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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: CMB am Januar 08, 2012, 19:02:10 Nachmittag

Titel: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: CMB am Januar 08, 2012, 19:02:10 Nachmittag
Moin,

auf der Website der Mikrogruppe in Hamburg steht zum download ein Atlas über den mikrochemischen Nachweis von Elementen zur Verfügung, der noch weiter ausgebaut wird.

http://www.mikrohamburg.de/

Freundliche Grüsse in die Runde

CMB
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Microflash am Januar 08, 2012, 23:21:45 Nachmittag
Sehr schoen, danke fuer den Link! Das erinnert mich mit den Aufschluessen doch glatt an meine ersten beiden Semester im Chemiestudium mit dem Jander Blasius....

Klasse Mikroaufnahmen der Kristalle!

Beste Gruesse,
Martin
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 09, 2012, 09:24:48 Vormittag
Hallo Martthias,

herzlichen Dank für diesen Hinweis! Die Lötrohrprobierkunde nebst mikrochemischer Nachweisreaktionen ist eine tolle Sache, die leider fast völlig in Vergessenheit geraten ist. Mit ihr kann man von kleinsten Substanzmengen eine superschnelle Bestimmung der Hauptelemente durchführen. Ich habe das auch einmal gelernt und leider wieder völlig verdrängt. Wird Zeit es mal wieder aufzuwärmen....

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 09, 2012, 09:42:36 Vormittag
Hallo Matthias,

das ist ja wirklich eine Superarbeit, die Herr Rosenfeld da vorgelegt hat! Sollte man eigentlich als Buch verlegen, wenn es mal komplett ist!

Grüß ihn!

Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: hinrich husemann am Januar 09, 2012, 12:17:29 Nachmittag
Hallo,
für den Mikrochemischen Nachweis - unter dem Mikroskop, nicht mit dem Lötrohr (ich habe meins auch noch) - gibt es einen "Uralt-Klassiker" (1954): W. Geilmann, "Bilder zur qualitativen Mikroanalyse anorganischer Stoffe", den wir - lang ist es her - auch benutzt hatten. Allerdings alle Mikrofotos noch in schwarz-weiß. Z.B. die berühmten "Sargdeckel" von Mg(NH4)PO4 x 6H2O (Magnesiumammoniumphosphat) zum Nachweis von Mg2+.
 ja, ja, tempora mutantur....
Leicht sentimentale Mikrogrüsse
H. Husemann
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: rekuwi am Januar 09, 2012, 12:36:30 Nachmittag
Hallo,

Justus von Liebig erarbeitete die Lötrohrprobe als Vorprobe für die qualitative Analyse. Im 19. Jahrhundert war diese Arbeitsweise unter Chemikern sehr verbreitet. So nennt Liebig unter den drei Merkmalen, an denen man den Chemiker erkennt, das „Spitzen der Lippen beim Küssen“ als Auswirkung der Arbeit mit dem Lötrohr.  ;D

aus Wikipedia zum Lötrohr!

Vergnügte Grüße
Regi
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 09, 2012, 13:06:17 Nachmittag
Hallo Regi,

die Lötrohr-Blastechnik ist nicht nur dem Kußmund zuträglich, nein, man kann sie auch anderweitig gewinnbringend nutzen. Da man für manche Anwendungen kontinuierlich blasen muß, geht das nur sozusagen im Nebenstrom, das heißt ohne Einbeziehen des Lungenvolumens direkt über Nase in den Mund (ich weiß leider nicht mehr genau wie es ging, aber nach längerer Übung war dies möglich). Der unmittelbare Nutzen dieser Technik ist klar: Bei Alkoholkontrollen braucht man sich nicht mehr zu sorgen....

Gruß, Olaf
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Stefan_O am Januar 09, 2012, 13:17:36 Nachmittag
Alle anderen können eine kleine Aquarienluftpumpe und eine Spritzennadel nehmen....hier ein Lesetip dazu:

Quick assays in mineral identification
A guide to experiments for mineral collectors and geoscientists in field work
Prof. Dr. Walter A. Franke

http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~mininst/textbookFranke.html

Lohnt sich sicher als Ergänzung zur tollen Kristallseite (beides nur, wer Chemikalien beziehen kann...)

Gruss,
Stefan
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 09, 2012, 13:47:34 Nachmittag
Zitat
So nennt Liebig unter den drei Merkmalen, an denen man den Chemiker erkennt, das „Spitzen der Lippen beim Küssen“ als Auswirkung der Arbeit mit dem Lötrohr. 


Also ich habe auch mit dem Lötrohr gearbeitet, aber das Küssen habe ich anders gelernt, das konnte ich schon vorher! ;)

Und wenn man sich die Mundstücke ansieht ist das mit den spitzen Lippen eher unpraktisch - aber heiß gehts so oder so zu! ;D

Dieses antike englische Set habe ich vor ca 15 Jahren in Boston gekauft. Toll, wie raffiniert platzsparend in dem Holzblock alles unter gebracht ist!
Allerdings nur 1 Lötrohr mit tauschbarer Spitze. Die 3 einfachen kann erwerben, wer üben will, es ist gar nicht schwierig!

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82450_14321567.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82450_50313361.jpg)
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 09, 2012, 14:33:35 Nachmittag
....und hier kommt ein Bild der Profiversion eines Lötrohrsets:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures008/650Ltrohr.jpg)
Foto Burchard

Die besten Lötrohrkästen wurden von der Firma Lincke in Freiberg gefertigt. Es waren eigentlich komplette "Feldlabore" mit faltbbarer Analysewaage in Glasgehäuse und allen Reagentien - alles natürlich in feinster Ausführung.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: hinrich husemann am Januar 09, 2012, 14:34:55 Nachmittag
Die "Betriebsanleitungen" fanden sich damals noch in einem Göschen-Bändchen: Henglein, Lötrohrprobier-Technik. Das Ganze diente ja überwiegend zur Analyse von Metallen. Ein "Großer Moment" war dabei ja der so genannte "Silberblick", der entstand, wenn die Schmelze erstmalig aufriß und den Blick auf das reduzierend erschmolzene, blitzend glänzende Silberkügelchen frei gab.
owe, war sint verswunden alle minue jahr...
Reduzierende Mikrogrüsse
H. Husemann
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 09, 2012, 14:52:31 Nachmittag
Lieber Olaf,

wie meine Frau schon treffend sagte: es gibt immer nach mal einen Mann der noch schöner ist, wie du! ;D

Ich kann mich auch begeistern für perfekte Auführung der Technik! Aber mit deinem Luxusset konnte man sicher auch Seltene Erden trennen!  ;)

Meines hat kräftige Gebrauchsspuren, aber die Lötrohre funktionieren und die Spirituslampe ähnelt der Edelversion schon weitgehend!

Früher gabs bei Kosmos noch Lindenholzkohle am Stück - ausgesuchte astfreie Stücke!
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Werner am Januar 09, 2012, 14:58:28 Nachmittag
Zum Lötrohr:

Ich habe meines auch noch, benutze es aber nicht mehr, weil ich was bequemeres gefunden habe:
Einen Mini-Butanbrenner "Pencil-Torch". Als ich dessen Flamme zum ersten mal sah, erinnerte das mich sofort ans nostalgische Lötrohr.
Man kann ihn gut in der Hand halten und auch hinstellen und kein Bunsenbrenner verbraucht die knappe Tischfläche.
Mit einem aus Dosenblech gebogenen Rohr zum teilweisen Abdecken der Luftlöcher läßt sich auch eine reduzierende Flamme gut hinbekommen.
Statt der (verbrauchten) Klötze Lötrohrkohle verwende ich ausgesuchte Stücke Grillkohle, damit gehen auch alle klassischen Nachweise.

@ Olaf:
Tolle Kiste, kannst Du die mal näher beschreiben? Zangen habe ich für die Analyse allerdings noch nie gebraucht, ´ne Feile schon...

Viele Grüße   -   Werner
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Bastian am Januar 09, 2012, 15:06:31 Nachmittag
Hallo in die Runde,
nachdem es nun langsam auch geschichtlich wird möchte ich dem Forum ein paar Bilder nicht vorenthalten, da das dann direkt mit meinem Fach zu tun hat.
Vom Silberblick habe ich hier ein Bild das bei Versuchen von Prof. Martinon-Torres entstanden ist. Es zeigt sehr schön das reduzierte Silber. Bildrechte liegen beim Autor Prof. Martinon-Torres.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82459_65061147.jpg)

Nach dem Erkalten sieht das dann so aus, auch wenn das nicht genau die gleichen Kapelle sind, wie die die wir im ersten Bild sehen. Diese hier stammen von eigenen Versuchen..
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82459_50261370.jpg)

Mit besten Grüßen,
Bastian
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 09, 2012, 15:39:06 Nachmittag
Super Bild Bastian!

Und das 2. sieht nach reicher (Aus) -Beute aus! ;)
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Bastian am Januar 09, 2012, 15:47:28 Nachmittag
Klaus,
allerdings, das war reiche Ausbeute. Wenngleich das Bild vom Reinigen und nicht vom Analysieren kommt. We du ja weisst lässt sich die Kupellation für die Silberdarstellung (seit der Antike), zur Bestimmung des Feingehalts (seit der Renaissance) und zur Reinigung von Altsilber (Antike) nutzen. Ich habe seinerzeit immerhin einen Ag Gehalt von 99,8 Gew% erreicht...

Bastian
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: horst am Januar 10, 2012, 07:10:12 Vormittag
Hallo,

hier noch ein interessantes und (zumindest für den Laien) lehrreiches Buch zum Thema, u. a. mit Kapiteln zu Lötrohr-Probierkunde etc.:
http://www.krantz-online.de/de/online_shop/produkte/16.html?product=1249&showCat=46

Hierzu noch zwei Fragen an die Experten:

1. Kann ein sog. Mikro-Gasbrenner (von Roth oder auch aus dem Baumarkt) als handliche Alternative zum Lötrohr eingesetzt werden?
2. Muß die Holzkohle Laborqualität haben? Wenn ja, woher nehmen? Oder funktioniert auch Grillkohle von der Tankstelle?

Grüße

Stefan
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Bastian am Januar 10, 2012, 10:00:59 Vormittag
Guten Morgen Horst,
zu Deiner Frage 1
Werner weiter oben schrieb doch bereits dass er eine  "butane pencil torch" verwendet... Es steht also einer Verwendung deiner Lötlampe nicht viel im Wege. Wir sollten hierbei ja nicht vergessen dass es sich um ein Lötrohr handelt, wie es eben auch die Goldschmiede verwendet haben (oder in Einzelfällen noch verwenden). Du solltest aber auf die Flamme achten und diese schön reduzierend einstellen. Der innere Kegel der Flamme brennt reduzierend, die äußeren Zonen der Flamme sind weniger stark reduzieren, da diese mit dem umgebenden Luftsauerstoff reagieren. Prinzipiell kannst Du aber mit den "Mitreißern", die nach dem Prinzip der Strahlpumpe (Bernoulli Effekt, Bunsenbrenner) kaum eine oxidierende Flamme erreichen. Dennoch lässt sich die Flamme durch Verschieben der Düse in gewissen Bereichen weniger oder stärker reduzierend einstellen.

zu 2: ich würde gute Grillholzkohle nehmen. Das ist günstiger, aber viel wichtiger erheblich einfacher zu besorgen. Die HK lässt sich ja extrem einfach in Form Raspeln, so dass diese gut auf der feuerfesten Unterlage aufliegt. Du solltest aber bedenken dass die billige Holzkohle in großen verzinkten Retorten hergestellt wird. Das kann man sogar nachher noch messen (mit etwas schwererem analytischem Gerät...)., aber es sollte Deine Ergebnisse, der qualitativen Bestimmung der Bestandteile natürlich NICHT wesentlich beeinflussen. M.E. ist Hartholzkohle besser geeignet, da sie geringfügig länger hält.

Bastian
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 10, 2012, 10:21:09 Vormittag
Hallo Klaus und Werner,

...nein, nein, ich will mich nicht mit fremden Federn schmücken. Dieses tolle Set besitze ich nicht (leider,leider :( :(). Meines ist identisch mit dem von Klaus. Für einen Lincke-Kasten muß man schon 5-stellige Euro-Beträge unter dem Tisch durchschieben. Einfachere Kästen findet man immer mal bei Fleaglass:

http://www.fleaglass.com/index.php?a=5&b=302

Zur Geschichte des Lötrohrs gibt es im Übrigen einen sehr schönen Artikel von U. Burchard im Mineralogical Record.  Dieser ist sicher nicht allgemein zugänglich,  da die Zeitschrift nicht sehr verbreitet ist. Wenn aber jemand interessiert ist kann ich gerne eine Kopie versenden.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 10, 2012, 10:52:56 Vormittag
Lieber Olaf,

schade, dass ich den Link nicht vor Weihnachten gekannt habe. In Ermanglung dessen habe ich jetzt wieder Socken und Krawatten bekommen. ;D
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 10, 2012, 11:44:17 Vormittag
Liber Klaus,

das SOS-Paket (Socken-Oberhemd-Schlips) war aber sicher preisgünstiger als ein Heliostat ;)

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: horst am Januar 10, 2012, 20:19:40 Nachmittag
Hallo Bastian,

Danke für die Infos. Werners Beitrag hatte ich übersehen. Sorry!

Grüße

Stefan
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: Werner am Januar 10, 2012, 22:43:03 Nachmittag
Danke für den Link, Olaf!

Interessant finde ich das Goniometer für 2450$ (!),  sowas gibts bei ebay ab 1 Euro, heißt dann allerdings schlicht Winkelmesser.

Da erinnere ich mich an ein Bild von Obelix in unserer Firma, mit der Sprechblase "Die spinnen, die Amis!".
Das hing allerdings nur eine Woche, weil unser Management Angst vor den besagten Neu-Indianern hatte.
Das Obelix-Zitat "Die spinnen, die Briten!" ist bei den dortigen Antiquitätenpreisen auch berechtigt.

Viele Grüße   -   Werner
Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: olaf.med am Januar 11, 2012, 09:39:13 Vormittag
Hallo Werner,

die Anlegegoniometer sind chronisch überteuert, wie eigentlich alle mineralogische Meßgeräte. Ein schönes Spektroskop nach Kirchoff-Bunsen bekommt man leicht für unter € 500,-, für ein fast baugleiches Goniometer aus dem mineralogischen Bereich muß man schon ein Null dranhängen!

Rick Blankenhorn - der Anbieter des Pellin Anlegegoniometers auf Fleaglass -  versucht dieses Teil schon seit über 5 (fünf!) Jahren für diesen Preis loszuwerden; er hofft immer noch auf diesen einen Idiot....

Hier übrigens eine tolle Auswahl von Anlegegoniometern, die, historisch betrachtet, zu den interessantesten Meßgeräten zählen, trotz ihres primitiven Aufbaus (darüber scheibe ich gelegentlich einmal einen Thread):

http://www.mineralogy.eu/gonio/contact/01_contact.html

Das oberste dort abgebildete Instrument ist aus Silber und Stahl und aus der Zeit der ersten Anfänge quantitativer Messungen an Kristallen. Dafür würde ich schon mal eine kleine Hypothek aufnehmen. Glücklicherweise ist der WAF in unserem Hause für so etwas ganz akzeptabel :).

Herzliche Grüße,

Olaf

Titel: Re: Atlas mikrochemischer Nachweise der Elemente
Beitrag von: CMB am Januar 17, 2012, 06:44:43 Vormittag
Moin,

nun steht auch der 3. Teil des Atlas zum download zur Verfügung.

Grüsse in die Runde

CMB