Hallo zusammen,
Beim durchmustern der Palos Verdes Probe unterm dem Stereomikroskop ist mir diese hexagon förmige Diatomee aufgefallen. Habe Diese seperiert und zur Reinigung
in eine Mini Petrischale mit Salzsäure überführt.
Sie sieht jetzt schon besser aus als ich das Bild gemacht habe.
Aber wie trenne die die beiden Schalen? Oder soll ich die etwas schräg gestellt (auf ein Stück Silicoflagellat o.ä) einbetten?
Was meint Ihr?
Gruss
Michael
Hallo,
Ich habe diese Diatomee nun gereinigt, allerdings nicht mit Salzsäure sondern in "Kalkex D" von Morphisto. Ich weis nicht aus was diese Flüssigkeit besteht.
Habe gerade im Datenblatt gesehen das es sich um "Ethylendiamintetraessigsäure Dinatriumsalz Dihydrat" C10H14N2Na2O8 • 2 H2O handelt.
Unterm Stereomikroskop hat es eine höhere Viskosität als Wasser, wenn man ein Tropfen Wasser hinzu fügt entstehen auch Schlieren.
Aber der Kalk löst sich recht schnell, ich habe die Diatomee dennoch mal eine Nacht auf dem OT in dem Zeug gelassen.
Ich denke noch sauberer bekomme ich die nicht.
Die ist etwa 0,1 mm dick, wenn ich die einbette muss ich mit Glassplittern zur Abstützung des DGs arbeiten.
Aber wie bekomme ich die Blase heraus? Ich habe es schon mit Vakuum probiert, kein Erfolg. Auch das trennen der Schalen ist glaube nicht möglich.
Was die Bestimmung angeht tippe ich mal auf "Triceratium pantoksekii A. S. forma hexagona".
Gruss
Michael
Lieber Michael,
da hast Du wirklich einen ganz besonderen Fund, gratuliere!
Im Normalfall wird Schwefelsäure benutzt un die Schalen zu trennen und die vorhandenen Polysacharide, die die Schalen zusammenhalten zu zerstören.
Bei fossilen Proben kann ich Dir nicht sagen ob diese Kitsubstanz überhaupt noch vorhanden ist.
Ich kenne 2 Präparatoren die es beherrschen so ein Problem zu lösen. Der eine macht es mit einer Legeborste aus Glas der andere mit einer Legebortse aus Wolframdraht.
Die Luft müsstet Du auf jeden Fall durch Lagerung in Lösemittel/Flüssigkeit rausbekommen.
Die Problematik besteht ja beim Eindecken auch. Die gelegten Diatomeen werden dabei in ein Lösemittel getaucht, welches den Klebegrund nicht anlöst um die Luft auszutreiben.
lg
anne
P.S. vorsichtiges Erwärmen in Flüssigkeit könnte das Austreiben der Blase begünstigen.
Hallo,
und Kühlen der Flüssigkeit könnte die Löslichkeit von Gasen erhöhen. Ich würde aber mal als erstes versuchen in das Lösungsmittel des zukünftigen Eindeckmittels zu überführen, vielleicht löst sich das Problem dabei von selbst.
Beste Grüße
Gerd
Hallo Anne,
Hallo Gerd,
Erst mal Danke für eure Hinweise.
Ich habe die Schalen getrennt bekommen, nach dem ich die eine Zeit lang in ein Tropfen Schwefelsäure überführt habe. Zusätzlich habe ich noch ein wenig Vakuum benutzt, dabei
gehe ich von aus das, das ausdehnen der Luftblase im Vakuum die Hälften auseinander geschoben hat. Wobei ich gestern die selbe Prozedur gemacht habe, allerdings ohne
Schwefelsäure.
Die beiden Schalen liegen nun nochmals in Kalkex D weil doch noch etwas Kalk vorhaden ist, ich hoffe das es nach der Schwefelsäure noch funktioniert. Die werde ich wiederum
die Nacht über in dem Zeug lassen.
Die Fotos sind vom Stereomikroskop (Fotoadapter war nicht angebaut), durchs Okular also, die anderen sind vom Mikroskop (10x) einmal DF und HF.
Gruss
Michael
Michael
Hallo,
Ich bräuchte nochmal Tips.
Wie bekomme ich die weissen "verkalkungen"; vor allem bei der linken; weg? Ich habe es schon mit Salzsäure (33% 60 Grad) probiert. Ebenso mit Essigsäure.
Beides brachte kein Erfolg.
Das Bild der Schalen ist im trockenem Zustand mit dem Stereomikroskop aufgenommen worden.
Im nassen Zustand sind diese Verschmutzungen nicht, oder kaum sichtbar, allerdings weis ich nicht wie es sich mit dem Einschlussmedium verhält.
Dafür werde ich noch das restliche Speedax nutzen welches ich noch, von dem Pröbchen habe, Zrax hätte ich auch noch etwas da. Naphrax werde ich nicht verwenden.
Gruss
Michael
Hallo Michael,
dann dürfte es wohl kein Kalk sein.
Ich empfehle Dir mal eine Neuentdeckung, die mir ein Freund aus England empfohlen hat.
Er ist völlig begeistert, da es vor allem tonige Bestandteile in Lösung bekommt und bei bei den Fossiliensammlern oft benutzt wird.
https://www.haufwerk.com/de/rewo/
Ich habe 2 Proben darin baden und denke auch, dass ich schon Erfolge sehe.
Ansonsten würde ich jetzt in H2O2 kochen, das ist aber mit Einzelschalen recht schwierig.
lg
anne
Hallo Michael,
was ich ja sehr beeindruckend finde: Du experimentierst mit den Diatomeenschalen herum, als wäre es M12-Muttern, und sie sind Dir noch nicht verloren gegangen!
Die noch vorhandenen Verunreinigungen könntest Du versuchen mit EDTA zu entfernen.
Viele Grüße,
Bob
Könnte auch die hier sein:
http://symbiont.ansp.org/dntf/details.php?id=061839
lg
Anne
Hallo Bob,
das hat er doch schon benutzt, das Kalkex D welches er erwähnt ist doch EDTA, oder täusche ich mich?
lg
Anne
Hallo,
ja das Kalkex D ist EDTA. Hier das Datenblatt dazu https://www.morphisto.de/en/shop/detail/d/SAFELINE_Kalkex_D//14268/ (https://www.morphisto.de/en/shop/detail/d/SAFELINE_Kalkex_D//14268/). Ich muss dazu sagen das ich es kalt; also bei 20 Grad; vewendet habe. Ich werde die jetzt nochmal, wie in der Beschreibung angegeben, bei 40 Grad behandeln. Wenn das auch nichts nützt, werde ich mir das Mittel bestellen was Anne verlinkt
hat.
Die Arbeiten finden ja auf dem OT und/oder in der Mini Petri Schale statt. Zusätzlich nutze ich ja noch die schwarz gefärbte Glasplatte. Falls die mir doch mal weg springt, finde ich die
auf der Platte wieder. Wenn ich die behandelte Schalen aus der Petrischale hole, setze ich zuvor ein Tropfen dest. Wasser auf ein sauberen OT und ziehe die Schalen dadurch.
Danach wird die aus dem Tropfen gezogen, die trocknet dann recht schnell. Danach werden die aufgenommen und auf den Sammel-OT gelegt.
Die Beschreibung bzw. das Bild sieht gleich aus. Beide Schalenhälften sind konkav, auch die "Dots" in den Ecken sind vorhanden.
Demnach ist es so eine.
Gruss
Michael
Danke fürs Nachsehen !
Hallo Michael,
wenn Du zwischendurch mit Schwefelsäure dran warst, ist aus dem Kalk CaCO2 (wenn es denn welcher war) Gips Ca[SO4]·2H2O geworden. Da bräuchtest Du eine Säure, die stärker ist als Schwefelsäure. Salzsäüre langt da nicht.
LG Gerd
Hallo,
Kurze Rückmeldung dazu:
Auch mit erwärmten EDTA komme ich nicht weiter. Letzte Möglichkeit das das neue Mittel wie es oben verlinkt wurde.
Mich macht es stutzig, das ich davon nur eine gefunden habe. Nicht mal Bruchstücke sind vorhanden. Anderes Material habe ich momentan nicht in der Nähe. Sind die wirklich so selten?
Bis jetzt ist es nur das Bruchmaterial was lose in der Tüte war. Frisch abgebrochenes habe ich noch nicht verarbeitet.
Gruss
Michael
Hallo Gerd,
Das hatte ich schon befürchtet. Ich werde es mit anderen Mitteln probieren.
LG
Michael
Hallo Michael,
das ist ja eigentlich das klassische Verfahren:
1. Entfernung des Kalkes mit Salzsäure.
2. Reduktion der organischen Substanzen mit Schwefelsäure zu Kohlenstoff.
3. Oxidation des Kohlenstoffes mit konzentrierter Salpetersäure bzw. Kaliumnitrat,
Kaliumpermanganat
Siehe GÖKE, G: Einführung in die Präparation der Diatomeen (http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf). Die Kieselsäure machst Du eher mit Laugen kaputt als mit Säuren.
Aber Vorsicht mit der Salpetersäure. Da braucht es eigentlich einen Abzug.
LG Gerd
Wenn das Gips ist, hilft mehrfache Anwendung von dest. Wasser, weil Gips etwas löslich ist. EDTA löst den aber auch, die inzwischen wertvolle HNO3 hilft nichts. Vielleicht ist es auch ausgefällte Kieselsäure, dann ist Hängen im Schacht.
Gruß - Werner
Guten Morgen,
Auch die letzte Anwendung, brachte nichts, nicht die kleinste Veränderung. Es kann durchaus sein das sich Kieselsäure gebildet hat. Auch gröbere faserige Teile , was wohl Pflanzenteile waren, sind
durchsichtig und hart. Wenn die Schale in Flüssigkeiten liegt, verschwinden die weissen Stellen, so das man meint das sie sauber wäre.
Ich kann die nun mal in dest Wasser liegen lassen. Glaube aber kaum das sich was verändert.
Gruss
Hallo Michael,
häufig ist die auf jeden Fall nicht, ich habe noch keine gefunden.
Die Anleitung von Göke vom System her zu befolgen macht schon Sinn.
Aber Du hast ja mit dem Kalkex auch entkalkt.
Ich habe die Probe mit HCl entkalkt und gehe daher davon aus, dass nahezu kein Kalk drin ist.
Die durchsichtigen langen Teile in der Probe sind sehr störend, ich halte es aber überwiegend für SiO2 haltige Teile, da diese bis zum Schluss der Reinigung drin bleiben. Es sind insgesamt noch sehr viele verbundene Schalen in der Probe, daher ist eine Schwefelsäurebehandlung wohl sinnvoll.
lg
Anne
Zitat von: anne in Januar 28, 2022, 18:35:56 NACHMITTAGS
Ich empfehle Dir mal eine Neuentdeckung, die mir ein Freund aus England empfohlen hat.
lg anne
Hallo Anne,
es gibt ein Tensidkonzentrat von Joan Pütz "Handspülmittel", dass ist - was die Fettlösekraft im Haushaltsbereich angeht - einfach der Hammer. Ich habe davon gleich 15 l gehamstert, denn man weiß nie, wie schnell so Kleinunternehmen die Produktzusammensetzungen "optimieren".
In diesem Tensidgemisch mit etwas Pyrophosphat-Zusatz lösten sich nach wenigen Tagen Einwirkzeit in tonlastigen Diatomiten der Ton sehr gut ab. Beim Rewoquat fand ich (als fauler bzw. schon fast ungeduldiger Experimentator) die schlechte Wasserlöslichkeit sehr unbequem, das ist beim Pützprodukt nicht der Fall.
Große Versuchsreihen habe ich mit den Tensidkonzentraten aus Diatomit-Probenmangel nicht gemacht aber wenn sich jemand in dieser Materie versuchen möchte, könnten das evtl. ein Richtungshinweis sein.
LG
Bernd
Lieber Bernd,
Du bist ja der Reformer der Reinigungsverfahren. Die Anwendung von Tensiden könnte für fossile Proben eine neue zeitgemäße Lösung sein. Vor allem durch die schwere Verfügbarkeit von Chemikalien für viele eine Alternative.
Besten Dank!
lg
Anne
Hallo zusammen,
Eine kurze Ergänzung.
Seit ein paar Abenden sitze ich an der Probe... Wegen Selbstzweifel :o !
Aber das akribische Durchsuchen OT für OT jeweils mit dem Probenmaterial räumte diese Selbstzweifel nun aus. Ich habe noch eine hexagon förmige Schale gefunden, die ist zwar beschädigt und auch etwas grösser als die 2 kleinen.
Aber das bestätigt das die doch in dem Palos Verdes Material vorhanden ist. Daran hatte ich echt Zweifel. Puhh... ;D
Das Bild ist vom OT mit der Wasserprobe unter dem Stereomikroskop MBS 10 ( 4 x Mit Okularkamera).
Gruss
Michael
Hallo Michael
Auch ich habe die letzten Tage nach dieser
....Triceratium circumvallatum Hustedt......
in der Palos Verdes Probe gesucht.
Mir war es zwar noch nicht vergönnt eine zu finden,
aber die Suche geht weiter.
Auch wenn deine jetzige leicht beschädigt ist, freue ich mich für dich mit.
Bei mir ist es so, jeder Erstfund einer Spezies ist ein besonderes Erlebnis.
Ich habe es noch vor Augen, als ich meine erste Micrasterias thomasiana hier bei uns wohnortnah fand.
Gruß von Siegfried