Hallo Freunde,
wieder einmal stelle ich ein Thema ein, bei dem ich dabei etwas Kopfschmerzen habe, da es für die meisten Forumbesucher wahrscheinlich nur sehr am Rande von Interesse ist.
Wer will schon Diatomeen wägen, es sei denn, er (sie) verkauft sie hier nach Gewicht. :D
Es geht aber dennoch um das Wägen von Substanzen im Mikrogramm-Bereich, das heißt, es geht um die "quantitative (Ultra-)Mikrochemie".
Diese beschäftigt sich also (u.a.) mit Gewichtsbestimmungen von Substanzen, die in der (Ultra-)Mikrochemie anfallen, also mit Mengen unterhalb von 1 mg. (eher aber unterhalb von 100 µg)
Die üblichen Waagen (z.B. meine Sartorius BP121 S) zeigt zwar die Stelle für 100 µg an, es wäre aber im wahrsten Sinne "vermessen", Gewichte in diesem Bereich bestimmen zu wollen; so werden denn auch als Mindesteinwaage 10 mg angegeben.
Für die Messung von 10 µg also 1000-fach zu unempfindlich.
Für eine Summe im höheren 5-stelligen €-Bereich gibt es noch zwei Stellen mehr hinter dem Komma, also bis zur 1 µg-Stelle.
Dennoch ist auch mit dieser Waage das Ziel, µg-Mengen zu wägen, nicht zu erreichen, da auch hier immer eine deutlich höhere Grundmenge vorgelegt werden muss.
Was also tun?
Ganz einfach. ;)
Man baut sich eine Waage selbst, die für die gewünschten Mengen geeignet ist.
Vorbild sind die Waagen, die schon zu Beginn des 20. Jahrhunderts u.a. von Salvioni und Nernst entwickelt wurden.
Die "Salvioni-Waage" beruht auf der Biegung eines entsprechend dünnen (Quarz-) Glasfadens, zumeist von etwa 10 cm Länge und 0,1 mm Dicke unter Last. Länge und Dicke sind abhängig vom angestrebten Wägegut.
Die Einfachheit des Prinzips und der Wunsch nach einem Einstieg in die quantitative Mikrochemie haben mich dazu gebracht, einen Versuch zur Herstellung einer Salvioni-Waage zu "wagen".
Dabei bot sich wieder einmal die "Märklin-Technik" an, mit der ich erstaunlich nahe an mein Ziel herangekommen bin.
Das größere Problem bei diesen Waagen ist natürlich die Eichung.
Diese kann aber zum Beispiel mithilfe von sehr dünnen Metallfäden mit bekanntem Durchmesser durchgeführt werden; mein dünnster Draht hierfür ist ein Wolfram-Draht von 0,019 mm;
1 cm dieses Drahtes wiegen 55 µg ! und liegt damit in einem sehr interessanten Bereich. Wenn dieser Faden dann bei 1 cm Länge (desselben) einen Ausschlag von z.B. 1 mm (Objektmikrometer + Hilfsfernrohr) bewirkt,
lassen sich Gewichte im einstelligen µm-Bereich messen.
Mit der Märklin-Salvioni-Waage wird das eher nicht möglich sein, aber Messungen im zweistelligen und dreistelligen schon.
Die Waage müßte dazu weitgehend "winddicht" gemacht werden. Das tapfere Märklin-Getriebe ist darüberhinaus nicht homogen genug. Außerdem stellt die Anfertigung der Wägeschälchen eine große Hürde (für mich) dar.
Sollte also jemand mit Zeit, Geräten und know-how Lust verpüren, mir eine "feine" Salvioni-Waage nach meinen Vorgaben zu bauen, soll das nicht für "Gotteslohn" erfolgen! ;)
Glasfaden, Eichung und Wägeschiffchen würde ich überhehmen.
Hier aber zunächst meine ersten Bemühungen:
Bild 1 zeigt die Gesamtkonstruktion, Bild 2 die Aufhängung des gezogenen Glasstabes
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213846_37770117.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213846_5070932.jpg) (http://www.directupload.net)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213846_6581648.jpg) (http://www.directupload.net)
Bild 3 zeigt das Getriebe; mithilfe des blauen Außenrades kann ich die Neigung des Glasfadens µm-weise verändern.
Das ist u.a. notwendig, um die Nullstellung zu erreichen, nachdem das Wägeschälchen (aus Alufolie) an den Faden gehängt worden ist (Tara)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213846_1412146.jpg) (http://www.directupload.net)
Bild 4 zeigt das Hilfsmikroskop, mithilfe dessen man kleinste Ausschläge auf einem Objektmikrometer ablesen kann.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213846_57898011.jpg) (http://www.directupload.net)
Bild 5 zeigt das O.-Mikrometer und erste Eichversuche mit einem (0,1 mm) Wolfram-Metallfaden.
viele Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard,
auch als jemand, der gemeinhin nicht so firm in mechanischen Gefilden ist, wie Du , habe ich mir gedacht, dass ein Konstantandraht die bessere Lösung wäre.
Der bei Conrad war seinerzeit 110 µm dick, gemessen mit einem digitalen Mikrometer (Chinaware) ebenfalls bei Conrad auf 1µm genau. Wenn man die Eigenschaften des Konstantans betrachtet, wären die Messungen wohl genauer, oder?
Dir gewogene Grüße von
Heinrich
Hallo Heinrich,
meine Berechnungen sehen so aus (immer mit der Gefahr, mich zu verrechnen!)
Wolfram (0,019 mm D.; sp.Gew.: 19,3) = 5,5 µg/mm
Wolfram (0,1 mm) = 151,6 µg/mm (!!)
Kanthal A1 (0,04 mm; sp.Gew.: 7,1) = 9 µg/mm
Konstanthan (0,05mm; sp.Gew.: 8,9) = 17,5 µg/mm
Konstanthan (110 µ) = 84,5 µg/mm
d.h. der 110 µ dicke Konstanthandraht wiegt sehr viel mehr als der Wolframdraht (mit 0,019 mm),
das liegt daran, daß der Durchmesser eines Drahtes quadratisch und somit stärker in das Gewicht eingeht, als das spezifische Gewicht des Wolfram.
viele Grüße
Reinhard
deiner waage fehlt noch ein definierter aufhengepunkt für die waagschale
eventuell kannst du das ende des fadens ja zu einem kleinen kügelchen schmelzen
dann hast du eine art anschlag damit du immer mit der gleichen fadenlänge misst
generell wird deine waage mit längerem faden empfindlicher
da wäre allso noch luft nach unten
Hallo Reinhard,
so wie ich das sehe wird es ein Micro-Seismograph, welcher das Aufklopfen der Ostereier aus 1km Entfernung noch erkennt ;D Auch das schöne hohe Märklin-Gerüst trägt sicher nicht zur Dämpfung bei. Ich würde mich an Aufbauten eines AFM anlehnen. Die Cantilever Spite macht auch keine großen Ausschläge.
Viel Erfolg bei den Nanogramms
Peter
Hallo Reinhard.
Ein geniales, einfaches Konzept hast Du Dir da ausgedacht. :) Und nahezu beliebig verbesserbar. 8)
Liebe Grüße Jorrit.
Hallo Chris,
ich werde versuchen, ein winziges Klebstoffkügelchen anzubringen.
Das mit dem längeren Faden klingt verlockend; es zeigt sich aber, daß mit längerem Faden die "Handhabbarkeit" schnell abnimmt, weil der Faden immer empfindlicher wird, was geringste Luftströmungen angeht und außerdem die wägbare Masse nur noch in einem sehr engen Bereich einsetzbar ist. (weil sonst schon bei geringfügig größeren Massen der Faden vollkommen durchbiegt)
Es ist eher so, daß man relativ kurze und dadurch starrere Fäden (threads) eingesetzt hat und die Genauigkeit ausschließlich durch die Messung winzigster Ausschläge des Fadens im horizontalen Mikroskop (Hilfsfernrohr) erzielt hat.
Hallo Peter, hallo Jorrit,
wenn man mit Mundschutz an einen zugfreien Platz arbeitet und Zeit hat, ist der Faden erstaunlich "ruhig".
Für Mengen in zweistelligen µg-Bereich wird das ausreichen.
Wenn es nicht mehr reicht, werde ich versuchen, an die Waage von B.B.Cunningham zu kommen. (siehe Bild aus: LIFE Magazin, 8 July 1946/Photo: F.W.GORO )
Es ist allerdings eine TorsionsWaage und ich müßte prüfen, ob das Pu239 keine Spuren auf ihr hinterlassen hat. ;D
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213883_25008211.jpg) (http://www.directupload.net)
viele präovariale Grüße
Reinhard
Ein weiteres Prinzip (auch eine Torsionswaage) ist die Cahn-Balance. Die Nullstellung wird über eine Fotozelle erkannt, die dem Gewicht proportionale Gegenkraft wird durch eine Drehspule erzeugt und der dazu nötige Strom gemessen und angezeigt.
Die erste Waage war zeimlich sperrig, etwa 50x30x70 cm (Röhrengerät), die folgenden mit Transistoren kleiner.
Man konnte unter Schutzgas wiegen. Ein Glasgehäuse ist für die Reproduzierbarkeit zwingend nötig, elektrostatische Aufladung verfälscht die Ergerbnisse.
Meßbereich 1 - 5 g, Auflösung 0,1 µg.
Perkin-Elmer hat auch mit Cahn zusammengearbeitet und Mikrowaagen sowie Thermowaagen nach diesem Prinzip vetrieben.
Ich habe noch Teile davon, aber keinen kompletten Meßplatz.
Gruß - Werner
Hallo Reinhard,
- benötigst Du einen bestimmten Wägebereich für Deine Anwendungen? Sehr schmalbandig wäre für die Konstruktion von Vorteil und reduziert die Anzahl der Kalibriergewichte.
- kannst Du für diesen Wägebereich reproduzierbare Glasfäden herstellen? Z.B. nach einem Glasbruch.
- wäre für die Probenbeschickung der Einsatz eines Mikromanipulators möglich? Wenn nein, muss für stabile Arm-/Handauflagen gesorgt werden. Wenn ja, kann auf die Klebstoffkugel verzichtet werden und es reichen für die Probenplatzierung eine, oder für evtl. mehrere Wägebereiche, Markierungen auf dem Glasfaden aus (denn die Kugel würde nur überflüssiges Gewicht bedeuten).
- sind Deine Proben leicht von der Wägeschale zu entfernen? Wenn ja, kann die Schale evtl. direkt auf dem Glasfaden befestigt werden und man erspart sich das zusätzliche Gewicht der Aufhängung.
- Du kannst z.B. ein Messmikroskop mit feiner Skalenplatte für die Ablesung verwenden. Damit benötigst Du kein Objektmikrometer mehr und die Nullstellung wird am Mikroskop und nicht durch die Winkelverstellung des Fadens vorgenommen (denn diese Winkelverstellung stört die Messempfindlichkeit und damit den Wägebereich). Auch wäre hier die Probenplatzierung durch einen Manipularor auf die entsprechenden Markierungen sehr genau.
- eine schmale Glasküvette, die über den Glasfaden inkl. Probe gestülpt wird, verhindert Einflüsse durch Luftbewegung. Mit dem Messmikroskop kann durch das Glas abgelesen werden.
Über die mech. Konstruktion, inkl. deren Schwingungsdämpfung kann man sich später Gedanken machen. Dein Selbstbau sollte ja nur das Prinzip und die Möglichkeit verdeutlichen.
Neben dieser horizontalen Ablesung könnte man die vertikale Wegstrecke des "durchhängenden" Fadens auch mit der Feinfokussierung eines Mikroskops bestimmen. Das hätte einige Vorteile gegenüber der diskutierten Konstruktion.
Ich selbst habe vor einiger Zeit die Schleife eines sehr empfindlichen Zeiss Schleifengalvanometers repariert und kann ein Lied von der Luftbewegung, nur durch die Körpertemperatur verursacht, sowie die Bewegung der ungeschützten Schleife durch elektrostatische Aufladung singen. Auch an diesem Messgerät wurde über eine Okularmikrometer abgelesen. Da hier der Fokuspunkt auf den Faden nicht genau definiert war, wurde über einen beleuchteten Spalt ein Interferenzmuster im Okular abgebildet, dessen hell/dunkel Muster (Streifen) für die Ablesung herangezogen wurde.
Viele Grüße
Frank
Hallo Reinhard,
hast Du einmal grob gerechnet, was eine Diatomee wiegen könnte? Angenommen eine Ziegelsteinform mit 20µm x 30µm x 100µm und ein Glas mit Dichte 2,5 angenommen sind bereits nur noch ~ 0,15 µGramm. Da aber eine Diatomee nur ein Gerüst ist, also kein "Vollmaterial" sind es sicher weniger als 0,01 µGramm !
Es sei denn ich habe mich um einige Potenzen verrechnet.
Wer prüft meine Rechnung ?
Gruß
Peter
Hallo Peter,
Deine Rechnung stimmt.
Bitte auch noch berücksichtigen, daß man im allgemeinen nach der Präparation nur noch halbe Diatomeenschalen im Präparat vorliegen hat. Den Masseunterschied zwischen Epitheka und Hypotheka vernachlässingen wir erst mal.
Viele Grüße
Rainer
Hallo Frank,
danke für Deine weiterführenden Überlegungen!!
benötigst Du einen bestimmten Wägebereich für Deine Anwendungen? Sehr schmalbandig wäre für die Konstruktion von Vorteil und reduziert die Anzahl der Kalibriergewichte
ich wäre schon zufrieden mit einem Wägebereich, der sich unterhalb meiner Sartorius befindet; also sagen wir: 10-100 µg.
Meine Überlegung war: ein Gewicht von dann sagen wir 100 µg anzuhängen und den Ausschlag auf 1cm zu bringen; dann wäre alles zwischen 0 und 100 µg auf der cm-Skala (Objektmikrometer) ablesbar.
Das wäre für mich erstmal schon sensationell. ;)
kannst Du für diesen Wägebereich reproduzierbare Glasfäden herstellen? Z.B. nach einem Glasbruch.
nein! Wenn der Faden bräche, wäre ich eichungstechnisch wieder bei Null.
wäre für die Probenbeschickung der Einsatz eines Mikromanipulators möglich?
Mikromanipulatoren sind vorhanden (Prior) Um diese aber sinnvoll einsetzen zu können, müßte der Arbeitsbereich im Blickfeld eine (Stereo-) Mikros sein, so wie bei meiner Befüllung und Entleerung von Kapillargefäßen.
Das wird hier wahrscheinlich schwierig werden, insbesondere, wenn auch das Meßmikro seinen Platz beansprucht.
sind Deine Proben leicht von der Wägeschale zu entfernen?
Es werden zunächst Kristallsplitterchen oder -pulver sein, aber auch diese können sehr stark haften; später sollen es aber auch z.B. eingedampfte Niederschläge sein.
Die "Altvorderen" haben dazu Platinschälchen von wenigen mm aus Pt-Folie gemacht; ich habe es mit Alufolie versucht; es lassen sich auch feine herstellen, der Stiel des Pfännchens (aus einem Stück) ist aber zu weich und öffnet sich beim Anhängen.
Meine nächste Lösungs wäre gewesen, aus möglichst dünnem Metalldraht eine Vorrichtung zu bauen, in die man dann ein entsprechend kleineres Alu-Schälchen einsetzen kann.
Vielleicht würde es ja mit einem anderen Metall oder einer dickeren Alufolie gelingen (aus einem Stück)
viele Grüße
Reinhard
Hallo Peter, hallo Rainer,
mit so einem Gewicht könnt ihr eine professionell hergestellte Mikrowaage nicht beeindrucken! :D
Ich bleibe also bei dem Begriff: Diatomeenwaage! :) :) :)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/213919_6159627.jpg) (http://www.directupload.net)
Kopie aus dem Buch:
I.M. Korenmann
Introduction to Quantitative Ultramicroanalysis
Academic Press NY London
1965
Hallo Reinhard,
wirklich beeindruckend!
Gewogene Grüße
Rainer
Hallo Reinhard,
das Gewicht einer Diatomee ist gar nicht so uninteressant. Ich würde das aber grob aus der Geschwindigkeit der Sedimentation abschätzen.
Eine Messung der Adhäsionskraft und Vortriebskraft bei Bewegung von verschiedenen Diatomeen wurde von M. A. Harper und J. F. Harper (HARPER, M. A., HARPER, J. F., 1967. Measurements of diatom adhesion and their relationship with movement. British Phycological Bulletin, 3, 195-207. http://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/00071616700650051 (http://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/00071616700650051) ) mit Hilfe der Durchbiegung einer Glasfaser gemessen. Die Glasfaser mit einem Durchmesser von 20 µm bei einer Länge von 1 bis 2 cm erlaubt die Bestimmung von Kräften im Bereich von unter einem mdyn = 10-8 N.
Zur Eichung kann man aus einer Referenzmessung der Federkonstanten an einem dickeren Glasstab den Elastizitätsmodul des Glases bestimmen. Aus Länge und Durchmesser der dünnen Glasfaser ergibt sich dann die Federkonstante der dünnen Faser.
Eine solche Messeeinrichtung (gebaut von Kurt Schneider) benütze ich zur Messung der Kräfte, die Diatomeen bei Bewegung ausüben. Ich senke dazu eine Glasfaser mit einem Durchmesser von einigen zig µm von oben senkrecht in eine Petrischale und beobachte die Auslenkung mit einem inversen Mikroskop. Der Abstand des Endes der Faser vom Substrat wird durch eine Mikrometerschraube kontrolliert.
Viele Grüße
Thomas
Hallo Reinhard,
ich würde es erst einmal mit Messingdraht versuchen, auch wenn nicht ohne Grund Quarzdraht verwendet wurde der für längeren Betrieb eine höhere Reproduzierbarkeit hat. Dafür ist das Handling des Messingdrahtes einfacher und er lässt sich mit halbwegs konstanten Eigenschaften als Meterware kaufen. Außerdem ist das Problem elektrostatischer Aufladungen geringer. Man sollte eine Auslenkung von 5 µm mit einem Messmikroskop und Okularmikrometer identifizieren können. Ein handelsüblicher 0.2 mm Draht, 130 mm lang, müsste grob geschätzt dazu mit 5 µg belastet werden.
Hubert
Im Physikunterricht gab es mal den Versuch, die Anziehung zwischen 2x Kugeln zu messen. Die eine Kugel war starr befestigt und die andere an einem Haar (oder ähnlichem), das tordiert wurde. Ein Laserstrahl wurde von dem sich drehenden Balken mit den drehbaren Kugeln und einem Spiegel an der Achse abgelenkt und die Auslenkung an der Wand gemessen.
Eventuell könnte man ein ähnliches Prinzip verwenden, indem man die Aufhängung leichter gestalltet.
Liebe Grüße Jorrit.
Hallo Hubert,
an einen Stahldraht hatte ich auch schon gedacht.
Mir war nicht bewusst, daß Messing ausreichend elastisch ist.
Ich werde mir mal einen zulegen.
Danke für den Tipp.
Reinhard
wenn es dir um reproduzierbarkeit beim ersetzen der faser geht nimm doch fertige glasfasern
je nach fasertyp den du kaufst haben die dinger ca 5-25um
Hallo Reinhard,
Messing ist ein brauchbarer Ersatz zum Bauen für einfache Federn, ich habe es schon in einigen experimentellen Aufbauten dazu verwendet. Es kommt zwar nicht ansatzweise an die Elastizität von Federstahldraht heran, aber für diese Anwendung, bei der die Materialdehnung gering ist, reicht es vollkommen. Es darf nur kein weicher "Blumenbindedraht" sein. Das Stangenmaterial gibt es in sehr geringen Durchmessern, z.B. 0.2 mm oder 0.3 mm. Für den Anfang dürfte das reichen, vorausgesetzt Du verwendest ein gutes Ablesemikroskop. Man könnte den Draht und damit den "Waagebalken" übrigens zu einem horizontalen V biegen, dann wären Schwingungen Richtung Ablesefernrohr vermieden.
Hubert
Ich kann mir vorstellen, daß Messing nicht gut geeignet ist, sonst hätten es die altvorderen Spitzenmechaniker auch angewendet.
Bronze ist besser. Ganz dünne Bronzefedern sind als Unruhfedern in Damen-Armbanduhren vorhanden. Durch die Flachfeder ist die Seitenstabilität auch gegeben. Einfach mal eine ausschlachten...
Größere Federn gibt es in Taschenuhren und Zeigerinstrumenten.
Ein sehr gutes Federmaterial ist auch Berylliumbronze CuBe2. Müßte es als Folie geben, aus der man einen Streifen ätzen könnte. Oder mal bei Federfabriken nachfragen.
Das Extrem wäre Wollastondraht, den gibt es bis 1 µm herunter.
Leider kosten 10 cm satte 400 Euro.
(Ich bräuchte 6 cm für die Reparatur eines Einfaden-Elektrometers, aber bei dem Preis.
Ich hatte deshalb auch schon an Selbstbau gedacht - aber ein versilberter Glasfaden ist einfacher und schneller zu fertigen)
Gruß - Werner
Ich habe mal 0,2 Messingdraht bestellt; den gibt's schön portioniert in geraden 20cm-Stücken.
Sonst verbrauche ich den zur Akupunktur. ??? ???
Den 0,02mm Wolframdraht habe jedenfalls oft genug wieder aus den Fingern ziehen müssen :( :(
Gruß
Reinhard
Hallo,
man kann für den Zweck vieles verwenden, aber man muß sicher nicht den bestmöglichen Werkstoff verwenden sondern einen geeigneten und verfügbaren. Gerades Rundmaterial, das auch noch leicht bearbeitbar ist, ist jedenfalls ein guter Anfang. Spezielles Federmaterial braucht man nicht, es lässt sich sehr leicht ausrechnen dass bei der relativ geringen Biegung (Verhältnis Auslenkung zu Dicke des Waagebalkens) eine sehr geringe Materialdehnung weit unterhalb der Dehngrenze entsteht, sonst würde sich übrigens auch Glas nicht verwenden lassen! Dass man damals Quarzfäden verwendet hat kann mit der relativ leichten Herstellbarkeit zusammenhängen, aber auch damit dass diese damals bei der Herstellung von Elektrometern bessere Elastizitätseigenschaften als herkömmliche Aluminiumfolien gezeigt haben. Ich denke dass es schlichtweg nicht so einfach war an Materialien heranzukommen, die heute jeder über das Internet bestellen kann.
Flaches Material würde ich auf keinen Fall verwenden weil bei nicht perfekter Aufhängung des zu wiegenden Materials schwer reproduzierbare Torsion des Waagebalkens entsteht.
Hubert
Hallo Reinhard,
Stahldraht von 0,3mm gibt es z.B. hier: http://www.modellbau-hoehlein.com/ (http://www.modellbau-hoehlein.com/)
33 cm kann ich davon auch abgeben. Ich bräuchte dann die Adresse.
Grüße
Udo
Hallo Udo,
Danke für Dein Angebot!
Stahldraht von 0,4 mm habe ich vor kurzem gekauft, wenn auch eher, um Kristallpulver in einem "capillary cone" zu komprimieren.
Ich denke, ich werde erstmal den Glasfaden weiter testen, der trotz aller Manipulationen bisher "unverletzt" blieb.
Heute habe ich (gefühlte) Stunden damit verbracht, aus 0,1 mm Wolframdraht eine Aufhängung für ein Wägeschälchen (Durchm. 4mm) zu basteln; ich glaube,
das wird zum wirklichen Problem.
vG
Reinhard
Hallo Reinhard,
ich denke dass die 0.2 mm die obere praktikable Durchmessergrenze darstellt, die Durchbiegung sinkt proportional der 4. Potenz der Durchmessers, und der E-Modul von Stahl ist doppelt so groß wie der von Glas und Messing. Also müsste die Anordnung deutlich länger werden (Durchbiegung nur proportional der 3. Potenz der Länge).
Noch ein Basteltipp: Ich muß Dir ja nicht erzählen dass das Ganze im Mikrogrammbereich sehr empfindlich hinsichtlich Luftströmungen (auch durch Körperwärme) und Erschütterungen ist. Ich würde am einfachsten einen massiven Kasten in Schuhkartongröße aus dickem 25 mm Spanplatten bauen. Spanplatten dämpfen Schwingungen recht gut, und elegante große Glasfenster wie zu Zeiten des Jugendstils wirst Du nicht brauchen. ;) An den beiden Schmalseiten kann man kleine Öffnungen für die Drahtbefestigung auf einer Seite und den Zugang zur Probenaufnahme auf der anderen Seite anbringen. Und vorne gegenüber dem Drahtende eine Öffnung für das Ablesemikroskop, das entkoppelt vom Kasten auf der gemeinsamen massiven Bodenplatte montiert sein sollte und hinten ein Fenster zur Beleuchtung.
Warum machst Du nicht einfach eine kleine Probenaufnahme aus dünner Alu-Folie, eine Pyramide aus den beiden nach oben gebogen Seite als Aufhängung?
Hubert
Hallo Hubert,
ich fürchte, ich bin weitgehend schon an der Grenze der (Märklin-)Konstruktion angekommen.
Ich habe Deinem Vorschlag gemäß erneut versucht, ein Wägeschälchen (cradle) aus Aluminium gebaut und die (verschmälerten) Enden nach oben gebogen und zusammengedrückt.
Dann habe ich ein 10 mm Stück des 0,1mm Wolframdrahtes (~1,5 mg !) "gehängt" : Ausschlag: 1 mm; dann das Alu-Schiffchen : etwa 3,2 mm Ausschlag; d.h. es würde ~5 mg wiegen.
Meine Sartorius zeigt 5,4 mg an.
Das bedeutet: Schon mit dem relativ dünnen Glasfaden ließen sich nur mit Mühe etwa 150 µg auf dem Objektmikrometer messen.
Wenn ich den Glasfaden dünner ziehe, biegt das Wägeschälchen den Faden zu weit durch; d.h.: nur mit einem optimal installierten Meßmikroskop (?) und einem Faden unmittelbar vor dem Objektmikrometer
ließen sich dann genauere Wägungen durchführen.
Mit meinen Möglichkeiten geht das aber wohl nicht. :'( :'( :'(
viele Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard,
mit einem Objektmikrometer dürfte eine höhere Genauigkeit tatsächlich schwer möglich sein, da der Faden praktisch anliegen muss. Und wenn ich es richtig sehe verwendest Du nur ein 0.1 mm Objektmikrometer. Man müsste aber eher im Bereich 5-10 Mikrometer auflösen, davon bin ich bei meiner Abschätzung ausgegangen. Diese Salvioni- u.ä. Waagen verwenden aber nach meiner Kenntnis alle Okularmikrometer, damit kann man so eine Auflösung berührungslos erreichen.
Hubert
Hallo Fachleute,
wäre das etwas, was mir weiterhelfen könnte?
D.h.: kann es einen ausreichenden Abstand zum Faden herstellen? Hat es eine ausreichend genaue Skala?
http://www.ebay.de/itm/361954958775?ssPageName=STRK%3AMEBIDX%3AIT&fromMakeTrack=true
http://www.ebay.de/itm/Ultra-Lomara-antikes-Messmikroskop/122441870326?_trksid=p2047675.c100005.m1851&_trkparms=aid%3D222007%26algo%3DSIC.MBE%26ao%3D2%26asc%3D41819%26meid%3D298aff7f3aea4bdf80b8df69b478eeb7%26pid%3D100005%26rk%3D2%26rkt%3D2%26sd%3D361954958775
http://www.ebay.de/itm/Taschenmikroskop-Messmikroskop-3-25-und-50-fach-/172615476822?hash=item2830af2656:g:0tMAAOSwDmBY5564
Beim letzteren sind Abstände bis 35mm angegeben.
Das müßte evtl. reichen.
österliche Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard!
Das letztere (russische) hat auch gute Qualität! Es fehlt allerdings wohl ein Objektiv, da gehören zwei zum Anschrauben dazu (aber vielleicht ist das ja noch eingewickelt), die Strichplatte hat auch zwei Teilungen.
Der einzige Mangel ist, daß es nur in einer Stellung und nicht ohne Verformung des Gehäuses in selbiges paßt (ist bei meinem so).
Gruß - Werner
Hallo Reinhard,
meiner Meinung nach ist die Vergrößerung zu gering. Eine einfache Abschätzung:
Dein Faden hat eine Empfindlichkeit 1.5 µg/µm, also ungefähr soviel wie ich auch für den 0.2 mm Messingdraht ermittelt habe. D.h. Du musst eine Ableseauflösung von 5-10 µm erreichen um Deine gewünschte Gewichtsauflösung zu haben. Ein gutes Okularmikrometer hat etwa 100 Teilstriche im Gesichtsfeld, die sind mit dem Auge sehr gut auflösbar. Bei einem Sehfeld von 20 mm und z.B. einem 20x Objektiv werden 1 mm Objektgröße im Gesichtsfeld abgebildet, also 10 µm/Teilstrich. Dazu benötigt man aber auch die etwa 200fache Gesamtvergrößerung des Beispiels um bequem ablesen zu können.
Ich würde den Tubus eines alten monokularen Mikroskopes verwenden.
Der Arbeitsabstand dürfte eigentlich egal sein.
Hubert
Hallo Werner, hallo Hubert,
danke für weitere Informationen!
Dann werde ich mal auf die Suche gehen.
Gruß
Reinhard
Zitat von: Frank D. in April 14, 2017, 14:11:36 NACHMITTAGS
...
Neben dieser horizontalen Ablesung könnte man die vertikale Wegstrecke des "durchhängenden" Fadens auch mit der Feinfokussierung eines Mikroskops bestimmen. Das hätte einige Vorteile gegenüber der diskutierten Konstruktion.
...
Wie wäre es denn mit der bereits erwähnten Methode?
Du ermittelst die Strecke des Fadens einfach in Form einer Tiefenmessung über die Feintriebskala eines normalen Mikroskops. Die haben häufig eine Teilung von 2 µm pro Teilstrich.
Ohne Mikroskoptisch hast Du unter dem Objektiv genügend Platz für den Faden und kannst für die Probenbeschickung auch noch mit einer geringeren Vergrößerung beobachten. Auch hätte sich die liegende Montage eines Messmikroskops erübrigt und die Einblickposition wäre bequemer. Zusätzlich könnten Waage und Ablesung besser voneinander entkoppelt werden.
Mechanische Messwerke sind den optischen Messungen oft überlegen. Ich habe hier eine einfache analoge Feinmessuhr mit einer Skalenteilung von 0,5 µm. 500nm sind für einfache optische Vorgaben schon eine Herausforderung.
Gruß
Frank
Hallo Frank,
so ganz kann ich mir das noch nicht vorstellen.
Das Mikroskop müsste dann ja sehr knapp oberhalb des Fadens auf meiner Konstruktion stehen.
Wie bekomme ich trotz des Stativs die Linse soweit nach unten?
Oder mache ich einen "Vorstellungsfehler" ?
Gruß
Reinhard
Hallo Reinhard,
eigentlich benötigst Du dann Deine Konstruktion nicht mehr, die ich eh nur als Testaufbau verstanden habe. Der Fadenhalter steht, jetzt mal einfach beschrieben, links neben dem Mikroskop und der Faden führt dann unter dem Objektiv her. Der Arbeitsabstand zum Faden ist bei einem 10er Objektiv auch nicht geringer als bei diesem russischen Messmikroskop. Du fokussierst auf die Fadenoberfläche und hättest, unabhängig von der Fadenhöhe, schon die Nullstellung. Nach der Probenbeschickung drehst Du den Feintrieb bis die Fadenoberfläche wieder im Fokus liegt und liest die Höhendifferenz an der Skala der Feinverstellung ab.
Bei dieser Konstruktion entfällt der gesamte mech. Aufbau (Halterung, Positionierung), den eine waagerechte Ablesung mit einem Messmikroskop benötigt.
Was den Faden betrifft: Die Schwingungsdämpfung und eine Abschirmung gegen äußere Einflüsse wären bei beiden Konstruktionen gleich.
Könnte man das Ende des Fadens gleichzeitig als Schälchenhalter einsetzen? Und das Schälchen wie einen Stuhl mit Rückenlehne (ohne Beine) aus dünner ?Folie? gestalten? Die Rückenlehne mit einem Loch versehen und über den Faden schieben. Ein Loch mit kleinem Durchmesser könnte man durch eine elektr. Entladung erzeugen.
Gruß
Frank
Nachtrag: Es handelt sich natürlich um ein Mikroskop, dessen Feinverstellung das Tubusrohr bewegt. Z.B. eines der älteren Leitzstative. Mit einer Tischfeinverstellung funktioniert das nicht, denn Tisch und Kondensor werden für diese Anwendung entfernt.
Hallo Frank,
also eine gänzlich neue Konstruktion.
Wäre es nicht trotzdem sinnvoll, eine Verstellmöglichkeit der Fadenbasis einzubauen um Fehler durch eine zu starke Krümmung evtl. unterschiedlicher Fadendicken bei unterschiedl. Gewichten auszugleichen.
An ein "Stühlchen" oder "Pfännchen" hatte ich schon gedacht. Letzteres hatte ich versucht mit einem Minitröpfchen Sekundenkleber oben auf dem Faden zu befestigen; schwierig, aber machbar.
Gruß
Reinhard
Hallo Reinhard,
sicher, solch eine Winkelverstellung wäre dann evtl. auch sinnvoll. Allerdings benötigst Du immer ein Kalibriergewicht. Und dann kannst Du auch mit der Feinverstellung das Verhalten der unterschiedlichen Fadenstärken ermitteln.
Von einer Fixierung des Stühlchens würde ich abraten, da Deine Proben ja teilweise anhaften.
Ich habe meinem letzten Beitrag noch etwas hinzugefügt.
Viele Grüße
Frank
Hallo,
das Konzept, die Fadenposition durch Scharfstellung zu ermitteln ist sicherlich eine elegante Variante. Voraussetzung ist eine Mindest-NA des Objektives, da dazu eine sehr geringe Schärfentiefe erforderlich ist, bei geringer NA hat man quer zur optischen Achse immer eine höhere Auflösung als längs der Achse. Und man verlagert das Problem der optischen Ablesung mittels Skala auf die mechanische Genauigkeit der Tisch/Tubusverstellung, die dann auf einige µm reproduzierbar sein sollte. Ich würde einfach einen passenden Draht unter ein Mikroskop legen und beide Messmethoden (ohne wägen) testen.
Hubert
Hallo Reinhard,
wenn Du ein um 90° schwenkbares Hufeisenstativ besorgen kannst, hättest Du die Möglichkeit beide Varianten mit einem Gerät zu testen.
Also für die Variante 1 (horizontale Ablesung):
Stativ um 90° abknicken und Fuß fixieren, den Faden fokussieren und die Fadenbewegung mit einem Okularmikrometer ausmessen.
(hier bietet die Fokussierung gegenüber dem Messmikroskop eine feinfühligere Verstellung und die Skala des Okularmikrometers kann sanfter (weniger Schwingungen) auf den Faden ausgerichtet werden)
Variante 2: Mikroskop senkrecht stellen und die Wegstrecke über die Skala an der Feinverstellung messen.
Für einen Vergleich könnte ich Dir dieses kleine russische Messmikroskop einmal ausleihen. Der Arbeitsabstand bei 50-facher Vergrößerung beträgt 14mm und ein Skalenteil im Weitfeldokular entspricht 20µm. Im Gesichtsfeld können 3,5mm über 150 Skt. gemessen werden.
Hier ein Ausschnitt mit 37 Skt.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/214075_15295907.jpg) (https://www.pic-upload.de/view-33021476/IMG_2239.jpg.html)
Viele Grüße
Frank
Hallo Frank,
ich hatte gestern noch ein gut erhaltenes Ultra-Lomara ersteigert; ich denke, das ist etwas ähnliches (?)
Ansonsten habe ich zur Zeit den Tubus eines ROW-Rathenow-Mikroskops mit einem KPL W10/18 Br. und Messeinsatz versehen
zur horizontalen Messung auf einen seitlich verschiebbaren Schlitten gebracht, mithilfe dessen es zur "Beschickung" des Fadens zur Seite geschoben werden kann.
Bilder und erste Messungen folgen.
Gruß
Reinhard
Hallo Freundeskreis Salvioniwaage,
anbei die ersten Messungen mit einer verbesserten Konstruktion
Zunächst habe einen seitlich verschiebbaren Schlitten für das Mikroskop gebaut.
So kann ich es für die Beladung der Waage zur Seite schieben.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/214097_25340598.jpg) (http://www.directupload.net)
Bild 2 zeigt eine Feststellung für den Faden, damit seine Beweglichkeit beim Beladen eingeschränkt ist. (um den Preis des schnelleren Abbrechens !)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/214097_32331585.jpg) (http://www.directupload.net)
Bild 3 zeigt die aus Alu gebaute Waagschale [cradle] (Platinfolie war gerade aus :D )
Sie wiegt 5,4 mg und trägt auf dem Bild einen ~1 cm langen Wolframdraht (Durchmesser 0,1 mm), der etwa 1,5 mg/cm wiegt.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/214097_50526592.jpg) (http://www.directupload.net)
Für die Messung wurde das leere cradle gewogen und so auf dem Faden verschoben, daß es einen Ausschläg über die ganze Länge des Mikrometers verursacht.
Somit werden die 5400 µg über 100 Teilstriche (TS) "verteilt", was bedeutet: 1 TS zeigt 54 µg an.
Nach erneuter Nullstellung wird das Wolframdrahtstück ins cradle gebracht und abgelesen.
Bild 4 zeigt den Ausschlag für das Wolframdrähtchen: 32 Teilstriche.
Das heißt, es wiegt ungefähr 1,7 mg. Der Draht war somit geringfügig länger als 1 cm.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures007/214097_58324355.jpg) (http://www.directupload.net)
Wenn man nun nach einiger Übung vielleicht den Zwischenraum eines Teilstriches nochmals in sagen wir 4 Teile trennen könnte, wäre der messbare Gewichtsbereich schon im niedrigen zweistelligen Bereich!
Eine Verbesserung ist jetzt am ehesten durch dünnere Fäden machbar (?)
viele Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard,
welcher Wegstrecke entsprechen denn diese 100 Skt. und gehst Du davon aus, dass die Wegstrecke proportional zur Last ist?
Gruß
Frank
Hallo Frank,
das werde ich morgen nachmessen; habe im Moment keinen "Zugriff".
Ich hoffe aber, das war noch im quasi linearen Bereich der Fadencharakteristik.
Gruß
Reinhard