Liebe Dünnschliff-Freunde,
wahrscheinlich nur ein Kristall.
Die Röntgenanalyse weist jedoch deutlich verschiedene Elemente nach.
Das "Fossilkristall" besteht aus Calcium und Phosphor (ziemlich scharfe Abgrenzung), die umgebenden Kristalle sind aus überwiegend Silizium und Aluminium.
Siehe EDAX Analyse.
Was meint Ihr?
Beste Grüße
Christian
Anbei noch Bilder von den umgebenden Elementen
Apatit?
Hallo Florian,
vielen Dank für den Tipp!
Von Apatit wäre es ja auch nicht weit zur Biomineralisation.
Wir haben in der Probe bzw. in deren Umgebung auch je 4% Sauerstoff, Eisen, Kalium gefunden.
Hydroxilapatit?
Hast Du eine Idee, wie man das rausfinden könnte?
Beste Grüße
Christian
Vielleicht ist noch der Fundort von Interesse: Spitzkopje, Namibia.
Hallo Christian,
ich hoffe, ich wirke nicht als Spaßbremse, wenn ich das "Fossil" einfach aus dem Betreff streiche. Das hat zwei Gründe:
1. ist das Gestein ein Pegmatit, dann gibt es keinen mir bekannten Mechanismus, wie da irgendein Rest eines Organismus reinkommen könnte (außer, im Zuge der Heraushebung, Verwitterung und Neubesiedlung nahe der Erdoberfläche).
2. stammt das Gestein aus dem Neoproterozoikum, dann sind Fossilien ohnehin so selten, dass selbst ein Fund in einem Sedimentgestein eine ziemliche Sensation wäre. Es gibt da zwar die 'Ediacara-Fauna' (https://de.wikipedia.org/wiki/Ediacara-Fauna) und die zeitlich nicht so gut definierte 'Small-Shelly-Fauna' (https://de.wikipedia.org/wiki/Small-Shelly-Fauna), aber die sind an sich schon nicht besonders häufig zu finden.
Wichtiger scheint mir ohnehin 1: Pegmatite entstehen aus mehrere hundert Grad heißen Lösungen in Tiefengesteinen bei hohen Drücken, tief unter der Erdoberfläche und weit außerhalb der Wirkung biotischer Einflüsse.
Florians Apatit-Tipp scheint auch mir sehr wahrscheinlich, aber die einfachste (und sicherste!) Art, das heruaszufinden ist... die Bestimmung anhand eines Dünnschliffs. EDX-Mikrochemie hat eine Menge Tücken, zumal bei nicht höchstpolierten Oberflächen (wie hier) und bei den leichteren Elementen.
Viel Spaß bei der weiteren Erkundung Deiner Gesteine und...
Glückauf!
Thomas
Zitat von: Bayer in Juni 24, 2018, 10:51:47 VORMITTAGVielleicht ist noch der Fundort von Interesse: Spitzkopje, Namibia.
...das ist für mich durchaus von Interesse, zumal ich noch vor ein paar Wochen an der Spitzkoppe (https://de.wikipedia.org/wiki/Spitzkoppe) gewesen bin. Allerdings wirft das auch gleich weitere Fragen auf:
– stammt der Pegmatit aus dem Spitzkoppe-Massiv, dann muss er jünger sein als das granitische Tiefengestein, in das der Pegmatit intrudierte. Die Datierungen des granitischen 'Host rock' variieren zwar zwischen 130-100 Ma (Millionen Jahre vor "heute"), aber es ist relativ gesichert, dass sie mit der Öffnung des Südatlantiks zusammenhängen, die sich in dieser Periode abspielte. Das Neoproterozoikum ist aber rund 300 My (Millionen Jahre Zeitdauer) älter.
Vielleicht ist da etwas durcheinander geraten: die Gesteine der Damara-Gruppe, in die der Spitzkoppe-Granit intrudiert ist, sind deutlich älter. Vielleicht stammt der Pegmatit aus diesem Zusammenhang. Das ist aber nur eine Vermutung...
Viele Grüße
Thomas (der an solchen Themen demnächst vor Ort arbeiten darf 8))
Hallo Thomas,
die Aufnahme ist in der Tat die Oberflächentopographie eines Gesteins"Brockens" an einer nicht-polierten Schnittfläche.
In etwa wie beim beigefügten Bild - die Schnittfläche der Aufnahme war noch ebener.
Ich kann versuchen von der Oberfläche noch einen Dünnschliff herstellen zu lassen und hoffen, dass dadurch der "Apatit" nicht zerstört wird.
Er läge dann aber auf dem Rücken (die Schnittfläche würde auf den Objektträger aufgeklebt) - das macht wahrscheinlich keinen großen Sinn.
Aber ich kann ja mal mit Auflicht drangehen und auch mit Auflichtpolarisation - wenn ich ein 100x LD Objektiv "finde" - und vor allem, wenn ich die Position auf dem Gesteins"Brocken" wiederfinde.
Den Stein werde ich später noch einmal ausführlich diskutieren wollen.
Beste Grüße & noch einen schönen Sonntag
Christian
Hallo Thomas,
Namibia ist sehr schön. Erinnere mich noch gut an einen Ein-Tagesausflug in die Walfish-Bay und eine Übernachtung an einer Wasserstelle.
Beneidenswerte Arbeitsstätten habt Ihr als Geologen!
Die Frage zur Provenienz kann ich nicht beantworten - da frage ich aber bei Robert Gill nach - die Daten stammen von ihm.
Beste Grüße und wann gehts denn los? Hoffentlich von Herbst bis Frühjahr.
Christian
Hallo Thomas,
Rob Gill hat schon geantwortet.
Der Stein wurde von einem Händler gekauft und die zeitliche Datierung anhand der Datenbank
https://www.mindat.org
gemacht.
Also, das mit Neoproterozoikum nehme ich erst mal zurück. Keine gesicherte Information.
Was mich zur Frage führt, wie man das Alter von Gesteinen eigentlich bestimmt.
Radiometrisch? Über Isotopenzerfall?
Wie machen das Geologen in der Regel?
Beste Grüße
Christian
Zitat von: Bayer in Juni 24, 2018, 10:26:56 VORMITTAG
Hallo Florian,
vielen Dank für den Tipp!
Von Apatit wäre es ja auch nicht weit zur Biomineralisation.
Wir haben in der Probe bzw. in deren Umgebung auch je 4% Sauerstoff, Eisen, Kalium gefunden.
Hydroxilapatit?
Hast Du eine Idee, wie man das rausfinden könnte?
Beste Grüße
Christian
An Biomineralisation glaube ich in einem Pegmatit auch nicht. Meines Wissens ist allerdings Apatit eines der wenigen (nicht exotischen) Phosphatmineralen, und nachdem Du schon Ca und P gefunden hast, nicht unwahrscheinlich. Leider kann zumindest ich, keine Kristallform erkennen, die diese Vermutung bestätigen könnte. In Pegmatiten reichern sich die leichtflüchtigen Bestandteile wie Bor, Wasser, Fluorid, an, so dass es durchaus auch ein Fluoroapatit sein könnte. Ich bin übrigens auch aus München!
VG,
Florian
Hallo Florian und Thomas,
hallo Olaf,
Fluor habe ich nicht gefunden.
Ich liste mal die vollstände Analyse auf:
33% Si
28% Al
14% Ca
9% P
5% Mo
4% Fe
4% O
3% K
Anm.: Gibt mehr als 100% ;-)
(1) In der Region "Apatit" befindet sich (fast ausschließlich) Ca und P.
(2) Im Bereich rechts oben neben dem "Apatit" Mo und Ca.
(3) Außerhalb dieser Bereiche Al, Si.
Fe, O ist eher verstreut, aber im Bereich außerhalb des "Apatits" deutlich konzentrierter.
K ist auch eher verstreut mit einer höheren Konzentratiion in der rechten Hälfte des "Apatiten".
Ich habe jetzt mal mit dem Buch "Gesteinskunde" von Ulrich Sebastian angefangen - sehr informativ und für einen Einstieg zugänglich.
Dabei ist mir aufgefallen, dass P und Mo als Elemente der Erdkruste unter das 1% des Rests fallen.
Bei den gesteinsbildendere Mineralien sind dann u.a. die Salze der Phosphorsäure aufgeführt.
Apatit als Ca(F,OH) (PO4)3
Ist das Fluor vielleicht in der EDAX Messung "untergegangen" - das wird doch in jedem Apatit als chemisches Element benötigt, oder?
Ich hänge noch mal das Bild mit dem Molybdän an.
Gute Nacht!
Christian
Also ich komme da nur auf 90%. Nur 4% Sauerstoff glaube ich jetzt auch nicht. Dieser sollte knapp die Hälfte der Masse ausmachen.
Sind genau 100% ;-)
Ich habe in der Zwischenzeit mal etwas über die Grenzen des EDX Verfahrens gelesen:
https://de.wikipedia.org/wiki/Energiedispersive_Röntgenspektroskopie
EDX = Energiedispersive Röntgenspektroskopie
"Die quantitative Analyse von EDX-Spektren ist von vielen Faktoren abhängig, wie z. B. Absorption, Fluoreszenz, Probenkippung, Anregungsenergie. Die Nachweisgrenze kann für die meisten Elemente mit Ordnungszahl größer elf (also ab Natrium) grob mit 0,1 Gew.-% abgeschätzt werden. Für Elemente niedrigerer Ordnungszahl wird die Nachweisgrenze deutlich schlechter. Nachweisbar sind theoretisch alle Elemente mit Ordnungszahl größer vier (also ab Bor) mit fensterlosen Detektoren."
Dadurch würden folgende Elemente unter "deutlich schlechtere Nachweisgrenze fallen": H, He, Li, Be, B, C, N, O, F, Ne.
Außerdem ist Fluor das elektronegativste aller Elemente. Das würde erklären, warum wir den Bereich nicht schärfer bekommen haben - gab ziemlich schnell eine deutliche Aufladung.
Dann wird Fluor als "Fliessmittel" bei Schmelzen eingesetzt - und der Bereich des "Apatits" sieht an der Oberfläche ja ein wenig aus wie "dünnflüssige Schlacke".
https://de.wikipedia.org/wiki/Fluor
"In der Erdkruste ist Fluor mit 525 ppm ein relativ häufiges Element. Es kommt aufgrund seiner Reaktivität in der Natur nicht elementar, sondern gebunden als Fluorid in Form einiger Minerale vor ... Meerwasser enthält wenig gelöste Fluoride, da bei Anwesenheit von Calcium die Löslichkeit durch Bildung von schwerlöslichem Calciumfluorid eingeschränkt wird. Die häufigsten Fluorminerale sind der Fluorit CaF2 und der Fluorapatit Ca5(PO4)3F. Der größte Teil des Fluorits ist in Fluorapatit gebunden, jedoch enthält dieser nur einen geringen Massenanteil Fluor von ca. 3,8 %."
"Mit festen Materialien reagiert Fluor dagegen wegen der kleineren Angriffsfläche langsamer und kontrollierter. Bei vielen Metallen führt die Reaktion mit elementarem Fluor zur Bildung einer Passivierungsschicht auf der Metalloberfläche, die das Metall vor dem weiteren Angriff des Gases schützt. Da die Schicht bei hohen Temperaturen oder Fluordrücken nicht dicht ist, kann es dabei zu einer Weiterreaktion von Fluor und Metall kommen, die zur Aufschmelzung des Materials führt. Da beim Aufschmelzen ständig frisches Metall freigelegt wird, das dann wieder zur Reaktion mit Fluor bereitsteht, kann es letztlich sogar zu einem unkontrollierten Reaktionsverlauf kommen (so genanntes Fluorfeuer) ... Fluor brennt zwar selbst nicht, wirkt aber brandfördernd"
Das alles würde die Hypothese mit dem Fluoroapatit stützen.
Weiter kommen wir, glaube ich, mit den Bildern nicht. Vielleicht gelingt es mir ja auf anderem Weg mal den "Fluoroapatit" stärker aufzulösen um Kristallstrukturen zu erkennen.
Vielen Dank an Euch für die interessante Diskussion!
Die siliziumreiche Region rechts oben ist sicher Quarz, dazu passt auch der muschelige Bruch. Wenn das Calcium und Phosphatreiche Stück Apatit ist (welcher auch immer) und die Molybdän und Calcium haltigen Kristalle Powellit, bleiben noch die grossen Platten, die ungefähr gleich viel Aluminium wie Silizium sowie auch Kalium enthalten. Dies würde zu Muskovit passen.
Hallo Christian,
also von Fossil zu reden ohne Kohlenstoff nachzuweisen halte für sehr vermessen.
Ich bin zwar nur Physiker und kein Geologe, denke aber dass ein Fossil aus hauptsächlich organischem also kohlenstoffhaltigen Material entstanden sein müsste. Die Geologen möchten mich bitte korrigieren.
Ich gehe davon aus, dass der verwendete EDX Detektor kein Leichtelementdetektor (Dünnfensterdetektor) ist und daher leichtere Elemente als Na nicht nachweisen kann.
Dafür spricht auch die Gesamtanalyse bei der exakt 100% Gesamtmasse herauskommen. Da man den Sauerstoff nicht direkt messen kann gibt es bei solchen Geräten die Möglichkeit "Rest Sauerstoff" in der Software anzugeben, was natürlich bei einer
solchen heterogenen Probe totaler Schwachsinn ist und entsprechende Werte produziert.
Für eine stimmige EDX Analyse braucht man zumindest mal einen sauber polierten Schliff. Dann muss mann jedes Element gegen einen Standard messen und das ganze über ein sogennanntes ZAF Korrekturprogramm laufen lassen. Das berücksichtigt z.B. unterschiedliche Eindringtiefen des Elektronenstrahls unterschiedliche Absorption der Röntgenstrahlen mit verschiedenen Energien etc.
Und wenn man dann die so ermittelten Prozentzahlen zusammenzählt sollten nahezu 100% herauskommen, was dann für eine gute Analyse spräche. Aber auch dann gibt es noch genügend Fallstricke. Wenn z.B. der mit dem Elektronenstrahl analysierte Bereich nicht homogen zusammengesetzt ist, die ZAF Korrektur-Software das aber vorraussetzt, damit sie überhaupt rechenen kann, dann rechnet sie "Fahrkarten" und der unkorrigierte Wert ist dann sogar besser.
Ich will nicht noch näher ins Detail gehen, denn dein Elektronenmikroskop Spezialist müsste das eigentlich selbst wissen und die bisherigen Ergebnisse entsprechend vorsichtig interpretieren.
Und selbst wenn man alles richtig macht, weisst du nach der EDX-Analyse noch nicht, ob es kristallin ist. Dafür gäbe es zwar dann auch im Elektronenmikroskop noch andere Methoden aber bei so grossen Kristalliten funktioniert das ganze doch auch im PolMikroskop.
Einen guten Schliff brauchst du eh, dann kannst du auch gleich einen Dünnschliff machen und wenn dann nach der Polanalyse
noch Unklarheiten bleiben sollten, mit dem Dünnschliff ins EDX gehen.
Falls ich richtig vermutet habe und euer REM keinen Leichtelementdetektor hat, kann ich dann gerne helfen.
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Wilfried,
Organisches Material ist sehr vergänglich. Ich habe hier fossilisiertes Holz, das aus Kieselsäure besteht und Ammoniten die aus Pyrit, also Eisensulfid bestehen. Die Liste liese sich beliebig fortsetzen. Die meisten Fossilien sind aus Kalk, der zwar Kohlenstoff enthält, der jedoch nicht organischen Ursprungs ist. Was hier eher gegen Fossilien spricht, ist die Tatsache, dass es sich um ein magmatisches Gestein handelt.
Viele Grüsse, Florian
Hallo Florian,
vielen Dank für die Aufklärung, ich hatte immer die Vorstellung, dass da auch noch ursprünglicher Kohllenstoff drin ist.
Wo geht denn der hin ? Oxidation zu Kohlendioxid oder Diffusion in die Umgebung ?
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Wilfried,
habe mir gerade mal Deinen Avatar vergrößert - sitzt Du da an einem TEM?
Und bitte ärgere Dich nicht - ich wollte niemanden mit der Überschrift in die Irre führen.
Und ich habe das ja auch sehr vorsichtig im Text formuliert.
Du hast natürlich Recht, dass man Analysen nur im Kontext ihrer Entstehung bewerten kann.
Ich hatte 5 Gesteinsproben mitgebracht und wir wollten die mal "schnell durchscannen".
Das hat dann 3 1/2 Stunden gebraucht in einem schlecht belüfteten Raum - Ergebnis: 2 GB tiff Fotomaterial und Kopfschmerzen.
Zum Glück hatten wir uns vorher schon entschieden die Proben "erst mal so wie sie sind" zu begutachten (sozusagen wie in der Schadensbemusterung auch).
Und wir hatten zunächst auch nicht vor EDAX Analysen zu machen, dass ist eher spontan entstanden und wir haben nichts kalibriert.
Somit stellen die Ergebnisse auch eher "grobe Hausnummern" dar.
In einem nächsten Schritt könnten wir jetzt Detailanalysen machen nach einer Kalibrierung und anhand hochpolierter Oberflächen.
Vielen Dank an Dich für Dein Unterstützungsangebot mit dem Leichtelementdetektor - das werde ich mal diskutieren.
Einen Dünnschliff habe ich bereits aus dem Stein anfertigen lassen (Anm.: Aufnahmen sind vom "restlichen Gesteinsbrocken") und auch schon x-Pol-Aufnahmen gemacht - die sehen gut aus.
Die lade ich wahrscheinlich am Donnerstag hoch - ich will vorher noch ein paar normale Aufnahmen machen.
Leider ist der Dünnschliff unter Glas - und da musst Du mich jetzt ggf. korrigieren - das würde dann nicht mehr unter dem Elektronenmikroskop funktionieren - oder?
Dann würde ich doch nur noch die Glasoberfläche rastern. Oder kann man eine Deckglaskorrektur auch beim Elektronenmikroskop einstellen?
Ich habe allerdings hier noch weitere schöne Proben fürs Elektronenmikroskop: Diatomeenpulver.
Da ist auch kein Kohlenstoff mehr drin (alle organischen Materialien sind, falls noch vorhanden, mit Säure zersetzt worden, damit man schön den Skelettaufbau der Hüllen sieht, die meines Wissens aus Siliziumdioxid bestehen).
Halte Dich auf dem Laufenden, wie es mit dem Dünnschliff weiter geht.
Beste Grüße
Christian
Zitat von: wilfried48 in Juni 25, 2018, 12:02:43 NACHMITTAGS
Hallo Florian,
vielen Dank für die Aufklärung, ich hatte immer die Vorstellung, dass da auch noch ursprünglicher Kohllenstoff drin ist.
Wo geht denn der hin ? Oxidation zu Kohlendioxid oder Diffusion in die Umgebung ?
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Wilfried,
Da sind wohl auch schon dicke Bücher drüber geschrieben worden, die ich nicht gelesen habe und es gibt wohl mehrere Mechanismen, weil Fossilien ja aus ganz verschiedenem Material bestehen können.
In den meisten Fällen wird das organische Material von Bakterien zu Kohlendioxid verstoffwechselt. Durch den niedrigen PH der Kohlensäure kann es dabei wohl zur Ausfällung von Kalk oder Kieselsäure kommen.
Oder das Redoxpotential erniedrigt sich durch den Sauerstoffverbrauch. Da wird sich dann Pyrit bilden. Die Kohlensäure wird dann ausgewaschen. Meistens passiert das ja irgendwo im Meeresschlamm.
Gruss,
Florian
Hallo Christian,
ja in meinem Avatar sitze ich an einem atomar auflösenden TEM (Jeol ARM 200F) mit kalter Feldemission und Sonden- bzw. Bildkorrektor, das auch STEM, SEM EDX und EELS kann (siehe angehängtes Bild).
Aber das wollen wir jetzt noch nicht gleich auf dein Problem anwenden, sondern das ist eher für Kristallite kleiner 10 nm gedacht.
Ausserdem wäre da die Probenpräparation (max. 100nm Probendicke freitragend) noch etwas aufwändiger als ein mikroskopischer Dünnschliff.
Aber für SEM/ EDX wäre ein mikroskopischer Dünnschliff gut geeignet, er darf natürlich nicht eingedeckt sein. Ich decke eigentlich Dünnschliffe überhaupt nie ein, ein Deckglas lässt sich ja auch mit einem Wasser oder Öltropfen auflegen.
viele Grüsse
Wilfried
Hallo Wilfried.
das sieht ja fantastisch aus!
Wie stellt Ihr die Probendicken her?
Für biologische Präparate gibt es ja Gefrier- und Ultramikrotome.
Aber für Gesteinsproben?
Ein Elektronenmikroskop bei uns kann Aufnahmen machen und dann die oberste Schicht von Werkstoffen "weglasern".
Das dürfte sich auch im Nanometer Bereich abspielen.
Kritische Punkt Trocknung könnt Ihr auch?
Danke für Deinen Hinweis mit dem Dünnschliff ohne Deckglas.
Genau die gleiche Idee hatte ich auch - dann wurde mir aber stark davon abgeraten wg. der Qualität des sich ergebenden Polarisationsbildes.
Das werde ich jetzt testen - Dünnschliff ohne Deckglas und bei Bedarf eines auflegen.
Dann kann ich auch eines meiner Präzisionsdeckgläser nehmen.
Beste Grüße
Christian
Lieber Christian,
Du hast Dir ja sehr viel Arbeit mir dem REM + EDS gemacht und viele Daten generiert - ich hoffe nur aus Freude am "Machen" und nicht, um die Minerale zu identifizieren. Letzteres geht am Dünnschliff beim Apatit (und um den handelt es sich zweifelsfrei) in Sekunden am abgedeckten Dünnschliff. Dein "Schießen mit Kanonen auf Spatzen" benötigt man höchstens als ergänzende Untersuchung in zweifelhaften Fällen, wie Wilfried schon schrieb.
Die Untersuchung von Bruchflächen oder sägerauhen Flächen an Gesteinen mit dem REM bringt auch eigentlich keinen wirklichen Gewinn für Mineraldiagnosen, da man ja zunächst nur die Morphologie sieht und allenfalls ein Schichtsilikat mit seiner vollständigen Spaltbarkeit von der Summe der anderen Phasen unterscheiden kann. Die Dünnschliffuntersuchung ist hier allen anderen Diagnoseverfahren um viele Größenordnungen überlegen, setzt aber doch einige Grundkenntnisse voraus. Wenn Du einen nicht abgedeckten Dünnschliff hast, solltest Du ihn mit einem Standard-Immersionsöl mit dem Brechungsindex n=1,51 und einem Deckglas abdecken. Nur so bekommst Du definierte Verhältnisse und kannst das Relief vernünftig abschätzen. Wasser taugt nur bedingt.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
vielen Dank für Deine Ausführungen.
Bei den REM-Aufnahmen ging es in der Tat nie primär um die Identifizierung von Kristallen, sondern um
- fotografisch interessante Detailaufnahmen und
- das austesten technischer Möglichkeiten
Die REM Aufnahmen (und viele andere) waren bereits vorhanden.
Wie gesagt komme ich ja eher von der Mikrofotograf-Seite mit einem Faible für mikroskopische Technik.
Da war es schon interessant zu sehen "was so alles heute technisch machbar ist".
Interessant fand ich dennoch die Diskussionen und die Hypothesen bzgl. der Kristalle aufgrund der Röntgenspektroskopie.
Auch wenn das mit Kanonen auf Spatzen geschossen ist.
Wenn ich mich ein wenig schlauer gemacht habe, hoffe ich die wichtigsten Minerale mit dem Pol-Mikroskop identifizieren zu können.
Um anschließend den Dünnschliff oder einen "Gesteinsbrocken" gezielter mit dem Elektronenmikroskop absuchen zu können nach "fotografisch interessanten Motiven".
Vorschläge Deinerseits sind da hochwillkommen - was würde sich den besonders eignen für fotografische Abbildungen?
Bei einem Piemontit konnte ich z.B. schöne radikalstrahlige Kristalle aufnehmen.
Die Dünnschliffe ohne Deckglas habe ich jetzt bestellt.
Beste Grüße
Christian
Lieber Christian,
da hätte ich tatsächlich Anregungen:
- REM: nimm statt der wirklich langweiligen Gesteinsbruchstücke "micromounts" mit schönen idiomorphen Kristallen. Solche bekommt man auf allen Mineralienbörsen oder aber auch direkt von Klaus Herrmann, der sicher hervorragendes Material von der Grube Clara (Schwarzwald) hat und möglicherweise sogar dankbar ist, wenn jemand sich dieses Zeugs mit REM/EDS annimmt. Das ist wirklich etwas für's Auge und die Ästhetik!!!
- Dünnschliffe: magmatische Gesteine, vorzugsweise basische Gesteine wie z.B. Basalt. Da ist die Mineralvielfalt eher überschaubar (und fotogener!) und man bekommt auch als Anfänger befriedigendere Ergebnisse bis hin zur Gesteinsbestimmung.
Herzliche Grüße,
Olaf
Zitat von: Bayer in Juni 25, 2018, 15:56:16 NACHMITTAGS
...
Wie stellt Ihr die Probendicken her?
Für biologische Präparate gibt es ja Gefrier- und Ultramikrotome.
Aber für Gesteinsproben?
Ein Elektronenmikroskop bei uns kann Aufnahmen machen und dann die oberste Schicht von Werkstoffen "weglasern".
Das dürfte sich auch im Nanometer Bereich abspielen.
....
Lieber Christian,
wenn es keine Zielpräparation benötigt geht es im Prinzip zunächst wie bei mikroskopischen Dünnschliffen vor.
Man schleift die aufgeklebte Probe ca. 100 µm plan dünn. Dann holt man mit einem Diamant- oder Ultraschall- Kernbohrer
3mm Scheibchen heraus, die vom Durchmesser her dann in den späteren TEM - Probenhalter passen.
In diese runden 100 µm Probenscheibchen werden dann mit einem Schleifrad under dem sich das Probenscheibchen zentrisch dreht von beiden Seiten her je ein Grübchen (dimpel) geschliffen sodass die Probe in der Mitte nur noch 10 µm dick ist, am Probenrand zum Anfassen aber noch der Probenrand mit ca. 100 µm Dicke verbleibt.
Dann wird mit zwei niederenergetischen (3 KV ) Argonionenstrahlen unter möglichst flachem Winkel unter Pobenrotation ein möglichst kleines Loch in die Probe geschossen. Im Randbereich des Lochs ist die Probe dann genügend dünn, muss aber für Höchstauflösungsaufnahmen und Analysen oft noch einmal in einem speziellen Ionenätzgerät bei noch kleinerer Ionenenergie
(500 V) nachgeätzt werden.
Wenn man Zielpräparation braucht, das heisst, die Probe an einem ganz bestimmten Zielpunkt gedünnt werden soll, verwendet man heutzutage die FIB-SEM lift-out Probenpräparation.
Hierbei wird mit einem hochenergetischen (30KV) fokussierten Ga Ionenstrahl (FIB) unter rasterelektronenmikroskopischer Kontrolle (SEM) ein ca. 20 µm langer und nur 100 nm dicker Probenstreifen aus der Probe herausgearbeitet und mit einem Mikromanipulator zu einem TEM Probenträger mit 3mm Durchmesser transferiert (lift-out) und dort mit dem Ionenstrahl "festgelötet" (Abscheidung von Pt aus einer metallorganischen Pt Verbindung). Diese Probe muss auf jeden Fall noch mit einem niederenergetischen Argonionenstrahl nachgeätzt werden um die Schäden vom hochenergetischen Ga Ionenstrahl (Amorphisierung, Ga Ionen Implantation) zu beseitigen.
Ähnliche Probleme hätte man auch bei der Vorpräparation mit dem gepulsten Laserstrahl. Bei den derzeitigen käuflichen Geräten mit Nanosekunden und Picosekunden Lasern ist die Wärmeeinflusszone noch weit grösser wie die angestrebte Probendicke.
Erst mit Picosekunden Lasern hat man eine Chance. Diese Geräte sind aber für diesen Einsatz erst in der Entwicklung und eines der ersten wir sicher an unserem Institut stehen.
viele Grüsse
Wilfried
Lieber Wilfried,
einfach nur wow!
Wo ist denn Dein Institut?
Beste Grüße
Christian
Lieber Christian,
das Institut ist im Technologiezentrum Reutlingen/Tübingen.
Wenn du auf die Weltkugel unter meinem Avatar klickst kommt du auf die Internetseite des Instituts.
Ich selbst bin seit einigen Jahren offiziell in Rente und habe mich allerdings zum Aufbau unseres neuen Nanoanalytikzentrums
wieder in Teilzeit reaktivieren lassen.
viele Grüsse
Wilfried
Zitat von: Florian D. in Juni 25, 2018, 14:38:50 NACHMITTAGS
...
In den meisten Fällen wird das organische Material von Bakterien zu Kohlendioxid verstoffwechselt. Durch den niedrigen PH der Kohlensäure kann es dabei wohl zur Ausfällung von Kalk oder Kieselsäure kommen.
....
Hallo Florian,
aber der Kohlenstoff aus dem organischen Material müsste dann doch noch in dem verkalkten Fossil drin sein und auch im EDX Spektrum sichtbar sein.
viele Grüsse
Wilfried
P.S.: Lieber Thomas (TPL), falls du hier noch mitliest, das ist doch dein Metier, könntest du mich da bitte aufklären ?
So, jetzt kommt hier noch der dazugehörige Dünnschliff im x-Pol im Stemi 508doc 0,63x Zoom.
Vielen Dank an Rob Gill (Geosec) für die Anfertigung.
Und zwei Ansichten des Dünnschliffs im normalen DL mit dem Stemi 0,63x Zoom und 2x Zoom
Und hier noch ein paar Detailaufnahmen des Gesteinsbrockens mit dem Elektronenmikroskop Sigma 300 VP
Und ein letztes ...
Lieber Christian,
schöne Bilder! Noch schöner wäre es, wenn man die Aufnahmen mit gekreuzten Polarisatoren und mit linear polarisiertem Licht nebeneinander sehen könnt - dann fällt die Zuordnung leichter. Zum Beispiel so:
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/235696_41149443.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
OK, Olaf.
Danke für den Tipp!
Mache ich morgen!
Lieber Olaf,
dumme Frage.
meinst Du mit polarisierten Licht jetzt DL (da die Kristalle ja auch selbst polarisieren) oder wirklich linear polarisiertes Licht ohne Analysator?
Beste Grüße
Christian
Lieber Christian,
ja, ich meine linear polarisiertes Licht mit Polarisator und ohne Analysator! Das ist die normale mineralogische Betrachtungsweise und da sieht man dann z. B. auch den Pleochroismus sehr gut. Du wirst erstaunt sein, wenn Du Dein schönes Turmalingestein bei dieser Betrachtungsweise drehst. Je nach Schnittlage verämndert der Turmalin seine Frabe dramatisch.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
danke für die Antwort.
Ich bin eher formal ausgebildet und gewohnt mich in mathematischen und statistischen Gefilden zu bewegen.
Da frage ich dann doch lieber noch mal nach der exakten Definition ;-)
Anbei kommen jetzt die gewünschten Durchlicht-Aufnahmen des Dünnschliffes - einmal Einfachlinearpolarisation (mit Polarisator) und einmal Kreuzpolarisation (linearer Polarisator und linearer Analysator um 90 Grad versetzt angeordnet).
Jeweils für 0,63x, 2x, 4x Zoomstufe mit dem Stemi 508doc und einer Nikon D850 aufgenommen (2,5x Nachvergrößerung "im Ofenrohr", d.h. Tubus).
Manueller Weißabgleich auf etwas unter 4700K.
In der Nachbearbeitung mit ViewNX-i (Nikon) habe ich nur die Schärfe nachgezogen, Lichter nachgezeichnet und Schatten leicht aufgehellt (in allen Bildern die gleichen Einstellungen) - nichts an den Farben verändert - kamerainterne Programme waren auf Neutral gestellt.
Da ich einen selbstgebastelten Lichttunnel (aus Fotokarton) habe und beim Stemi der Analysator leider nicht ausschwenkbar, sondern nur abschraubbar ist, habe ich mich auf ein hineinfokussieren beschränkt.
Ich habe hier auch kein Stacking vorgenommen, deshalb ist es in der Mitte scharf und bei höheren Vergrößerungen an den Bildrändern ggf. etwas unscharf.
Soll hier ja nur der Übersicht dienen.
Ich warte auf mein 10x PlanApo mit NA 0,45 - das wird gerade produziert - dann gibts nochmal Aufnahmen vom Dünnschliff am AxioScope, auch gestacked.
Aber das wird wahrscheinlich August werden.
Beste Grüße und viel Spaß mit den Aufnahmen
Christian
P.S.: Jetzt erst mal 0,63x Zoom (fast alles vom Dünnschliff drauf) - es fehlen vielleicht 20%
Jetzt 2x Zoom
Und jetzt 4x - ich könnte die Bilder in der Einfachlinearpolarisation noch aufhellen - durch die starke Verkleinerung von ca. 250 MB --> 1 MB erscheinen die etwas dunkel - aber die Farben sind so naturgetreu wie möglich.
@Olaf: Wenn ich die Bilder in Einfachlinearpolarisation aufhellen soll, dann tausche ich die aus. Das geht schnell.
Wie gesagt alles Stemi508doc Aufnahmen - die mit dem AxioScope kommen noch.
Dennoch bin ich sehr positiv angetan von der Bildqualität dieses "einfachen" Stereomikroskops - ist ja ein Greenough und keins nach Abbe.
Wir sind ab morgen übers Wochenende verreist - kann also erst wieder Montag in meine email schauen.
Eins noch für die Pol-Freunde.
Das Stemi 508doc arbeitet, finde ich, im Durchlicht in der Kreuzpolarisation sehr gut.
Wir haben heute versucht es Auflicht-Pol-fähig nachzurüsten.
Die linearen Polfilter für meine Schwanenhals Doppel LED habe ich bestellt, weil ich dadurch Lichtreflexe bei Aufnahmen von Mineralien und z.B. bei Wasseroberflächen stark minimieren kann.
Eine Kreuzpolarisation haben wir nicht hinbekommen, auch nicht mit der High-End-Kaltlicht-LED Ringleuchte - aber da war auch ein Zirkulationspolfilter drauf.
Echte Auflichtpolarisation bleibt dann dem AxioScope vorbehalten.
Das Meiste auf den Bildern ist wohl Quarz (schwarz-weiss) und Hellglimmer (hohe Interferenzfarben).
Danke Florian,
wie finde ich denn die Turmaline?
Beste Grüße
Christian
Liebe Dünnschlifffreunde,
auch hier noch ein paar Daten zum Dünnschliff:
Nach Robert Gill datiert aufs Neoproterozoikum (aber da gibt es schon Zweifel ob der Dünnschliff nicht aus einer späteren Periode stammt).
- Periode vor ca. 1.000 – 541 Millionen Jahre (beginnt am Ende des Präkambriums <Erdurzeit>, gefolgt vom Kambrium, dem ersten Zeitalter des Erdaltertums)
- Entstehung vielzelligen Lebens auf der Erde → Mikroorgansimen → Nachfolger der Einzeller mit Zellkern (Mesoproterozoikum, vor 1.600-1.000 Millionen Jahre) → mehrzellige Pflanzen und wirbellose Tiere in vielen verschiedenen Stämmen
- Wiederholte Vereisung der Äquator-nahen Kontinente → Eiszeiten
Pegmatit
- Grobkörnige Varietät eines magmatischen Gesteins – die typische Korngröße liegt bei mehr als einem Zentimeter – Kristalle von weit mehr als einem Meter keine Seltenheit
Turmalin
- Mischreihe im trigonalen Kristallsystem kristallisierender Ringsilikate mit komplexer chemischer Zusammensetzung
- Farbe ist äußerst variabel und kann entlang der Längsachse eines Kristalls variieren (Blau, grün, rot, rosa, braun, schwarz)
- Mohshärte 7 bis 7,5; Dichte 2,8-3,3; nicht spaltbar; muscheliger Bruch
- Pleochroismus → Kristall weist je nach Betrachtungsrichtung unterschiedliche Farben auf
Beste Grüße
Christian
Hallo Christian,
der größte Anteil der Kristalle mit hohen Interferenzfarben in Deinen Bildern ist tatsächlich Turmalin, der kleinere Anteil sind Schichtsilikate (Muskovit). Versuche doch einfach einmal den Pleochroismus im linear polarisierten Licht anzusehen. Je nach Schnittlage wechselt Dein Turmalin dann die Farbe von Grün bzw. Blaßblau zu Farblos.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
vielen Dank auch für Deine Unterstützung bei der Bestimmung der Kristalle.
Das ist sehr hilfreich.
Nachdem ich meine Dünnschliffe fotografisch erfasst habe, werde ich Deine Bestimmungen versuchen anhand der Literatur nachzuvollziehen.
Es wird dann sehr hilfreich sein, die eigenen Gedanken mit einer Musterlösung abgleichen zu können.
Beste Grüße & ein schönes Wochenende
Christian
Jetzt habe ich versucht den Pleochroismus auch beim Turmalin einzufangen - nicht ganz so schön wie beim Piemontit.
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=31864.0
Wieder Polarisator um 90 Grad gedreht (kein Analysator im Strahlengang).
Unbearbeitet aus der Kamera - alle Kameraprogramme auf Neutral.
"Die Fluoreszenz ist nicht bei allen Turmalinen gegeben. Farblose Turmaline fluoreszieren hellgelb und dunkelgrün, rote Turmaline erscheinen rot-lila. Braune, grüne, blaue, braune und rosafarbene Turmaline weisen keine Fluoreszenz auf. Der Pleochroismus hingegen ist bei allen Turmalinen ausgeprägt vorhanden und existiert jeweils als helleres und dunkleres Pendant der eigentlichen Farbe des vorliegenden Turmalins."
http://www.steine-und-minerale.de/atlas.php?f=2&l=T&name=Turmalin
Leider in den falschen Faden geschrieben.