Hallo liebe Mitglieder des Forums,
ich versuche mich seit einiger Zeit an der Aufbereitung von
Diatomeenproben. Unabhängig von der Aufarbeitung bleiben bei Proben
mit viel Detritus immer organische Reste. Nun habe ich schon gelesen,
dass deswegen gern zu recht radikal anmutenden Mitteln gegriffen wird,
wie Nitriersäure, HNO3 oder gar Mn2O7.
Meine Frage: Was sind eigentlich diese organische Reste, die sowohl einer
Behandlung mit Lipasen / Proteasen als auch mit H2O2 oder
Persulfat widerstehen?
Viele liebe Grüße
Timm
Nun Lipasen spalten Fette (und manche Ester) und Proteasen Proteine (und manche Amide).
Wasserstoffperoxid alleine oxidiert auch eher ungesättigte Verbindungen, Alkohole, Aldehyde und andere leichtoxidierbare Gruppen, aber nur selten C-C Doppelbindungen.
Der Dentritus wird wohl zum Großteil aus recht stabilen Biopolymeren bestehen, Lignin von verholzenden Pflanzen, Cellulose, Hemicellulose, Pektine, Bakterielle Polymere usw. Die werden im Vergleich zu Zuckern oder Eiweissen und Fetten relativ langsam abgebaut, auhc weil sie shclecht bioverfügbar sind, da meist unlöslich.
Wenn du nicht mit konz. Säure arbeiten willst probiere es doch mit Kaliumpermanganatlösung (+ VERDÜNNTE Schwefelsäure) zu kochen. Das nimmt man auch bei der Bestimmung von Kohlenstoff in Wasser und die Lösung sollte alles oxidieren was da so rumschwimmt. Damit zu arbeiten ist wohl ohne zweifel vertretbar, das machen Kinder in der 9 Klasse in Chemie.
Hallo Timm,
bei der nasschemischen Aufbereitung von Diatomeen wird in der Regel in einem stark saurem, oxidierendem Medium gearbeitet. Ich vermute, dass es sich bei Deinen Rückständen um Huminstoffe (Abbauprodukte des Lignins) handelt. Diese Verbindungen lassen sich nicht durch eine Säurebehandlung, sondern nur durch ein stark alkalisches Medium entfernen. Neben verdünnter Natronlauge kann auch Natriumhypochlorit (freier Chloranteil 12,5%) eingesetzt werden. Bei Letzterem findet Lösung und Bleichung gleichzeitig statt. Du solltest nur bei der Kombination von Säure und Lauge auf eine mögliche, konzentrationsabhängige Salzbildung achten. Die Salze müssen bei der weiteren Aufarbeitung ausgewaschen werden. Wahrscheinlich ist es günstiger zunächst im alkalischen Medium zur arbeiten und anschließend sauer nachzubehandeln.
Viel Erfolg!
Dieter
Richtig Huminstoffe hatte ich vergessen.
Wobei nicht alle Huminstoffe alkalienlöslich sind. Nur Fulvosäuren (auch säurelöslich) und Huminsäuren (werden durch Saure gefällt) sind laugenlöslich, Humine nicht (auch nicht in Säure).
Bleib doch einfach bei den Oxidationsmitteln. Du bist doch meines Wissens nach Chemiker, da sollte man doch ein paar ml Nitriersäure / Salpetersäure im Reagenzglas abrauchen können..... Das kann man prima im Gartern machen mir alter Jeans, Schutzbrille und Kittel.
Hallo,
@Dieter
Vielen Dank! Humine ist genau so ein Stichwort, wie ich es gesucht habe.
Zitat von: Hyperion in April 05, 2011, 21:52:34 NACHMITTAGS
Bleib doch einfach bei den Oxidationsmitteln. Du bist doch meines Wissens nach Chemiker, da sollte man doch ein paar ml Nitriersäure / Salpetersäure im Reagenzglas abrauchen können..... Das kann man prima im Gartern machen mir alter Jeans, Schutzbrille und Kittel.
@Hyperion
Gerade da ich Chemiker bin, reizt es mich ungemein, einen cleveren Weg zu finden.
Im Vergleich zum Abrauchen mit Nitriersäure finde ich es zum Beispiel schonmal wesentlich cleverer die Humine einfach
durch Flotation mit Molybdat zu entfernen. Wobei mir das eh je länger ich nachdenke als die beste Methode erscheint,
zumindest wenn das Probenvolumen zu klein ist um zu filtrieren.
Viele liebe Grüße
Timm