Mikro-Forum

Hallo,
die Fotos, die ich heute einstelle, stammen nicht von mir, sondern von Margitta "Devitrit", die sich hier (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=53510.msg388661#msg388661) vorgestellt hat. Ich habe sie kürzlich besucht, weil sie aus Altersgründen 2 ältere Zeiss-Jena-Geräte abzugeben hatte. Wir hatten ein sehr anregendes Gespräch u.a. über ihre ehemalige Arbeit im Glaswerk, wo die Qualitätssicherung zu ihren Aufgaben gehörte. Sie zeigte mir diese schönen Bilder von Kristallen und anderen eigentlich unerwünschten Einschlüssen, die sie mit Polarisationsoptik meist unter Zuhilfenahme eines Rot-1-Schiebers und analoger Technik vor über 30 Jahren erstellt und später eingescannt hatte. Da sie selber auch schon etwas älter ist, habe ich ihr angeboten, die Bilder für sie ins Forum zu stellen, damit sie sich nicht noch in das Einstellen von Bildern einarbeiten muss, aber ich hoffe, dass sie vielleicht selber antworten wird, wenn es Fragen zu den Fotos gibt. Die Mineralbestimmungen stammen von ihr. Ich kann dazu wenig sagen.
Wichtig wäre noch zu erwähnen, dass alle Glasproben aus einer 800m langen Floatglas-Anlage (https://de.wikipedia.org/wiki/Floatglas) stammen. Hier ein Schema mit Quellenangabe:
Schema-Floatglas-Herstellung.jpg


Aber hier nun die schönen Kristall-Fotos mit Erläuterungen von Margitta:
Teil 1
 
Bilder 1 und 2 : Cristobalit SiO₂
1 Cristobalit.jpg
2 Cristobalit.jpg
Dendrite, gezahnt Spieße (farnkrautartig)
Visuell: weiße opake oder gallertartige Steinchen, selten grünlich-braunstichig
Quelle: Entglasung (Kristallisation) infolge Gemengestörung, schlechter Feuerführung oder  aus kalten Ecken, Silika-Gewölbe

Bilder 3 und 4: Cristobalit und Tridymit SiO₂
3 Cristobalit-Tridymit.jpg
4 Cristobalit-Tridymit.jpg
Deutlich erkennbar die dendritischen Strukturen des Cristobalit und der
Übergang in die flächige schollenartige Tracht des Tridymit.
Visuell und Entstehung siehe 1 und 2

Bild 5: Tridymit SiO₂
5 Tridymit.jpg

Bilder 6 und 7: Wollastonit  CaSiO₃
6 Wollastonit.jpg
7 Wollastonit.jpg
Balken mit stumpfen Enden, teilweise auch stufenartiger Abschluss
Visuell: weiße Steinchen, oft in Schliere an Glasoberfläche liegend, da er irgendwo abgezogen wurde
Quelle: Schmelzwanne auch Kanalbereich ,  bei seinem Auftreten muss zügig der Entstehungsort gefunden werden. Kristalle wachsen sehr schnell und werden sehr groß (bis 1mm )

Teil 2:
Bilder 8 und 9: Devitrit Na₂O.3CaO.6SiO₂
8 Devitrit.jpg
9 Devitrit.jpg
Büschelartig angeordnete spitzauslaufende  Kristalle ,,Rutenbesen"
Visuell:  weiße, teilweise durchscheinende Einschlüsse im Glas   
Quelle: typischer Entglasungskristall 

Bild 10: Galle Na₂SO₄
10 Galle.jpg
Craqueleártige  Struktur mit Zentrum
Visuell: langgezogene Blase, mit weißlichem Inhalt
Quelle: Glasschmelze enthält mehr Sulfat als sie gelöst halten kann Galle schwimmt auf der Oberfläche Blasen

 
Bilder 11-14: Baddeleyit ZrO₂
11 Baddeleyit.jpg
12 Baddeleyit häufung in Schliere.jpg
13 Baddeleyit in Schliere.jpg
14 Baddeleyit in Schliere.jpg
Baddeleyit kristallisiert in Dendriten, hat einen hohen Brechungsindex, hohe Doppelbrechung und unterscheidet sich damit von anderen dendritisch kristallisierenden Einschlüssen.
Visuell: Starke Deformation der Glasoberflächen mit Schlieren und weißen Einschlüssen, manchmal auch erbsengroße glasige Knoten im Glas. Mit Geduld und Glück ließ  sich unter dem Mikroskop in einem dieser Knoten ein kleiner Kristall finden, Bild13, und somit war die Ursache klar. Bild 14 zeigt deutlich nebeneinanderliegende Schlieren, daraus resultierend die starken Spannungen. In dieser Probe gab es nur den einen ,,echten" Kristall, aber das ändert nichts an der Tatsache, dass tatsächlich Zirkonschlieren vorlagen.
Quelle: Das feuerfeste Bassinmaterial der Schmelzwanne reagiert mit der Glasmasse, ein Glasfluss mit deutlich höherer Viskosität entsteht, er mischt sich nicht mit dem eigentlichen Schmelzfluss, bildet Schlieren in denen Zirkonoxid-Rekristallisationen erfolgen, Ergebnis: Bild 12

Bilder 16 und 17:Nephelin  Na2O.Al₂O₃.2SiO₂
16 Nephelin.jpg
17 Nephelinwurm.jpg
Prismen, schraffierte Flächen - sehr schön im polarisierten Licht anzusehen. Fehler liegen oft in einem Schlierensack eingebettet, was ein typischer Hinweis auf feuerfestes Material ist, von dem sie wurmartig abgezogen wurden Nephelinwurm
Visuell: opake weiße Fehler, die auch gefärbt sein können (hellgrau, bräunlich gelb)
Quelle: Hochtonerdehaltiges feuerfestes Material

Ganz zum Schluss noch eine Farbspielerei aus dem Bild 1:
18 Spielerei mit Cristobalit.jpg

Ich hoffe Euch gefallen diese Bilder auch so sehr wie sie mir gefallen haben. Viel Freude beim Anschauen wünscht
Gerd im Namen von Margitta

Hallo Margitta und Gerd,

danke für die Einblicke ins Glas bzw. die Glasfehler und die schönen Mikrosfotos.

Ich hatte im Berufsleben nur einmal, dann allerdings heftig, mit Nickelsulfid-Einschlüssen im ESG zu tun.
Da musste dann die ganze Produktionskette überprüft werden, anschl. wurde der Heißlagerungstest (HST) bei allen gebogenen Scheiben vorgeschrieben. Dann hörten die Reklamationen von Spontanbrüchen auf.

Liebe Margitta,
hattest Du auch einmal solche Einschlüsse entdecken und auch mikroskopieren können?

LG Frank

Hallo Frank, ja das leidige Problem kenne ich.
NiS zeigt im Urzustand im Bauglas keinen Spannungshof--> ungefährlich. Die metallisch glänzenden kugelförmigen Einschlüsse sind ca.0,03-0,05mm groß. Wird das Glas vorverspannt, geht das NiS in seine Hochtemperaturform über.Es können Spannungen um den Einschluss auftreten, Bruch als Folge.Um der späteren Volumenzunahme bei einer nochmaligen Erwärmung - hier langt bereits intensive Sonneneinstrahlung-dem daraus enstehenden Bruch vorzubeugen, wurde der HST eingeführt.
Ursachen für das Auftreten von NiS wurden in verunreinigten Rohstoffen, evtl.auch Heizöl, sofern die Wanne damit betrieben wurde, gesucht.

LG Margitta