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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: Dünnschliffbohrer in April 12, 2013, 22:46:22 NACHMITTAGS

Titel: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in April 12, 2013, 22:46:22 NACHMITTAGS
Liebes Forum,

beim der suche nach einer Möglichkeit, Diatomeenskelette auch ohne die schwer zu beschaffende konzentrierte Schwefelsäure zu Präparieren, stieß ich hier im Forum auf das so gen. "Präparations-Kitt" von "Safeline".  Als ich las, was darin enthalten ist, kam mir der Gedanke, das müsste doch durch ein einfacher zu beschaffendes handelsübliches Produkt erstzbar sein. Für die Präparation von Wirbeltierskeletten wurde seinerzeit an der Uni gewöhnliches Waschmittel empfohlen, denn es enthält:
1) Detergenzien zum Lösen von Fett etc.
2) Enzyme zum Abbau von Eiweiss
3) Perborate zum Bleichen der Knochen

Und was die Natur im Fall des Kieselgurs kann,nämlich das Cytoplasma zu beseitigen, sollte mit unseren Haushaltsmittel doch auch irgendwie gehen?

Ich habe mal eine Probe damit angestzt, aber möglicherweise das Fleckenslz etwas überdosiert - es ist ein geringer Bodensakörper absedimentiert (0b der sich noch Lösen wird?). Nächstes mal werde ich es vorher auflösen, und nur den klaren Überstand zugeben. Vieleicht hat ja der eine oder andere auch Interesse, entsprechende Versuche zu starten. Und wenn Ergebnisse vorliegen, hier darüber zu berichten. Vieleicht ist es so möglich, ein  einfaches Verfahren zur Praxisreife weiter zu entwickeln.

Gutes Gelingen, Dünnschliffbohrer
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: the_playstation in April 12, 2013, 23:54:09 NACHMITTAGS
Versuche es mal mit Abflußreiniger.

http://www.youtube.com/watch?v=qoCtfBh0IOs

Liebe Grüße Jorrit.
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Klaus Herrmann in April 13, 2013, 00:00:01 VORMITTAG
ZitatVersuche es mal mit Abflußreiniger

das lieber Jorrit ist kein so guter Tipp - ohne, dass ich in den Link reingeschaut habe. SiO2 ist gegen Säuren - ausser HF - sehr beständig, aber nicht gegen starke Laugen. Und Abflußreiniger ist oft einfach NaOH.
Da lösen sich die Diatomeen zu Na-Silikaten auf!
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Werner in April 13, 2013, 09:38:36 VORMITTAG
... ich habe mir den Clip mal angeschaut. Es ist ein übersetzter japanischer Beitrag.
Vermutlich liegt ein Übersetzungsfehler vor: Die reden zwar von Abflußreiniger, aber der enthält Hypochlorit (im Beitrag Natriumhypochlorid).
Das ist ein Oxidationsmittel.
Abflußreiniger ist aber tatsächlich technisches Ätznatzron (das SiO2 löst), also ungeeignet.
Vermutlich handelt es sich um Desinfektionsmittel oder Bleichmittel, ich kann aber die japanische Flaschenbeschriftung im Clip nicht lesen.

Das übliche Fleckensalz enthält Dithionit, erkenntlich am Geruch nach Schwefeldioxid, es soll Farbstoffe entfärben und wasserlöslich machen.
Das ist aber ein Reduktionsmittel, also vermutlich für Diatomeen weniger geeignet.

1980 gab es als Babyflaschen-Desinfektion teure Milton-Lösung. Das war aber nur verdünntes Natriumhypochlorit und Kochsalz. Ich kaufte mir damals einen Kanister Hypochloritkonzentrat und mischte es selber.
Tip: mal in einer Gaststätte nachfragen, womit die ihr Geschirr und ihre Geräte reinigen und desinfizieren.

Gruß   -   Werner
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: olaf.med in April 13, 2013, 10:08:12 VORMITTAG
... wenn's nur um organische Reste geht, warum dann nicht einfach mit H2O2?

Entschuldigt bitte die Einmischung eines völligen Dilletanten,

beste Grüße,

Olaf
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Jürg Braun in April 13, 2013, 10:21:59 VORMITTAG
Guten Tag

Hier das Bild der besagten Chemikalie:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/123533_46756466.jpg)

Auf der unteren Hälfte der Flasche sehe ich einen schmutzigen und einen sauberen Sifon. Das deutet auf die Übersetzung als Abflussreiniger hin.

Gruss in die Runde

Jürg
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Werner in April 13, 2013, 10:28:01 VORMITTAG
Hallo Jürg!

Gibbet hier nich...
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: the_playstation in April 13, 2013, 11:15:56 VORMITTAG
Hallo Klaus,

Das Natronlauge ungeeignet ist, habe Ich mir auch schon gedacht.
Aber prinzipiell müßte es hier doch ähnliche, einfache "Reinigungsmittel" bzw Bleichmittel
in jeder örtlichen Drogerie geben. Nicht nur Fleckensalz.
Ich kann mir nicht vorstellen, daß es derartige Mittel nur in Japan oder China gibt.
Ich werde diesbezüglich mal die Inhaltsstoffe derartiger Produkte durchlesen.

Liebe Grüße Jorrit.
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: knipser009 in April 13, 2013, 12:02:45 NACHMITTAGS
hallo

vielleicht wäre "Eau de Javelle" = Javellwasser in der Abteilung für Reinigungsmittels eines jeden Supermarktes (1 Liter ca € 6.- ) zu finden das gesuchte Mittel.

lG

Wolfgang
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Klaus Henkel in April 13, 2013, 12:46:21 NACHMITTAGS
Zitat von: olaf.med in April 13, 2013, 10:08:12 VORMITTAG
... wenn's nur um organische Reste geht, warum dann nicht einfach mit H2O2?
Olaf

Das ist bei der Diatomeenpräparation eine sehr bekannte, gängige und sehr häufig im Profi-Labor angewandte Methode - aber nur unter einem leistungsfähigen Laborbzug!
Gruß KH
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: olaf.med in April 13, 2013, 17:58:24 NACHMITTAGS
Zitataber nur unter einem leistungsfähigen Laborbzug!

Ist das wirklich so kritisch? Unsere Präparatoren haben ganze Wirbelviecher so entfleischt ganz ohne aufwändige Sicherheitsvorkehrungen.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Udo Maerz in April 13, 2013, 21:34:32 NACHMITTAGS
Hallo Dünnschliffbohrer,

es funktioniert auch mit verdünnter Schwefelsäure, dauert nur länger, ist aber dafür einfacher zu beschaffen, und zwar als Batteriesäure. Ich habe sie in einer Motorradwerkstatt bekommen - Säureflasche mitnehmen ! -, weil man die meisten Motorradbatterien noch nachfüllen kann (Autobatterien sind meist schon vorgeladen, ich habe im Autoersatzteilhandel jedenfalls keine Batteriesäure bekommen).

Viel Glück

Udo Maerz
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: treinisch in April 13, 2013, 22:56:31 NACHMITTAGS
Hallo Herr Henkel.

Zitat von: Klaus Henkel in April 13, 2013, 12:46:21 NACHMITTAGS
Zitat von: olaf.med in April 13, 2013, 10:08:12 VORMITTAG
... wenn's nur um organische Reste geht, warum dann nicht einfach mit H2O2?
Olaf

Das ist bei der Diatomeenpräparation eine sehr bekannte, gängige und sehr häufig im Profi-Labor angewandte Methode - aber nur unter einem leistungsfähigen Laborbzug!
Gruß KH

also meines Erachtens spricht aus chemischer Sicht nichts für einen Abzug. Bei 30% H2O2 ist definitiv eine Schutzbrille nicht fehl am Platz, aber mit gefährlichen Gasen ist hier wohl wirklich nicht zu rechnen.

Viele Grüße

Timm Reinisch
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Jürg Braun in April 14, 2013, 09:07:30 VORMITTAG
Guten Tag

Ich habe soeben den Abflussreiniger in unserem Putzschrank gefunden. Vielleicht kann ein Chemiker mit den Inhaltsangaben etwas anfangen. Mir sagt das ganze nichts.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/123623_51525256.jpg)

Gruss

Jürg
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Oecoprotonucli in April 14, 2013, 11:56:56 VORMITTAG
Zitat von: Jürg Braun in April 14, 2013, 09:07:30 VORMITTAG
Ich habe soeben den Abflussreiniger in unserem Putzschrank gefunden. Vielleicht kann ein Chemiker mit den Inhaltsangaben etwas anfangen. Mir sagt das ganze nichts.

Hallo Jürg,

als Nicht-Chemiker steht uns allen das Googeln offen (ist nicht böse gemeint, ich kommuziere auch gerne hier, ein paar Fragen müssen ja schließlich erlaubt sein):

"In modernen Waschmitteln und auch im Fleckensalz finden sich fast ausschließlich Bleichmittel auf Sauerstoffbasis - d.h. genauer, Bleichmittel, die Sauerstoff aus Wasserstoffperoxid freisetzen. Früher wurden auch Bleichmittel auf Chlorbasis (Natriumhypochlorit) verwendet - diese setzen direkt Sauerstoffradikale frei. Sie sind aber wegen der starken Belastung der Umwelt unüblich geworden."

Quelle: http://www.waesche-waschen.de/woerterbuch/bleichmittel.html

Außerdem:

"im Handel als Bleichlauge oder ,,Eau de Javel" sind wässrige Lösungen, die als Haushaltsbleichmittel und als Fleckmittel verwendet werden. Die Wirksubstanz ist meist Natriumhypochlorit (NaClO), seltener Kaliumhypochlorit (KClO)."

Quelle: http://de.wikipedia.org/wiki/Bleichen

Meine bescheidenen Chemiekenntnisse lassen mich vermuten, dass es eigentlich ein saures Milieu ergibt (bitte um Verbesserung, falls falsch). Jedoch ist das in Mixturen wieder anders:

"Beim Ansäuern besteht die Gefahr, dass giftiges Chlorgas entsteht, denn die Löslichkeit von Chlor in Wasser ist gering. Um diese Gefahr zu reduzieren, enthalten die handelsüblichen Lösungen meist noch einen alkalischen Puffer." (bezieht sich auf Hypochlorige Säure, nicht auf Natriumhypochlorit - Wikipedia)

Und wenn das Milieu nun wieder alkalisch ist, ist es nach obigen Beiträgen nicht so gut für Diatomeen geeignet.

...wenn ich das alles richtig interpretiere...

Schönen Sonntag

Sebastian
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Oecoprotonucli in April 14, 2013, 12:27:09 NACHMITTAGS
...ich habe mir noch kein Originalrezept zur Diatomeenpräparation angeschaut, aber letzten Endes scheint doch nach den Informationen hier in diesem Thread der ursprüngliche Vorschlag, einfach Waschmittel (mit Tensiden und Enzymen und Bleichmittel) zu nehmen, in Ordnung zu sein? Einzige Ergänzung: Das Milieu sollte sauer sein, um die "Glas"skelette nicht anzugreifen. Wobei die Flußsäure ausgenommen wird  ;D

Viele Grüße

Sebastian
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: B.Heim in April 14, 2013, 12:34:49 NACHMITTAGS
Liebe Diatomeen Präparatoren,

zur Präparation von Diatomeen möchte ich einen Hinweis geben. Die Vorgehensweise bei der Präparation beinhaltet folgende Schritte: Entkalkung ( um die Diatomeen zu vereinzeln, lösen der Ca und Mg Brücken), oxidatives Zerlegen der organischen Begleitstoffe, spülen der Diatomeen und abschliessend Einschluss. Die Entkalkung erfolgte durch Behandeln der Diatomeen mit Salzsäure, Ca und Mg gehen als Chloride in Lösung, durch Behandeln der Diatomeen mit Schwefelsäure, Peroxid , auch  mit Permangant im sauren Millieu werden organische Begleitstoffe zerlegt.
Die Arbeiten von v. Stosch in den sechziger Jahren des letzten Jahrhunderts zeigten aber, dass diese "harten Methoden" die filigranen Strukturen zerstören. Seine Präparationsmethode ist die Gundlage des Safeline Präparations Kits. Die Entkalkung erfolgt mit einem Komplexbildner, er bindet Ca und Mg als wasserlöslichem Komplex bei pH 7,5 und RT, die organischen Bestandteile werden pankreatitisch, in einem Puffer von pH 7 verdaut, bei RT oder max. 38°C, und können somit ausgewaschen werden. Wichtig in diesem Zusammenhang zu wissen ist, dass die organischen Bestandteile nicht nur Proteine etc. sind, sondern auch Cellulose, diese wird durch die Enzyme der hier genannten Reiniger nicht angegriffen. Wie auch schon in verschiedenen Beiträgen erwähnt, ist Alkalität pH > 8 durch NaOH bewirkt zu vermeiden, da SiO2 dann als Natriumsilikat löslich wird, somit die Diatomeen aufgelöst werden. Die Methode von v. Stosch hatte zum demaligen Zeitpunkt nicht den Hintergrund Arbeitsschutz, sondern wie erwähnt die Erhaltung der feinen Strukturen. In Hinblick auf heutige Arbeitsschutzvorschriften ist das ein Nebeneffekt.

Grüsse Bernd Heim

Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Johannes Kropiunig in April 19, 2013, 14:44:48 NACHMITTAGS
Hallo,

heute das hier entdeckt:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures003/124031_59031524.jpg) (http://s1116.photobucket.com/user/Googol1972/media/BlueStar_zpsa8b7bfdf.jpg.html)

Versuche folgen...

Viele Grüße,
Johannes

PS. Ich greife mal vor.
Ja, da steht "Bei akuter Verstopfung", ist aber dennoch nichts gegen Verdauungsproblemen.  ;D
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: detlef.q in April 19, 2013, 21:56:23 NACHMITTAGS
Hallo Johannes,

na wenn Dein Abflussreiniger mal nicht stark alkalisch ist.... Ruckzuck sind sie weg die Diatomeen!

Ich kam mit einer Probe nicht zurecht, da habe ich versuchsweise Klorix verwendet. Die Suspension wurde schnell sauber, allerdings zu sauber, auch die Diatomeen waren weg!

Eine pH-Wert-Messung brachte sofort Licht ins Dunkel: Klorix ist stark alkalisch.

Ich bin gespannt wie es mit der Diatomeensäuberungsforschung weiter geht.

Viele Grüße
Detlef
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: JB in April 20, 2013, 16:14:33 NACHMITTAGS
Zitat von: Jürg Braun in April 14, 2013, 09:07:30 VORMITTAG

Ich habe soeben den Abflussreiniger in unserem Putzschrank gefunden. Vielleicht kann ein Chemiker mit den Inhaltsangaben etwas anfangen. Mir sagt das ganze nichts.


Hallo Jürg,

Das Produkt (Super Clean etc.), das Sie in Ihrem Schrank gefunden haben, ist genau wonach Sie suchen.

Das Produkt enthaelt etwa 5% Natriumhypochlorit (Bleichmittel auf Chlorbasis) plus Tenside und Hilfsstoffe; das entspricht den in vielen Laendern ueblichen Haushaltsreinigern (household bleach)*.

Der pH Wert solcher Reiniger liegt bei etwa pH 12**. Diese Reiniger werden seit langem fuer die einfache und schnelle Praeparation von Diatomeen verwendet*** (Ref.: Carr et al. (1986) A Simple, Inexpensive Method for Cleaning Diatoms. Transactions of the American Microscopical Society 105: 152-157 http://www.jstor.org/stable/3226387). Biologen kennen das auch noch in anderem Zusammenhang; man verwendet es zum De-chorionieren von (lebenden!) Drosophila-Embryos.

*Das Zeug wird im angelsaechsischen Raum in 5l Flaschen verkauft und zum Reinigen von allem, Fussboeden, Fliesen, Abfluessen, verwendet; auch da wo es nichts bringt, so wie bei Kalkablagerungen im Bad. Dafuer ist es dort unmoeglich einen Essigreiniger zu finden (naemlich gegen die besagten Kalkablagerungen). So hat halt jede Kultur ihre eigenen Reinigungsgewohnheiten :).

**Carr et al. warnen ausdruecklich vor zu langem Einwirken und damit verbundener Korrosion der Diatomeen. Sie halten die Chlorbleiche fuer gleichwertig oder etwas besser als ihre Vergleichsmethoden (Salpetersaeure/Dichromat und Wasserstoffperoxid/Dichromat).

***Schnell und einfach deutet schon an, dass es durchaus bessere und schonendere Verfahren geben mag.

Da Sie den Reiniger zur Hand haben sollten Sie ihn mal ausprobieren und uns berichten :).

Beste Gruesse,

Jon


"Sex and sleep alone make me conscious that I am mortal." Alexander III
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Jürg Braun in Januar 04, 2016, 13:38:15 NACHMITTAGS
Guten Tag

In den Weihnachtsferien habe ich endlich Zeit gefunden, Diatomeen mit Abflussreiniger zu säubern. Kurz: Ja, es funktioniert.


So hat die Probe vor dem Reinigen ausgesehen.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/185577_58793275.jpg)


Hier nach dem Reinigen. Etwa die Hälfte der Kieselalgen konnte vom organischen Material befreit werden. Durch das Zentrifugieren sind einige in Bruch gegangen.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures005/185577_28451697.jpg)


Sicher muss für gute Ergebnisse noch an der Methode und den Mengen gearbeitet werden. Doch hat es nicht, wie von einigen befürchtet, die Algengehäuse aufgelöst. 

Gruss in die Runde und Allen ein gutes 2016

Jürg
Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Dünnschliffbohrer in Januar 04, 2016, 19:39:56 NACHMITTAGS
Hallo Jürg und alle anderen,

sieht sehr schön aus!
Mein Original-Ansatz mit dem Fleckensalz existiert leider nicht mehr. Da war wohl auch was ausgeflockt, war sicherlich eine zu hohe Konzentration des Fleckensalzes.
Ich hätte aber noch eine andere Idee, die sich auszuprobieren lohnen sollte: Probe erst mit einer sehr gering konzentrierten Kaliumpermanganat-Lösung versetzen, um alle organischen Substanzen zu oxidieren. Und danach mit verdünnter Salzsäure den Braunstein auflösen. Die Chemiker benutzen dieses Verfahren, um auch hartnäckigste Verschmutzungen in den Glasgeräten zu entfernen. Und die Säure dürfte dem Kieselskelett im Zweifel weniger Schaden als ein Reinigugsmittel mit pH 12.

Titel: Re: Versuchsanregung: Diatomeen in Fleckensalz?
Beitrag von: Ulf Titze in Januar 05, 2016, 22:18:14 NACHMITTAGS
... also damals, als ich noch viel Zeit und keine Kinder hatte (2011), ich dieses Rezept an Schlickproben von der Nordsee ausprobiert:

http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=3562.msg21882#msg21882

Dabei habe ich nur die Schritte 1 - 6 im Mansardenzimmer nachvollzogen, die giftigen Sachen (Schritt 7) habe ich sein gelassen. Bei mir hat's sehr gut funktioniert.

Grüße

Ulf