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Foren => Mikroskopie-Forum => Thema gestartet von: Florian D. in Januar 02, 2019, 22:07:21 NACHMITTAGS

Titel: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 02, 2019, 22:07:21 NACHMITTAGS
Glückauf Forum,

nachdem dieses Thema in den letzten Wochen schon mal aufkam, und sich mit dem Erwerb eines Berkek Kompensators meinerseits deckte, habe ich die letzten Tage verschiedene Methoden ausprobiert, um die Dicke eines Dünnschliffs zu bestimmen. Testobjekt war der Dünnschliff eines Sandsteins, der wohl schon 100 Jahre auf dem Buckel hat, aber, den lebhaften Interferenzfarben nach zu urteilen, für mineralogische Zwecke viel zu dick ist.

Als erste Schätzung für die Dicke habe ich die Körner mit der höchsten Doppelbrechung gesucht, wobei ich bei Blau der 3. Ordnung gelandet bin.  Mit der Michel Levy Farbtalfel erhält man cs. 128 Mikrometer.


Als zweite Schätzung habe ich die den Abstand von Oberseite und Unterseite des Schliffs mit dem Feintrieb bestimmt. Der scheinbare Abstand beträgt 90 Mikrometer. Dies muss jedoch mit dem Brechungsindex von Quarz (n=1.55) multipliziert werden, um die wahre Dicke zu erhalten. Diese ergibt sich hiermit zu 139.5 Mikrometer. Dabei ging ich davon aus, dass ein Teilstrich am Feintrieb 1 Mikrometer entspricht. Ich habe dies versucht, anhand von Deckgläsern und Objektträgern nachzuprüfen. Deren Dicke habe ich mit einem Bügelmikrometer bestimmt, das allerdings nur eine Teilung von 10 Mikrometern hat. Im Rahmen dieser Messgenauigkeit, scheint 1 Mikrometer pro Teilstrich halbwegs zu passen. Die Brechungsindices der Gläser habe ich mit dem Refraktometer bestimmt.


Das dritte Verfahren ist am aufwendigsten, lässt sich jedoch auch anwenden, wenn man zu wenige Quarzkristalle hat, um die maximale Interferenzfarbe bestimmen zu können.
Dazu habe ich einerseits die Phasenverschiebung (des weissen Kristalls in der Bildmitte) mit dem Berek Kompensator bestimmt. Andererseits habe ich die scheinbare Neigung der optischen Achse im konoskopischen Bild durch Vergleich mit dem Rand des konoskopischen Bildes bestimmt, der durch die Objektivapertur gegeben ist (n. A. 0.85). So war der Rand bei 29 Teilstrichen des Objektmikrometers, die optische Achse bei 23 Teilstrichen. Daraus ergibt sich, dass die optische Achse um ca. 25  Grad gegen die Normale geneigt ist.
Eine genauere Bestimmung der Mallardschen Konstante würde hier vielleicht eine höhere Genauigkeit erlauben. Andererseits sieht man, dass der Kristall, vielleicht aufgrund von Spannungsdoppelbrechung, nicht genau einachsig ist.

Aus dieser Neigung kann man nun bei Kenntnis der ordentlichen und ausserordentlichen Brechungsindices von Quarz  die Doppelbrechung bestimmen.
Teilt man die Phasenverschiebung durch die Doppelbrechung, bekommt man einen weiteren Schätzwert für die Dicke.
Dabei bin ich bei einen Wert von 122 Mikrometern gelandet.

Die Werte nach dem ersten und dritten Verfahren vergleichen sich gut. Die direkte Dickenmessung erbringt hingegen einen 10%  höheren Schätzwert.

Viele Grüsse,
Florian




Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: olaf.med in Januar 03, 2019, 09:23:41 VORMITTAG
Lieber Heiko,

eine sehr schöne Zusammenfassung verschiedener Dicken-Messverfahren. Die Abweichung bei der zweiten Methode stört mich garnicht. Mit mindestens diesem Fehler hatte ich gerechnet.

Darf ich aber bitte auf eine sprachliche Ungenauigkeit hinweisen, ohne gleich als Schulmeister zu gelten: Du schreibst von der Suche nach einem Korn mit der höchsten Doppelbrechung, meinst aber Interferenzfarbe. Die Doppelbrechung ist für alle Quarz-Kristalle gleich und eine physikalische Stoffkonstante (Δn=0,009).

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 03, 2019, 10:46:25 VORMITTAG
Hallo Olaf,

Ja,  an der Stelle hätte ich auch Interferenzfarbe schreiben können. Berek verwendet den Begriff "Doppelbrechung der Platte", für die beobachtete Doppelbrechung eines senkrecht auf eine Kristallplatte auftreffenden Strahls. Es ist diese Doppelbrechung, die ich in meinem Beitrag meinte, nicht die Hauptdoppelbrechung, die ja von der Orientierung unabhängig ist.
Für die Quarzkristalle mit maximaler Interferenzfarbe wird angenommen, dass der Brechungsindex der Platte gleich dem Hauptbrechungsindex ist.

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 03, 2019, 11:51:45 VORMITTAG
Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.

Hallo Gregor,

vielen Dank für den interessanten Link. Ich habe das gerade noch mal überprüft. Man möchte natürlich mit einem Objektiv möglichst hoher Apertur arbeiten, um den Fehler aufgrund der Tiefenschärfe gering zu halten. Arbeitet man allerdings bei zu hoher Apertur, ernennt man weder die Fettspuren der Finger auf einem Deckglas noch das Relief von Quarzkörnern.
Konoskopisch kann man die Apertur natürlich abschätzen. Um Fettspuren noch sehen zu können, kann ich maximal eine Apertur von 0.53 bei einem 50x Objektiv verwenden.
Da macht diese Korrektur für Glas 2.5% und für Quarz 4.5% aus.

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: olaf.med in Januar 03, 2019, 19:33:43 NACHMITTAGS
Lieber Florian,

möglicherweise hat Berek den Begriff "Doppelbrechung der Platte" so benutzt, aber ich halte das für nicht gut (obwohl Berek bei mir Pabst-Status genießt). Ganz allgemein wird mit Doppelbrechung heute immer die maximale Differenz zwischen den beiden Brechungsindizes bezeichnet.  - Und die Platte mit der höchsten Interferenzfarbe ist der maximale Indikatrix-Schnitt und beinhaltet nicht den Hauptbrechungsindex, sondern beide Hauptbrechungsindizes  ;D.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Rawfoto in Januar 03, 2019, 22:54:30 NACHMITTAGS
Hallo Florian

Zusätzlich kann man auch noch mechanisch mit der Messuhr messen. Meine hat die Auflösung 0,001 mm

Mann misst mit Deckglas und Objektträger, dann den Objektträger und zieht die Dicke ab. Wenn die Dicke des Deckglases bekannt ist kommt man zu sehr genauen Ergebnissen.

Wenn die Dicke des Deckglases nicht bekannt ist setze ich 0,015 mm dafür ein.

Aus diese Weise überprüfe ich mich selbst ob meine Berechtigung stimmen können 🙃

Toller Beitrag, danke an alle

Gerhard
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 03, 2019, 23:19:01 NACHMITTAGS
Zitat von: Rawfoto in Januar 03, 2019, 22:54:30 NACHMITTAGS
Hallo Florian

Zusätzlich kann man auch noch mechanisch mit der Messuhr messen. Meine hat die Auflösung 0,001 mm

Mann misst mit Deckglas und Objektträger, dann den Objektträger und zieht die Dicke ab. Wenn die Dicke des Deckglases bekannt ist kommt man zu sehr genauen Ergebnissen.

Wenn die Dicke des Deckglases nicht bekannt ist setze ich 0,015 mm dafür ein.

Aus diese Weise überprüfe ich mich selbst ob meine Berechtigung stimmen können 🙃

Toller Beitrag, danke an alle

Gerhard

Ja, so ein Dickenmessgerät wäre schon was Feines!
Was wäre da ein empfehlenswertes Gerät?
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Carlos in Januar 04, 2019, 09:06:38 VORMITTAG
Hallo Gerhard,
ZitatWenn die Dicke des Deckglases nicht bekannt ist setze ich 0,015 mm dafür ein.
0,015 mm?  Ich vermute, Du meinst 0,150 mm. (Meine Präzisions-Deckgläser haben 0,170 +/- 0,002 mm)
Gruß Carlos
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: olaf.med in Januar 04, 2019, 09:19:33 VORMITTAG
... und wie bitte bestimmt man die Dicke der Kittschicht, die, in Abhängigkeit vom Kittmittel, ganz erheblich sein kann?

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Rawfoto in Januar 04, 2019, 10:02:36 VORMITTAG
Guten Morgen

Ja Carlos, natürlich, Du hast recht - da hat sich bei der Deckglas-Dicke eine "0" eingeschlichen.

@Olaf, welchen Bereich siehst Du da als realistisch an?!?

Ich habe mit den mechanischen Vergleichsmessungen immer eine ca. Bestätigung bekommen (Ziel st ja nur die Bestätigung ob ein Rechen/Betrachtungsfehler vorliegt - also kein exakter Wert). Ich messe meine eigenen vor dem Aufbringen des Deckglases (also nur eine Klebeschicht zwischen Objekt und Objektträger) und im Vergleich zum Strohgelb bei Quarz bin ich bisher bei ca. 0,030 mm gemessener Dicke gut hingekommen (Araldite & UV-Kleber).

O.k., wenn ich jetzt die Klebeschichten Mal 2 Messe kommen da schon 0,010 bis 0,015 mm. Ich habe diese Werte zur Kontrolle auf Basis durchgeführter Messungen im Vergleich von vor und nach dem Eindecken ermittelt. Geschliffen wurde Granit ...

Übersehe ich da etwas / sprich liege ich da falsch? Die mechanischen Messergebnisse mit der Messuhr sind richtig.
Übe ich gar zu viel Druck aus und meine Klebeflächen sind zu dünn. Die Objektträger werden bei mir angeschliffen, damit erweitert sich die Klebefläche eigentlich in beide Richtungen durch die Schleifrillen auf beiden Seiten...

Gespannte Grüße

Gerhard
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: olaf.med in Januar 04, 2019, 10:18:47 VORMITTAG
Lieber Gerhard,

die Dicke der Kittschicht wird in erster Linie von der Viskosität des Kitt bestsimmt, und die ist wesentlich von der Verarbeitungstemperatur abhängig. Ich habe selbst keine Erfahrung damit, aber unsere Präparatoren hatten das schon ausgetestet und gut im  Griff. Ich denke Werte zwischen einem Mikron und deutlich über 10 Mikron sind realistisch.

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 04, 2019, 12:01:34 NACHMITTAGS
Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.


Hallo Gregor,

ich habe jetzt nochmal gemessen. Dazu habe ich auf einem Deckgläschen oben und unten Markierungen mit einem Stift angebracht, die sich als sehr kleine Kügelchen abbilden um Ober und Unterseite gut detektieren zu können. Um Abbildungsfehler zu minimieren habe ich das Deckgläschen in Immersionsöl 1.518 eingedeckt und mit einem weiteren Deckgläschen abgedeckt.
Die Deckgläschen haben einen Brechungsindex von 1.521.
Für das Deckgläschen finde ich mit dem Bügelmikrometer Werte zwischen 149 und 163 Mikrometer, allerdings habe ich nur eine Strichteilung von 10 Mikrometer. Im Mittel erhalte ich 153 Mikrometer.
Nun finde ich sowohl mit dem 10x Objektiv mit NA=0.25 und dem 50x Objektiv mit NA=0.85, dass ich um auf Ober und Unterseite zu fokussieren, den Feintrieb um denselben Betrag von ca. 100 Schritten verstellen muss.
Mit der Formel würde ich jedoch einen Unterschied von ca. 20 Schritten bei Verwendung der beiden Objektive erwarten.


Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: derda in Januar 04, 2019, 12:55:08 NACHMITTAGS
Hallo Zusammen,

ich verfolge diesen Beitrag mit Interesse. Die Dickenrelation zwischen Deckglas und dem darunter befindlichen Dünnschliff sind vergleichbar mit einer Salami- und einer darauf gelegten Toastscheibe. Der Toast ist ebenso wie das Deckglas ca. sechsmal dicker als die Salami bzw. der Dünnschliff.
Wenn man nun noch die durchschnittliche Größe eines Dünnschliffs von 25x25mm mit ins Spiel bringt, so müsste die Salami, bei angenommener Scheibendicke des sie abdeckenden Toasts von 10mm, ca. 60x so groß wie der Dünnschliff sein und hätte die Abmessung von 1.5x1.5 Meter!

Ich bin daher umso begeisterter davon, mit welcher Präzision ein Dünnschliff gefertigt wird.

Viele Grüße,

Erik
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Gert Flemming in Januar 04, 2019, 14:53:26 NACHMITTAGS
Hallo allen Messkünstlern,
wo gibt es Deckgläschen mit einer Dicke um die 15 Mikrometer ?
Meine sind 10 mal so dick.

Interessiert
Gert Flemming
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 04, 2019, 15:13:43 NACHMITTAGS
Ups, ich habe mich verschrieben. Meine Deckgläschen sind 10 mal dicker. Ich habe das oben korrigiert.
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 04, 2019, 15:17:16 NACHMITTAGS
ZitatMeine sind 10 mal so dick.

Hallo Gerd, Gert

also meine sind sogar noch 20µ dicker als deine ;D
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Wutsdorff Peter in Januar 04, 2019, 17:47:20 NACHMITTAGS
Grüß Euch in die Runde,
hier eine Bemerkung vom Inschenör:
Mit der Bügelmeßschraube kann man mit einer Genauigkeit von 0,01 mm rechnen.
Es gibt zwar  "digitale" Bügelmeßschrauben, die 0,001 mm anzeigen, aber das ist Augenwischerei!!
Das Beste ist, wie schon erwähnt, eine µm Meßuhr, die aber mit einem Magnetständer auf einer schweren Eisenplatte befestigt sein muß.
Das Gleichnis mit der Salamischeibe und dem Toast finde ich sehr gut.
Am besten liegt man mit dem Durchfokussieren.
Gruß  Peter
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Kurt Wirz in Januar 04, 2019, 18:03:25 NACHMITTAGS
Hallo

Weshalb stellt man den Dünnschliff oder das zu messende Objekt nicht hochkant
und misst mit dem Mikroskop, wie breit die Kante (Dicke) ist?

Kurt
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: bergarter in Januar 04, 2019, 18:17:58 NACHMITTAGS
grüß euch

richtig my messen muß man auch mit dem dafür gemachten Gerät.
Warum hat man so schwere Geräte produziert?
Wegen der Meßungenauigkeiten beim Verkanten?.....
Gott, hatten die im " Osten " eine hoch entwickelte Technologie aufgebaut.
Verflohmarktet ein halbes Jahr nach Mauerfall.
Ich habe noch eins mit ein halbes my Meßgenauigkeit. Liegt auf dem Brett. Leider ist der Zeiger abgebrochen. Falls einer das reparieren kann, schenk ich ihm das.

grüß euch

gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Gert Flemming in Januar 04, 2019, 18:32:31 NACHMITTAGS
Lieber Klaus Herrmann,

natürlich berechtigt Doppel-r.
Auch ich habe meinen Stolz - Gert mit t!

Danke!
Gert Flemming


Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Werner in Januar 04, 2019, 18:34:45 NACHMITTAGS
Digitale Meßuhren mit 1 µm Auflösung sind ziemlich teuer.
Billiger sind analoge Zeigerinstrumente mit 1 µm Auflösung bei 1mm Meßbereich.
Die nennen sich "Feintaster" und sind schön klein.

Gruß   -   Werner
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: bergarter in Januar 04, 2019, 20:25:49 NACHMITTAGS
rein informativ

Feintaster 1my  Carl Zeiss Jena wird in Verbindung mit einer Säule gebraucht
Passatest  2my                         siehe Bild.

grüß euch
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Klaus Herrmann in Januar 04, 2019, 22:30:30 NACHMITTAGS
ZitatAuch ich habe meinen Stolz - Gert mit t!

Mensch Gert, dass ausgerechnet mir das passieren muss. :o

Dabei haben wir 2 Freundinnen die weiche Gertraud und die harte Gertraut, die kennen sich und legen großen Wert auf die Unterscheidung.
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Orthoplan in Januar 05, 2019, 02:36:35 VORMITTAG
Zitat von: Florian D. in Januar 04, 2019, 12:01:34 NACHMITTAGS

Hallo Gregor,

ich habe jetzt nochmal gemessen. Dazu habe ich auf einem Deckgläschen oben und unten Markierungen mit einem Stift angebracht, die sich als sehr kleine Kügelchen abbilden um Ober und Unterseite gut detektieren zu können. Um Abbildungsfehler zu minimieren habe ich das Deckgläschen in Immersionsöl 1.518 eingedeckt und mit einem weiteren Deckgläschen abgedeckt.
Die Deckgläschen haben einen Brechungsindex von 1.521.
Für das Deckgläschen finde ich mit dem Bügelmikrometer Werte zwischen 149 und 163 Mikrometer, allerdings habe ich nur eine Strichteilung von 10 Mikrometer. Im Mittel erhalte ich 153 Mikrometer.
Nun finde ich sowohl mit dem 10x Objektiv mit NA=0.25 und dem 50x Objektiv mit NA=0.85, dass ich um auf Ober und Unterseite zu fokussieren, den Feintrieb um denselben Betrag von ca. 100 Schritten verstellen muss.
Mit der Formel würde ich jedoch einen Unterschied von ca. 20 Schritten bei Verwendung der beiden Objektive erwarten.

Hallo Florian:

Also haben wir:

1. Objektträger
2. Immersionsöl
3. Untere Markierung am Deckglas #1
4. Deckglas #1
5. Obere Markierung am Deckglas #1
6. Immersionsöl
7. Deckglas #2

Beide Objektive (10x und 50x) sind trocken. Kondensor ist auch im Trockenen.

Richtig?

Wieviel μm sind denn 20 Schritte mit Deinem Mikroskop? Hast Du die Resultate für die Objektive 10x und 50x mit Gleichung (1) und (3) bestimmt?

Gruss, Gregor
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Gert Flemming in Januar 05, 2019, 08:31:50 VORMITTAG
Lieber Klaus,
ich danke Dir!
Wir gehören ja beide zu den geplagten Menschen, die ständig gegen die falsche Schreibung ihres Namens kämpfen müssen.
Beste Wünsche für eine Besserung!
Gert Flemming
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 05, 2019, 10:31:07 VORMITTAG
Hallo Gregor,

ich habe hier Daten von 2 Messungen an verschiedenen Stellen des Deckglases, einmal mit dem 10x Objektiv (NA=0.25) und einmal mit dem 50x Objektiv (NA=0.85):
1. Messung:  10x Objektiv 97 Teilstriche am Ortholux I ( nominal 1 Mikrometer pro Teilstrich). Mit Formel 1 und einem n=1.521 erhalte ich: d=147.5 mit Formel 3 d=148.9.
50x Objektiv 100 Teilstriche, Formel 1 d=152.1, Formel 3 d=182.2.
2. Messung:  10x Objektiv 102 Teilstriche am Ortholux I ( nominal 1 Mikrometer pro Teilstrich). Mit Formel 1 und einem n=1.521 erhalte ich: d=155.1 mit Formel 3 d=156.6.
50x Objektiv 102.5 Teilstriche, Formel 1 d=155.9, Formel 3 d=186.8.

D.h. mit der einfachen Formel 1 erhalte ich konsistente Ergebnisse mit beiden Objektiven wohingegen Formel 3 mit den beiden Objektiven  um 30 Mikrometer differierende Dicken liefert.

Es würde mich interessieren, den Artikel von White zu lesen, den es leider nicht online zu geben scheint. Die dort durchgeführte Mittelung über die Streuwinkel kann eigentlich nicht universal gültlig sein, weil verschiedene Objekte sich ja in der Winkelverteilung der gestreuten oder gebeugten Strahlung unterscheiden.

Gruss,
Florian







Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Horst Wörmann in Januar 05, 2019, 11:25:37 VORMITTAG
Liebe Höhenmesser,

wenn es darum geht, den Feintrieb zu kalibrieren, möchte ich hier eine andere Methode vorstellen:
Sie braucht nur eine gute Schieblehre, etwas Geometrie, ImageJ und viel Excel-Rechnen. Beruht darauf, daß eine Raiserklinge auf einen Objektträger geklebt wird, derselbe mittels einer im Durchmesser genau bekannten runden Stange geneigt auf den Objektträger gelegt wird und dann Stacks aufgenommen werden. Die Linie maximaler Schärfe im Schneidenbild wandert über das Gesichtsfeld und kann fotografisch und rechnerisch in Höhenlage umgewandelt werden. Das Verfahren wurde von Boddeke beschrieben:
F.R. Boddeke, L.J. van Vliet, I.T. Young:
Calibration of the automated z-axis of a microscope using focus functions. Journal of Microscopy Vol. 186, pt. 3, June 1997, pp. 270 – 274 
Details zum Verfahren und insbesondere dessen Grenzen hier: http://www.mikroskopie-bonn.de/bibliothek/mikroskopische_technik/230.html.

Viele Grüße aus Bonn
Horst
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Orthoplan in Januar 05, 2019, 16:03:37 NACHMITTAGS
Zitat von: Florian D. in Januar 05, 2019, 10:31:07 VORMITTAG
Hallo Gregor,

ich habe hier Daten von 2 Messungen an verschiedenen Stellen des Deckglases, einmal mit dem 10x Objektiv (NA=0.25) und einmal mit dem 50x Objektiv (NA=0.85):
1. Messung:  10x Objektiv 97 Teilstriche am Ortholux I ( nominal 1 Mikrometer pro Teilstrich). Mit Formel 1 und einem n=1.521 erhalte ich: d=147.5 mit Formel 3 d=148.9.
50x Objektiv 100 Teilstriche, Formel 1 d=152.1, Formel 3 d=182.2.
2. Messung:  10x Objektiv 102 Teilstriche am Ortholux I ( nominal 1 Mikrometer pro Teilstrich). Mit Formel 1 und einem n=1.521 erhalte ich: d=155.1 mit Formel 3 d=156.6.
50x Objektiv 102.5 Teilstriche, Formel 1 d=155.9, Formel 3 d=186.8.

D.h. mit der einfachen Formel 1 erhalte ich konsistente Ergebnisse mit beiden Objektiven wohingegen Formel 3 mit den beiden Objektiven  um 30 Mikrometer differierende Dicken liefert.

Es würde mich interessieren, den Artikel von White zu lesen, den es leider nicht online zu geben scheint. Die dort durchgeführte Mittelung über die Streuwinkel kann eigentlich nicht universal gültlig sein, weil verschiedene Objekte sich ja in der Winkelverteilung der gestreuten oder gebeugten Strahlung unterscheiden.

Gruss,
Florian

Hallo Florian:

Interessant. Habe mit Gleichung 3 nicht so grosse Abweichungen mit einem 10x Objetiv (NA 0.25), wenn ich die Resultate mit Gleichung 1 vergleiche. Werde mal versuchen, die Arbeit von G. W. White auszugraben. Habe Dir diesbezüglich schon mal eine PN geschickt.

Gruss, Gregor
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Kurt Wirz in Januar 05, 2019, 18:24:54 NACHMITTAGS
Hallo

Ich beziehe mich auf meine Antwort #18

Bei dieser Methode die nicht ausserordentlich genau ist, kann man auf zusätzliche Messgeräte verzichten.
Kurze Distanzen messe ich auf diese Art und Mikroskopiker eigentlich auch.
Ich bin etwas erstaunt, dass sie hier nicht erwähnt wird.
Eventuell bin ich mit dieser Lösung etwas neben den Schuhen, dann dient sie doch mindestens für einen Lacher. :)
Zu sehen ist die Kante eines Deckglases von der Seite mit dem NIKON M Plan, 60/0.7 ELWD, 210/0 und einem Mikrometer mit 0.01mm Teilstrichen.
Am Monitor kann man nun relativ genau die Dicke des Deckglases messen, sie beträgt 0.145mm.
Alles etwas einfach, nicht wissenschaftlich anspruchsvoll, doch kostengünstig.

Ich wüsche allgemein ein gutes Neues Jahr
Kurt

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/244299_26756241.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/244299_23264094.jpg)
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: plaenerdd in Januar 05, 2019, 19:17:34 NACHMITTAGS
Hallo Kurt,
für das Deckglas mag Deine Methode gehen, den Dünnschliff selber kannst Du damit aber leider nicht vermessen, weil der i.d.R. nicht dicht genug an den Rand des OT heranreicht, dass Du ihn mit höheren Vergößerungen scharf einstellen kannst. Außerdem ist der Rand eines DS oft etwas dünner als in der Mitte. Zumindest ist das bei Anfängern (und auch bei mir) meist der Fall.
Beste Grüße
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Kurt Wirz in Januar 05, 2019, 22:27:38 NACHMITTAGS
Hallo Gerd

Vielen Dank für die aufschlussreiche Begründung.
Nun verstehe ich, weshalb man andere Wege sucht.

Kurt
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: bergarter in Januar 05, 2019, 22:32:11 NACHMITTAGS
grüß Dich
Gerd

- - Außerdem ist der Rand eines DS oft etwas dünner als in die Mitte. Zumindest ist das bei Anfängern (und auch bei mir) meist der Fall.--

Diese Aussage von Dir  ist mir unverständlich.
Was meinst Du damit?
Sind Deckgläser allgemein mittig dicker ( aber dann nicht beim Anfänger )
durch den Einsatz von Klebepressen außen verformt?
oder
thermisch außen verformt. Dünner  geworden?

Dünne Steinplättchen von ca  0, 050 ? mm können  sich  in der Hitze von 120 Grad zu Sattelflächen verformen, gilt das auch für Deckgläser? Stoffwanderung nach außen?


Grüß Dich
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: plaenerdd in Januar 05, 2019, 23:03:01 NACHMITTAGS
Hallo Gerd,
ich hätte nicht abkürzen sollen. Mit "DS" meine ich natürlich den Dünnschliff, nicht das Deckglas. Den Dünnschliff kann man ja schließlich bei der finalen Bearbeitung mit Hand immer noch schön versauen, z.B. in dem man eine Dachkante reinschleift. Dann hat man zwei auslaufende Seiten und zwei die in der Mitte dicker sind als an den Ecken.
Beste Grüße
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: bergarter in Januar 05, 2019, 23:09:38 NACHMITTAGS
hallo Gerd

Ich überles oft was. Entschuldigung.


grüß Dich
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in Januar 07, 2019, 13:03:31 NACHMITTAGS
Hallo zusammen und ein frohes neues und gesundes Jahr:

Zum Beitrag habe ich dies in meinen Unterlagen gefunden:


Völkel, H.: Allgemeines über die Anfertigung von Dünnschliffen und Anschliffen. Präparator. 13: (1967).155-169. 6





(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/244423_11404313.jpg) (https://www.pic-upload.de/view-36322161/Dnnschliffquer.png.html)


Das Deckglas scheint mir mit ca., 69µm recht dünn , dafür sind aber die Kleberschichten nahe bei der Schliffdicke.


Gruß
Jürgen



Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 07, 2019, 14:17:15 NACHMITTAGS
Toll, ein Dünnschliff vom Dünnschliff!
;D

Danke für's Zeigen,
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 07, 2019, 14:27:40 NACHMITTAGS
Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.

Ich habe den Artikel von White jetzt gelesen. Wichtig ist hierbei vielleicht, dass er davon ausgeht, dass die Aperturblende voll geöffnet ist. Wenn ich das allerdings mache, habe ich kaum noch Kontrast und kann die Ober und Unterseite des Deckglases bzw. Schliffs nicht mehr fokussieren.

Bei dem Effekt, den White beschreibt, handelt es sich doch eigentlich darum, dass das zusätzliche brechende Objekt zu einer negativen sphärischen Aberration führt.
Dazu muss ich mich noch weiter einlesen.

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: olaf.med in Januar 07, 2019, 16:18:51 NACHMITTAGS
Hier noch ein schönes Beispiel für die Dicke von Kittschichten, das mir wieder in den Sinn kam, als ich den Artikel von Hannes Völkel sah. Es handelt sich um einen Bohrkern, der mit einem Mikro-Bohrgerät erzeugt wurde, einmal im REM und dann herausgebrochen und im polarisierten Licht (Pol's nicht ganz gekreuzt, damit man die Details erkennt). Die Grenzflächen zwischen den Kittschichten und Objektträger bzw. Deckglas sind mit roten Pfeilen gekennzeichnet.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/244436_64923656.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures009/244436_44624228.jpg)

Man sieht, dass die Dicke der Kittschichten doch ganz erheblich ist!

Herzliche Grüße,

Olaf
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: plaenerdd in Januar 07, 2019, 19:20:40 NACHMITTAGS
Hallo Olaf,
cooler Bohrer, der Bohrkerne vom Durchmesser eines Haares fabriziert.
Danke für's Zeigen.
Grüße
Gerd
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Januar 16, 2019, 09:38:44 VORMITTAG
Glückauf!

Ich habe zu dem interessanten Artikel von Gregor alias Orthoplan eine kleine Graphik angefertigt.
Diese zeigt die Strahlengänge die von einem Punkt hinter einer Quarzplatte ausgehen (diese steht vertikal).
Die gestrichelten Linien sind die tatsächlichen Strahlen in der Platte, die durchgezogenen die gebeugten Strahlen in Luft, zurückverlängert in die Quarzplatte.
In blau sind Strahlen, die in Luft eine Apertur von 0.85 aufweisen, in grün solche mit 0.65.
Man sieht, dass sich diese Strahlen in verschiedenen Punkten schneiden. D. h. die Platte führt zu sphärischer Aberration.
Ebenfalls eingezeichnet ist die Kaustik (rot), d.h die Einhüllende der konvergierenden Strahlen.
Die  Spitze der Kaustik ist der parallaktische Brennpunkt, d. h. der für kleine Aperturen.
Der von Gregor referenzierte Artikel schlägt nun vor, als  Lage für den effektiven Brennpunkt einen gewichteten Mittelwert zu verwenden.
In sonstiger optischer Literatur wird hingegen oft die Stelle maximaler Einschnürung betrachtet. Diese ist dort, wo die Strahlen mit höchster NA die Kaustik schneiden (jeder Strahl tangiert die Kaustik in einem Punkt und schneidet sie später nochmal).
In Seidelscher Näherung liegt dieser Punkt 2/3 der Distanz vom parallaktischen Brenpunkt Richtung des Brennpunkes höchster NA.
In der Praxis dürfte der Unterschied beider Definitionen gering sein.

Eine moderne Behandlung der sphärischen Aberration findet sich hier,
http://rohr.aiax.de/BasicAberrationsandOpticalTesting.pdf

Zeiss hat hierzu eine nette Seite mit Animationen:
http://zeiss-campus.magnet.fsu.edu/tutorials/basics/focusdepthsphericalaberration/indexflash.html

Viele Grüsse,
Florian




Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Dezember 09, 2019, 09:56:33 VORMITTAG
Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.



Ich bin gerade über ein Paper gestolpert, in dem eine Formel für die scheinbare Tiefe des Punktes mit der höchsten Helligkeit angeführt ist. Diese wird auch mit dem Ausdruck, den White angibt, verglichen.  Die Formel wurde schon 1894 von Strehl in seinem Buch "Theorie des Fernrohrs auf Grund der Beugung des Lichts" abgeleitet.
Arthur Miller, "Due de Chaulnes' Method for Refractive-Index Determination," J. Opt. Soc. Am. 58, 428-428 (1968)

https://s3.amazonaws.com/academia.edu.documents/50579848/JOSA.58.00042820161127-6447-3ev3bp.pdf?response-content-disposition=inline%3B%20filename%3DDuc_de_Chaulnes_Method_for_Refractive-In.pdf&X-Amz-Algorithm=AWS4-HMAC-SHA256&X-Amz-Credential=AKIAIWOWYYGZ2Y53UL3A%2F20191209%2Fus-east-1%2Fs3%2Faws4_request&X-Amz-Date=20191209T083856Z&X-Amz-Expires=3600&X-Amz-SignedHeaders=host&X-Amz-Signature=33697357b4099ffba7bc8f6fb5d6a48b80f5573cf3fb5283214806044f990185
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in Juni 20, 2020, 14:38:40 NACHMITTAGS
Liebe Foristen ,
da es aus einem anderen Faden

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37741.0

einen    Querverweis zu diesem gegeben hat, möchte ich auch hier meinen Beitrag hinterlegen.
Die links scheinen mir nicht (mehr) zugänglich zu sein. Darum möchte ich nochmal auf die ,,Due de Chaulnes-Methode ,,eingehen.
Im Rinne Berek 1953 wir diese Methode der Bestimmung des Brechungsindex für Glas für eine Genauigkeit von zwei Stellen hinter dem Komma beschrieben. Ausgangsmaterial sind Glaskörper von erheblichen Dicken , um den Messfehler gering zu halten. Im Beispiel gehen Rinne Berek von zwei Glasdicken der gleichen Glassorte von 10mm und 6,6mm bei einer Messgenauigkeit von +- 0,1mm aus.
Die Glaskörper werden an ihren Außenkannte mit dem Tischhub-Mikrometer vermessen, um eine Korrektur durch die Brechung des Glases zu umgehen. Im Beispiel oben ergibt sich ein Brechungsindex von

29             n=T3-T1/T3-T2

             n= 10mm/6,6mm = 1,52+- 0,04.


Der Wert ,,T" der Messtrommel ist mit einem Fehler behaftet, der durch den toten Gang entsteht und /oder das Objektiv ist ungenügend korrigiert.
Berek hat zur Kontrolle dieses Fehlers für ein Trockensystem n = 1 , folgende Formel gegeben:

24             T = n λ₀/1A² + 0,34 n /AV + (250/V)² +n (1/S₂ - 1/S₁)

Für λ₀= 0,00055mm und V= 850 (gegeben?); NA 0,85 liefert die Formel eine maximale Fokussierung-Breite von
1,22µm.

Als Kriterium soll der Fehler des Tisch-Mikrometers < T/2 also < 1,22/2 < 0,65 µm liegen.
Dazu hat Berek auch dieses Rechenbeispiel gegeben. Es werden 10 Einzelmessungen durch Fokussierung am Tisch-Mikrometer ermittelt:
Einzel-Messung
                 µm   Mittel
µm    Mitt-Abweichung µm
41      40,7   0,16
40,5         
40,8         
40,6         
40,4         
40,5         
40,8         
40,9         
40,6         
40,6         

Bei einer Teilung für die Mikrometer Trommel von 2µm/ Teilstrich:
2 * 0,16µm = 0,32 µm < T/2 von 0,65 µm.

Um Hinweise zum gegebenen Parameter V=850 wird gebeten. Es könnte sich meiner Meinung nach um die Gesamt-Vergrößerung handeln.

Grüße
Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in April 13, 2021, 10:22:48 VORMITTAG
Hallo zusammen,
ich habe dieses Thema noch mal aufgegriffen, da, wie ich glaube, dieser Ansatz noch nicht vorgeschlagen wurde.
Allerdings geht es hier nicht um fertige Schliffe, sondern um die Anfertigung eines Schliffs, wenn Quarz nicht vorhanden ist.
Ich richte mich also vor allem an die schleifende Gilde.
Wenn Quarz vorhanden ist, wird dessen Doppelbrechung gerne als Anhaltspunkt für die korrekte Schliffdicke
herangezogen, inklusive der bei dieser Methode zu erwartende Genauigkeit.
Hat man einen Berek-Kompensator zur Verfügung (oder einen Quarzkeil), ist man von der Kenntnis der Doppelbrechung des Minerals unabhängig.
Wenn man zu Beginn der Herstellung eines Schliffs an einem Punkt angekommen ist, an dem man Körner mit hoher
Interferenz Farbe schon erkennen kann, entschließt man sich für ein markantes Korn und misst dessen Gangunterschied Δ₁ und
die gesamte Schliffdicke t₁ inklusive Trägerglas und Kleberdicke.
Daraufhin setzt man das Schleifen so lange fort, bis genau dieses Korn einen Farbumschlag erfährt.
An diesem Punkt misst man erneut den Gangunterschied Δ₂ und die neuerdings erhaltenen Gesamtdicke t₂. Aus den so ermittelten Daten,
kann man die zu erwartende Interferenzfarbe für die Soll-Schliffdicke von 30µm berechnen.
Zur Erhöhung der Messgenauigkeit, kann man noch eine dritte Messung für Δ₃ und t₃ vornehmen
            
               
               
      Schliffdicke      Gangunterschied
      d  (nm)      Г  (nm)   
Messung I   t₁   1597000   Δ₁   1150   
Messung II   t₂   1580000   Δ₂   900   
Messung III   t₃   1570000   Δ₃   750   
               
   t₁-t₂   17000   Δ₁-Δ₂   250   
   t₁-t₃   27000   Δ₁-Δ₃   400   
               
Rechnung I   Δ₁-Δ₂/t₁-t₂   0,0147         
               
Rechnung II   Δ₁-Δ₃/t₁-t₃   0,0148         
               
   Mittel                   (RI+RII)/2   0,01476         
               
Ergebnis:   soll d 30µm (nm)   soll Г (nm)         
                30000                            443         

Natürlich ist die Idee nicht auf meinem Mist gewachsen. Die original Arbeit stammt von R. von Huene:
http://www.minsocam.org/ammin/AM22/AM22_926.pdf

LG

Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in November 15, 2021, 17:56:53 NACHMITTAGS
Ich habe das Thema nochmal aufgegriffen, um eine vielleicht ganz neue Methode an fertigen
Schliffen vorzustellen.

Bei der Interferenzfarbe eines Minerals im Dünnschliff, bei Betrachtung in der Diagonalstellung und unter
völlig gekreuzten Polarisatoren bei weißem Licht, handelt es sich ja nicht um eine reine Spektralfarbe,
sondern um eine Mischfarbe gebildet aus dem Spektrum, die um eine bestimmte
Wellenlänge beraubt wurde.
Bekanntlich ist die Interferenzfarbe eine Funktion der des Minerals eigene Doppelbrechung und der
Dicke des Mineralschliffs. Der Gangunterschied Γ, also die Interferenzfarbe, ist das Produkt aus der Schliffdicke d
und der Doppelbrechung des Minerals (nγ-nα), hier als Beispiel   für zweiachsige Kristalle.

            Γ =d *(nγ-nα).

Der Gangunterschied Γ kann in der bekannten Farbtafel nach Michel-Levy ( Bild 1 ) aufgesucht werden (Abszisse).

Bild 1

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/312562_63208015.jpg) (https://www.pic-upload.de)

Ist die Schliffdicke (Ordinate) bekannt, verfolgt man die Interferenzfarbe bis zum Schnittpunkt der Linie der Schliffdicke.
Hier kreuzt eine dritte Line, die in ihrem Ursprung mit der Abszisse eine Winkel ϕ Bildet und mit dessen Tangens genau
dem Kehrwert der Doppelbrechung des Minerals entspricht:

                                             tan ϕ = 1/(nγ-nα)
oder als                                                          ctg ϕ = nγ – nα.

Ein wenig beachteter Versuch zur spektralen Analyse der Interferenzfarben, ist die Beobachtung eines
doppelbrechenden Mineral-Keils unter monochromen Licht.
Die Versuchsanordnung führt bei genügend geringer Schichtdicke und Steigung des Keils zur Beobachtung
der sogenannten Müller`schen Streifen. Dies Streifen können unter parallelen Polarisatoren und völlig gekreuzten
Polarisatoren beobachtet werden ( Bild 2 ) .

Bild 2

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/312562_32001227.jpg) (https://www.pic-upload.de)

Unter gekreuzten Polarisatoren erscheinen die Müller`sche Streifen der völligen Auslöschung im monochromen Licht
in bestimmten Abständen zueinander und an bestimmten Orten .

                                                                         Γ = k * λ

Betrachtet man diese Orte mit weißem Licht und einem Spektrometer, bekommt man für dies Orte den Zahlenwert
derjenigen Wellenlänge, deren Lichtanteil aus dem Spektrum entfernt wurde ( siehe Bild 3) .


In meinem Versuch habe ich einen Ehringhaus Kippkompensator in den Strahlengang  des Mikroskop eingeführt und
die Interferenzfarben  sukzessiv für die die Ordnungen I bis VI eingestellt. Die  zuvor ermittelten Kippwinkel habe ich
durch Eichung dem Gangunterschied zugeordnet. Zur Darstellung von zwei weiteren Messwerten habe ich durch Addition
und Subtraktion einer λ/4 Platte die Ordnungen I ¼ und ¾ erzeugt. K (Spalte 3) ist der Bruch Γ/λ ,  Spalte 1 der
Gangunterschied ermittelt durch den Kippkompensator und Spalte 4 die ausgelöschte Wellenlänge. Spalte 5 ist die
Steigung der Tangente und gleichzeitig die gesuchte Doppelbrechung. Spalte 6 ist die erforderliche Schichtdicke um
bei der Doppelbrechung unter Spalte 5 den erforderlichen Gangunterschied zu erzeugen.



(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/312562_19575591.jpg) (https://www.pic-upload.de)

Bild 3

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/312562_41962596.jpg) (https://www.pic-upload.de)


Das Spektrogramm ( Bild 3 ) zeigt die Lage der absorbierten Welle bei 505,08 nm. Der Kompensator ist auf
einen Gangunterschied von 1136 nm eingestellt. Dies entspräche einer Schichtdick von 28,93µm und einer
Doppelbrechung von dn = 0,039.

LG
Jürgen


               

Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in November 15, 2021, 19:09:59 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,

die Arbeit von von Huene und Deine Adaption sind interessant.
Aber du brauchst auch entweder einen Keil oder musst bei verschiedenen Dicken messen, oder?

Viele Grüsse,
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in November 15, 2021, 19:17:08 NACHMITTAGS
Hallo Florian ,
die Arbeit von Huene kenne ich nicht, kannst du mir eine Literatur nennen ?
Ich brauch keinen Keil. Für ein und dasselbe Mineral kann ich in ein und demselben Schliff an
verschiedenen Farben den Gang und die absorbierte Wellenlänge messen. Das Problem ist
zurzeit die recht ungenaue Bestimmung der Gangs.

LG
Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in November 15, 2021, 19:32:34 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,

die Arbeit von von Huene hattest Du doch in #43 verlinkt?

Ich verstehe Deine Methode noch nicht ganz: Vermisst Du verschiedene Mineralkörner des gleichen Minerals im selben Schliff in unterschiedlichen Lagen?
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in November 15, 2021, 19:52:21 NACHMITTAGS
Hallo Florian ,

OK , Huene´s Methode ist eine Prozess zur Anfertigung von Dünnschliffen. Aber er hat tatsächlich parallelen zu meinen Gedanken.
Ich bilde den ctg aus dem Verhältnis von Gangunterschied Γ / Absorption Wellenlänge λ.
Die Körner können verschiedene Lagen und somit verschiedene Interferenzfarben haben , da sich die Absorptions-Wellenlänge
ebenfalls verschiebt.

LG
Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in November 16, 2021, 08:04:21 VORMITTAG
Hallo Jürgen,

was ist eigentlich genau in deinem Spektrogramm aufgetragen? Speziell, warum ist die schwarze Kurve sowohl positiv als auch negativ? Wären es absolute oder relative Intensitäten, sollten sie doch positiv sein?

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in November 16, 2021, 12:53:11 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

die obere blaue Linie der Lichtquelle im lin pol Licht und ist nur zum Vergleich und Ausschluss
von Artefakten gedacht. Sie ist auch nicht im Höhenverhältnis vergleichbar.

LG
Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: MiR in Dezember 04, 2021, 13:54:31 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,

ein Beitrag zum Kippkompensator und dann auch noch zu den Müllerschen Streifen, dass lockt mich natürlich an, wie Honig den Bären ...
Schöne Idee, einen Kippkompensator zur spektralen Analyse einer einstellbaren Kristallplatte als veränderliche Größe des Gangunterschiedes heranzuziehen, sowie die Ergebnisse der Kippkompensator-Messungen den spektroskopisch ermittelten Daten gegenüberzustellen.

Leider verstehe ich dein Experiment mit der λ/4-Platte in Additions- bzw. Subtraktionsstellung nicht so richtig. Warum kannst du diese Werte nicht (ebenfalls) direkt am Kippkompensator einstellen? Dann würden doch sicherlich auch die ermittelten k-Werte nicht mehr vom Bereich der ganzen Zahlen abweichen? 

Zitat,,Ein wenig beachteter Versuch zur spektralen Analyse der Interferenzfarben, ist die Beobachtung eines doppelbrechenden Mineral-Keils unter monochromen Licht.
Die Versuchsanordnung führt bei genügend geringer Schichtdicke und Steigung des Keils zur Beobachtung der sogenannten Müller`schen Streifen."

Die Betrachtung der (dunklen) Interferenzstreifen (im monochromatischen Licht) am Keil benötigt man doch eigentlich nicht, oder?

Hast du eine Erklärung wieso der Wert (Bild 3) für λmin bei Γ=1136 nm so klein ist ? Lt. Deiner Tabelle (Zeile II. Ordnung, 1100nm -> 522.8 nm) müsste er doch bei ca. 53x nm liegen... Interessant sind auch die Minima oberhalb 800 und 900 nm.
Als Kontrolle könnte man auch bei parallel zueinander ausgerichteten Polarisatoren arbeiten, dann sollten die Minima der Gleichung Γ = (n+0.5)* λ folgen.

Entsprechend deiner Tabelle bekommst du es ja gut hin, nur den Bereich spektral zu erfassen, an welchem die Auslöschung perfekt ist. Wie sieht denn deine Erfassung des Signals aus? Du analysierst (spektral) ja sicherlich nicht das gesamte Licht welches aus dem Kippkompensator (bzw. dem 2. Polarisator) austritt?   

In deiner Antwort (#46) an Florian, teilst du mit, dass:  ,,Das Problem ist zurzeit die recht ungenaue Bestimmung der Gangs...". Woran liegt dies deiner Meinung nach?
Ist das eine Frage des Messbereichs-/Einstellgenauigkeit deines Kippkompensators oder die Festlegung der Auslöschungsbereiches ?

Da ich im Forum gelesen habe, dass du auch ein ,,Interphako" dein eigen nennst, wäre vielleicht auch folgende Möglichkeit zur Bestimmung des Gangunterschiedes anhand der ,,Müllerschen Streifen" (,,Fringes of Equal Chromatic Order"), beschrieben in ,,Theorie und Praxis der Interferenzmikroskopie", H. Beyer, Leipzig 1974, Akad. Verl.gesSchft. Geest & Portig K.-G., Seite 161-163, interessant. Die Durchführung erscheint mir aber auf den ersten Blick nicht ganz so einfach zu sein, zu Details, siehe Anhang.

Vielen Dank für die Inspiration, die spektrale Analyse doch mal wieder zu reaktivieren!

Viele Grüße aus Berlin
Michael
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in Dezember 04, 2021, 15:56:02 NACHMITTAGS
Hallo Michael ,

Ich kämpfe mich gerade durch die Neuinstallation von Windows Office usw., da ich mit meinen Emails und anderen Programmen

jede Menge Probleme habe/hatte.

Ich werde mich nach dem 18.Dezember zu deinen Fragen äußern, da ich zudem in Urlaubsvorbereitungen stecke,

die zu Corona-Zeiten einem schon fast die Vorfreude verderben.



LG

Jürgen
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: MiR in Dezember 05, 2021, 19:35:37 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,

da wünsche ich dir in jeder Hinsicht viel Erfolg, und viel Spaß im Urlaub!

Herzliche Grüße aus Berlin
Michael

Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: Florian D. in Dezember 07, 2021, 17:26:30 NACHMITTAGS
Hallo Forum,

Bei der Vermessung des Brechungsindex nach der Immersionsmethode nach der Beckelinie ist mir eine Idee gekommen. Ein Problem bei der Dickenmessung mit dem Feintrieb ist ja genau zu fokussieren. Das Auge fokussiert ja ebenfalls. Das lässt sich vielleicht teilweise beheben, wenn man den Fokus am Bildschirm statt durch das Okular bestimmt. Eine andere Möglichkeit wäre, auf das verschwinden der Beckelinie zu fokussieren. 
Im anhängenden Bild ist die nach rechts zeigende Ecke des Kristalls fokussiert. Man sieht, wie die Beckelinie immer schmaler wird und dann knapp oberhalb und unterhalb der Ecke verschwindet und direkt an der Ecke die Farbreihenfolge invertiert.
Das hätte eine Reihe von Vorteilen. Die Beckelinie ist am besten sichtbar bei kleiner Apertur.  Dadurch sind Effekte der sphärischen Aberration, die ja bei variierender Dicke und vom Standard abweichenden Brechungsindex zwangsläufig auftreten und nicht nur zu einer Verschmierung des Bildes, sondern auch zu einer Bildhebung führen, vernachlässigbar.
Bei kleiner Apertur ist die Tiefenschärfe hoch, so dass man Schwierigkeiten hat zu fokussieren.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Dicke von Dünnschliffen vermessen
Beitrag von: hugojun in Dezember 19, 2021, 12:59:53 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

ich setze meine PN an dich mal hier ins Forum, da ich sie den nicht vorenthalten möchte:

An einem real existierenden Dünnschliff eines Dunit´s habe ich an zwei Olivin-Kristalle

verschiedener Orientierung gemessen. Der erste Kristall zeigte die Interferenzfarbe Gelb der ersten Ordnung Gangunterschied = Г = 432 nm ,

das dazu gehörige Minimum im Spektrum lag bei λ = 645 nm.

Der zweite Kristall hatte den Gangunterschied  Г = 706 nm  und das Spektrale Minimum bei λ = 667 nm.

Die Formel

tan (1/(λ/Г) = Δn

liefert  für den ersten Fall

tan(1/(645nm / 432nm ))= Δn = 0,012

im zweiten Fall

tan(1/(667nm / 706 nm )) = Δn = 0,018

Die Schliffdicke ergibt sich nach der Formel

d = Г / Δn

Fall 1  d =  432 nm / 0,012 /1000 nm/µm = 36,95 µm

Fall 2  d =  706 nm / 0,018 /1000 nm /µm = 38,21 µm

Die ermittelte Schliffdicke mit Hilfe des Tisch-Hub-Mikrometers ergab einen Hub von 12 Teilen wobei ein Teil = 2 µm entspricht

und ein angenommenen Brechungsindex von n = 1,6 :

d = 12 x 2 x 1,6 = 38,4µm .

Eine Abweichung zwischen Fall 1 und 2 von 1,26 µm ; von der Tisch-Hub-Messung zu Fall 1 von 1,45µm und 0,19µm für Fall 2.







Als Vorläufer der ,,Dickenmessung" habe ich mit der Bestimmung des Gangunterschiedes an verschiedenen Azimutal-Drehbaren Kompensatoren experimentiert:

Zur Untersuchung kamen die Bereiche λ/32, λ/16, λ/8 und λ/4. Außer für den λ/4 Kompensator habe ich für alle Anderen eine Kalibrierbescheinigung des Herstellers.
Für den λ/4 habe ich aus dem Internet eine Bescheinigung gefunden, für einen Kompensator, der z.Z. zum Verkauf angeboten wird.

Ich möchte vorausschicken, dass ich meine Beobachtungen nicht quantitativ / mathematisch begründen kann, sie aber zu einer erstaunlichen Übereinstimmung mit den Herstellerangaben
belegen.

Erläuterung zu den dargestellten Kurven:

Bild 1 zeigt als dicke Linie das Spektrum zweier Lambda Plättchen überlagert zu Rot II mit dem Minimum bei 534nm.

Die dünnen Linien, sind die Minima und Maxima der verschiedenen Kompensatoren von 2 Lambda(dicke Linie) , // und ꓕ zu den Gammas der Kompensatoren respektive.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/315331_32001227.jpg) (https://www.pic-upload.de)



zu bemerken:

Die dünne Linie der Minima und Maxima der jeweiligen Kompensatoren schneiden sich genau im Minimum der Dicken Linie, dem Minimum von 2 Lambda, bei 534 nm.

Zum Gangunterschied der verschiedenen Kompensatoren:

Subtrahiere ich von der Wellenlänge des Maximumms die Wellenlänge des Minimums  des gleichen Kompensators , ist der Betrag der Differenz genau Г/2 des Kompensators.

Das Minimum ist hier nicht als Zahlenwert im Spektrum sichtbar , da das Programm die Maxima anzeigen kann.




   Spektrometrische Ermittlung von Γ₀         
   534,36   ( 2 lambda Kompensatoren übereinander γ₁ // γ₂ )   
               
λ/x          max             min           max - min         (max – min )*2 = Γ₀   
32                  550,9   543,100             7,800                        15,600   
16              557,500   540,000           17,500                        35,000   
8              572,500   538,800           33,700                        67,400   
4              603,300   536                   67,300                      134,600   
               

Die so ermittelten Werte Γ₀ für die vier Kompensatoren habe ich zur Messung an einem sehr dünnen Glimmer-Plättchen verwendet. In der folgenden Tabellen sind im linken Block die Kompensator Drehwinkel der Messungen zu sehen .

Im rechten Block habe ich den Gangunterschied des  Glimmerblättchens anhand der vier spektroskopisch ermittelten Γ₀ berechnet. Die maximale Differenz unter den vier Kompensatoren liegt bei  nur 1,29 nm.

   Berechnung            
               
λ/x   ((a-b)/2-45°)*2   sin((a-b)/2-45)*2)      Γ = Γ ₀* sin((a-b)/2-45))   
32        28,2                       0,472550765                7,372   
16        10,5                       0,182235525                6,378   
8         5,3                       0,092370587                6,226   
4         3,2                       0,055821505                7,514   
               
                                                                      7,514     max
                                                                      6,226   min
                                                                      1,288   diff







LG Jürgen

PS: Die Interferenz-Mikroskop-Geschichte habe ich noch nicht wirklich verstanden