Ich habe da folgendes Problem.
Ich möchte Diatomeen aus dem hiesigen Dorfteich gewinnen und präparieren.
Hierzu wird Hornkraut mit einem Rechen aus dem Uferbereich gewonnen und in einem Eimer kräftig gewalkt.
Der dabei anfallende Bodensatz wird grob gesiebt und zu hause einige Stunden ruhen lassen. Der Überstand wird abgegossen, anschließend in erwärmten Chlorix 20 Minuten unter gelegendlichem rühren bearbeitet.
Auch hier wird der Überstand abgegossen und dann im Wasserbad mit 24%iger HCL kurz gekocht.
Was im Frühjahr zu recht sauberen Ergebnissen führte, klappt nun nicht mehr. Es bleiben massenhaft Algenreste, sprich Zellwände zurück.
Was kann ich tun um diese Zellwände zu beseitigen?
Länger in HCL kochen oder, oder...?
Sicher kennen einige von euch dieses Problem und habe womöglich eine unkomplizierte Lösung.
Schon einmal danke für eure Antworten.
Gruß vom Klaus und ein fantastisches Wochenende gewünscht.
Hallo Klaus, da ist Schwefelsäure Mittel der Wahl.
Guten Morgen Harald,
danke für deine schnelle Antwort.
Würde eine Konzentration von ca. 25% ausreichen und funktioniert das kalt, oder muss erwärmt werden?
Gruß Klaus
Moin Klaus, ich verwende konz. Schwefelsäure. Ob 25% ausreichen, hab ich noch nicht versucht.
Ich erhitze nicht, der Ansatz wird von selbst Recht warm.
Hallo Klaus,
Schau mal hier http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf (http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf)
Seite 7, letzter Absatz.
Ich reinige Diatomeen nach dem Verfahren von Göke, das Problem heuzutage ist an konz. Schwefelsäure heran zu kommen.
Ob es auch mit 25% funktioniert, habe ich noch nicht getestet.
LG
Michael
Hallo,
seit einiger Zeit ist es nicht nur schwierig an konzentriertere Schwefelsäure heran zu kommen, es ist inzwischen auch der Besitz von Konzentrationen über 15% für Privatpersonen komplett verboten, das betrifft auch Batteriesäure.
Altbestände darf man inzwischen auch nicht mehr besitzen, da ist die Frist bereits seit 1-2 Jahren abgelaufen.
Nur so als Information am Rande, nicht das jemand irgendwann eine böse Überaschung erlebt.
Viele Grüße
Kay
Danke für euere Anmerkungen.
Ich bin gerade in der Apotheke "abgeblitz".
Es ist schon merkwürdig, dass man zwar Drogen, Alkohol und Tabeck kaufen darf aber bei simplen Chemikalien werde wir alle zu potentiellen Bösewichtern erklärt und uns der Kauf verboten...
Wäre denn ein starkes Erhitzen auch eine Möglichkeit den ungeliebten Beifang zu zerstören und durch anschließendes waschen die Asche zu entfernen?
Hallo Klaus,
abgesehen von den Resten, trennen sich die Schalen der Diatomeen nur in konz. Schwefelsäure.
Ich glaube Bob hatte mal ein Verfahren mit Hitze vorgestellt. Vom Grundsatz her ist es aber immer schon mal von Vorteil bereits vor der Reinigung zu versuchen, dass möglichst eine Abtrennung der Diatomeen erfolgt. Das erleichtert die Reinigung ungemein.
lg
Anne
Hallo Klaus
Noch ein kleiner aber sehr wichtiger Hinweis. Solltest du doch an konz. Schwefelsäure kommen, unbedingt
alles Sicherheitsvorschriften einhalten. Ich hatte mal einen Test gemacht natürlich nicht an mir, nur ein Tröpfchen oder ein Spritzerchen dieser konz. Säure frist sich tief ein. Es ist nicht mit Salzsäure zu vergleichen. Den Diatomeen macht es natürlich nichts aus, aber dem Mensch. >:(
Gruß von Siegfried
Hallo Klaus,
in Apotheken dürfen die zwar theoretisch manche Sachen verkaufen, aber keine normale Apotheke wird heutzutage noch Chemikalien an Privatleute abgeben.
Das meiste was der Privatanwender auch erwerben darf bekommt man auf Amazon oder von S3 Chemicals, auch die erlaubten Konzentrationen von Schwefelsäure(<15%), diese lassen sich theoretisch leicht aufkonzentrieren was aber erstens gefährlich ist und andererseits strafbar.
Evtl. könnte auch konz. Phosphorsäure funktionieren, die ist nicht ganz so agressiv wie Schwefelsäure, aber Organisches Material sollte die unter Hitze auch klein bekommen, ob die Diatomeen das überleben müsste man aber erst Testen.
Erhitzte konzentrierte Säuren sollte man aber generell nur im Laborabzug mit ausreichendem Spritzschutz handhaben, die Verletzungen die da entstehen können sind sehr gefährlich und heilen auch nur sehr schlecht, die Dämpfe können sowohl Lunge als auch die Augen innerhalb kürzester Einwirkungszeit zerstören.
Viele Grüße
Kay
Hallo Kay,
konz. Phosphorsäure greift in der Hitze Kieselsäure an, Schwefelsäure nicht.
Jochen
Hallo Jochen,
mit Diatomeen kenne ich mich zwar nicht so gut aus, aber ich dachte das deren Skelett aus SiO2 bzw amorphem Quarz besteht, das sollte die Säure eigentlich aushalten.
Viele Grüße
Kay
Hallo Kay,
"Quarzglas ist hervorragend beständig gegen Wasser, Salzlösungen und Säuren. Es wird nur von Flusssäure und Phosphorsäure angegriffen."
Quelle: https://www.heraeus-conamic.com/de/knowlegde-base/properties
Viele Grüße, Jochen
Hallo Jochen,
interessant, das war mir bis jetzt nicht bekannt.
Viele Grüße
Kay
Nochmals danke für eure tatkräftige unterstützung.
Vielleicht versuche ich es zunächst bei meiner Autowerkstatt des Vertrauens und dann mal sehen.
Grüße Klaus
Momentan arbeite ich mich noch durch die alten Kieselalgenpräparate, die ich als Schüler vor 45 Jahren gemacht habe, aber demnächst möchte ich auch neue Proben nehmen. Die Beschaffung von Schwefelsäure scheint aber wirklich mittlerweile unmöglich zu sein. (Natürlich hatte ich als 15-Jähriger eine 500ml-Flasche rauchende Schwefelsäure in meinem Kinderzimmer, das war damals überhaupt kein Problem 8) ).
Es gibt doch so viele Umweltuntersuchungen, bei denen auch Kieselalgen bestimmt werden, verwenden die alle keine Schwefelsäure mehr? Kennt hier noch jemand eine legale Bezugsquelle? Die Säure wird ja angeblich noch an Gewerbetreibende abgegeben, müssen die denn genauer nachweisen, wofür sie in ihrem Gewerbe Schwefelsäure brauchen? Macht es evtl. Sinn, selber ein Gewerbe anzumelden, nur um an die Chemikalien zu kommen?
Hallo Ralf,
für Labore und andere Unternehmen die Schwefelsäure benötigen ist der Besitz und Erwerb ganz normal möglich(Teils mit Endverbleibserklärung), Privatpersonen dürfen inzwischen nur noch Konzentrationen unter 15% Erwerben und besitzen, also selbst wenn man an höhere Konzentrationen kommen sollte(was man besser nicht groß rumerzählt) macht man sich durch den Besitz strafbar.
Hier kann man legal die erlaubten Konzentrationen bestellen: https://shop.es-drei.de/saeuren/1313/schwefelsaeure-10-reinst?number=S1000311
Viele Grüße
Kay
My usual protocol is to start with HCl (10%), for couple of days cold or hot for an hour of so, shake and sieve through a kitchen sieve. That leaves most organic stuff behind. A second sieving over 100 um gauze can do wonders as well and leaves no diatoms behind. Generally a peroxide treatment thereafter suffices.
Btw, I don't trust alkaline hypochlorite much, it does damage the diatoms.
Hth, René