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Foren => Mikrofoto-Forum => Thema gestartet von: witweb in Oktober 13, 2021, 18:26:34 NACHMITTAGS

Titel: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 13, 2021, 18:26:34 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

Reinhard hatte mich darauf aufmerksam gemacht: "Zwar ist die Grundsubstanz als Halogenid oder Nitrat wenig interessant; wenn man aber weitere, zum Teil einfache, Substanzen hinzufügt, erlebt man das Cäsium als ein wahres Chamäleon der Kristallchemie!"
Super! Das von Reinhard vorgeschlagen CuCl2 hatte ich leider nicht, also habe ich für den Einstieg das Caesiumchlorid mit Kupfer(II)sulfat gemischt. Hier sind die ersten Bilder, viel Freude beim Anschauen!

Beste Grüße

Michael

Bild 1: Mikrokristalle aus Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat im polarisierten Licht, Bildbreite 1,1 mm
Bild 2: Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat im polarisierten Licht, Bildbreite 1,75 mm
Bild 3: Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat im polarisierten Licht, Bildbreite 0,73 mm
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Fraenzel in Oktober 13, 2021, 18:52:33 NACHMITTAGS
Große Klasse, der Tip von Reinhard war es unbedingt wert auszuprobieren. Eine unendliche Geschichte mit den Gemischen.
Mikrogrüße
Peter
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 13, 2021, 19:37:31 NACHMITTAGS
Danke Peter,
ja, ich fürchte auch, das wird eine unendliche Geschichte.  :)
Hier noch zwei Bilder, eins das aussieht, als wäre es bei Google Maps entsprungen, das andere nochmal vom gleichen OT, wie die Bilder oben.
Beste Grüße
Michael

Bild 1: Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat im polarisierten Licht, Bildbreite 1,1 mm
Bild 2: Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat im polarisierten Licht, Bildbreite 0,65 mm 
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 14, 2021, 11:28:54 VORMITTAG
CsCuCl3 ist ein hochinteressantes Material, weil es chiralen Magnetismus aufweist, aber bitte gerührt, nicht geschüttelt!
https://www.researchgate.net/publication/261566100_Crystal_Growth_of_Chiral_Magnetic_Material_in_CsCuCl3
Hier nochwas von meiner Alma Mater:
https://www.frm2.tum.de/en/frm2/news-media/article/with-angelic-patience-to-the-pure-atomic-arrangement/
Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 14, 2021, 15:19:58 NACHMITTAGS
Hallo,

@ Florian -  Danke für den Link! Ich muss mal sehen, wie ich die Kurve vom chiralen Magnetismus zu meinen Mikrokristallen bekomme. Interessant ist das Material auf jeden Fall - und mit dem Rühren klappt es schon.  :)
Muss ich wohl doch mal schauen, wo es CuCl2 gibt.

@ ADi - Danke, ADi. Man freut sich immer, wenn sich Strukturen bilden, die man so noch nicht gesehen hat. Gilt natürlich auch für das Farbenspiel. Schaun mer mal, was noch geht...

LG
Michael

Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 14, 2021, 15:59:29 NACHMITTAGS
Zitat von: witweb in Oktober 14, 2021, 15:19:58 NACHMITTAGS

@ Florian -  Danke für den Link! Ich muss mal sehen, wie ich die Kurve vom chiralen Magnetismus zu meinen Mikrokristallen bekomme. Interessant ist das Material auf jeden Fall - und mit dem Rühren klappt es schon.  :)
Muss ich wohl doch mal schauen, wo es CuCl2 gibt.


Ich würde  aus CuSO4 Lösung mit Soda Kupfercarbonat fällen und das in Salzsäure auflösen.
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 14, 2021, 16:11:00 NACHMITTAGS
Danke Florian!
Ich hatte zunächst geschaut, wo es CuCl2 gibt, aber gleich 250g oder mehr brauche ich ja nicht.
Ja, könnte ich so machen, oder ich nehme CuO und Salzsäure, sollte auch gehen.

Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 14, 2021, 20:49:45 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

vielleicht reicht es ja schon, wenige Tropfen HCl auf einem Kupfercent eintrocknen zu lassen ...
Chirales CsCuCl3 könnte konoskopisch auffällig werden.
Aber auch einfach nur so kommt mir die Sache interessant vor. 

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 15, 2021, 12:03:02 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

damit Dir die Ideen für das Chamäleon Cäsiumchlorid nicht ausgehen, anbei eine kleine Auflistung dieser grandiosen Substanz
aus: "Handbook Of Chemical Microscopy" von Emile Monnin Chamot (Cornell University) und Clyde Walter Mason (Corn. Univ.)
Volume II (Chemical Methods And Inorganic Analysis), einem "doit avoir" der Kristallchemie !  ;)


(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311011_43527150.jpg) (https://share-your-photo.com/edae460a05)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311011_56200037.jpg) (https://share-your-photo.com/62123c991e)

kristallophiles WE
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 15, 2021, 12:39:16 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard,

vielen Dank, das sind ja mal Tipps!
Ich habe nach dem Werk gesucht, es gibt verschiedene Ausgaben, von 1931 bis 1980. Teilweise auch als Faksimile aus Indien.  :)
Aus welcher Ausgabe stammen denn die Seiten, die du hier gezeigt hast?

Viele Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 15, 2021, 13:02:28 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,

das mache ich. Ich hatte auch schon daran gedacht, war mir aber nicht sicher, in wieweit das 1- Cent-Stück aus Kupfer besteht. Andererseits hatten wir ja hier auch schon Cent-Münzen in Kupfer(II)-acetat verwandelt.
Ich habe gerade gelesen, Zusammensetzung: Kupfer mit Stahlkern.

Bis dahin zum Mittag: Farbenfrohe Dumplings, Caesiumchlorid an Magnesiumchlorid.

Beste Grüße

Michael

Bild 1: Caesiumchlorid und Magnesiumchlorid im polarisierten Licht, Bildbreite 1,1 mm


 
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 15, 2021, 14:27:15 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

die Seiten stammen aus der "second edition" von 1939; da habe ich nach längerem Suchen zwei sehr schöne Exemplare
in dunkelgrün erwischt. Diese Bücher sind m.E. sehr, sehr empfehlenswert für jeden, der sich mit dem chemischen Aspekt
von Kristallen befassen will!!

Viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 15, 2021, 18:01:37 NACHMITTAGS
Danke Reinhard, ich schicke dir eine PM.
VG
Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Nochnmikroskop in Oktober 15, 2021, 18:39:42 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

die Bilder finde ich sehr schön, ich würde gerne auch einmal derartiges versuchen.
Dazu mal ein paar Fragen.
Wie kommt man an das Zeugs heran, Apotheke? Ist das einzeln giftig, oder ätzend und wie verhält es sich mit dem Mix von Substanzen. Ich denke mal Handschuhe und Schutzbrille sind Pflicht.

Sorry, habe im Chemieunterricht nicht aufgepasst.

LG Frank
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 15, 2021, 19:29:58 NACHMITTAGS
Hallo Frank,

ich habe zwar im Chemieunterricht aufgepasst, ist aber schon 50 Jahre her. Also eher eine dünne Basis.
Wenn du mit Polfotos von Mikrokristallen anfangen willst, findest du erst mal einiges im Küchenschrank, dann im Bad, im Drogeriemarkt, im Supermarkt und auch in der Apotheke genügend Substanzen für die nächsten 100 Tage.
Es gibt auch einiges im Internet, Stichwort Nahrungsergänzungsmittel.
Für all dies brauchst du normalerweise keine Schutzausrüstung. Handschuhe und Brille können aber nicht schaden, kommt auf die Mixturen an.

Hast du denn schon Polfotos mit dem Mikroskop gemacht?

Beste Grüße

Michael





Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Nochnmikroskop in Oktober 15, 2021, 20:02:34 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

danke für Deine Infos.
Ja Zuckerkristalle und auch Salz habe ich mal völlig losgelöst von Ahnung unter Pol angeguckt.
Zucker fand ich richtig klasse, und man kann ja direkt beim Wachsen zusehen. Aber Deine Mixturen, bzw. die Bilder davon, das hätte schon was.
Deo hatte ich auch mal versucht, also im Bad habe ich auch schon mal gesucht. Aber bisher planlos, einfach mal was versucht.
Das Caesiumchlorid und Kupfer(II)sulfat bekommt man einzeln in der Apotheke? Wie verhält es sich mit Dämpfen, muss man da Angst um sein Objektiv haben?
Ich muss mir wohl mal das Basiswissen aneignen, oder einfach das nachmachen, was hier so gezeigt und beschrieben wird.

Die Materie ist aber schon spannend.

LG Frank
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 16, 2021, 15:00:15 NACHMITTAGS
Hallo Frank,

ich dachte, für die ersten Versuche, zum Beispiel an folgende Substanzen. Die Links führen zu Beiträgen von mir, wo du noch ein paar Tipps finden kannst.

Ascorbinsäure (Vitamin C)
Citronensäure
Erythrit   - Erythrit – süße Polfotos ohne Reue (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39972.0l)
Amidosulfonsäure (Kaffemaschinen-Entkalker) - Amidosulfonsäure im polarisierten Licht (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=38707.0)
Flüssig-Blumendünger - Frisch aus dem Polarisator (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39094.msg287595#msg287595)
Ibuprofen - Ibuprofen - zum Anschauen, nicht zum Einnehmen! (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34880.0)

Oder, falls du es mal mit Sublimation versuchen willst: Coffein  - Coffein - frisch aufgebrüht (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34759.0)
Erste Schmelzpräparate kannst du z.B. mit Schwefel (u. a. eBay) machen -  Kristalle (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=6027.0) oder hier Schwefel in Öl (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34850.msg254649#msg254649)

Nur mal so für den Anfang...
Im Übrigen findest du natürlich hier im Forum unzählige Beiträge zu allen möglichen Stoffen/Mikrokristallen. Musst du mal suchen.

Noch zu deiner Frage, Caesiumchlorid u. Magnesiumchlorid bekommt man z.B. bei S3-Chemicals (https://shop.es-drei.de/).

Mit problematischen Dämpfen unter dem Mikroskop bekommst du es in diesem Rahmen normalerweise nicht zu tun. Ich lasse die Lösungsmittel auf dem OT eintrocknen, bei Raumtemperatur, oder auf einer kleinen Heizplatte.

Beste Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 16, 2021, 15:29:28 NACHMITTAGS
Und hier noch zweimal Caesiumchlorid mit Magnesiumchlorid.
Beste Grüße
Michael

Bild 1 und 2: Caesiumchlorid und Magnesiumchlorid im polarisierten Licht, Bildbreite je 0,65 mm
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Nochnmikroskop in Oktober 16, 2021, 16:30:53 NACHMITTAGS
Hallo Michael,
Vielen Dank für Deinen Input, Du hast ja schon eine Menge ausprobiert und tolle Bilder gezeigt.
Von den "Zutaten" finde ich bestimmt auch etwas hier im Haus.

Zeitraffer-Bilder wären nicht schlecht, Du hast ja auch immer wieder Veränderungen festgestellt -> ein weites Feld tut sich auf.
Ich probiere mal, bis denne.
LG Frank
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 17, 2021, 11:54:23 VORMITTAG
Hallo Frank,

gelegentlich habe ich auch schon Videoclips gemacht, auch mal Zeitraffer im GIF-Format.

Nun ist es so, dass ich meine Bilder fast immer stacke. Man denkt, dass die Mikrokristalle ja platt sind, wie eine Flunder. Aber eine Flunder hat eben auch eine gewisse Dicke.  :)
Ich sehe mir das vor den Aufnahmen an und komme dann oft zu dem Schluss, das ein paar gestackte Aufnahmen (meist so zwischen 5 und 30) ein besseres Ergebnis liefern, als eine Einzelaufnahme. Hinzu kommt, dass ich für meine Versuche immer OTs mit "Badewanne" verwende. Diese haben den Vorteil, dass es auf dem OT flachere und tiefere Bereiche für die Lösung gibt. Das kann u.U. zu völlig unterschiedlichen Kristallisationen führen. Bilder aus der "Badewanne" müssen auch meist gestackt werden.
Also, langer Rede kurzer Sinn, wenn ich stacken will, ist Video nicht die erste Wahl. Und bei GIF-Animationen wird es recht aufwendig.
Kann man aber, mit Abstrichen, trotzdem machen. Sieht man ja auf YT, FB und anderswo. Kommt auch vielleicht darauf an, was man zeigen oder demonstrieren will.

Viele Grüße

Michael





Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: jcs in Oktober 17, 2021, 12:16:01 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

sehr gelungene Aufnahmen! Da kann man sich viel Inspiration für die kommenden Wintertage holen, wenn Tümpelei und Botanik Pause machen.

LG

Jürgen
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 18, 2021, 14:37:40 NACHMITTAGS
Danke Jürgen!
Ja, das Züchten von Mikrokristallen passt gut in die kalte Jahreszeit. :)

Ich habe ein paar Versuche zur Gewinnung von Kupferchlorid gemacht. Am besten hat der Weg mit CuSO4 und Natron funktioniert (danke Florian!).

Vom Ergebnis habe ich zwei Bilder gemacht:

Bild 1: Kupfer(II)-chlorid, Auflicht, Bildbreite 0,55 mm
Bild 2: Kupfer(II)-chlorid, Durchlicht, Bildbreite 1,1 mm

Was mich etwas irritiert, sind die würfelförmigen Kristalle, die auf dem 2. Bild zu sehen sind. Die Aufnahme ist vom Rand des eingetrockneten Kupferchlorid-Häufchens, insgesamt sind diese Würfel aber nicht sehr häufig zu sehen.

Nun will ich mal mit Caesiumchlorid weitermachen...

Viele Grüße

Michael
 
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 18, 2021, 15:51:49 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

wie wär's mit NaCl, CuSO4, oder Na2SO4, die sind ja wahrscheinlich auch noch im "Sud"; es sei denn, Du hast das CuCO3 auf
einer Nutsche gewaschen und das fertige CuCl2 umkristallisiert?
Die Tatsache, daß sie sich erst später am Rand finden, bedeutet, daß sie eine größere Löslichkeit haben als das CuCl2.
Hier fängt jetzt die Forschung an!  ;) ;)

Viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 18, 2021, 16:52:24 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard,

ja, da hast du recht, das kann bei den Ausgangsstoffen alles entstehen. NaCl käme von der Form her und der Tatsache, dass die Würfel nicht doppelbrechend sind, auf jeden Fall infrage. Ich habe das CuCO3 durch einen Kaffeefilter-Schnipsel (Nutsche!?) gegeben. Später habe ich das CuCl2 in Wasser aufgelöst und eintrocknen lassen. Das ergab dann die Kristalle auf den Bildern.
Im nächsten Leben werde ich Chemiker! :)

Hier ist eine Aufnahme von Mikrokristallen der Mischung aus Ceasium- und Kupferchlorid. Nicht sehr schön oder spektakulär, aber den Versuch war es auf jeden Fall wert. Ich habe verschiedene Mischungsverhältnisse ausprobiert, aber es läuft im Großen und Ganzen immer auf diese Art der Kristallbildung heraus.

Viele Grüße

Michael

Bild 1: Mischung aus Caesiumchlorid und Kupferchlorid, pol. Licht, Bildbreite 1,1 mm
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Fraenzel in Oktober 18, 2021, 17:20:52 NACHMITTAGS
Apropos Nutsche,
der obere Teil ist so ein Ding mit ´ner Saugflasche darunter.
Mikrogrüße
Peter

übrigens Chemiker ist keine schlechte Idee
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 20, 2021, 18:05:20 NACHMITTAGS
Danke Peter,
ich schreib die Nutsche auf den Einkaufszettel.  :)
Beste Grüße
Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 23, 2021, 16:48:00 NACHMITTAGS
Hallo,

ich habe nochmal meinen schnellen Brüter angeworfen und aus Kupferoxid und Salzsäure Kupfer(II)-chlorid erzeugt.
Zusammen mit dem Caesiumchlorid haben sich noch ein paar recht schöne/interessante Motive ergeben. Vorteilhaft hat sich ausgewirkt, dass das CuCl2 jetzt weniger verunreinigt war.

Das letzte Bild zeigt einen Kristallwurm, der einen Fussel gefressen hat. Und ein Junges. :)

Beste Grüße

Michael

Alle Bilder: Mischung aus Caesiumchlorid und Kupfer(II)-chlorid, pol. Licht, Bildbreite 4,2 mm; 1,1 mm; 4,2 mm; 1,75 mm
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 23, 2021, 21:13:26 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

motivschön auf jeden Fall ... orange oder rote Kristalle, die das Kupfer-Cäsiumchlorid repräsentieren, vermute ich im (schlecht) markierten Bereich:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311378_36849274.jpg) (https://abload.de/image.php?img=unbenannt-1n0krx.jpg)

Kann das stimmen? Normales Durchlicht machte die Sache eindeutig.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 24, 2021, 14:21:21 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,

leider habe ich den OT, von dem die Aufnahme stammt, schon recycelt. Ich habe nochmal mit gleichen Mischungsverhältnissen einen neuen Versuch gemacht. Sieht natürlich anders aus... :(
Hier sind jetzt zwei Aufnahmen, die erste mit, die zweite ohne Pol. Ich habe versucht, eine gewisse Vielfalt an Strukturen einzufangen. Große Flächen auf dem OT sind eher gleichförmig strukturiert.
Du kannst dich ja mal an die Interpretation wagen.

Viele Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 24, 2021, 18:19:12 NACHMITTAGS
Danke Michael,

nun, das werden sie schon sein, die Farbe entspricht der Vorgabe (bei x-Pol ist das ja immer so eine Sache).
Du hast mir ,,das Maul derart wässrig gemacht", dass ich auch einen Versuch wagen möchte. Da Reinhards Material keine Aussage bezüglich des Kristallsystems macht, ist die Geschichte doppelt spannend.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 25, 2021, 09:27:16 VORMITTAG
Hallo Heiko,

in den Artikeln, die ich weiter oben verlinkt hatte, wird als Raumgruppe P6(1)22 bzw. P6(2)22 angegeben.
Die Kristalle sollten optisch also dem Quarz nicht unähnlich sein; optisch einachsig und optisch aktiv.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 25, 2021, 11:26:35 VORMITTAG
Hallo Kristallfreunde,

Hier wäre noch das, was im "Keune" dazu (kryptischst !) vermerkt ist:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311439_36849274.jpg) (https://share-your-photo.com/426ac6e689)
"Kristalle des tetragonalen Systems; Pyramiden; gelb"

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311439_63208015.jpg) (https://share-your-photo.com/049f63da37)
"Nadeln und Bipyramiden; orange bis rote Kristalle

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311439_32001227.jpg) (https://share-your-photo.com/8e9267bc3e)
hier nochmals beide Kristallarten zusammen ohne Polarisation

Viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 25, 2021, 11:46:10 VORMITTAG
Das Zeug wird immer noch aktiv untersucht, sogar konoskopisch:
https://arxiv.org/ftp/arxiv/papers/1103/1103.0139.pdf
Anscheinend kristallisiert auch das Cs2CuCl4 temperaturabhängig mit oder ohne Kristallwasser.
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 25, 2021, 19:23:06 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

euch allen Dank für die Infos!

@ Heiko - bin schon gespannt...

@ Florian - etwas schwere Kost für mich als Nichtchemiker.  :)
Die Beschreibung der Versuchsdurchführung ist allerdings interessant. Auf jeden Fall insoweit, als dass viele Randbedingungen eingehalten werden müssen, um Einkristalle zu züchten. Ich kann mich erinnern, dass früher, z.B. beim Seignettesalz zur Herstellung von Kristallen für piezomechanische Wandler, spezielle Zuchtanlagen genutzt wurde, mit Lösungen von hochreinen Ausgangsstoffen, eng tolerierten Temperaturen und Zeiten von mehren Wochen. Wenn ich da an meine jugendlichen Versuche mit Alaun denke... :)

@ Reinhard - ich habe nochmal Versuche mit verschiedenen Mischungsverhältnissen gemacht. Diese Nadeln erhalte ich allerdings nicht, jedenfalls nicht in der reinen Form, wie auf deinen Aufnahmen. Lasse ich nur das CuCl2 eintrocknen, oder nur das CsCL, so ergeben sich jeweils farblose Strukturen, die sich aber in der Form deutlich unterscheiden. Alle Gemische führen zu hellgelben bis bräunlichen Kristallisationen. Diese sehen zu Beginn der Kristallisation (noch Flüssigkeit auf dem OT) aus, wie auf dem Bild unten. Nach dem vollständigen Trocknen ergeben sich Bilder, ähnlich dem letzten Bild in #29.

Hast du die Bilder selbst gemacht?

Beste Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 25, 2021, 21:10:38 NACHMITTAGS
Hallo in die Runde.

Florian, das war mir schon wieder entfallen, danke für den Hinweis – und nein, hexagonal-einachsig sind ,,die Gelben" jedenfalls nicht:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311466_36849274.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid1v3k6s.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311466_63208015.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid2qskkt.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311466_32001227.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid3tijop.jpg)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 25, 2021, 22:04:09 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,

das ist dann vielleicht das orthorhombische kristallwasserfreie Cs2CuCl4? Olaf kann aus der Symmetrie der anscheinend starken Dispersion der Achsen vielleicht was dazu ableiten?

Die tetragonale Form bildet sich wohl nur unterhalb 281 Kelvin:
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.cgd.9b01035

Von der orthorhombischen Form sind hier orangene Kristalle im mm Bereich abgebildet.
https://arxiv.org/ftp/arxiv/papers/1910/1910.12248.pdf
Das würde gut passen.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 25, 2021, 23:01:31 NACHMITTAGS
Tschuldigung Florian, tetragonal-einachsig, aber immer noch gelb, und KEUNE macht kein aufhebens bezüglich der Temperatur ...
Aber, nach Übersetzung seiner ,,kryptischen Arbeitsvorschrift" (Prof. Dr. rer. nat. Dr. paed.) soll ein Kristall des Cäsiumchlorids in die Kupfer-Lösung geschoben werden, um zur Fällung des Dihydrats zu gelangen ...
Was probiert werden sollte.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 25, 2021, 23:18:51 NACHMITTAGS
...aber die Kristalle sehen doch sehr ähnlich aus, wie die auf Abb. 6 in https://arxiv.org/ftp/arxiv/papers/1910/1910.12248.pdf
Die sind freilich viel grösser und damit vertieft sich wohl auch die Farbe. Dein rechter Kristall geht ja schon eher ins Orange.

Viele Grüsse
Florian
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 25, 2021, 23:29:45 NACHMITTAGS
Doch steht uns nicht der Sinn nach dem Uniaxialen, womöglich dem konoskopischen Nachweis der optischen Aktivität?
Man wird ja träumen dürfen.  :)

Gruß, Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 26, 2021, 16:25:55 NACHMITTAGS
Hier zur Abwechslung mal etwas Gesundes: Ceasiumchlorid mit Vitamin C!

Bild 1und 2: Mischung aus Caesiumchlorid und Ascorbinsäure, pol. Licht, Bildbreite 1,1 mm bzw. 1,2 mm

Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 26, 2021, 22:15:36 NACHMITTAGS
Sehr schön, Michael.

Und sogar Einachsigkeit suggeriert Dein Cäsiumchlorid-Ascorbinsäure-Konstrukt im ersten Foto.  ;)

Mir war Erfolg insofern abhold, als die KEUNE-Methode nur wasserfreie Species generierte, die aber nicht einmal schlecht:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311497_63208015.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid1bgkgt.jpg)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311497_32001227.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid2wejgj.jpg)

Nächstens versuche ich verdünnter zu fällen, bevor ich meine Aktivitäten in den Kühlschrank verlege, um das Dihydrat zu erhalten.  :)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 27, 2021, 10:25:05 VORMITTAG
Zitat von: witweb in Oktober 25, 2021, 19:23:06 NACHMITTAGS
@ Reinhard - ich habe nochmal Versuche mit verschiedenen Mischungsverhältnissen gemacht. Diese Nadeln erhalte ich allerdings nicht, jedenfalls nicht in der reinen Form, wie auf deinen Aufnahmen. Lasse ich nur das CuCl2 eintrocknen, oder nur das CsCL, so ergeben sich jeweils farblose Strukturen, die sich aber in der Form deutlich unterscheiden. Alle Gemische führen zu hellgelben bis bräunlichen Kristallisationen. Diese sehen zu Beginn der Kristallisation (noch Flüssigkeit auf dem OT) aus, wie auf dem Bild unten. Nach dem vollständigen Trocknen ergeben sich Bilder, ähnlich dem letzten Bild in #29.
Hast du die Bilder selbst gemacht?

Michael

Hallo Michael,

ja, die sind so auf meinen OT's!
Meistens erhitze ich, weil ich ungeduldig bin, den Tropfen der Mischung kurz auf der heißen (Glühlampen-)Leuchte meines Hertel&Reuss-Mikroskopes, und wenn ich am Rand des Tropfens eine
(gelbbraune) Kruste erkenne, kühle ich auf dem Metallfuß des Mikros schnell wieder ab. Dann entstehen beim weiteren Eintrocknen im "Nest" aus gelben Kristallen die tiefroten Nadeln des CuCl2-CsCl.

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311515_55909147.jpg) (https://share-your-photo.com/b698500f86)

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311515_33420276.jpg) (https://share-your-photo.com/3780e7da8a)
kurz vor den Trockenlaufen:

Viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 27, 2021, 14:48:49 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard, Heiko

@ Reinhard - danke für die Tipps. Leider gelingt es mir trotzdem nicht. Heizen, Kühlen, gelbe Kruste - kein Problem. Aber die tiefroten Nadeln entstehen absolut nicht, auch nicht ansatzweise.
Ich vermute nun, es könnte an der Konzentration der Lösungen, dem Mischungsverhältnis, oder daran liegen, dass das selbst gewonnene CuCl2 nicht besonders rein ist. Ich habe schon eine ganze Reihe von Versuchen mit veränderten Parametern gemacht, aber das Ergebnis sieht immer ähnlich aus wie hier:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311525_30631159.jpg)

Nun hängt da nicht die Seligkeit dran, aber schade ist das schon...


@ Heiko -Super!
kannst du noch sagen, wie du dahin gekommen bist (bitte nicht H. Keune zitieren :) ). Wie groß sind die Kristalle?

Beste Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Florian D. in Oktober 27, 2021, 15:12:18 NACHMITTAGS
Zitat von: Heiko in Oktober 26, 2021, 22:15:36 NACHMITTAGS

Mir war Erfolg insofern abhold, als die KEUNE-Methode nur wasserfreie Species generierte, die aber nicht einmal schlecht:


Das sieht doch aber eher nach den hexagonalen CsCuCl3 Kristallen aus?
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 27, 2021, 16:59:57 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

es kann eigentlich dann nur am Mischungsverhältnis liegen.
Wenn Du "stöchiometrische" Mengen für das gelbe 2CsCl * CuCl2 vorlegst, werden auch nur die gelben entstehen, weil die anscheinend schlechter löslich ist.
(und m.E. deshalb bevorzugt auskristallisieren)
Du müßtest den Anteil an CuCl2 erhöhen, sodaß auf ein Cs-Atom auch mindestens ein Cu-Atom kommt.(CsCl * CuCl2-rot)

Viele Grüße
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 27, 2021, 21:30:25 NACHMITTAGS
Hallo Florian,

auf hexagonal würdest Du einen Kasten Bier verwetten? Diese hier waren auch im Präparat:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311548_33420276.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid33gjst.jpg)

Hallo Michael,

die gezeigten Kristalle entstanden im Lösungsfilm des Kupferchlorids unter'm Deckglas über mehrere Stunden, nachdem Cäsiumchlorid vom Rand her eingeschoben wurde.

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 28, 2021, 16:02:43 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

@Reinhard - Ich habe meine letzten Krümel CuCl2 zusammengekratzt und nochmal einen Versuch gestartet. Das Ergebnis sieht zwar nicht so schön aus, wie bei dir, aber ich denke, das kann man durchgehen lassen?

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311576_32347029.jpg)

@Heiko - Interessant. Diese Vorgehensweise hattest du ja auch schon in anderem Zusammenhang beschrieben. Wenn ich wieder CuCl2 hergestellt habe, werde ich das nacharbeiten.

Beste Grüße

Michael



Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 29, 2021, 17:14:57 NACHMITTAGS
Hallo Reinhard,

gestern ist der ""Geilmann, Bilder zur Qualitativen Mikroanalyse Anorganischer Stoffe" gekommen.
Also nach Geilmann einen Tropfen CuCl2-Lösung auf den OT, etwas festes CsCl dazu. Fertisch.
Allerdings muss man den richtigen Zeitpunkt abpassen. Zu früh, ist nur wenig zu sehen, wartet man zu lange, ist alles "zugewuchert". Jedenfalls bei meinem Ausgangsmaterial.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311618_27717712.jpg)

Beste Grüße

Michael
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Reinhard in Oktober 29, 2021, 18:36:25 NACHMITTAGS
Hallo  Michael,

das sieht doch hübsch aus und ist der gleichzeitige Nachweis der beiden Salze.

Schönes Wochenende
Reinhard
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 30, 2021, 15:01:28 NACHMITTAGS
Hallo,

@ Reinhard - Danke!

Hier sind, als vorerst letztes Bild zum Ceasiumchlorid, zwei "reich verzierte Speerspitzen".
Vielleicht wäre noch ein Versuch mit Caesiumchlorid und Eisen(III)-chlorid lohnenswert, muss ich aber erst noch besorgen.

Beste Grüße

Michael

Bild: Mischung aus Caesiumchlorid und Kupfer(II)-chlorid, pol. Licht, Bildbreite 0,7 mm
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: Heiko in Oktober 30, 2021, 23:02:49 NACHMITTAGS
Hallo Michael,

zu weiteren Experimenten kann ich nur ermuntern, Reinhards Literatur listet ja eine enorme Kladde – und auch Ammonium-Cäsium-Eisenchlorid liefert hübsche Ergebnisse.
Nach Deinen martialischen Spießen erlaube bitte noch einen Cäsium-Kupfer-Bauhaus-Kontrapunkt:

(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures012/311698_41962596.jpg) (https://abload.de/image.php?img=csium-kupfer-chlorid-1wky6.jpg)  :)

Viele Grüße,
Heiko
Titel: Re: Caesiumchlorid & Partner im polarisierten Licht
Beitrag von: witweb in Oktober 31, 2021, 12:10:46 NACHMITTAGS
Hallo Heiko,

Bauhaus - Klasse!  :)
Na, ich muss mal sehen, was ich noch an Spezialzutaten für diese Art der Kristallküche bekomme.

Viele Grüße

Michael