Hallo,
um Glasproben den Flint- oder Kronglassorten zuzuordnen,
wird deren Dispersion, über das Lichtbrechverhalten und den Kompensationsgrad, an einem Abbe-Refraktometer bestimmt.
Dazu wird die plane Glasprobe durch eine hochbrechende Kontaktflüssigkeit mit dem Messprisma verbunden.
Um diese Flüssigkeit geht es!
Da ich bei der Suche nach Monobrom-Naphthalin -die letzten Tropfen habe ich für Kalibrierungen verbraucht- nicht fündig geworden bin, suche ich nach einer entsprechenden Ersatzflüssigkeit.
Hierbei sollte der Brechwert über 1,66 liegen und, was ebenfalls sehr wichtig ist, die Viskosität sollte entsprechend niedrig sein.
Flüssigkeiten, deren Fließverhalten dem der Immersionsöle entspräche, wären zu zäh, da der Kontaktabstand zwischen Glasprobe und Messprisma nicht keilförmig sein darf und bereits vor der eigentlichen Messung anhand von Interferenzstreifen kontrolliert werden muss.
Kennt vielleicht jemand eine Bezugsquelle für Monobrom-Naphthalin, hat eventuell noch ein paar ml übrig oder kennt eine Ersatzflüssigkeit?
( für ausreichende Be-und Entlüftung ist gesorgt ;) )
Liebe Grüße
Frank
Hallo Frank,
ich könnte Dir mit ein paar ml Dijodmethan aushelfen. Der Brechungsindex liegt bei 1,74, die Viskosität ist sehr gering. Das Zeug muß dunkel aufgehoben werden, sonst färbt es sich gelbbraun, ist aber sonst unproblematisch. Vor allem stinkt nicht die ganze Hütte nach Mottenpulver.
Gruß, Olaf
Zitat von: olaf.med in September 01, 2010, 14:18:35 NACHMITTAGS
Hallo Frank,
ich könnte Dir mit ein paar ml Dijodmethan aushelfen. Der Brechungsindex liegt bei 1,74, die Viskosität ist sehr gering. Das Zeug muß dunkel aufgehoben werden, sonst färbt es sich gelbbraun, ist aber sonst unproblematisch. Vor allem stinkt nicht die ganze Hütte nach Mottenpulver.
Gruß, Olaf
Danke Olaf!
Mit nD=1,74 kann ich sogar den kompletten Messbereich des Refraktometers nutzen!
Ich hatte im Imkerforum auch schon von Nelkenöl für die Kalibrierung gelesen. Bei meinem Justierplättchen (nD=1,4653) wäre das für die Kalibrierung natürlich eine Alternative; nicht aber für die Dispersionsmessung.
Ich schicke Dir eine PN.
Herzliche Grüße
Frank
Hallo Frank,
Kalibrieren könntest Du ja bei dem Brechungsindex Deines Eichglases bereits mit stinknormalem Immersionsöl (n=1,515). Es muß die Kontaktflüssigkeit nur immer höher lichtbrechend sein als die Probe, um Totalreflektion an der falschen Grenzfläche zu vermeiden. Dijodmethan ist das höchstlichtbrechende normale Immersionsmedium. Alles was noch höher ist ist eine Mords-Schweinerei und sehr agressiv, z.B. Lösungen von Arsentribromid in Dijodmethan, oder sogar Phenyldijodarsin (n=1,84), das sich gar selbst entzündet, und bei dem eine Zwischenstufe bei der Herstellung ein chemischer Kampfstoff ist. Die Spitze der Fahnenstange sind Schmelzen von Selen-Schwefel-Gemischen, die dann bis n=2,4 gehen, aber für Totalreflektometer natürlich nicht praktikabel sind. Eigentlich schade, sonst könnte man Edelstein-Refraktometer bis zum Brechungsindex des Diamanten bauen (mit Zirkonia=ZrO2) als Prisma.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Frank,
ich sehe, dass ich zu spät komme!
Falls Du aber doch eine Probe 1-Bromnaphthalin haben möchtest... gerne! Wobei der Brechungsindex 1,6580 sein soll laut D´Ans Lax
Das 2-Bromnaphtalin ist fest, das hat man aber auch nicht ;)
Zitat von: olaf.med in September 01, 2010, 15:20:14 NACHMITTAGS
Hallo Frank,
Kalibrieren könntest Du ja bei dem Brechungsindex Deines Eichglases bereits mit stinknormalem Immersionsöl (n=1,515). Es muß die Kontaktflüssigkeit nur immer höher lichtbrechend sein als die Probe, um Totalreflektion an der falschen Grenzfläche zu vermeiden.
Hallo Olaf,
genau das hat bei mir nicht so richtig funktioniert.
Der Brechungsindex ist die eine Sache.
Um aber das Kalibrierglas absolut eben auf das Messprisma zu bekommen, es also keilfrei haften zu lassen, finde ich Immersionsöl (bei 20°C) zu zäh.
Trotz sehr sparsamer Anwendung des Öles und verschieben des Kalibrierglases unter leichtem Druck -diese Vorgehensweise kenne ich von der Überprüfung der Parallelendmaße mittels Planglasplatten-, wurden keine Interferenzstreifen sichtbar. Und genau diese zeigen doch den optimalen Sitz des Kalibrierglases auf dem Prüfprisma an. Erst dann darf doch eine Kalibrierung erfolgen!?
Mit dem Monobrom-Naphthalin klappt das sofort. Das ist fast so flüssig wie Wasser.
Mache ich da was falsch?
Freundliche Grüße
Frank
Zitat von: Klaus Herrmann in September 01, 2010, 15:21:34 NACHMITTAGS
Das 2-Bromnaphtalin ist fest, das hat man aber auch nicht ;)
Lieber Klaus,
wenn alle Stricke reißen, schmiede ich mir das 2-Bromnaphtalin, bei 20°C, passend!
Liebe Grüße aus der Damastschmiede Bottrop
Frank
Nö, Frank, Du machst das schon alles richtig. Du könntest auch das kaltgepresste Olivenöl aus Deiner Küche nehmen, wenn das besser ist als Dein Immersionsöl ;) ;). Am besten wartest Du aber mit dem Kalibrieren doch, bis Du das Dijodmethan hast. Das ist mindestens so dünnflüssig wie das Monobromnaphtalin.
Beste Grüße,
Olaf
Hallo Spezialisten,
da kann ich ja nicht mehr viel beisteuern, ist ja alles schon geklärt..
Ich nehme an, die Fa. Cargille in Cedar Grove ist bekannt ?
Sucht man Flüssigkeiten definierter Brechzahl, wird man hier von der Vielzahl der Substanzen schier erschlagen :
http://www.cargille.com/opticalintro.shtml
Ok, die Preise sind recht hoch, der Versand aber problemlos.
Grüße,
Gerd
Hallo Gerd,
danke für den Link zu Cargille. Ich wußte garnicht, dass die noch produzieren! Ward's bieten die Flüssigkeiten schon lange nicht an, da ein Teil von denen stark gesundheitsschädlich sind. Dadurch kann es übrigens auch zu Problemen bei der Einfuhr nach Deutschland kommen, wie ich selbst schon erfahren durfte. Soviel zum problemlosen Versand....
Die Cargille Flüssigkeiten mit hohen Brechungsindizes sind im Übrigen genau die Schweinereien, von denen ich schrieb:
ZitatDijodmethan ist das höchstlichtbrechende normale Immersionsmedium. Alles was noch höher ist ist eine Mords-Schweinerei und sehr agressiv, z.B. Lösungen von Arsentribromid in Dijodmethan,
Ich habe reichlich Erfahrung mit diesen Dingen und vermeide, soweit möglich, den Kontakt mit allem, was über n=1,8 ist!
So sieht übrigens die Umgebung hochlichtbrechender Flüssigkeiten (bei fest verschlossenen Flaschen!) nach ein paar Jahren aus :-[ :-[.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/46740_60716890.jpg)
Frank braucht für seine Messungen natürlich garkein genau bekanntes Medium - einzige Voraussetzung ist, dass es höher lichtbrechend ist als seine Probe - im Idealfall sogar höher lichtbrechend als das Glas des Prismas im Refraktometer, damit er den ganzen Meßbereich ausnutzen kann. Dijodmethan ist da wirklich das ideale Medium. Neben seinem hohen Brechungsindex ist es auch nicht agressiv und verdampft völlig ohne Rückstände. Wahrscheinlich (eher sicher) ist es karzinogen, aber bei einem Verbrauch von ca. 1 ml in 10 Jahren in einem gut gelüfteten Raum konsumiert man wahrscheinlich weniger gefährliche Dämpfe als bei einmal "Super voll" an der Tanke (Benzol als Antiklopfmittel).
Ich bin kein Handelsvertreter für Dijodmethan - ja, ich hasse sogar den Geruch nach über 30 Jahren Umgang mit dem Zeugs abgrundtief - aber es gibt einfach nichts Besseres!
Allzeit Arsentribromid-freie Immersion!
Olaf
Zitat von: olaf.med in September 02, 2010, 11:35:07 VORMITTAG
.....- ja, ich hasse sogar den Geruch nach über 30 Jahren Umgang mit dem Zeugs abgrundtief - aber es gibt einfach nichts Besseres!
War das der überwiegende Anwendungsbereich?
"In der Mineralogie wird die Schwerflüssigkeit häufig zur Bestimmung des Brechzahl von Mineralien, sowie zur Abtrennung und Dichtebestimmung unbekannter Schwermineralien verwendet."
(lt. Wikipedia, über die Verwendung von Diiodmethan)
Herzliche Grüße
Frank
Hallo Frank,
für die Schweretrennung ist das Zeug bei uns im Labor literweise durchgegangen. Ich selbst habe es aber immer nur in Mikromengen für optische Untersuchungen benutzt.
....da war ja Wikipedia mal wirklich eine verläßliche Quelle :)!
Gruß, Olaf
Hallo Olaf,
vielen Dank für die weitergehenden Erklärungen und das interessante Bild !
Klar, über 1.8 sind das wirklich Flüssigkeiten, die man besser nicht im Schrank stehen hat,
danke für Deine Einschätzung.
Grüße,
Gerd