitat von: MiR in November 26, 2023, 19:52:35 NACHMITTAGSmikroskopische Untersuchungen
Anschließend wurden die Proben unter dem Mikroskop (40er Objektiv) untersucht. Leider musste ich allen Proben, vereinzelt, Kristallisate feststellen.

Fazit
Damit ist eine Auslieferung der Pleurax-Lösungen wenig sinnvoll. Ich werde prüfen ob durch Beseitigung des im Pleurax verbliebenen Katalysators oder anderer abtrennbaren Bestandteile, das Problem gelöst werden kann. Bin mir aber nicht sicher ob es den Aufwand lohnt...

Hallo Michael,

Das ist halt eine schwierige Geschichte. Ich bin mit meinem Produkt bisher auch nicht zufrieden. Es besteht noch Verbesserungspotential, um es milde auszudrücken.

Da hilft nur weiterforschen. Es muss doch möglich sein, das hinzukriegen.

Viele Grüße

Alexander

Hallo Alexander,

ZitatDas ist halt eine schwierige Geschichte. Ich bin mit meinem Produkt bisher auch nicht zufrieden. Es besteht noch Verbesserungspotential, um es milde auszudrücken.

So sieht es wohl aus, aber der Begriff - Verbesserungspotential - klingt verdammt gut.

ZitatDa hilft nur weiterforschen. Es muss doch möglich sein, das hinzukriegen.

Da kann ich dir nur zweimal zustimmen...

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,

schade, dass es mit Deinen ersten Ansätzen nun doch nicht geklappt hat, gerade auch weil Du viel Zeit und Mühe für unsere Gemeinschaft eingesetzt hast. Dafür auch speziell mein Dank, dass Du den Ruf nach dem fehlenden Stoff der Begierde erhört hast!  ;) Pleurax steht wohl noch in vielen Schränken, aber es war nahezu unmöglich auch nur kleine Mengen irgendwie zu erhalten.
Siegfried hatte schon mal etwas vernünftiges zur Kostenteilung geschrieben, ich sehe das genau so. Obwohl wir alle gerne Deinen Erfolg und günstiges Pleurax in Kauf genommen hätten, war auch klar, dass ein Problem trotz Deiner finanziellen und ideellen Vorleistungen eintreten kann. Auch ich bin daher bereit, zumindest den finanziellen Kostenbeitrag, der ohnehin auf mich entfallen wäre, zu tragen. Möglicherweise sehen das auch andere so. Du hattest bislang keine Zahlungsdaten verschickt, überlege Dir ob Du eine freiwillige Kostenbeteiligung anbieten willst. So lässt sich vielleicht der finanzielle Frust etwas mildern.

Hallo Michael,
ich kann mich Olli nur anschließen. Dein Engagment ist beispielhaft. Ich habe meinen kleinen versprochenen Anteil zumindest an den Beschaffungskosten dir zukommen lassen und nochmals danke.
Vielleicht ergibt sich doch noch etwas. Ich würde ein kleines Pröbchen von A3 trotzdem einmal ausprobieren bei einem Streupräparat hier bei mir.
    lg von Siegfried

Da wiederum kann ich mich anschließen - ich hätte auch Interesse an dem, wenn auch nicht einwandfreien, Pleurax. Wenn ich sehe, was ich an eingedeckten Präparaten schon alles entsorgt habe, da wären ein paar Kristalle nicht weiter ins Gewicht gefallen :-D Ein gelegtes Präparat würde ich damit vielleicht nicht eindecken, aber da warte ich ohnehin noch auf den Workshop von Michael! ;D So könnte man auch die Verarbeitung schonmal testen, denn Übung macht bekanntlich den... ;-)
Ich bin gespannt, ob Du der Ursache der Schwierigkeiten auf die Schliche kommst.

Hallo Michael,
bist Du sicher es sind Kristalle?
Das wäre sehr ungewöhnlich für Pleurax.
Ein Streupräparat zu erstellen kann hier auch diesbzgl. weiterhelfen, da kleine Schmutzpartikel bzw. Diatomeen  als Keim für Kristalle dienen können.
lg
anne

Hallo Michael,

Ich vermute mal das die Kristalle nicht vorhanden sind, wenn das Pleurax im erkalteten Zustand noch
zähhart (ähnlich hartes Radiergummi) ist, also nicht komplett hart und damit spröde ist. Könnten diese vermeintlichen Kristalle nicht einfach winzige "Schrumpfungsrisse" sein?  Meine Präparate versehe ich ja immer mit einem Lackring. Die bisherigen Pleuraxpräparate zeigen keine Kristalle.


Gruss
Michael

Hallo zusammen,
ich bin kein Chemiker, nur Pleurax-Anwender. Die Präparate gucke ich mir teilweise in polarisiertem Licht an und könnte Kristalle kaum dauerhaft übersehen haben, aufgefallen sind mir nie welche. Ist es denn bei dieser chemischen Raektion überhaupt denkbar, dass da Kristalle entstehen? Die müssten im polarisierten Licht ja eindeutig auszumachen sein und sich gut fotografieren lassen.

Viele Grüße,

Bob

Hallo Michael,
ich denke die Idee von Michael K. ist recht gut, da ohne Deckglas durchaus solche Erscheinungen (Hautbildung, Schrumpfungsrunzeln) auftreten könnten.
Was mich etwas irritiert sind die Temperaturen, RT und 70°C. Die Praxis die ich kenne verwendet andere Temperaturen.
Das Isopropanol dürfte jedoch auch bei Deinen Temperarturen in 90' in gewissem Maß entweichen - aber vollständig?
lg
anne

Hallo Olli, Siegfried, Anne, Michael und Bob,

erst einmal vielen Dank für Eure Rückmeldungen, möglicherweise fehlt doch noch nur etwas Feinschliff. Zumal ja die Synthesen und die Präparationen schon fast bilderbuchmäßig abgelaufen sind, wäre es schade jetzt die Segel streichen zu müssen.
Danke auch für das (nochmalige) Angebot für die finanzielle Beteiligung, da war ich mit mir nicht so im Reinen, aber Siegfried hat mich überzeugt ..., Wer also etwas spenden möchte resp. eine Sendung von Pleurax-A3, darf sich vertrauensvoll an Paypal-Freunde wenden, ich höre da auf die Email-Adresse: mir.define@freenet.de.  Ach so, wer Pleurax-A3 nimmt, bekommt A2 ,,zwangsweise" dazu ... .-)
Da, wenn ich es nicht hingebogen bekomme, ohnehin entsorgen müsste, da kann es denn auch mal getestet werden.

ZitatEin gelegtes Präparat würde ich damit vielleicht nicht eindecken, aber da warte ich ohnehin noch auf den Workshop von Michael! 

Ich sehe schon Olli, du hast Geduld und eine hohe Lebenserwartung...  ;)

ZitatIch bin gespannt, ob Du der Ursache der Schwierigkeiten auf die Schliche kommst.

Ich bin gerade dabei die Version A3 zu waschen und zu filtrieren, besser gesagt, das ist schon getan worden, mal sehen was dabei herauskommt ...

Zitatbist Du sicher es sind Kristalle? Das wäre sehr ungewöhnlich für Pleurax. Ein Streupräparat zu erstellen kann hier auch diesbzgl. weiterhelfen, da kleine Schmutzpartikel bzw. Diatomeen  als Keim für Kristalle dienen können.

Ich sag mal lieber da bin mir nicht sicher, Anne. Das mit den Schmutzpartikeln leuchtet mir ein, hätte ich selber dran denken können. Bei mir im Labor ist es wohl entsetzlich schmutzig, jedenfalls sind die Proben entsetzlich dreckig, was man auf den ersten Augen-Blick nicht so sieht.
Liebend gerne darf das die Ursache sein, aber ums Filtern werde ich dann möglicherweise nicht herumkommen. Wäre aber nicht so schön ..., macht sich nicht besonders gut, insbesondere unter dem Blickwinkel die Probe nicht noch mehr mit Partikeln zu verunreinigen ...
Ich habe mal Fotografien angefertigt, leider musste es ja unbedingt das neue (alte) Mikroskop sein. Also mal gleich vorgewarnt, das Bild mit dem 40iger Objektiv betrachtet, würde ich normalerweise nicht vorzeigen.

ZitatIch vermute mal das die Kristalle nicht vorhanden sind, wenn das Pleurax im erkalteten Zustand noch zähhart (ähnlich hartes Radiergummi) ist, also nicht komplett hart und damit spröde ist. Könnten diese vermeintlichen Kristalle nicht einfach winzige "Schrumpfungsrisse" sein?  Meine Präparate versehe ich ja immer mit einem Lackring. Die bisherigen Pleuraxpräparate zeigen keine Kristalle.

Also die 3 Pleuraxe aus Potsdam verhalten sich da etwas anders, Michael. Sie sind im erkalteten Zustand hart mit zäh ist da nichts mehr zu wollen ..., auf keinen Fall Radiergummi, eigentlich so wie Karamel (allerdings ohne Sahne und Butter  ;)  ;)) Also spröde und leicht zu zerbrechen und zu zerpulvern. Falls  Schrumpfungsrisse da sind, dann nicht durchgehend, das müsste leicht festzustellen sein,so sieht es mir aber nicht aus ...

ZitatIst es denn bei dieser chemischen Raektion überhaupt denkbar, dass da Kristalle entstehen?

Hier eher nicht Bob, es gibt allerdings Reaktionen bei denen es auch gewünscht ist, hier geht es eher darum, das Bestandteile auskristallisieren können. Was mich ein bisschen beruhigt, ist, dass (auch) andere Pleurax-Anwender derartiges noch nicht beobachtet haben.

ZitatDie müssten .... ja eindeutig auszumachen sein und sich gut fotografieren lassen.

Siehe etwas weiter unten...

Zitatich denke die Idee von Michael K. ist recht gut, da ohne Deckglas durchaus solche Erscheinungen (Hautbildung, Schrumpfungsrunzeln) auftreten könnten.

Das kann ich alle Fälle gelegentlich beobachten ...

ZitatWas mich etwas irritiert sind die Temperaturen, RT und 70°C. Die Praxis die ich kenne verwendet andere Temperaturen. Das Isopropanol dürfte jedoch auch bei Deinen Temperarturen in 90' in gewissem Maß entweichen - aber vollständig?

Ich hoffe, dass das ,,vollständige Entweichen des LM"  deine Schlussfolgerungen, aus meinen Mitteilungen, sind, Anne. sollte ich so etwas formuliert haben, würde ich es so nicht stehen lassen.
Allerdings eher deshalb, weil ich es so nicht untersucht habe. Klar ist, die Schichten sind, in Abhängigkeit von der Schichtdicke und einer höheren Temperatur (in diesem Fall 70°C), unterschiedlich schnell fest (siehe auch Karamelbemerkung).
Warum ich es trotzdem nicht so formulieren würde, ist, weil es ja durchaus Feststoff-Lösungsmittel-Addukte gibt, welche bei RT als Feststoff vorliegen. Ob das hier überhaupt der Fall sein kann, sei mal völlig dahingestellt ... und ob das für die Einbettung resp. Lagerung/Aufbewahrung stören würde..., keine Ahnung! 
Diffusion und Verdunstung + Geduld benutze ich übrigens recht gerne ...
Vielleicht kann ich als einfaches Beispiel Toluen (Toluol) anbieten, lässt man die Flasche (bei RT) offen stehen, da dauert es nicht lange und die Flasche ist leer.

Ich hoffe mal, nichts an Bemerkungen und Fragen übersehen zu haben!

Aber jetzt die Fotografien einer 80um-Schicht von Pleurax-A3. Wie schon geschrieben, ich kämpfe noch mit dem Mikroskop, deshalb alles andere als toll

Übersicht_20mm.jpg
Smartphone-Aufnahme am Docuval -> Planachromat 1/0.03, Okular WF 10/19mm. Der Durchmesser des sichtbaren Feldes müsste 20mm betragen, so ich denn nicht noch am pankratischen System gedreht haben sollte. Das sind Schmutz und Pleuraxschuppen (?) zu sehen.


Die Detail-Aufnahme am Mikroskop mit EOS1200D, Objektiv: GF-Planachromat 40x, da unscharf etwas nachgeschärft

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,

ich habe eine "Spende" geschickt. Hier trocknen schon wieder Deckgläser, wenn Du was schickst, werde ich mir das mit Deinem Pleurax dann mal ansehen und berichten was ich sehe. Ich persönlich hätte die Partikel auf Deinen Bildern nicht für Kristalle gehalten, eher für anderweitige Verunreinigungen. Aber vielleicht erkennt ein Kristall-Experte da doch was anderes?

Lieber Michael,
danke für die ausführliche Rückmeldung.
Nimm´es mir nicht übel, aus diesen Bildern kann man nicht schlussfolgern ob Kristalle vorhanden sind.
Erst mal sieht das alles nach Schmutz aus.
Ich habe ja selbst noch nie Harz gekocht, aber kann da wirklich so viel Schmutz ins System kommen?
Vielleicht sollten wir mal Bill Dailey fragen, ob er bei der Herstellung von ZRAX und Pleurax filtern musste?
Und wenn ja wie?
lg
anne

Hallo Olli,

vielen Dank für deine "Spende"! Na, da werde ich mich mal beeilen, nicht dass die Deckgläser zu lange warten müssen! 

Hallo Anne und Olli,

ja, da bin ich wohl etwas zu frei mit der Bezeichnung umgegangen, sagen wir ich sah etwas was mir nicht gefällt und nenne es jetzt Konglomerat. Ich glaube dir sehr gern, dass man mit dem Bild nichts anfangen kann, besser ich lösch es wieder ..., in 48h.
Also während der Synthese nicht, aber bei der Präparation. Jedenfalls stöhnen meine Kollegen aus der Physik immer wenn sie mal Photoresist nicht im Reinraum sondern im Standardlabor präparieren müssen.
Das mit dem Filtern steht in Bill Daileys Vorschrift, es wird in Azeton gelöst, gefiltert und das LM wieder abdestilliert bzw. aufkonzentriert. Allerdings geht sowas nicht besonders, die Poren der Glasfritte verstopfen bei höhermolekularen Sachen mehr oder minder schnell. Hat Bill Dailey so beschrieben. Sven meinte im ersten Thread dazu, so könnte man den Katalysator abtrennen (Antwort an Aljoscha).

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Michael, Du brauchst Dich nicht zu beeilen, da kommen immer wieder welche nach, irgendwo muss da ne Quelle bei mir in der Nähe sein...  ;D

Hallo Michael,
ja Bill hat mir die Vorschrift auch noch mal gesendet. Er verwendet ein 100 my Sieb. Dadurch wird aber das was man bei Dir im ersten Bild sieht evtl. nicht alles abgetrennt. Ich denke, Du solltest ein paar Proben rausschicken, dann können die Anwender sich dazu äußern. Viele Augen sehen mehr😉.
lg
Anne

Liebe Anne,

danke, für die Info zur Porenweite. Ich denke, die war mir nicht bekannt. 100um ist extrem "grobporig", da wird in der Tat nicht sonderlich viel zurückgehalten, vielleicht sollte ich Bill mal anschreiben, was er meint, dabei abzufiltrieren. Will jetzt nicht schon wieder spekulieren, obwohl es mir schwerfällt.
Du hast vollkommen recht, das Zeug muss unter die Leute, und mal sehen was dabei rumkommt.

An alle Pleuraxfreunde,

nach Durchforsten der neuen Beiträge im Forum, bin ich bei dem Thema "Objektträger: Unbenutzt, aber nur haltbar bis 2015", https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=47717.0;topicseen, hängengeblieben.
Irgendwie dachte ich mich trifft der Schlag, als ich den Beitrag/Antwort #4 von Jakob gelesen habe, besser gesagt mir das 2. Bild angeschaut habe. Das ist doch genau das unerfreuliche Zeugs was ich auch gesehen habe! Wahrscheinlich ist das nur mit sehr viel guter Phantasie in meinem Bild erkennbar. Sollte es so einfach sein? Das wäre aber wirklich fies von allen Objektträgern (zumindest aus dieser Packung), aber erstmal abwarten!

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hello Michael and others,
I'm very sorry but I seem to have provided the wrong filter. It isn't 100 micron. It's 0,70 micron!! I will try to edit my preparation to show this.

I used these glass fiber filters made by Milipore:
Glass fiber filter, round, AP40, 47 mm, 0,70 µm, 100/pac
 MPAP4004700

Michael I am happy to directly correspond with you to aid your preparation. I am at diatoms@verizon.net

Best to all,
Bill

Hello Bill,

nice to "see" you here in this thread, and thanks a lot to share us the details to the filtration process.  Indeed, there are some questions in respect to the preparation. And, of course, thanks for your offer to help me (and at last all of us).

with my very best regards,
Michael

Hallo Peter,

vielen Dank, für den "kleinen" Beitrag, welcher natürlich hervorragend passt. In Ergänzung dazu, möchte ich nochmal auf die Arbeiten auf deiner Homepage - http://www.mikroskopie-ph.de/Einbettung.html - verweisen, welche ja auch die "Absorptions-Spannbreite" von verschiedenen Pleurax-Ansätzen zeigen. Womit ja auch nochmal gezeigt wird, dass die Bezeichnung "Pleurax" doch für mehr oder minder verschiedene Zusammensetzungen stehen kann, was sich letztendlich (auch) in den Eigenschaften bemerkbar machen kann.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael und alle
Ich habe vor ca. 2 Wochen von Michael 3 verschiedene Pleurax Chargen bekommen.
A2, A3 und A4. Danke Michael. Hier nun meine ersten Erfahrungen. Gleich vorneweg, es sind alles nur visuelle Kurzzeitbeobachtungen ohne Optische und andere Messverfahren. Hier hat ja schon Olaf eine hervorragende Vorarbeit geleistet. Hier seine Ergebnisse. Vielen Dank an Olaf.

Brechungsindex-n.Medenbach.jpg

Wie sich die Präparate in Langzeit verhalten, kann ich natürlich nichts dazu sagen. Da wurden ja auch schon bei anderen Einbettmitteln nach Wochen und Monaten einige Überraschungen offenkundig. Hier zwei Aufnahmen mit einem  Zeiss Plan-Neofluar 63/0.9. von einer Pleurosigma angulatum aus einer Probe aus Dunkirk Maryland.

Pleurosigma-Planneofluar 63.0.jpg

Pleurosigma Planneofluar 630x.JPG

Im Vergleich mit einem Präparat, welches mit Pleurax von Michel Haak erstellt wurde, ist eine visuell gleiche Auflösung zu sehen. Auch kein Wunder, bei dem von Olaf gemessenen Brechungsindex. Zwischen A2, A3 und A4 stellte ich visuell keinen Unterschied fest. Alle 3 Chargen sind in im Fläschche dunkeler als beim Pleurax von Michel Haak, was aber nach Erhitzten auch bis 120 und 180 Grad keinerlei negativ ist.
A3 mußte ich noch mit Isopropanol gebrauchsfertig verdünnen. Mein Fazit ist. Das Pleurax von Michael ist für mich als Hobbymikroskopiker voll und ganz ausreichend. Nun habe ich keinen Pleuraxmangel mehr.
Nochmal gesagt, über die Langzeitstabilität kann noch niemand eine Aussage machen. So, hier nochmal vielen Dank an Michael für seine Bemühungen.
   Gruß von Siegfried

PS: Aus berufenem Munde einer Fachfrau, habe ich gerade erfahren, daß meine aufgenommene Pleurosigma höchstwahrscheinlich eine, Pleurosigma affine var. marylandicum Grun ist, also keine Pleurosigma angulatum.  Das ist in Bezug auf die Auflösung doch wichtig, es zu sagen. Danke.
Eine Pleurosigma angulatum Probe habe ich leider nicht.

Hallo Siegfried,

vielen Dank für deine Botschaft. Das erleichtert mich, zumal damit klar ist dass das von mir berichtete Problem in der Tat auf Artefakte der Substrate zurückzuführen ist.
Das die Potsdamer Pleuraxe etwas dunkler sind als die niederländischen Erzeugnisse, gefällt mir zwar nicht, aber erfreulicherweise wird dies nicht als optische Störung empfunden.
Ich gehe mal davon aus dass du die "Standardvorschrift" für die Verarbeitung verwendet hast, oder? (http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf, ab Seite 15.)

Hinsichtlich der Notwendigkeit Pleurax mit Brechungsindex-Abstufungen zu haben, ist sicherlich noch nicht das letzte Wort gesprochen ... Das A3 noch verdünnt werden muß, vermutete ich schon. Das liegt nicht an einer höheren Konzentration des Pleurax-A3 an sich, sondern an den inneren Werten des A3, d.h. die Viskosität des A3 ist höher.

Nochmal zur Temperatur: Das Arbeiten bei 180°C ist nicht notwendig, da kein Phenol mehr entfernt werden muss. Wird trotzdem bei höheren Temperaturen (ab ca. 150°C) gearbeitet, gehen immer noch Bestandteile in die Gasphase über. Das sind in erster Linie Nebenprodukte, eventuell auch (alte und neue) Zersetzungsprodukte.
Auf die Gefährlichkeit von Pleurax, oder besser gesagt der Dämpfe, macht ja auch Michel Haak auf seiner Homepage aufmerksam und Bill Dailey verweist auf die Probleme, welche bei ihm auftreten, so er sich Pleurax "nähert". Das ist auch der eigentliche Sinn, warum ich die Warnetiketten den Sendungen beigelegt habe!
Die Arbeit bei erhöhter Temperatur sollte lediglich dem Zweck dienen das Lösungsmittel etwas rascher zu entfernen. Was ich nicht beurteilen kann, ob eine höhere Temperatur notwendig oder günstig auf den Einbettungsprozess selber wirkt ...
Aber, wer eine Temperatuererhöhung vermeiden will, kann das tun. Sicherlich dauert die Trocknung dann etwas länger, wie lange hängt dann allerdings stark von der Pleurax-Schichtdicke ab. Darauf bin ich aber schon ,vorhergehend in diesem Beitrag, eingegangen.


Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael
Danke für deine zusätzlichen Hinweise. Mit der richtigen Temperatureinstellung werde ich weiter experimentieren, auch im Zusammenhang mit Legepräparaten auf Klebegrund.
   Gruß von Siegfried

Hallo,

Wie ist denn der aktuelle Stand? Habe seit einiger Zeit nichts mehr bezüglich es Pleurax´es gehört.


LG
Michael

Hallo Jakob, hallo Pleuraxfreunde,

vielen Dank an Jakob für die Mitteilung! Ich habe mir in der Tat eine fette Grippe eingefangen, leider nicht sonderlich lustig. Da ich Infos wer was von mir haben möchte, sich an meinem Arbeitsplatz in Potsdam befindet  (u.a. weil dort alles lagert), konnte es dazu kommen, dass ich nicht jeden angeschrieben habe. Abgesehen davon, dass selbst das Verfassen einer Email anstrengend war. Ab Montag werde ich wieder verfügbar sein und die offenen Vorgänge abschließen. Ich werde mich dann bei jedem persönlich melden, sollte also jemand auf etwas warten und hat keine PN/PM erhalten ...
Soweit ich mich erinnern kann, habe ich (noch) von vier Interessierten entsprechende Pleurax-Wünsche. Und zwar feste "Buchungen" aus Rostock und der Mecklenburgischen Seenplatte (Stichwort: Nordosten). Und auch noch erfüllbare (allgemeine) Wünsche aus Österreich und der Schweiz... Michael (K.) solltest du Wünsche geäußert haben, ist es mir nicht erinnerlich. Die Interessenten für das Tetrabromphenylacrylat habe ich im entsprechenden Thread, Anfang dieser Woche, nochmals informiert.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Hallo Michael,

Danke für die Antwort. In diesem Faden habe ich in #6 und #24 und in dem andrem Faden "Einbettmedium Pleurax" #6 und#24 entsprechendes geäussert. Das sollten Interessierte ja. Eine PN meinerseits wäre also besser gewesen.  Es ist kein "Beinbruch", wenn ich nichts erhalte.


Gruss
Michael

Hallo Michael,

in der Tat ist Antwort #24 doch schon unmissverständlich. Noch besser wäre die Übermittlung deiner Adresse gewesen und die Angabe welches Gebinde (Probe mit jeweils 1-2g) oder die 7g-10g von Pleurax-Ax.  Ich muß nochmal schauen was jetzt (noch) verfügbar ist, melde mich nächste Woche nochmal.

Viele Grüße,
Michael

Hallo Michael.
Leider komme ich erst jetzt dazu meine ersten Ergebnisse mit deinem Pleurax zu zeigen.
Da ich leider nicht über eine elektrische Heizplatte verfüge nutze ich einen Eigenbau mit Teelichtern.
Zum einen um die Proben einzudampfen und zum anderen um das Pleurax zu erhitzen.
Da die Präparate verschiedenen Farben zeigen wollte ich wissen ob sich das beim betrachten im Mikroskop bemerkbar macht. Das Pleurax A-3 erscheint in der Tat etwas gelblich, was mich nicht stört. Beim Fotografieren wird das durch den automatischen Farbabgleich neutralisiert.
Alle gezeigten Fotos sind mit dem Olympus DPlan 40/0.65 aufgenommen, die Kamera Canon 450D mit unveränderter Einstellung.
Die Aufnahmen zeigen Diatomeen aus unserem Dorfteich.
Das letzte Foto ist mit einem 60/0.85 aufgenommen bearbeitet und eine Ausschnittsvergrößerung.
Danke an Michael für das übersendete Pleurax.
Grüße Klaus

Moin,
ich habe letzte Woche netterweise auch das Pleurax von Michael erhalten. Auch hier noch einmal vielen Dank!

Ich konnte jetzt einige Versuche anstellen (Probe A4) und muss leider berichten, dass ich ebenfalls kleine Kristalle in den Präparaten beobachten konnte. Diese zeigen sich erst bei hohen Vergrößerungen.
Ich habe mal ein paar schnelle, unbearbeitete Hellfeld-Fotos einiger Präparate gemacht. Das Material ist überall das gleiche, eine russische Diatomeen-Probe. Zum Vergleich habe ich von dem gleichen Material mit den gleichen Objektträgern und Deckgläsern in ZRAX eingebettet ebenfalls Präparate angefertigt und Fotos gemacht. Außerdem habe ich mit anderen ganz neuen Objektträgern und ohne Diatomeen ebenfalls ein Präparat mit Pleurax A4 angefertigt. Die Kristalle zeigen sich immer dann wenn ich Pleurax eingesetzt habe, bei ZRax nicht. Es liegt also mit ziemlich großer Sicherheit (leider) am Pleurax...
Für mich sieht es nicht aus wie das "klassische" Auskristallisieren des Eindeckmittels selbst, sondern wie eine Verunreinigung, die in kleinen Mengen auskristallisiert. Genaueres weiß man aber wohl erst nach Langzeitversuchen...
Der Brechungsindex des Pleurax ist toll und man kann sicherlich schöne Fotos einzelner Diatomeen damit machen. Allerdings würde ich es aufgrund der Kristalle eher nicht für Legepräparate oder kostbare Proben verwenden.
Viele Grüße
Jan

Hallo Klaus,

als Erstes, vielen Dank für deinen Beitrag zum Vergleich der drei Pleurax-Ansätze! Was die Einbettung betrifft bin ich ja bloß blutiger Anfänger.., aber für mich sieht es sehr ansehnlich aus. Könntest du vielleicht ein paar Worte zur Grünstichigkeit der drei Bilder schreiben? Ich sehe bei A4 kaum bis garnichts. Dann A2 leicht und bei A3 kräftiger. Die "Eigenfarbe" ist ja auch von der Schichtdicke abhängig, lässt sich zu den Filmendicken der Pleuraxe etwas sagen?
Übrigens gefällt mir deine Teelicht-Heizstation, ich dachte sofort an Weihnachten Zumindest muß sie doch sofort gute (Experimentier)-Laune machen ...
Hast du Kenntnis darüber welche (ungefähre) Temperatur an der Probe anliegt und wie lange werden die Proben auf dem Metall-Heizband belassen?

Viele Grüße,
Michael

Hallo Jan,

dir ebenfalls vielen Dank für deine rasche Rückmeldung! Schade, ja die Täfelchenbildung in Bild 5 und 6 ist wohl eindeutig. Könntest du vielleicht etwas zu den "Haufen-Objekten" in Bild 12 (ganz oben links) bzw. Bild 13 (in Höhe der Diatomee, linke Seite) sagen? Diese in ZRAX feststellbaren Erscheinungen finde ich aber auch in Bild 4 (Pleurax-A4). Wäre auch schön, wenn du das Experiment mit Pleurax-A3 wiederholen könntest...

Viele Grüße,
Michael

An alle Pleurax-Interessenten!

Die letzten Proben bereiten sich gerade auf ihre Reise in die Schweiz vor. Damit sind die Pleurax-Vorräte, bis auf Rückstellproben, erschöpft.
Wie ja schon im Synthesebericht mitgeteilt, wird es nur noch die Variante A3 geben. Der Vorteil von A3 besteht darin, den höchsten Brechungsindex aufzuweisen aber gleichzeitig mit dem geringsten Aufwand (zumindest an gegenständlicher Arbeit) verbunden. Hauptaufgabe für A3 besteht in der Verringerung der Absorption im sichtbaren Bereich.

Viele Grüße,
Michael

Hallo Michael,
ja, das mit den Kristallen ist leider ziemlich eindeutig... Die "Haufen-Objekte" kommen aus der Diatomeen-Probe. Wahrscheinlich ist das noch eine kleine Menge verbleibender Kalk aus dem Leitungswasser mit dem ich die Diatomeen beim Sieben spüle. Ich habe bei der Charge wohl im Anschluss nicht oft genug mit Isopropanol "gewaschen" und war etwas ungeduldig. Im Test-Präparat nur mit Pleurax sind die auf jeden Fall nicht vorhanden (anders als die Kristalle). Dementsprechend ist das auf jeden Fall keine Verunreinigung aus deinem Pleurax.
Was mir ansonsten bei einer Dunkelfeld Fotosession am Wochenende noch aufgefallen ist, sind sehr sehr feine Partikel, die ebenfalls aus dem Pleurax kommen und die man im DF sehr deutlich sieht (auf Bild 4 auch im HF ganz gut zu erkennen und bei ZRAX nicht vorhanden). Merkt man aber nur im DF wirklich...

Ich mache das sonst alles auch nochmal mit A3 und berichte.
Viele Grüße
Jan

Hallo Michael,
nicht nur Du bist was das Einbetten angeht ein blutiger Anfänger.
Die Temperatur die auf der Metallschiene erreicht wird kenne ich nicht, habe auch keine Möglichkeit zum messen. Allerdings mache ich es so wie in dem Youtubevideo beschrieben. Ich warte also ab bis die Blasenbildung unter dem Deckglas nachlässt. Dann schnell auf eine beschichtete MDF-Platte legen und leicht mit einem Zahnstochen draufdrücken. Die Blasen verschwinden aber beim abkühlen(geht sehr schnell) fast vollständig von allein.
Ich habe auch einmal versucht die Schichtdicke zu messen. Sie schwankt sicher auch druch nicht gleichmäßiges aufliegen des Deckglases um die 10-20µm.
Demnächst werde ich wieder einige Präparate fertigen.
Matrial aus dem Dorfteich steht ja genug zur Verfügung.
Der von dir angesprochene Grünstich kommt von der schiefen Bleuchtung und chromatischer Abberation, der Farbstich hat nichts mit dem Pleurax zu tun.
LG Klaus

Hallo Klaus,

deine Beschreibung genügt mir vollkommen! Über deine Information zum Grünstich bin ich recht glücklich, insbesondere darüber, dass dieser Effekt nichts mit der Pleurax-"Färbung" zu tun hat.
Die Schichtdicke von 10-20µm bezieht sich aber doch auf die eigentlichen Proben (also mit Diatomeen)? Die  Pleurax-Schichten (ohne Proben) sollten wesentlich dicker sein ...

Viele Grüße,
Michael

Hallo Michael,
natürlich ist die Schichtdicke mit Diatomeen gemessen.
Die Schichtdicke habe ich gemessen, in dem ich mir Diatomeenhäufchen suchte.
Dann habe ich den Bereich von der oberen Diatomee bis zur unteren abgefahren und am Feintrieb abgelesen.
Du kannst also beruhigt sein  ;)
LG Klaus

Hallo,
ich habe inzwischen auch einige Tests mit dem Pleurax von Michael gemacht.
Ich habe die Charge A3 und A4 erhalten und die optischen Ergebnisse (Brechungsindex) sind meiner Meinung nach überzeugend. Auch das "nur" 100°-120°C ausreichen um fest zu werden ist angenehm.
Ich habe aber festgestellt, das sich das Potsdamer Pleurax nicht so gut an das
Deckglas und den Objektträger anschmiegt wie das niederländische Pleurax. Deswegen habe ich nach
althergebrachter Methode präpariert. Siehe Fotos. Normalerweise kommt bei mir das Deckglas mit dem Objekträger und dem Pleurax auf die Wärmeplatte und wird dann langsam auf 160° erhitzt.
Unterm Strich ist das Potsdamer Pleurax eine sehr gute Aternative für das niederländische Pleurax.
Mich stört aber der dunkle Farbton ein wenig, welcher sich auch in den fertigen Präparaten zeigt.
Ich habe auch probehalber einen Test ohne Wärmezufuhr gemacht, da war der Brechungsindex aber im Keller und das Deckglas ließ sich auch nach einer Woche immer noch leicht verschieben.

VG Rene

Hallo Rene,

vielen Dank für den ausführlichen Test und dessen Beschreibung.

ZitatIch habe die Charge A3 und A4 erhalten und die optischen Ergebnisse (Brechungsindex) sind meiner Meinung nach überzeugend. Auch das "nur" 100°-120°C ausreichen um fest zu werden ist angenehm.

Das freut mich natürlich ...!

ZitatIch habe aber festgestellt, das sich das Potsdamer Pleurax nicht so gut an das Deckglas und den Objektträger anschmiegt wie das niederländische Pleurax. Deswegen habe ich nach
althergebrachter Methode präpariert.

Möglicherweise eine Frage der Ausgangskonzentration ...  Gilt dies sowohl für A3 und A4?

ZitatMich stört aber der dunkle Farbton ein wenig, welcher sich auch in den fertigen Präparaten zeigt.

Mich auch! ;)  Da werde ich nochmal dran arbeiten!

ZitatIch habe auch probehalber einen Test ohne Wärmezufuhr gemacht, da war der Brechungsindex aber im Keller und das Deckglas ließ sich auch nach einer Woche immer noch leicht verschieben.

Da war offensichtlich noch zuviel Lösungsmittel im "Getriebe"...

Viele Grüße,
Michael