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Bibliothek => Software => Thema gestartet von: Florian D. am April 24, 2018, 19:08:48 Nachmittag

Titel: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am April 24, 2018, 19:08:48 Nachmittag
Hallo Zusammen,

ich habe vor über einem Jahr einen Gesteinsbestimmungskurs besucht und mich darüber geärgert, dass es sehr  schwierig ist, z. B. Amphibole und Pyroxene oder verschiedene Feldspattypen makroskopisch voneinander zu unterscheiden. Ich habe mich dann näher mit der Polarisationsmikroskopie befasst und bin dabei über den schönen Artikel
Gunter, Mickey E., et al. "Results from a McCrone spindle stage short course, a new version of EXCALIBR, and how to build a spindle stage." MICROSCOPE-LONDON THEN CHICAGO-. 52.1 (2004): 23-39.
gestolpert, in dem die Autoren beschreiben, wie man mir recht einfachen Mitteln einen Spindeltisch bauen kann und damit mithilfe des Programms Excalibr die optischen Konstanten von Mineralen bestimmen kann. Ich wollte dann näher verstehen, wie dieses Programm funktioniert und habe erstaunt festgestellt, dass die Ableitung der zugrundeliegenden Formeln (sog. Joel-Gleichungen) äusserst undurchsichtig war. Ich habe diese mir dann selber abgeleitet und habe dies auch aufgeschrieben, siehe:
https://arxiv.org/pdf/1703.00070

Dabei sind mir einige Ideen gekommen, wie man dieses Problem besser lösen könnte.
Insbesondere bin ich mit der Fehlerrechnung in Excalibr nicht zufrieden.
 Daher beschloss ich, hierzu ein Programm zu schreiben und diesbezüglich auch mit Olaf med. korrespondiert, der mir sehr dankenswerterweise inzwischen auch zu einem Polarisationsmikroskop verholfen hat. Nur einen Spindeltisch habe ich noch nicht.
Trotzdem habe ich jetzt eine erste Version des Programmpakets "GrimR" fertiggestellt.
Dieses kann innerhalb des freien Statistikpakets "R" ausgeführt werden.
Meine Beweggründe, dies in R umzusetzen waren folgende:
- R ist frei und für alle Betriebssysteme verfügbar
- es gibt Pakete für sehr viele der nötigen Programmierschritte, z.B. Fehlerfortpflanzung, nichtlineare Optimierung, ...
- es ist möglich, Daten einfach aus allen möglichen Files (z. B.  Excel, csv) und Datenbanken zu importieren.
- Daten und Graphiken können in allen möglichen Formaten (pdf, powerpoint, word, jpg) exportiert werden und sogar ganze Berichte direkt in diesen Formaten aus R heraus erstellt werden.
- R kann frei programmiert werden und die Ergebnisse können innerhalb von R weiterverarbeitet werden.

Leider habe ich nur wenige Datensätze zum Vergleich zur Verfügung. Nachdem hier einige im Forum von Olaf mit dem Spindeltisch infiziert wurden, dachte ich, dass vielleicht jemand entweder das Programm ausprobieren möchte, oder mir Daten zur Verfügung stellen könnte.

Zum Schluss möchte ich den Output für den Beispieldatensatz aus dem oben zitierten Artikel von Gunter et al. zeigen. Dieser ist noch recht spartanisch.

initial  value 8.058981
iter  10 value 0.003446
final  value 0.000801
converged



Estimated standard error

[1] 0.2960324
initial  value 15.000000
final  value 15.000000
converged



Axis angle 2V

   estimate        SE     CI_l    CI_u
2V 48.97615 0.3481926 48.29371 49.6586




Cartesian coordinates of axes

   parameter    estimate           SE        CI_l        CI_u
1       OA1x  0.36137002 0.0025620381  0.35634852  0.36639152
2       OA1y  0.85531045 0.0014294532  0.85250877  0.85811213
3       OA1z  0.37128929 0.0026077992  0.36617810  0.37640049
4       OA2x  0.71973469 0.0027359926  0.71437224  0.72509714
5       OA2y  0.17126104 0.0036485256  0.16411006  0.17841202
6       OA2z  0.67279390 0.0029295439  0.66705210  0.67853570
7        ONx -0.67846702 0.0037940194 -0.68590316 -0.67103088
8        ONy -0.03194734 0.0059989346 -0.04370503 -0.02018964
9        ONz  0.73393588 0.0032591532  0.72754805  0.74032370
10       ABx  0.59398254 0.0010831549  0.59185960  0.59610549
11       ABy  0.56402080 0.0009812958  0.56209750  0.56594410
12       ABz  0.57364211 0.0010982031  0.57148968  0.57579455
13       OBx  0.43228144 0.0048861748  0.42270471  0.44185817
14       OBy -0.82514235 0.0005826534 -0.82628433 -0.82400037
15       OBz  0.36369335 0.0060229534  0.35188858  0.37549812



Principal axes, spindle and extinction angles

  Axis         S    MS(EW)    MS(NS)
1   AB  45.48454 125.55013  35.55013
2   OB 156.21382 114.72243  24.72243
3   ON  92.49244  46.38603 136.38603



Axes in spherical coordinates

   Parameter  Estimate         SE      CI_l      CI_u
1      OA1 S  23.46561 0.17225280  23.12800  23.80322
2     OA1 ES  68.81564 0.15743289  68.50708  69.12421
3      OA2 S  75.71855 0.30712186  75.11660  76.32050
4     OA2 ES  43.96742 0.22579907  43.52486  44.40998
5       ON S  92.49244 0.45698321  91.59677  93.38811
6      ON ES 132.72397 0.29590548 132.14400 133.30393
7       AB S  45.48454 0.08807842  45.31191  45.65717
8      AB ES  53.55987 0.07714345  53.40867  53.71106
9       OB S 156.21382 0.35450543 155.51901 156.90864
10     OB ES  64.38757 0.31046375  63.77907  64.99606



Measured and calculated extinction angles

     S    MS ES obs.  ES calc. ES obs. - ES calc.
1    0  49.0  130.11 130.24025        -0.13025006
2   10  44.0  135.11 134.95405         0.15594949
3   20  40.8  138.31 138.64806        -0.33806267
4   30  37.9  141.21 141.32413        -0.11412507
5   40  36.0  143.11 143.02687         0.08313112
6   50  34.9  144.21 143.78500         0.42499656
7   60  35.3  143.81 143.56369         0.24630545
8   70  37.0  142.11 142.21426        -0.10426245
9   80  39.8  139.31 139.39356        -0.08355555
10  90  44.5  134.61 134.42251         0.18749493
11 100  53.4  125.71 126.16149        -0.45148767
12 110  65.3  113.81 113.71043         0.09956624
13 120  79.7   99.41  99.13194         0.27805641
14 130  92.8   86.31  86.54746        -0.23745544
15 140 102.0   77.11  76.82820         0.28180414
16 150 110.7   68.41  68.85513        -0.44512664
17 160 117.2   61.91  61.79582         0.11417981
18 170 124.0   55.11  55.39987        -0.28986979
19 180 129.0   50.11  49.75975         0.35025006


Auch eine graphische Darstellung auf dem Wulffschen Netz kann man sich ausgeben lassen, siehe Anhang.

Vielen Dank für Euer Interesse!
Gruss,
Florian



Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am April 25, 2018, 09:40:29 Vormittag
Lieber Florian,

mit Datensätzen kann Dir doch leicht geholfen werden. Hier ist eine pdf-Datei mit 4 Messungen, weitere kannst Du gerne auf Wunsch erhalten.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am April 25, 2018, 11:01:39 Vormittag
Vielen Dank, Olaf!
Hier die Ergebnisse für Olivin:

initial  value 0.016409
iter  10 value 0.003902
iter  10 value 0.003902
final  value 0.003902
converged



Estimated standard error

[1] 0.6763378
initial  value 14.000000
final  value 14.000000
converged



Axis angle 2V

   estimate        SE     CI_l     CI_u
2V 87.83416 0.4823146 86.88884 88.77948



Cartesian coordinates of axes

   parameter    estimate          SE        CI_l        CI_u
1       OA1x -0.16282593 0.002862789 -0.16843689 -0.15721497
2       OA1y  0.96268268 0.000827451  0.96106091  0.96430446
3       OA1z  0.21617069 0.002920064  0.21044747  0.22189391
4       OA2x  0.81572665 0.003824092  0.80823157  0.82322173
5       OA2y -0.03098872 0.006571787 -0.04386918 -0.01810825
6       OA2z  0.57760690 0.005387569  0.56704746  0.58816634
7        ONx -0.56315332 0.005166262 -0.57327900 -0.55302763
8        ONy -0.27057887 0.002965266 -0.27639068 -0.26476705
9        ONz  0.78079794 0.004358909  0.77225463  0.78934124
10       ABx  0.67922552 0.002514446  0.67429730  0.68415374
11       ABy -0.68971968 0.002127948 -0.69389038 -0.68554898
12       ABz  0.25087737 0.003364026  0.24428400  0.25747074
13       OBx  0.47064959 0.003531694  0.46372760  0.47757158
14       OBy  0.67162031 0.002895173  0.66594587  0.67729474
15       OBz  0.57220200 0.005172338  0.56206440  0.58233959



Principal axes, spindle and extinction angles

  Axis         S    MS(EW)    MS(NS)
1   AB 160.01174  47.21685 137.21685
2   OB  40.43008  61.92353 151.92353
3   ON 109.11332 124.27415  34.27415



Axes in spherical coordinates

   Parameter  Estimate        SE      CI_l      CI_u
1      OA1 S  12.65586 0.1740984  12.31463  12.99708
2     OA1 ES  99.37096 0.1662443  99.04513  99.69679
3      OA2 S  93.07098 0.6505256  91.79598  94.34599
4     OA2 ES  35.34073 0.3787865  34.59832  36.08313
5       ON S 109.11332 0.2720672 108.58008 109.64656
6      ON ES 124.27415 0.3582068 123.57208 124.97622
7       AB S 160.01174 0.2521190 159.51760 160.50589
8      AB ES  47.21685 0.1962956  46.83212  47.60158
9       OB S  40.43008 0.3649592  39.71478  41.14539
10     OB ES  61.92353 0.2293398  61.47403  62.37303



Measured and calculated extinction angles

     S    MS ES obs.  ES calc. ES obs. - ES calc.
1    0 -41.5   138.5 138.71223        -0.21222561
2   10 -38.0   142.0 142.13520        -0.13520043
3   20 -34.5   145.5 145.55685        -0.05685188
4   30 -30.5   149.5 148.80651         0.69349099
5   40 -28.0   152.0 151.80062         0.19938140
6   50 -26.0   154.0 154.55576        -0.55575855
7   60 -23.0   157.0 157.20396        -0.20395763
8   70 -20.0   160.0 160.06291        -0.06290914
9   80 -16.0   164.0 163.91291         0.08709479
10  90  -9.5   170.5 171.14499        -0.64499217
11 100  10.5    10.5   9.72952         0.77047975
12 110  35.0    35.0  35.95652        -0.95652028
13 120  46.5    46.5  46.66685        -0.16685182
14 130  51.5    51.5  49.89218         1.60781532
15 140  50.5    50.5  50.30974         0.19026383
16 150  48.5    48.5  49.25313        -0.75313191
17 160  47.5    47.5  47.21969         0.28030617
18 170  44.0    44.0  44.48604        -0.48603726

Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am April 26, 2018, 13:46:15 Nachmittag
Hallo Florian und Olaf ,
mit dieser Thematik habe ich mich schon mal im Zusammenhang der Mischkristallreihe des Olivins beschäftigt.
Meine Fragestellung war damals, ob ich über die Bestimmung des 2V Winkels des Olivins, den Fayalit-Gehalt bestimmen kann und mit welcher Genauigkeit. Dazu habe ich die EXCALIBR Software benutzt.
Das vorgegebene Programm hat die Aufgabe hervorragend gelöst, und da ich nicht die Fehlerrechnung des Programms in Frage gestellt habe, war ich über die Ergebnisse recht entzückt.
Was mir aber schnell klar wurde, ist die hohe Anforderung an die Messgenauigkeit erfüllen zu können.
Wenn ich 3 Daten Sätze des gleichen Minerals erstellt hatte und es dem Programm gefüttert hatte, kam es alleine wegen der Abweichungen der Messungen zu einer schlechten Reproduzierbarkeit des Ergebnisses, weit über den Ramen der Fehlerrechnung hinaus.

Gruß
Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am April 26, 2018, 16:17:49 Nachmittag
Hallo Jürgen,

drum vertreibt Olaf ja auch so hochpräzise Spindeltische!  ;D

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am April 26, 2018, 17:13:24 Nachmittag
Lieber Florian,

Danke für die Blumen  :) :) :)!

Lieber Jürgen,

nach meiner Erfahrung ist die Berechnung des Achsenwinkels mit EXCALIBR eigentlich sehr gut und reproduzierbar - und  erstaunlicherweise auch noch befriedigend, wenn man die Messgenauigkeit nicht auf die Spitze treibt. Wenn man beim gleichen Datensatz einmal die Nachkommastellen bei den MS-Werten weglässt, kommt man eigentlich immer noch zu einem befriedigenden Ergebnis. Die hohe Präzision der Apparatur ist wirklich nur für die Brechungsindexbestimmung am Mikro-Refraktometer-Spindeltisch erforderlich.

Hast Du die drei Datensätze am gleichen Kristall und dann in verschiedenen Orientierungen ermittelt? Die Orientierung des Korns spielt nämlich eine ganz große Rolle bei der Messung. Kristalle, die beim 40°-Test nach Bloss 4 Auslöschungen zeigen, liefern sehr gute Ergebnisse, solche mit weniger Auslöschungen sind entsprechend schlechter. Solltest Du jedoch drei verschiedene Kristalle vermessen haben, könnte man natürlich auch vermuten, dass sie aus verschiedenen Bereichen zonar gebauter Individuen stammen und die Abweichungen somit reale chemische Unterschiede sind. Der Fehler ist auch extrem abhängig vom Achsenwinkel. Bei kleinen Winkeln kann er sehr groß sein (im Extremfall erhält man für einachsige Kristalle mit EXCALiBR Messwerte von deutlich über 10°!), aber das trifft ja für Olivin nicht zu.

Wenn man beim Olivin alles richtig macht (Brechungsindex der Immersion entsprechend einstellt, monochromatisch misst wegen der Dispersion), sollte man 2V auf mindestens ±1-2 Fo bestimmen können. Da der Achsenwinkel nahe an 90° liegt, muss man dann natürlich noch den optischen Charakter mit einem Kompensator oder der Becke-Linie bestimmen, wenn man die chemisch Zusammensetzung ableiten will.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am April 26, 2018, 17:33:38 Nachmittag
@ Florian
natürlich braucht man dann einen präzisen Spindeltisch , aber der ist nur die halbe Miete .
Man muss ja den zu messenden Kristall auf Dunkelstellung bringen und dies ist erst einmal sehr subjektiv.
Optimal gekreuzte Polfilter vorausgesetzt .
@ Olaf
Vielen Dank für die Einschätzungen
Die Messungen habe  alle am selben Kristall vorgenommen , aber mein Problem scheint die Dunkelstellung zu sein ,
wie ich Florian mitgeteilt habe . Es kommt auch immer wieder zu Lichtreflexen und zu Verschiebungen des sich verdunkelnden Bereichs während der Drehung .
Zudem drehe ich nur 180 Grad und nicht 360 .Wie beeinflusst das die Genauigkeit?

Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am April 26, 2018, 19:06:12 Nachmittag
Hallo Olaf,
habe meine Daten noch mal plotten lassen. Der Plott entspricht wohl der Fig. 3,31 A  bei Bloss. „unfavorable orientation“ Du hattest den richtigen Richer. Damals habe ich den 40° Test ignoriert , weil er laut Bloss die ganze Plott-arbeit per Hand ersparte , so er dann „unfavorable „ ausfiel.
Im PC-Zeitalter habe ich den völlig ausgeblendet.
Meine Daten :
NWA515                                                                                             
 
 Experimental Treatment ID number = 999.0
 Refined Reference Azimuth, Mr =  227.24

 Biaxial Results
 Counterclockwise Stage
 Number of iterations(100 max.) =  15
 R-squared =  0.99154

 
       S         Ms        Es    CALC(Es)  Es-CALC(Es)
      0.00    246.20     18.96     17.66      1.30
     10.00    242.70     15.46     16.32     -0.87
     20.00    241.60     14.36     14.51     -0.15
     30.00    239.50     12.26     12.61     -0.35
     40.00    238.30     11.06     10.82      0.24
     50.00    236.20      8.96      9.21     -0.25
     60.00    235.10      7.86      7.75      0.11
     70.00    234.00      6.76      6.38      0.37
     80.00    232.00      4.76      5.04     -0.28
     90.00    230.90      3.66      3.60      0.05
    100.00    229.40      2.16      1.95      0.21
    110.00    227.00    179.76    179.89     -0.14
    120.00    224.50    177.26    177.25      0.00
    130.00    221.00    173.76    173.89     -0.13
    140.00    216.00    168.76    169.95     -1.20
    150.00    215.80    168.56    166.09      2.46
    160.00    210.10    162.86    163.26     -0.40
    170.00    208.50    161.26    162.03     -0.78
 

 Optic Axial Angle, 2V (ese) =  87.418 (3.210)

 
  Computed Cartesian Coordinates
              x     (ese)          y     (ese)          z     (ese)
 OA1       0.5783 (0.0225)      0.4545 (0.0249)      0.6775 (0.0198)
 OA2      -0.7390 (0.0197)      0.0367 (0.0299)      0.6727 (0.0216)
 AB       -0.1112 (0.0077)      0.3397 (0.0358)      0.9339 (0.0139)
 OB        0.9532 (0.0023)      0.3023 (0.0074)      0.0035 (0.0056)
 ON        0.2811 (0.0095)     -0.8906 (0.0131)      0.3574 (0.0363)
 
  Spindle Stage Coordinates to measure refractive indices.
             S    (ese)        Es   (ese)               Ms
 OA1       56.15 ( 1.93)     54.67 ( 1.58)                           
 OA2       86.88 ( 2.54)    137.65 ( 1.67)   (e-w polr.)  (n-s polr.)
 AB        70.01 ( 2.21)     96.38 ( 0.45)     323.62       233.62
 OB         0.66 ( 1.08)     17.60 ( 0.45)     244.84       154.84
 ON       158.13 ( 2.30)     73.67 ( 0.57)     300.91       210.91

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/232897_51393439.jpg) (https://www.pic-upload.de/view-35230071/NWA515.jpg.html)


Der Olivin stammte aus einem H-Chondriten Fa 16-20mol% Bereich : 2V ~ 87° ~ 21 mol% Fa.
Aber wegen des großen Fehlers ist das Ergebniss unbrauchbar.
Ohne zu viel Mathematik ins Spiel zu bringen, sollte ich also ein Ergebnis  wie in Fig 3-31 D im Bloss anstreben ?

Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am April 26, 2018, 19:55:16 Nachmittag
Lieber Jürgen,

Die genaue Einstellung der Dunkelstallung ist tatsächlich oft das Problem. Dies kann durch die mangelhafte Qualität des Kristalls schwierig sein. Ansonsten muss man aber unbedingt ein homogenes optisches System schaffen, das wäre in Deinem Fall eine Immersion des Brechungsindex 1,68. Außerdem hilft oft auch ein Nakamura-Okular, das die Einstellgenauigkeit bis zu einer Größenordnung steigern kann.

Du hast völlig recht: der Fall bei Bloss 3-31 D ist optimal, aber 3-31 C ist auch schon ganz gut, bei 3-31 B würde ich den Kristall umkitten, bei 3-31 A würde ich den Kristall so justieren, dass der eine Hauptbrechungsindex genau in Spindelrichtung orientiert ist, was aber einen Spindeltisch mit einem justierbaren Goniometerkopf voraussetzt.

Leider bin ich ab morgen früh 3:30  :( :( :( für eine Woche unterwegs und habe keine Ahnung ob, und wenn, wie problematisch ich Internet-Anschluß habe. Sollte ich also in dieser Zeit nicht antworten, ist das keine Unhöflichkeit oder gar Desinteresse!

Herzliche GRüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: plaenerdd am April 26, 2018, 20:54:34 Nachmittag
Hallo Olaf,
kurze Zwischenfrage: Ist ein  Nakamura-Okular das gleiche wie ein Wright'sches Okular, das ja eine Nakamura-Platte enthält?
LG Gerd
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am April 26, 2018, 21:46:47 Nachmittag
Lieber Gerd,

Kurze Antwort: ja!

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am April 26, 2018, 22:23:44 Nachmittag
Ich habe mal Deine Daten genommen und die Messung mit S=150 weggelassen, da diese den grössten Fehler hatte. Vielleicht war  für diesen Wert die Kristallorientierung besonders ungünstig (Kanten, etc.).
 Ich komme dann auf

Axis angle 2V

   Estimate       SE    CI_l     CI_u
2V 84.14203 1.413869 81.3709 86.91316

der Fehler verringert sich also auf weniger als die Hälfte.

Gruss,
Florian

Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am April 27, 2018, 08:46:17 Vormittag
Hallo Zusammen ,
zur Dunkel-Einstellung benutze ich die  Vierteilige Quarzplatte nach Bertrand (Halbschattenplatte).
Sie passt in dem Kompensator-Einschub und es wird unter Einschaltung der Bertrand-Linse beobachtet und justiert.
Man kann sie aber auch einfach auf den Objekttisch legen.
Zur monochromatischen Beleuchtung stehen mir vier Farben zur verfügung:486 ;551 ;589 und 656nm.
Am blauen und roten Ende ist es aber trotz 12V/100W Beleuchtung schon ziemlich düster. Laut Tröger ist die Dispersion für Fo 2V~84° r<v und für Fa 2V~ 50° r>v, somit würde sich orange mit 589nm anbieten.
Der optische Charakter sollte für meine Objekte immer negativ sein da Fa mol % immer >16%. Ein ablesen des mol Gehaltes ist aber im Diagramm ( Tröger S.54) ungünstig , gibt es da Umrechnungstabellen?
Zur Immersion habe ich keine passende Flüssigkeit zur Verfügung.
@ Florian
Ja , der Ausreißer bei S150 vermiest das Ergebnis ordentlich, tatsächlich sind die Kristalle oft sehr spröde und mit Spalten durchzogen.
Gruß
Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am April 30, 2018, 09:47:21 Vormittag
Lieber Jürgen,

eine Messung bei 589 nm reicht aus - die richtige Immersion ist schon notwendig für gute Messungen. Nächste Woche nach meiner Rückkehr kann ich Dir sicher weiterhelfen.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Wutsdorff Peter am April 30, 2018, 17:38:08 Nachmittag
Eina dumme Frage an die Experten:
was ist bitte ein Spindeltisch und wozu wird er benötigt??

Gruß Peter
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am April 30, 2018, 18:36:24 Nachmittag
Hallo Peter,
Feste Stoffe, Minerale, die eine homogene chemische Zusammensetzung haben und eine Gitterstruktur besitzen sind kristalline Stoffe. Sind diese lichtdurchlässig, kann man sie unter dem Polarisationsmikroskop untersuchen.
Der Spindeltisch ist eine Einrichtung, mit deren Hilfe ich kleine Kristalle um 180° Grad oder auch 360°Grad senkrecht zur Mikroskop Achse drehen kann.
Er erlaubt mir optische Konstanten zu ermitteln, die für das Mineral/den Kristall typisch sind und hilft mir bei der Bestimmung des Minerals.
Gruß
Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: plaenerdd am April 30, 2018, 22:32:27 Nachmittag
Hallo Peter,
schau mal hier (http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=12158.0), da gibt 's ein paar Spindeltische zu sehen, Olafs Edel-Teil und diverse Eigenbauten. An Hand der Bilder bekommt man auch eine erste Vorstellung, was man damit macht.
LG Gerd
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Peter V. am April 30, 2018, 22:39:47 Nachmittag
Lieber Peter,

in Ergänzung zu Gerds Link hier noch die Konkretisierung auf einen Beitrag, weil er den wohl edelsten Spindetisch nach Medenbach und die primitivsten Versionen direkt unterinander zeigt.

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=12158.msg90434#msg90434

Und das Interessante: Für einfache Messungen reicht tatsächlich die für deutlich unter 5 EUR realisierbare Billigstvariante! Dennoch verdient es das Prunkstück, das Olaf konstruiert und auch vertrieben hat, noch einmal einzeln zu zeigen:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233069_59109011.jpg)

Herzliche Grüße
Peter




Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 03, 2018, 07:37:31 Vormittag
Hallo Forum!

Ich habe jetzt noch an dem 360 Grad Imput gearbeitet und vor allem auch endlich ExcalibrW zum Vergleich installiert. Mit Olafs Olivin Daten liefert Excalibr:
2V (ese) =  93.480 (1.374)
während ich
2V (ese) = 87.834 (0.689)
erhalte.

Der Standardfehler der Messungen beträgt in ExcalibrW 1.46 Grad, während ich 1.37 Grad erhalte.
Excalibr rechnet mit einem Azimut von -1.29 Grad, GrimR  mit -1.33 Grad. Auch die Lage derAchsen und die Graphiken sind sehr vergleichbar.

Gerade die Schätzung des für die Bestimmung des Fo Gehaltes wichtigen Achsenwinkels scheint also sehr empfindlich von der Rechenmethodik abzuhängen.

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 03, 2018, 15:26:42 Nachmittag
Hier die Ergebnisse für die anderen Mineraldaten von Olaf:

Cordierit:
Excalibr: 2V (ese) =  86.000 (3.350)
GrimR: 2V (ese) = 83.47085 (2.5245)
Standardfehler: 4.18

Stornesit:
Excalibr fand keine Lösung
GrimR: 2V (ese) = 10.72859 (4.120541)
Standardfehler: 1.41

Amphibol:

Excalibr: Lösung passt nicht zu Datenpunkten
GrimR: 2V (ese) = 25.17766 (1.828677)
Standardfehler: 1.24

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am Mai 03, 2018, 15:42:36 Nachmittag
Lieber Florian,

noch kurz von unterwegs - ab morgen habe ich wieder normalen Zugang zum Netz: beachte bitte, dass ein Achsenwinkel von 87 Grad auch einem von 93 (180-87) Grad entspricht, da das Programm nicht ohne den Nutzer entscheiden kann, ob es sich um den Wert 2Vx oder 2Vz handelt. Insofern sind also die beiden Werte am Olivin im Rahmen der Fehler gleich.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 03, 2018, 16:18:22 Nachmittag
Wo Du Recht hast, hast Du Recht! Da bin ich jetzt wohl auf dem Schlauch gestanden.
 GrimR gibt immer den spitzen Winkel zwischen den Achsen aus.
Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am Mai 11, 2018, 09:58:28 Vormittag
Lieber Jürgen,

spät, doch hoffentlich nicht zu spät kommen hier meine Kommentare zu Deinen Messungen. Ich musste mir nur erst noch einen Forsterit und die passende Immersion besorgen, damit ich meinen Senf auch illustrieren konnte.

Die Wahl der passenden Immersion ist für genaue Spindeltisch-Arbeiten absolut notwendig, sonst werden die Auslöschungs-Messungen, und damit die nachfolgenden Rechnungen, sehr schlecht. Folgende Bilder demonstrieren das sehr gut. Gezeigt ist ein Olivin-Bruchstück von ca. 200 µm Länge am Spindeltisch, fotografiert mit einem Objektiv Leitz UM 20 x wegen dessen langen Arbeitsabstands. Die Entfernung zum Kondensor betragt ca. 30 mm, die Apertur ist also auch bei geöffneter Aperturblende schon ziemlich gering, was für genaue Messungen der Auslöschungsstellungen auch notwendig ist. Links ist jeweils das Bild im linear polarisierten Licht, in der Mitte bei gekreuzten Polarisatoren und rechts bei gekreuzten Polarisatoren in Auslöschungsstellung.


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233477_47980820.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233477_11653293.jpg)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/233477_54636159.jpg)

Nun zu Deiner Bertrandschen Vierfachplatte: Die Art Deiner Anwendung verstehe ich garnicht. Man muss ja, wie bei jeder Halbschattenplatte, die Grenzflächen zusammen mit dem einzustellenden Kristall scharf sehen. Daher muss die Vierfachplatte in der Ebene des reellen Zwischenbilds eingeschoben werden, und das geht nur bei einem Wright-Okular (das Nakamura-Okular ist nur eine Variante des Wright-Okulars, bei der die Halbschattenvorrichtung fest eingebaut und nicht wechselbar ist). Nur so kann ma die Farbeffekte in den verschiedenen Quadranten sehen.

Zur Fo-Bestimmung schreibst Du:

Zitat
Der optische Charakter sollte für meine Objekte immer negativ sein da Fa mol % immer >16%. Ein ablesen des mol Gehaltes ist aber im Diagramm ( Tröger S.54) ungünstig , gibt es da Umrechnungstabellen?
 

Das verstehe ich nicht! Zu jedem 2Vx zwischen 90° (Fo85) und 50° (Fo0=Fa100) ist doch ein eineindeutiger Wert an der Kurve ablesbar.

Wenn Du übrigens einmal eine passende Immersion ausprobieren möchtest, schicke ich Dir gerne etwas zu.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 11, 2018, 10:40:39 Vormittag
Übrigens Olaf, was war das jetzt für ein Amphibol, dessen Daten Du gepostet hattest?
Nachdem ich jetzt auch einen Tröger habe, habe ich da mal nachgesehen.
 Mit einem Winkel 2V von ca. 25 Grad findet sich nicht viel. Ich habe nur Crossit und Mg-Arvfedsonit gefunden.

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am Mai 11, 2018, 11:03:12 Vormittag
Hallo Olaf ,
zunächst einmal vielen Dank für die Aufwendige Demonstration und die Bestätigung Deiner früheren Erläuterungen.
Deine zweite Bildserie ( n=1,515) entspricht meinen Erfahrungen und es ist mir jetzt wirklich deutlich geworden, weshalb ich mich so schwer getan habe , die richtige Dunkelstellung des Kristalles zu finden .
Gerne möchte ich dein Angebot annehmen und die richtige Immersion Lösung ausprobieren. Meine Anschrift schicke ich Dir in einer PM.
Zum Thema Halbschattenplatte: Gemeint habe ich nur die Einstellung der maximalen Dunkelheit der gekreuzten POL-Filter, aber nicht die Beobachtung des Kristalles. Die ist mir in meinem Aufbau direkt nicht möglich.

2V vs. Mol% Fa: Du hast gesagt, dass man bei optimaler Messung auf ca. 2 mol % genau arbeiten kann.
Dies erscheint mir aber mit dem genannte Diagramm nicht möglich. Behelfsweise habe ich über den gesamten
Fo-Fa Bereich interpoliert und so eine lineare Regressionsformel gefunden , die mir nummerische Werte liefert.
Die Kurve ist aber bei Tröger nicht linear und erreicht bei ca. 50mol % eine maximale Abweichung von einer Geraden. Vieleicht sollte ich mehrere Messpunkte aufnehmen und eine polynominale   Regressionsformel anstreben?
Leider ist bei Tröger auch nicht angegeben, ob die Werte für weißes oder Na-Licht gelten und welche Korrektur ich bei monochromatischem Licht einer bestimmten Farbe anbringen muss.

LG
Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am Mai 11, 2018, 11:03:26 Vormittag
Lieber Florian,

das kann ich leider nicht mehr genau nachvollziehen. Ich glaube, dass es sich um einen sehr exotischen (möglicherweise sogar damal neu beschriebenen) Amphibol gehandelt hat. Meine weiteren Unterlagen dazu sind bei meinem Ausscheiden entsorgt worden. Es gibt sicher eine Publikation, in die die Werte eingeflossen sind, aber es wäre ein erheblicher Aufwand, diese jetzt zu finden.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am Mai 11, 2018, 11:59:45 Vormittag
Lieber Jürgen,

so hast Du die Halbschattenplatte natürlich richtig angewendet, aber die eigentliche Problematik der Messung liegt ja in der Bestimmung der Auslöschungslage des Kristalls und nicht in der Kreuzung der Polarisatoren, die meist ganz befriedigend auch ohne Hilfsmittel eingestellt werden kann. Wenn Du es apparativ ermöglichen kannst stelle ich Dir gerne einmal ein Nakamura-Okular zur Verfügung, dann kannst Du testen, wie viel schneller und genauer die Einstellungen am Kristall sind.

Zum Fehler der Fayalith-Bestimmung habe ich keine Rechnung durchgeführt, aber bei einer realistischen Messung sollte man den 2V-Wert auf etwa ein Grad genau erhalten, und das wären nach meiner Ablesung der Graphik 2 mol%.

Herzliche Grüße,

Olaf
 
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 11, 2018, 21:35:59 Nachmittag

Leider ist bei Tröger auch nicht angegeben, ob die Werte für weißes oder Na-Licht gelten und welche Korrektur ich bei monochromatischem Licht einer bestimmten Farbe anbringen muss.

Da ist doch eine Literaturstelle angegeben (Bambauer 1968). Die müsste im Tröger Bd. II (den ich nicht habe) genauer angegeben sein.
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: olaf.med am Mai 11, 2018, 22:03:13 Nachmittag
In aller Regel gelten die Meßwerte für 589 nm (nD). Das ist sicher auch hier so. Korrekturwerte für andere Wellenlängen kann man nicht angeben, da die Dispersionen Mineral-spezifisch sind.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am Mai 24, 2018, 12:37:52 Nachmittag
Hallo Florian ,

ich habe hier einen Daten Satz , den mein Programm nicht rechnen kann.

clockwise
2 359.9     
551 589
    0.0000      23.6      21.2                   
   10.0000      14.8      14.0                   
   20.0000      12.3      13.8               
   30.0000      12.1       8.6                 
   40.0000       6.4       4.9                   
   50.0000     359.9       2.2                   
   60.0000     343.9     353.4                   
   70.0000     336.6     335.4                   
   80.0000     324.9     327.5                   
   90.0000     319.2     321.6                   
  100.0000     320.2     319.8                   
  110.0000     324.0     320.9                   
  120.0000     327.6     328.5                   
  130.0000     330.0     329.5                   
  140.0000     333.1     332.3                   
  150.0000     340.8     348.2                   
  160.0000     346.9     347.9                   
  170.0000     349.5     345.0                   


Habe auch jede Farbe für sich versucht, bekomme aber immer die Fehlermeldung:

"Programm kann in dieser Orientierung keine Lösung finden"

hast Du eine Ahnung warum?

Gruß
Jürgen
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 24, 2018, 16:42:08 Nachmittag
Lieber Jürgen,

endlich frische Daten! Ich habe GrimR gleich mal damit gefüttert und es hat auch Lösungen gefunden. Anscheinend sind die Werte besonders in der Nähe von 0 bzw 360 Grad stark fehlerbehaftet. Daher habe ich auch nicht allzuviel Vertrauen in den MR Wert und habe diesen auch mal so optimiert, dass die Fehler aller Werte möglichst klein werden. Im Anhang findest Du die Ergebnisse.

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 28, 2018, 18:41:30 Nachmittag
Nachdem ich jetzt einige Testdaten bekommen hatte, hielt ich es für an der Zeit, das Paket allgemein zugänglich zu machen.
Gerade habe ich es auf den CRAN Server hochgeladen. Ich hoffe die Submission wird bald akzeptiert.
Für die wahrscheinlich wenigen Interessierten beschreibe ich schon mal, wie man das Statistikpaket "R" und das Paket "GrimR" installiert (dazu gibt es auch im Internet viele exzellente Anleitungen, z. B. http://statmath.wu-wien.ac.at/people/hatz/psychometrics/10w/RbookKap3.pdf):

1. Unter
https://cran.r-project.org/
kann man sich jeweils die neueste Version von R herunterladen. Installation sollte kein Problem sein.

2. Nach erfolgreicher Installation hat man irgendwo ein Symbol "R" zum draufklicken. Dann geht ein graphisches User Interface (Rgui) auf.
Der Prompt ist ">", da kann man alle Kommandos eingeben, z. B. "1+1". Absenden mit Enter. Beenden kann man das Programm durch Eingabe von "q()".

3. Jetzt müssen einmalig zumindest 2 Pakete installiert werden, nämlich "car" und natürlich "GrimR". Dazu klickt man auf den Reiter "Packages" und in
dem Drop-Down Menü auf "Install Packages(s)...". Es öffnet sich eine Liste mit Spiegelservern. Dort klickt man am besten einen deutschen Server an.
Dann öffnet sich eine sehr lange Liste mit Paketen. Man sucht erst "car" und klickt es an. Gleiches Spiel mit "GrimR".

4. Sind die Pakete erfolgreich installiert worden, muss "GrimR" geladen werden, dies muss jedesmal geschehen, wenn es verwendet werden soll. Dazu gibt man "library(GrimR)" nach dem Prompt ein und bestätigt mit "Enter".

5. Die Hauptroutine heisst "fit.joel". Hilfe zur Verwendung bekommt man indem man "?fit.joel" eingibt. Dann wird im Browser eine Hilfeseite angezeigt. Dort gibt es auch einige Beispiele. Im Programmpaket sind auch 4 Beispieldateien bereits enthalten: "Carman" (360 Grad Daten aus dem Buch von Bloss), "excalibrII", "Bloss73" und "Gunter". Auch zu diesen Daten sind Hilfeseiten und Beispiele vorhanden.

6. Gibt man z. B. "res<-fit.joel(Gunter,MR=-0.89,cw="cw",optimMR=FALSE)" ein, wird für den Datensatz "Gunter", einen "MR Winkel von -0.89 Grad, im Uhrzeigersinn graduiertem Spindeltisch der Winkel 2V sowie die Lage der Achsen etc. berechnet. Die Ergebnisse werden ausserdem in dem Objekt "res" gespeichert.

7. Eine Darstellung des Fits sowie der Messpunkte in einem Wulffnetz erhält man mit dem Kommando "Wulffplot(res)".

8. Wer dies jetzt mit eigenen Daten probieren möchte, muss diese erst mal in das Programm laden. Am einfachsten ist es, diese z. B. aus Excel als ".csv" File zu exportieren. Es müssen 2 Spalten "S", und "MS" enthalten sein.  Diese können dann mit "read.csv" eingelesen werden: "meinedaten<-read.csv("C:\Meinpfad\meinedaten.csv",sep=";")". Hier wird mit "sep" das Trennzeichen in dem CSV File angegeben. Der Datensatz "meinedaten" kann dann in "fit.joel" verwendet werden.

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: hugojun am Mai 28, 2018, 22:18:14 Nachmittag
Hallo Florian ,

habe "car" geladen ich finde aber das Paket "GrimR"  nicht in der Liste?

Gruß
Jürgen

Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 28, 2018, 22:32:28 Nachmittag
Hallo Jürgen,

das Paket ist zwar schon submitted, aber noch nicht freigeschaltet. Ich habe Dir das Paket schon mal per Email geschickt.

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Florian D. am Mai 29, 2018, 12:00:38 Nachmittag
Das Paket "GrimR" ist jetzt bei CRAN eingestellt. Zumindest von dem Mirror "0-Cloud" kann man es jetzt schon installieren.

Gruss,
Florian
Titel: Re: Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch
Beitrag von: Rama61 am Mai 29, 2018, 12:48:17 Nachmittag
Liebe Spindler,

unter:

http://www.minsocam.org/msa/Monographs/

findet man die aktuelle Version des Originalprogramms "ExcalibrW", sowie ältere Versionen. Seit neuestem gibt es auch Excelvorlagen unter dem Namem "Excelibr". Habe sie noch nicht ausprobiert, kommt aber noch.

Auf die Umsetzung in "R" bin ich auch schon sehr gespannt. Wird in den nächsten Tagen ausprobiert!

Herzliche Grüße

Rainer