Hallo zusammen,
hier:
http://volimo.ru/books/item/f00/s00/z0000013/st026.shtml
Google Übersetzer bekommt das ganz gut übersetzt.
wird die Herstellung eines in Russland wohl verbreiteten Diatomeen-Einschlussmittels beschrieben. Hat jemand da weitere Informationen oder Erfahrungsberichte zu? Die Russen machen ja manchmal gsnz interessante eigene Sachen.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Bob,
goggle... na ja...
hier die bereinigte Fassung:
http://www.mikroskopfreunde-nordhessen.de/dateien/Einbettungsmedien.pdf (http://www.mikroskopfreunde-nordhessen.de/dateien/Einbettungsmedien.pdf)
Grüße
Wolfgang
Edit: Link repariert
Hallo Wolfgang,
mach mal bei dem link vorne das ftp-intro weg....
Grüße
Martin
Lieber Wolfgang, die Datei ist entweder unendlich groß oder ich kann sie nicht öffnen.
Einfach in dem Link von links von ftp bis www einschliesslich@ alles löschen. dann klappts.
vG Peter - mikropit
Das ist mal wieder ein Verfahren für Mutters Küche. Aber erst wenn sie schon ausgezogen ist. :o
Zitat von: Klaus Herrmann in Juli 31, 2020, 17:57:24 NACHMITTAGSAber erst wenn sie schon ausgezogen ist. :o
Hallo Klaus,
wozu ist eigentlich das Destillieren des Anilins notwendig? Als Nicht-Chemiker gehe ich immer davon aus, das genau das drin ist, was draufsteht. Das scheint ja bei Chemikalien nicht immer zutreffend zu sein, soviel konnte ich schon dazu lernen.
Viele Grüße,
Bob
Hallo,
hier ein bereinigter Link (http://www.mikroskopfreunde-nordhessen.de/dateien/Einbettungsmedien.pdf) zu Wolfgangs Dokument.
Was ist ein "Glas mit gemahlenem Stopfen"? Ein geschliffener?
LG Gerd
@Gerd: könnte ein Google-Übersetzungsfehler sein. Ich glaube aber, Du sollst den Schliffstopfen vorher in die Kugelmühle geben ;D
Carsten
Zitatwozu ist eigentlich das Destillieren des Anilins notwendig? Als Nicht-Chemiker gehe ich immer davon aus, das genau das drin ist, was draufsteht
Lieber Bob: naive Vermutung. Warum glaubst du dass für Apotheken eigentlich eine Identitätsprüfung vorgeschrieben ist bevor Neuware ins Vorratsgefäß abgefüllt wird? Natürlich macht das heute kein Apotheker mehr, Die wissen gar nicht mehr wie so was geht.
Beim Anilin ist es wie bei praktisch allen Aminen: die oxidieren und dann sieht das eigentlich schwach gelbliche Anilin wie eine schwarze Pampe aus. Also sind Tod und Teufel viele Produkte drin. Da hilft nur frisch destillieren. Ich würde aber auf jeden Fall nicht so abenteuerlich vorgehen wie hier beschrieben, sondern eine saubere fraktionierte Vakuumdestillation machen.
Ich habe in meinem Schülerlabor im Keller damals aus 250 ml schwarzer Nikotinbrühe zum Spritzen gegen Blattläuse - die angeblich 50% Nikotin enthielt - reines Nikotin durch Extraktion und anschließende Vakuumdestillation reines schwach gelbliches Nikotin hergestellt. Eine Probe in Ampulle abgeschmolzen habe ich heute noch.
Bedeutet: um das Harz sauber herzustellen muss man viel Arbeit rein stecken und im Hobbylabor würde ich es nicht machen wollen.
Hallo Bob,
Zitat von: Bob in Juli 31, 2020, 19:50:07 NACHMITTAGS
Zitat von: Klaus Herrmann in Juli 31, 2020, 17:57:24 NACHMITTAGSAber erst wenn sie schon ausgezogen ist. :o
Hallo Klaus,
wozu ist eigentlich das Destillieren des Anilins notwendig? Als Nicht-Chemiker gehe ich immer davon aus, das genau das drin ist, was draufsteht. Das scheint ja bei Chemikalien nicht immer zutreffend zu sein, soviel konnte ich schon dazu lernen.
Viele Grüße,
Bob
ich bin zwar nicht der Klaus aber vielleicht genügt Dir meine Antwort ja auch. ;)
Anilin ist in reinem Zustand eine bei Raumtemperatur farblose Flüssigkeit. Es ist aber empfindlich gegenüber (Luft-)Sauerstoff (Oxidation) und Licht und reagiert dann mit sich selbst zu farbigen Verbindungen. Wenn man es also stehen läßt, wird es ziemlich schnell erst gelb und dann immer dunkler braun. Dann ist in der "Flasche" eben nicht mehr nur Anilin sondern auch diverse Reaktionsprodukte des Anilin mit sich selbst.
Interessanterweise kann man diese Reaktivität aber auch nutzen und mit geeigneten Oxidationsmittel aus Anilin sogenanntes Polyanilin herstellen. Ein schon ziemlich lange bekannter schwarzer Feststoff, der eine für Polymere hohe elektrische Leitfähigkeit besitzt.
Herzliche Grüße
Thomas
P.S. Ich sehe gerade, dass sich meine Antwort mit der von Klaus überschnitten hat.
Vielen Dank für Eure Erklärungen, Ihr beiden!
Ich würde mich angesichts meines Kenntnisstands nie trauen, sowas zu versuchen, freue mich aber, die Schwierigkeiten verstehen zu können.
Viele Grüße,
Bob
Hallo,
bei meinem früheren Arbeitgeber haben wir Anilin faßweise bezogen und verarbeitet (200 l, innenlackierte Schwarzblechfässer). Die Qualität der BASF war sehr gut, das Anilin war nur ganz leicht gelblich.
Neben TDI (2,4-/2,6-Toluylendiisocyanat) war es eine der gefährlichsten Substanzen, mit denen wir umgingen (Atemschutz-Vollmaske, Chemieschutzanzug, dicke Gummihandschuhe, eben das volle Programm). Im gewerblichen Bereich ist das natürlich etwas Anderes als im Hobbylabor (abgesehen davon, daß man solche Substanzen gar nicht mehr bekommt).
Daß Formaldehyd, ebenso wie Anilin, im Verdacht steht, Krebs zu erregen, ist ja mittlerweile allgemein bekannt.
In einem Hochschul- oder einem präparativ ausgestatteten Industrielabor ist die Durchführung der beschriebenen Polykondensation überhaupt kein Problem, in einem Hobbylabor würde ich davon allerdings absolut abraten. Vielleicht könnte sowas ein noch aktiv im Hochschulbereich tätiger Mikrofreund machen (lassen).
Mir ist als Jugendlicher schon mal so eine Polykondensation von Phenol mit Formaldehyd zum Novolak aus der Kontrolle geraten und an die Decke geflogen, sie ist nämlich sehr stark exotherm und die Kühlung größerer Ansätze wird durch den starken Viskositätsanstieg schnell zum Problem. Ohne Gasmaske ist die Wirkung von Formaldehyd auf Schleimhäute und Augen nicht auszuhalten.
Nur mal so als Kommentar zu der etwas holperig übersetzten Kochvorschrift, Jochen (Chemiker i.R.).
Hallo Bob,
es ist zwar interessant und neu, aber da es Einbettmittel mit höherem RI wie Pleurax auf dem Markt gibt und die Ausgangstoffe wie Jochen schon sagt sehr bedenklich sind, ist es eher zur Horizonterweiterung geeignet.
Ich kannte es noch nicht, daher danke für die Recherche.
Ich bin aber immer der Meinung, dass evtl. in Asien Einbettmittel verwendet werden, die von Interesse sind, leider habe ich keine Kontakte.
lg
anne
Hallo Anne,
durch die hier anschaulich beschriebene Gefährlichkeit der Herstellung ist eine Herstellung mit einfachen Mitteln sicherlich nicht anzustreben. Hätte man eine Bezugsquelle, würden sich aber vielleicht bemerkenswert positive Eigenschaften zeigen, z.B. was die Verarbeitung oder Langzeithaltbarkeit angeht. Den Brechungsindex von Pleurax finde ich für robuste Diatomeen eher schon ein Bisschen hoch und wäre auch mit etwas weniger zufrieden. Spannend fand ich, nach vielen Jahren der Beschäftigung mit Diatomeen auf ein mir noch ganz unbekanntes Einschlussmedium zu treffen. Spezielle asiatische Eindeckmittel kenne ich nicht, aber wenn mir mal was zu Ohren kommt, melde ich mich. Durch die ganz anderen Landessprachen und Schriften in Russland, China und Japan kann es da manches geben, was wir hier noch nicht mitbekommen haben
Ich benutze für Streupräparate gerne Pleurax. Die Herstellung von Pleurax scheint aber schwierig zu kontrollierenden Einflussfaktoren zu unterliegen, so dass mal ein hellgelbes, mal ein eher braunes Harz dabei herauskommt. Ich bin kein Chemiker, aber das Produkt ist wohl durch den Prozess nicht so eindeutig vorgegeben.
@Alle: Wie immer muss man bei diesen Rezepten rund um die Mikroskopie aufpassen, auf was man sich da einlässt. Gerne stehen Schwefel, Wasser und Schwefelwasserstoff direkt nebeneinander, ohne Hinweis auf die unterschiedliche Gefährlichkeit. Auch sollte man eine Idee davon haben, wie eine akzeptable Entsorgung aussehen kann. Ich habe mir angewöhnt, mich über sowas vorher zu informieren und in der Regel Fachleute zu fragen, weil ich davon ganz einfach und völlig ungeniert zu wenig Ahnung habe.
Viele Grüße,
Bob
Hallo,
Harzkocherei ist nicht einfach und erfordert viel Erfahrung und sehr gute Prozeßkontrolle. Trotzdem ist immer noch ein Hauch von Alchemie dabei. Wer mal "Das Periodische System" von Primo Levi gelesen hat, findet darin einige interessante Details, z.B. zur Temperaturkontrolle über Bräunungsgrad und -dauer einer in das heiße Harz hineingeworfenen Zwiebel. Die Mengen, die Mikroskopiker brauchen, sind sehr klein, die Qualitätsansprüche eher hoch, und daher für eine kommerzielle Herstellung leider nicht attraktiv. Machbar ist vieles, aber wer machts? Neues Caedax ohne PCB hat auch noch keiner gemacht.
Viele Grüße, Jochen.
Hallo zusammen,
so ganz verstehe ich den Ruf nach Medien mit hohem Brechwert nicht. Gerade bei Pleurax habe ich schon extreme Ergebnisse gesehen. Wenn dann das Medium noch schön gelb ausfällt, so ist eine spätere Betrachtung (per Kamera) im UV @ 365nm für immer verbaut!
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/280490_19575591.jpg)
Wenn es also um die Steigerung der Auflösung (Kontrast) geht, so sind heute doch einfachere Methoden möglich.
Selbst Amphipleura P. ( Bild 2 ) ist auch in dem leicht giftigem ;D "gelben Medium" mit nd ~ 2,0 nicht besser erkennbar.
Mehr dazu bei :
http://www.mikroskopie-ph.de/Einbettung.html
Sonntagsgrüße
Peter
Hallo erstmal,
mir sind aus einer Erbschaft eine Menge von Diatomeen-Präparaten zugelaufen. Davon ein Großteil in verschiedenen Medien z.B. Dirax, Naphrax, Parax, Hyrax, Pleurax, und diversen unbekannten gelblichen bis gelben Mitteln, welche allesamt verdorben waren (Auskristallisierung). Am besten waren noch die Präparate mit der Bezeichnung "Neues Medium" erhalten. Leider Erbschaft und somit keine Info. Der Erblasser war Professor in Göttingen und hatte somit wohl auch Zugang zu diversen Mitteln.
Grüße
Wolfgang
Zitatwelche allesamt verdorben waren (Auskristallisierung).
Lieber Wolfgang, da wäre aber ein Rettungsversuch durch Tempern schon mal zu überlegen. Wenn sie eh schon verdorben sind... Mit 80° anfangen, wenn sich da nix tut stufenweise höher gehen.
Zitat von: peter-h in August 02, 2020, 15:25:47 NACHMITTAGS
Wenn es also um die Steigerung der Auflösung (Kontrast) geht, so sind heute doch einfachere Methoden möglich.
Hallo Peter,
Deine Ergebnisse mit der UV-LED sind auf jeden Fall beeindruckend! Und die Kombination aus haltbarem Caedax und spezieller Aufnahmetechnik ist natürlich als Alternative nicht zu verachten. Gerade wenn es sich um exotische Diatomeen handelt, und kein weiteres Material zur Verfügung steht, sind auskristallisierende Präparate schon sehr schade. Bei mir wäre das hier z.B. der Fall, wobei die Kristallisation langsam von außen vordringt und noch weite Bereiche gut erhalten sind: https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=35808.0 (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=35808.0)
@Klaus: Das mit dem Tempern werde ich mal probieren, was für Halteziten würdest Du empfehlen?
Viele Grüße,
Bob
Lieber Bob,
Zitatwas für Halteziten würdest Du empfehlen?
Na bis es weg ist. 8)
Im Ernst: man muss sich ran tasten und in Kauf nehmen, dass es nix wird.
Da fällt mir eine Kochvorschrift in der organischen Chemie ein: (sicher 100 Jahre alt) "man rühre den Ansatz bis der Arm des Laboranten erlahmt" ;D
Hallo Klaus,
jetzt verstehe ich endlich, wozu die Heiztische für Mikroskope da sind!
Viele Grüße,
Bob
Zitatwozu die Heiztische für Mikroskope da sind!
Und man kann sogar Schmelzpunktbestimmungen damit machen. 8) ;)