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Foren => Bestimmungshilfe => Thema gestartet von: peter-h am November 16, 2009, 20:09:06 Nachmittag

Titel: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: peter-h am November 16, 2009, 20:09:06 Nachmittag
Liebe Mikroskopiker,

mit einem Hilferuf der besonderen Art wende ich mich nun einmal an das Forum mit allen Wissenden.
Ein Probe aus dem Watt Schlick aus Borkum zeigt sich extrem störrisch, was die Reinigung betrifft. Es bleiben trotz aller Reinigungsversuche eigenartige Partikel bei den Diatomeen.
Hier eine Auswahl von Bildern in div. Beleuchtungsarten und Vergrößerungen.

Gereigigt wurde:
1. mit HCl versetzt und ca. 1 Std. leicht gekocht um alle Karbonate aufzulösen.
2. ausgewaschen bis pH nahe 6.
3. H2SO4 zugesetzt und 1 Std. gekocht, danach KNO3 zugegeben und weiter 1 Std. gekocht.
4. ausgewaschen bis pH 6 - 7.
5. etwas Soda und Na-pyrophosphat zugesetzt und H2O2 zugegeben. Leicht gekocht, schäumt am Anfang sehr stark.
6. nach Abkühlung durch ein 30µm Sieb gegeben. Rückstand vom Sieb mit Bidest ausgewaschen und als Probenmaterial verwendet. Das Sieb war zuvor mit einem Tropfen Pril gespült - Benetzung.

Und so sieht es dann aus !  >:(

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/23361_34392136.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/23361_4142264.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/23361_52184160.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures001/23361_66585844.jpg)

Die große Frage,
um welche Störpartikel könnte es sich handeln, oder mit welchen Analysen könnte man diese Partikel identifizieren? Noch besser, wie kann man diese "Schmutzpartikel" sicher verhindern oder vermeiden?
Wer kann das Rätsel lösen?

Fragende Grüße
P. Höbel
Titel: Re: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: rekuwi am November 16, 2009, 23:34:36 Nachmittag
Lieber Peter,

das ist sehr schwierig. Und als Nichtfachfrau weiß ich keine Antwort. Hier geht wohl probieren über studieren.
Mir fällt nur ein das mittlerweile an vielen Stränden die Sandkörner zum Teil aus Kunststoff bestehen. Wie verhält sich Kunststoff bei weiterer Zerkleinerung - Auflösung?

Liebe Grüße
Regi
Titel: Re: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: Rene am November 17, 2009, 09:25:08 Vormittag
Hi Peter,

After this much work on it, I believe the only way is to take single valves out and go towards the production of type plates  ;)

Any way, our senior has done work on the Wattenschlick, and he used lens tissue that he put on the surface for half a day, then oxidized bits of the tissue. That would circumvent quite a bit of the rubbish. Never tried it myself though.

Good luck, René
Titel: Re: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: Ragin am Dezember 01, 2009, 21:08:18 Nachmittag
Hallo Peter
Mir drängt sich die Vermutung auf, dass es sich möglicherweise um Ölrückstände handeln könnte. So was soll´s ja geben im Schlick.
Es sieht auch so aus, als wenn es in das Material eingewachsen bzw eingedrungen ist. Mit Säuren denke ich ist dem schlecht beizukommen.
Öle und Fette verseifen ja wenn man eine Lauge in´s Spiel bringt und werden Wasserlöslich nur bei Teer ist´s problematischer. Harze und Teerflecken löse ich normalerweise mit Butter auf aber wie sich das hier übertragen ließe weis ich auch nicht. Ich finde die Bilder sehen trotz dem klasse aus.
Gruß
Rainer
Titel: Re: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: TPL am Dezember 02, 2009, 13:58:49 Nachmittag
Hallo Peter,
das sieht mir so aus, als beständen diese Ballen aus kleinen und kleinsten Bruchstücken des Opals der Diatomeen-Frusteln. Die dreckigbraune Farbe entsteht manchmal allein schon durch die Übereinanderlagerung vieler dieser Partikel, aber es sind vielleicht auch noch ein paar Tonflocken (Silikate!) deabei, die durch Einlagerung von fein verteiltem organischem Material leicht bräunlich sind.

Beides wirst Du mit den von Dir genannten Aufbereitungsmethoden nicht weg bekommen. Ich fürchte, dass auch andere Methoden zu agressiv sein werden und die Frusteln angreifen werden. Bei den Tonflocken sehe ich noch eine gewissen Chance mit Dichtetrennung (z.B. Na-Polywolframat; wir hatten das ja schon einmal). Ansonsten bleibt wohl nur Renés Vorschlag: Picken!

Viel Erfolg!
Titel: Re: Bestimmung der anderen Art
Beitrag von: peter-h am Dezember 02, 2009, 14:21:45 Nachmittag
Hallo Thomas und Rainer,

danke für die Erläuterungen und Vermutungen. Die genannte Methode und die einzelnen Schritte sind leicht reproduzierbar und trotzdem gibt es bei unterschiedlichen Proben, sehr unterschiedliche Ergebnisse.
Ein wesentlicher Punkt und leider noch nicht ganz abgeklärt ist der Siebvorgang. Siebe von 15µm , 20µm , 30µm , 50µm , 80µm sind vorhanden und es ist nicht unbedingt die Maschenweite. Es kommt scheinbar auf die Vorbehandlung der Siebe an. Mehr dazu aber wenn ich wieder etwas mehr Luft habe.

Viele Grüße
Peter