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Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: Klaus Herrmann am Januar 12, 2012, 13:03:52 Nachmittag

Titel: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 12, 2012, 13:03:52 Nachmittag
Hallo Polfreunde,

ich habe mit o-Phenathrolin eine neue Substanz in meine Liste der schönen Polpräparate aufgenommen. Eigentlich ein Reagenz auf Fe2+ Ionen. Ist aber auch im polarisierten Durchlicht sehr attraktiv. Der Schmelzpunkt liegt mit 117° recht niedrig, jedoch meine Schmelzpräparate waren nicht so schön. Aber ein einfaches Lösepräparat (Ethanol) gibt nach dem Abdunsten des Alkohols einen "Wundergarten": die Kristallformen wirken z. T. richtig organisch. Ohne Deckglas  mit 5er und 10er Objektiv. XPL plus λ + ¼λ das letzere zur Kontrastvariation auch gedreht.




(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82679_33545224.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82679_33176912.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82679_18076152.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82679_2924743.jpg)
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Bastian am Januar 12, 2012, 14:06:49 Nachmittag
Klaus,

was für schöne Farben! Wenn das o-Phenathrolin zum Nachweis für Fe3+ Ionen geeignet ist, wie muss man sich das vorstellen. Als Indikator für wässrige Lösungen?
Bastian
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 12, 2012, 14:32:37 Nachmittag
Danke Bastian,

ich hab mich verschrieben: es ist ein Reagenz für Fe 2+ damit bildet es eine rote Komplexverbindung, die man photometrieren kann.

Ist wasserlöslich (das Hydrochlorid noch besser) und wird als wässrige Lösung eingesetzt.
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Holger Adelmann am Januar 12, 2012, 16:03:22 Nachmittag
Das sind super schoene Bilder, lieber Klaus, und mal was ganz anderes von der Struktur her !

Herzliche Gruesse
Holger
 
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 12, 2012, 16:16:58 Nachmittag
Danke Holger,

ist geringfügig einfacher, als einen ordentlichen Dünnschliff herstellen! ;)

Geht fast von selbst: paar Kriställchen auf OT, 3 Tropfen Ethanol dazu, löst sich von selbst und verdampft ebenfalls ohne Zutun.
POl einschalten  und ein wenig spielen mit den Kompensatoren..

Wie man nur mit verdrehen des ¼λ  die Farbe variieren kann sieht man hier


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82692_52805615.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82692_17546568.jpg)
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Ernst Hippe am Januar 12, 2012, 17:47:43 Nachmittag
Lieber Klaus,
großartig! Ich schicke Dir eine PM.
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Frank Fox am Januar 12, 2012, 22:53:52 Nachmittag
Lieber Klaus,

das sind großartige Fotos.
Toll!

Herzliche Grüße
Frank
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Jens Jö am Januar 13, 2012, 01:31:55 Vormittag
ein toller Stoff, bis auf den Preis !
Nach dem, was ich hier in der Tschechei ergoogelt habe, etwa 1/10 des Goldpreises, oder liege ich da falsch ?

Mit poligen Grüßen
Alfred
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Horst Wörmann am Januar 13, 2012, 08:57:53 Vormittag
Hallo Alfred,

das Zeug kostet bei Merck lauf Liste 50,60 EUR für 10 g (1,10-Phenantroliniumchlorid-Monohydrat z.A.).
Gold pro Gramm heute morgen 42,63 EUR/g, also das 8,4-fache.
Der tolle Stoff ist also durchaus preiswert...
Ganz normale Preislage für Feinchemikalien.
WGA Alexa Fluor 488 kostet z.B. 360 Euro für 5 mg (Milligramm!), also unwesentlich mehr als Gold.

Viele Grüße,
Horst
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 13, 2012, 10:24:42 Vormittag
Hallo Goldgräber  :D

ich habe jetzt einige Anfragen bekommen bezüglich Pol-Substanzen und beschlossen ein Set zusammenzustellen, weil manche Substanzen schwer zu beschaffen sind, teuer dazu auch noch. Auf der anderen Seite kommt man mit 0,5-1g ja bei den benötigten geringen Mengen lange aus. Warum also 10 g kaufen für 50.-, wenn auch ein halbes g locker für eine ganze Schachtel voller Proben ausreicht.

Meine Wundermaschine zum Etikettendruck kommt in Kürze, dann bekommen die Behältnisse auch ordentliche Schilder.

Ich werde eine Liste erstellen mit Hinweisen zur Löslichkeit und Schmelzpunkten.

Heute ist aber erst mal Thuja-Schnibbeln in Hohenheim, da muss ich mich noch vorbereiten.

Hier noch ein Bild zum Abgewöhnen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/82748_12229479.jpg)
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Ernst Hippe am Januar 19, 2012, 16:43:16 Nachmittag
Lieber Klaus,
vielen Dank! Hier kommt ein Bild aus der Schmelze als Ergänzung zu den schönen aus der Lösung. Auch ganz brauchbar, oder?

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/83326_43264952.jpg)
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 19, 2012, 16:58:30 Nachmittag
Lieber Ernst,

danke für deine Ergänzung, die Post war wohl trotz Warensendung, die sonst 1 Woche dauert diesmal schnell!

Du hat wieder heftig kompensiert? Ich habe beim Schmelzpräparat zu dünne Schichten gehabt und war mit dem Ergebnis nicht zufrieden. Aber das Präparat ist noch da, werde ich auch mal mit höherer Ordnung versuchen!

Sieht ja gut aus!
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Bernd Kaufmann am Januar 19, 2012, 18:39:07 Nachmittag
Lieber Klaus, lieber Ernst,

hoffentlich nerve ich nicht mit den vielen Fragen. Aber Ihr provoziert sie mit den tollen Bildern, weil man das schon sehr gerne nachmachen möchte.

Wie macht man denn eine Schmelze richtig? Ein früherer Versuch mit sicher ungeeignetem Stoff (Flubendazol) ist mir schlicht abgeraucht und pappte dann verkohlt auf dem Objektträger. Es wäre lieb, wenn Ihr da etwas dazu sagen könntet.
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Eckhard am Januar 19, 2012, 19:06:54 Nachmittag
Hallo Bernd,

welche Temperatur Du brauchst, hängt vom Schmelzpunkt des Stoffes ab. Flubendazol hat einen Schmelzpunkt von 260°. Ich denke, Deine Schmelze ist einfach zu heiss geworden.

Herzliche Grüsse
Eckhard
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 20, 2012, 01:01:06 Vormittag
Lieber Bernd,,

Flubendazol ist ein Wurmmittel; hast du das in reiner Form vorliegen ? Oder ist es ein Medikament in einer pharmazeutischen Zubereitung?
In reiner Form sollte es unzersetzt schmelzen, wenn man nicht gerade mit dem Schweißbrenner erhitzt. Tabletten sind ein Gemisch aus allen möglichen Zutaten, wenn man so ein "wildes Gemisch" (Mila bitte weghören  ;) )erhitzt kann alles Mögliche passieren vornehmlich das, was du beobachtet hast.
Ein Aspirin ist sicher auch nicht geeignet um einen Schmelzversuch zu machen, deshalb nehme ich analysenreines "Aspirin" (Acetylsalicylsäure).
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Bernd Kaufmann am Januar 20, 2012, 03:20:47 Vormittag
Zitat

welche Temperatur Du brauchst, hängt vom Schmelzpunkt des Stoffes ab. Flubendazol hat einen Schmelzpunkt von 260°. Ich denke, Deine Schmelze ist einfach zu heiss geworden.

Hallo Eckhard,

vielen Dank für Deine Antwort. Die richtige Temperatur kann ich dann natürlich nur per Versuch und Irrtum herausfinden. Ich denke, dass Klaus' Vermutung richtig ist.
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Bernd Kaufmann am Januar 20, 2012, 03:31:17 Vormittag
Zitat

Flubendazol ist ein Wurmmittel; hast du das in reiner Form vorliegen ? Oder ist es ein Medikament in einer pharmazeutischen Zubereitung?
In reiner Form sollte es unzersetzt schmelzen, wenn man nicht gerade mit dem Schweißbrenner erhitzt. Tabletten sind ein Gemisch aus allen möglichen Zutaten, wenn man so ein "wildes Gemisch" (Mila bitte weghören  ;) )erhitzt kann alles Mögliche passieren vornehmlich das, was du beobachtet hast.
Ein Aspirin ist sicher auch nicht geeignet um einen Schmelzversuch zu machen, deshalb nehme ich analysenreines "Aspirin" (Acetylsalicylsäure).

Lieber Klaus,

Deine Vermutung ist richtig. Es sind zwar keine Tabletten, aber ein Medikament als Pulvermischung: "Flubenol 5 %". Wenn ich das richtig sehe, sind darin nur 5 % Reinsubstanz enthalten. Also untauglich. Dann müssen jetzt einfach ein paar Reinsubstanzen her. Vielen Dank für Deine Antwort!
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 20, 2012, 07:52:26 Vormittag
Zitat
Dann müssen jetzt einfach ein paar Reinsubstanzen her

So was soll ja angeblich als auf Eignung getestetes Set angeboten werden. Augen offenhalten! :D

Andere Möglichkeit: aus Arzneimitteln den Wirkstoff extrahieren und durch Umkristallisation oder Säulenchromatographie reinigen  ;D

Coffein aus Tee habe ich vor  mehr als 40 Jahren selbst nach dem alten Gattermann extrahiert. Die Probe habe ich immer noch. Schafft man locker in 2 Tagen. Das zur Aufarbeitung des Rohextrakts benötigte Chloroform könnte etwas problematisch sein, aber alles andere ist ohne Rezept frei erhältlich. Ausbeute ca 1g aus 100 g Tee.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/83370_14035925.jpg)
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Ernst Hippe am Januar 20, 2012, 22:24:14 Nachmittag
Hallo Polsüchtige,
als Appetithappen für das von Klaus angebotene Substanzpaket will ich noch ein Schmelzpräparat dieses o-Phen... zeigen, mt Hifsobjekt 1230nm:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/83446_20386670.jpg)

Also: es geht mehr oder weniger knallfarbig, und es lohnt sich!
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Bernd Kaufmann am Januar 21, 2012, 01:52:57 Vormittag
Zitat
So was soll ja angeblich als auf Eignung getestetes Set angeboten werden. Augen offenhalten! :D

Lieber Klaus,

die Augen sind offen und erwartungsvoll auf Dich gerichtet.  ;)

Zitat
Andere Möglichkeit: aus Arzneimitteln den Wirkstoff extrahieren und durch Umkristallisation oder Säulenchromatographie reinigen  ;D

In meinem nächsten Leben und miserablem Karma könnte ich mir das ja mal überlegen.  ;D

Zitat
Coffein aus Tee habe ich vor  mehr als 40 Jahren selbst nach dem alten Gattermann extrahiert. Die Probe habe ich immer noch. Schafft man locker in 2 Tagen. Das zur Aufarbeitung des Rohextrakts benötigte Chloroform könnte etwas problematisch sein, aber alles andere ist ohne Rezept frei erhältlich. Ausbeute ca 1g aus 100 g Tee.

Den Tee trinke ich lieber, solange ich auf Dein Set warte.  ;)

Inzwischen habe ich ein bisschen Urea gefunden und es mit Ethanol gelöst:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/83461_35030131.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures002/83461_26949246.jpg)

Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Rolf-Dieter Müller am Januar 21, 2012, 10:16:46 Vormittag
...
als Appetithappen für das von Klaus angebotene Substanzpaket will ich noch ein Schmelzpräparat dieses o-Phen... zeigen, mt Hifsobjekt 1230nm:
...

Hallo Herr Hippe,

bei Ihren immer wieder gezeigten Bildern gelingt es Ihnen alle Lichtfarben von rot über grün bis blau einzufangen.

Da kommt mir immer wieder der Gedanke, ob man damit einen Farbtestkeil für Lichtmikroskope aufbauen kann. So hätte man eine gute Möglichkeit alles zueinander zu kalibrieren. Angefangen von der Beleuchtung über Kamera, Monitor bis zu Druck- und Fotoausgabe.

Für unser Mikrofoto-Forum wäre das sicherlich hilfreich.

Naja, ist nur so ein Wunsch.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter Müller
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Klaus Herrmann am Januar 21, 2012, 11:24:12 Vormittag
So liebe Polfreunde,

nadem ich jetzt verschiedentlich gefragt wurde,

 ob ich denn nu endlich in die Puschen komme (norddeutsch) oder (süddeutsch): den A.. endlich hochkriege
werde ich am WE die Abfüllorgie starten!

Alle die mir per PN geschrieben haben und dabei auch gleich ihre Adressa angegeben haben  wurden gestern Abend im Nachgebet mit eingeschlossen. :) :) :)

Alle anderen bitte ich nochmal um eine PN mit Adresse   und ihrem vollausgeschriebenen Namen und dem Betreff Pol-Set  
Ich bekomme pro Tag nämlich mehr als 5 PN und wenn ich jedesmal rätseln muss: was wollte der/die liebe KollegIN Mickimaus und wer war das gleich noch mal? Dann bin ich erst an Ostern fertig! :'(
Titel: Re: o-Phenanthrolin eine variantenreiche Polssubstanz
Beitrag von: Ernst Hippe am Januar 21, 2012, 16:02:05 Nachmittag
Hallo Herr Müller,
um so ein "Farbnormal" zu machen, müßte man als Objekt wohl einen geeichten Keil-Kompensator haben, aber auch ein homogenes Hilfsobjekt mit genau bekanntem Gangunterschied. Ersteres habe ich nicht, zweteres ist nur auf vielleicht +-20nm genau und nicht ganz homogen. Das würde also kein richtiges Standard-Bild. Und eigentlich gibt es für solche Vergleiche die Lévy-Tafeln, zB. von Leitz. "Meine" Farben sind auch meistens nicht die bei echt gekreuzten oder parallelen Polfiltern, z.B. das starke Grün.
Aber danke für die Anregung!