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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: wilfried48 in Januar 20, 2018, 17:35:23 NACHMITTAGS

Titel: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 20, 2018, 17:35:23 NACHMITTAGS
Hallo,

gibt es eine Methode mit der man mit Farbstoff oder Fluoreszenzfarbstoff Kunststoffpartikel unter dem Mikroskop anfärben kann ?

Bei Sigma Aldrich kann man ja z.B. fluoreszenzmarkierte Polystyrolkügelchen kaufen.

vielen Dank und viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2018, 17:41:31 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

sagt Sigma was das für ein Farbstoff ist? Und hast du die ungefärbten Kügelchen schon?
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: JB in Januar 20, 2018, 18:47:03 NACHMITTAGS
Zitat von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2018, 17:41:31 NACHMITTAGS
sagt Sigma was das für ein Farbstoff ist?

Hallo Klaus,

Die Farbstoffe sind werden dem Kunststoff schon bei der Herstellung zugesetzt oder sie werden mit funktionellen Gruppen aufgebracht. Damit ist eine grosse Zahl verschiedener Farbstoffe moeglich: https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/biofiles/fluorescent-microparticles.html
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: micromax in Januar 20, 2018, 18:52:23 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

da ich ein großer Freund von Anfärbereaktionen bin, interessiert mich Dein Vorhaben natürlich auch. Könntest Du Deine Fragestellung vielleicht genauer formulieren? Willst Du Mikrokunststoff in Sedimenten nachweisen oder in Gewebe? Oder Kunststoffe in Verbindungen?
Und was für Kunststoffe meinst Du?

Danke und Grüße
Thomas
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 20, 2018, 19:20:25 NACHMITTAGS
Hallo,

das mit den käuflichen fluoreszenzmarkierten PS Kügelchen habe ich nur als Beispiel gebracht.
Aber wir suchen eine Methode um allgemein Mikroplastikpartikel unter dem Mikroskop zu markieren.

Hintergrund ist die Untersuchung von Mikroplastik im Meersalz, die bei uns im Schülerforschungszentrum läuft.

Zunächst haben wir untersucht wieviel Mikroplastikpartikel zum Beispiel aus den Einweg Salzmühlen mit Plastikmahlwerk im  Salz landen. Das ist überhaupt kein Problem weil es derart viel ist, dass es unfassbar ist, dass so etwas überhaupt zugelassen ist. Grob gesagt isst man 100 bis 200 µm Plastikabrieb aus der Oberfläche des Plastikmahlwerks der Einwegmühle mit.

Bei der Untersuchung der Nullprobe also gleiche Menge des Salzes ungemahlen kommt natürlich die Frage auf, wieviel Mikroplastik ist denn schon im Meersalz und könnte man diese Teilchen auch schon im Mikroskop finden. Daher  die Frage nach einer Methode zur Anfärbung oder Fluoreszenzmarkierung von Kunststoffpartikeln.

viele Grüsse
Wilfried

Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 20, 2018, 20:07:21 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried, viele Kunststoffe fluoreszieren auch ohne Anfärbung. Wobei nach meiner Erfahrung UV-Anregung besonders gut ist. Habt ihr das schon versucht?
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: TPL in Januar 20, 2018, 20:08:16 NACHMITTAGS
Lieber Wilfried,

ich habe selber keine Lösung im Angebot, aber vielleicht eine gute Adresse, wo Du die finden könntest: http://www.micro-kern.de/ (http://www.micro-kern.de/). Martin Kern, der Chef der Firma, ist ein lösungsorientierter Mikroskopiker, der auch über diverse Präparationsmethoden von Kunststoffen publiziert hat. Mein letzter Kontakt zu ihm ist zwar schon 10 Jahre alt, war aber sehr positiv.

Ansonsten gefällt mir Euer Projekt sehr gut! Zu Kunststoff-Mikropartikeln wurde in den letzten paar Jahren zwar viel geschrieben, aber die wissenschaftliche Basis erschien mir in manchen Bereichen recht dünn. Ich fände es sehr verdienstvoll, dieses Thema jungen Menschen bewusst zu machen und damit auch gleich mal das ach-so-natürliche Meersalz ein wenig zu entmystifizieren. Denn was Safari-Wolfgang schreibt, stimmt: Steinsalz, insbesondere das aus Deutschland, ist ein hochreines, qualitätsgesichertes Produkt. Mich wundert es immer wieder, was den verdreckten Versionen aus der pakistanischen Salt Range (Himalaya-Salz) oder eben dem Meersalz in seinen teilweise kaum gereinigten Formen für magische Kräfte angedichtet werden.

Herzliche Grüße,
Thomas
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: bernd552 in Januar 20, 2018, 21:02:26 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

da fällt mir eine mögliche brachiale Methode für Mikroskopische Untersuchungen ein.

Die sehr verdünnte Salzlösung auf eine Metallplatte mit sehr kleinen Kristallen auskristallisien lassen und bis zur völligen Wasserfreiheit trocknen.
Dann könnte man sich die Schmelz - oder Zersetzungeigenschaft von Kunststoff durch Erhitzen zu nutze machen.
Entweder einfach die komplette Probe unter Beobachtung erhitzen oder eleganter, mit einem z.B. CO2 Laserstrahl das halbe Sichtfeld abscannen, dann hätte man die Negativprobe immer zum direkten Vergleich. Denkbar wäre auch die Auskristallisation auf einem Metalldraht und diesen elektrisch aufheizen.

Aber wahrscheinlich würden im Lichtmikroskop nur bei größeren Kunststoff-Mikropartikeln die Schmelz-, Sinter-  oder Zersetzungsveränderungen erkennbar sein.

LG
Bernd
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Bob in Januar 20, 2018, 21:19:17 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

wäre es evtl. von Vorteil, den Mikroplastikanteil erstmal anzureichern? Das sollte durch die Wasserlöslichkeit des Salzes nicht schwer sein. Die unslöslichen Bestandteile könnte man sich dann näher mit dem Mikroskop ansehen, und nach charakteristischen Merkmalen von Kunststoffpartikeln suchen.

Auf dem Gebiet der Mikrometeorite bietet Jon Larsens Buch "In Search of Stardust" eine Art bebilderten Bestimmungsschlüssel: Was ist wirklich ein Mikrometeorit, und was sieht ähnlich aus, ist aber irdischen Ursprungs. Das Verfahren kann man evtl. auf Mikroplastik übertragen. Leider wird man öfter fündig als bei der Suche nach Mikrometeoriten :-\

Viele Grüße,

Bob 
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 20, 2018, 22:26:50 NACHMITTAGS
Hallo,

also die Anreicherung, Trennung und Präparation funktioniert schon bestens. Das ist bei Salz ja nicht allzu schwierig. Man stellt eine gerade noch nicht übersättigte Salzlösung her. Die Mikroplastikteilchen reichern sich in einem Sedimentiergefäss an der Oberfläche an. Dort mit der Pipette einen Tropfen abgesaugt, auf den Objektträger und Deckglas drauf fertig. Das funktioniert wie gesagt mit den Mikroplastikteilchen aus der Einweg - Plastikmahlwerkmühle schon sehr gut. Da muss man eher schon wieder verdünnen.
Aber obwohl im konventionellen Meersalz nach wissenschaftlichen Studien offenbar bis zu 20 µg Plastikteilchen pro Kg Salz drin ist ist diese Methode noch zu wenig ergiebig. Wir wollen ja schliesslich keine 100 Kg Salz auflösen und die Teilchen anreichern.
Daher wäre eine "Färbung" hilfreich. Ich werde auch mal austesten, was sich im Pol.-Licht so ergibt.
Das teuere Meersalz "Fleur de Sel" hat übrigens wegen seiner Schöpfungsmethode an der Oberfläche wesentlich  mehr Mikroplastik als das konventionell gewonnene. Die Studie berichtet von einem Faktor 30.  Aber das ist natürlich immer noch wenig für die Untersuchung im Mikroskop.
Das Projekt wird übrigens von drei Schülern aus Klasse 9 bearbeitet, die bei uns am Schülerforschungszentrum den Mikroskopierkurs an den zum Teil auch von Forenmitgliedern mitgespendeten Zeiss Standard Mikroskopen gemacht haben.
http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=29060.msg216737#msg216737
Auch hierfür nochmal vielen Dank !

viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Jürgen Ibs in Januar 21, 2018, 09:29:36 VORMITTAG
Hallo,

wohl für euer Schulprojekt nicht sonderlich hilfreich, auch renne ich sicherlich offene Türen ein, weil ihr das schon kennt: Dennoch der Hinweis auf eine Methode zum Plastik-Nachweis, die auch die TU-Wien anwendet, die Infrarot-Spektroskopie.

https://www.tuwien.ac.at/aktuelles/news_detail/article/125111/

Grüße

Jürgen
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 21, 2018, 10:03:57 VORMITTAG
Hallo Jürgen,

natürlich ist die IR-Spektroskopie eine sehr gute Methode zur Identifikation von Kunststoffen. Aber bei der Mikroplastik kommt man nur mit IR-Mikrospektrometern weiter und dann reicht sicher das Budget der Gruppe nicht aus. ;)

Wilfried hat es schon geschrieben: Pol sollte auch mit einbezogen werden und ich hatte es schon erwähnt Auflicht-Fluoreszenz.
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: jochen53 in Januar 21, 2018, 12:01:40 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,
das IR-Mikroskop ist die Methode der Wahl. Das ist heute eine Routine Methode und wird als Zusatzeinrichtung zu jedem guten FT-IR-Spektrometer angeboten. Damit kann man zuerst optisch das zu identifizierende Teilchen aussuchen und dann da IR-Spektrum aufnehmen und mit den einschlägigen Referenzspektren vergleichen bzw. von der Software automatisch mit den Spektren, die in der Spektrenbibliothek hinterlegt sind, vergleichen lassen.
Aber: Das ist kein Amateur-Kram! Das kostet!
Viele Grüße, Jochen.
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 21, 2018, 12:29:51 NACHMITTAGS
Hallo,

natürlich kann man zur Absicherung, ob das gefundene auch wirklich ein Kunststoffpartikel ist, auch noch ein Infrarot- oder Ramanmikrospektrometer benutzen. Damit könnte man auch noch zwischen verschiedenen Kunststoffsorten spezifizieren.
Aber dazu braucht man auch erst mal eine mikroskopische Probe, wo man die Teilchen in genügender Häufigkeit unter dem Mikroskop findet. Also eine vernünftige schnelle Markierung wäre zunächst mal hilfreich.
Da wir am Schülerforschungszentrum zunächst froh sind überhaupt gute Lichtmikroskope zu haben, scheiden natürlich teure Geräte sowieso aus. Zur Absicherung spezieller Funde haben wir immer die Möglichkeit in Einzelfällen die teuren Apparate
am NMI in Reutlingen zu nutzen (zumindest solange ich noch dort einen Fuss in der Tür habe  ;D).
Aber um eines der vorhandenen Zeiss Standard Mikroskope auf Pol und Auflichtfluoreszenz umzurüsten würde das Budget schon noch ausreichen.

Hier übirgens noch zwei links zu einer neueren Untersuchung:

http://www.spiegel.de/wissenschaft/natur/fleur-de-sel-forscher-entdecken-mikroplastik-in-speisesalz-a-1188738.html

http://www.icbm.de/ogc/forschung/mikroplastik/

Hier wurde die Pyrolyse-Gaschromatografie-Massenspektrometrie als Nachweismethode eingesetzt (eine sehr empfindliche Methode) aber dabei geht natürlich der Bezug zu der Grösse- und Verteilung der Teilchen verloren.

viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 21, 2018, 23:26:21 NACHMITTAGS
Hallo,
ich habe da gerade eine dumme Idee.
Also, aus chemischer Sicht ist es sehr schwer bis unmöglich, Kunstoffpartikel auf klassischem mikorkopischem Weg zu färben. Das gilt vor allem (und da würde ich fast wetten) für alle Kuststoffe aus dem Bereich Polyethylen, Polypropylen, Teflon. Als Faustregel für den "Laien" kann hier gelten: alles, was ich nicht wirklich fest kleben kann (mit 2k, UV, usw), kann ich auch nicht färben.

Aber:
a) ich weiss ja nicht, was so in der Probe drin ist, nur PP und PTFE wird es ja nicht sein
b) ihr macht doch so etwas wie "Jugend forscht" (soll keinesfalls eine Abwertung sein, da habe ich selber teilgenommen).
c) so meiner Lebenserfahrung nach färbt jede Souce Bolognese alle Tupperdosen dauerhaft rot

Dauerhaft rot stimmt natürlich nicht, aber trotz aller chemischer Trixe (Öle, alle Lösemittel aus meinem Fundus, 4 fach erhöhte Spülmaschinenreiniger-Konzentration) werden meine Tupperdosen nie mehr FARBLOS.

Nur so eine dumme Idee...

Gute Nacht,
Carsten
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 21, 2018, 23:28:02 NACHMITTAGS
Nachtrag:
Bevor mein Beitrag falsch verstanden wird, ich denke da in der Tat an den roten Farbstoff aus Tomaten.

Carsten
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: spectator in Januar 22, 2018, 12:55:01 NACHMITTAGS
Hallo,

der Farbstoff in den Tomaten ist Lycopin, auch als Leucopin oder Lycopen bezeichnet.
Den muß man nicht mühsam selbst extrahieren, den gibt es fertig als Nahrungsergänzungsmittel in Kapseln, z.B. hier:
  https://www.ebay.de/itm/NOBILIN-Lycopin-Mono-Kapseln-60-st-PZN1331526/282413943953?epid=25012058115&hash=item41c12ecc91:g:Tl4AAOSwsW9Y23kj
Als "Überträger-Medium" auf die Kunststoff- Teilchen würde sich sicher ein Öl empfehlen.
Nur bei PTFE wird das wohl eher nichts helfen.

MfG
Helmut
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Ronald Schulte in Januar 22, 2018, 17:22:26 NACHMITTAGS
Wilfried,

Ich habe schon mal ein Experiment gemacht mit Fluoreszierende Latex Partikel in Makrophagen.

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=20408.msg153114#msg153114 (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=20408.msg153114#msg153114)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures004/153114_30163063.jpg)


Grusse Ronald
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 22, 2018, 20:07:19 NACHMITTAGS
Ronald,

aber da ist das Problem schon gelöst die Kunststoffe sind schon gefärbt. Hier sollen sie erst gefärbt werden!
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 22, 2018, 20:43:17 NACHMITTAGS
Hallo,

ja, wie Klaus richtig erkannt hat, wollen wir ja vorhandene Mikroplastikpartikel anfärben um den Nachweis zu verbessern.

Prinzipiell könnte man hierzu auch oberflächenfunktionalisierte (Amingruppen, Carboxylgruppen...) bereits fluoreszenzmarkierte PS- Mikrokügelchen verwenden , wenn diese an die Mikroplastikteilchen anbinden würden. Und dies auch noch im Milieu gesättigter Salzlösung.

Aber zumindest für Modellexperimente zur praktikablen Nachweisgrenze des fluoreszenzmikroskopischen Verfahrens wären sie nützlich indem man das Meersalz mit definierten Mengen dieser Kügelchen versetzt. Es ist ja schliesslich auch Mikroplastik.

Für die Schüler gibt es auf jeden Fall viel zu erforschen.

viele Grüsse
Wilfried


Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Ronald Schulte in Januar 22, 2018, 20:51:37 NACHMITTAGS
@Klaus, Wilfried,

Stimmt, ich habe nicht gut gelesen.

Grusse Ronald
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 22, 2018, 21:21:47 NACHMITTAGS
Hallo,
noch ein Nachtrag:
Ich bin überzeugt davon, das sich alle MASSIVEN Partikel aus PP, PE und PTFE (und da fallen mir noch eine Reihe anderer Kürzel ein, die aber im Meerwasser hoffentlich seltener sind, gemeint sind alle hoch chlorierte, bromierte oder fluorierte Kunststoffe) sich prinzipiell nicht färben lassen (siehe alte Antwort, alles, was sich nicht kleben läßt, läßt sich auch nicht färben).
Wenn die Partikel allerdings stark porös sind, (siehe bei WIKI HPLC Phasen), werden die sich porenweitenabhängig auch mit geeigneten Farbstoffen färben lassen. Das verlangt aber 1000 Experimente mit 1000 Farbstoffen und wird eher uneffektiv sein.

Carsten
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 22, 2018, 21:32:28 NACHMITTAGS
Hallo,
noch ein Nachtrag: ich habe eben per email einen für mich nicht nachprüfbaren Hinweis bekommen, einige Kuststoffe sollen sich mit Rhodamin B anfärben lassen.
Ohne Garantie (aber ich werde es versuchen).

Carsten
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: treinisch in Januar 22, 2018, 22:58:42 NACHMITTAGS
Hallo,

naja, PE und PP lassen sich schon etwas kleben, wenn auch schlechter als Materialien mit höherer Oberflächenenergie. Daraus würde dann ja folgen, dass man sie auch färben kann :-)

Wenn ich wetten sollte, würde ich es mal mit Nilrot oder Ölrot versuchen. Ich denke, die Chancen stehen nicht schlecht. Nilrot löst sich gut in Hexan, das wäre in jedem Fall eine Wette wert, denke ich. Vielleicht habt ihr ja sogar Glück und es fluoresziert bei verschiedenen Materialien unterschiedlich?

vlg
Timm
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: wilfried48 in Januar 23, 2018, 10:51:10 VORMITTAG
Zitat von: Carsten Wieczorrek in Januar 22, 2018, 21:32:28 NACHMITTAGS
Hallo,
noch ein Nachtrag: ich habe eben per email einen für mich nicht nachprüfbaren Hinweis bekommen, einige Kuststoffe sollen sich mit Rhodamin B anfärben lassen.
Ohne Garantie (aber ich werde es versuchen).

Carsten

Hallo Carsten,

aber bitte hier nichts vorveröffentlichen sonst ist das Schülerprojekt für spätere Wettbewerbe praktisch tot.
Das forum sollte ja nicht in experimentelle Konkurrenz zum Schülerprojekt treten.
Hat denn dein Hinweisgeber eine Literaturstelle , wo die Schüler das nachlesen und zitieren können ?

viele Grüsse
Wilfried
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Horst Isele in Januar 23, 2018, 16:17:48 NACHMITTAGS
Hallo Miteinander

Frage an die Chemiker unter uns: Gibt eine Löslichkeitstabelle für Kunststoffe einen Hinweis auf die Färbbarkeit?
Wenn ja, welches sind dann die geeigneten Farbstoffe?

Gruss aus der Schweiz   Horst
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Carsten Wieczorrek in Januar 23, 2018, 20:43:38 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

meine Quelle hat sich da wohl etwas verlesen, das Rhodamin wurde in seinem zitierten Artikel analog Fluoresczin zum Nachweis der Flüssigkeitsverteilung (Strömungen, Wirbel) verwendet, nicht zum Anfärben irgendwelcher Wasser-Inhaltsstoffe. Sorry...

Carsten
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Johannes Kropiunig in April 07, 2018, 13:28:24 NACHMITTAGS
Hallo,

https://3druck.com/objects/polyamide-und-nylon-objekte-selbst-faerben-2910549/
vielleicht hilft es ja, immerhin soll ein großer Teil des Mikroplatikzeugs im Wasser aus unserer Wäsche kommen.

Viele Grüße,
Johannes 
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: Werner in April 07, 2018, 19:09:30 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried!

Vielleicht kannst Du Deine Proben anreichern, ohne gleich Hektoliter einzudampfen.
Die verbreitetsten Kunststoffe sind doch PE und PP, deren Dichte liegt knapp über 0,9 g/cm³.
Die Probe wird mit reinem Kochsalz fast gesättigt, um die Dichte zu erhöhen (ca. 1,2g/cm³). Nach dem Zentrifugieren müßten sich die Kunststoffteilchen oben versammeln, schwere Teilchen im Bodensatz.

Gruß   -   Werner
Titel: Re: Anfärben von Kunsstoffpartikeln
Beitrag von: plaenerdd in April 07, 2018, 23:07:53 NACHMITTAGS
Hallo Werner,
ließ doch mal bitte die Antwort 10 noch einmal!
LG Gerd